KR100372129B1 - 실리콘 웨이퍼 캐리어 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, (a) 폴리에스테르 100 중량부, (b) 폴리에테르에스테르아미드 5 ∼ 100 중량부, (c) 폴리에테르에스테르아미드에 대해 10 ∼ 2500 ppm 의 알칼리성 금속 및 (d) 변성 폴리올레핀 0 ∼ 40 중량부로 조성되는 조성물로 이루어지고, 150 ℃ 에서 60 분간 열처리하였을 때에 발생하는 휘발 가스의 양이 10 ppm 이하이고, 80 ℃ 의 순수한 물에서 120 분간 침지 처리하였을 때에 용출되는 알칼리성 금속의 양이 10 ppm 이하인 실리콘 웨이퍼 캐리어에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 실리콘 웨이퍼의 표면 오염을 실질적으로 일으키는 일이 없을 정도로 휘발 가스 발생량 및 용출 금속량이 억제되어, 뛰어난 영구 대전 방지성, 높은 기계적 특성, 내열성을 구비하는 실리콘 웨이퍼 캐리어를 제공할 수 있다.

Description

실리콘 웨이퍼 캐리어{SILICON WAFER CARRIER}
폴리에스테르는 성형성, 기계적 특성, 내열성, 내약품성, 내크리프성, 내충격성, 강성 등이 뛰어나므로 널리 사용되고 있다. 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트 (이하, PBT 라 하는 경우가 있음) 로 이루어지는 실리콘 웨이퍼 캐리어는 이미 사용되고 있다.
폴리에스테르는 마찰, 박리 등으로 인해 매우 대전되기 쉽다. 대전에 의해 정전기가 성형물에 축적되면 여러 가지 장해가 발생한다. 예를 들면, 사용할 때에 방전으로 인한 충격이 발생하거나 성형물 표면에 먼지가 부착된다.
폴리에스테르에 대전 방지성을 부여하는 방법으로서, 대전 방지제를 첨가하는 방법이 알려져 있다.
대전 방지제의 첨가에 의한 대전 방지방법으로서 도포형과 내부첨가형이 있다. 도포형에서는 별도의 공정이 필요하기 때문에, 제조 프로세스상 내부첨가형이 바람직하다.
내부첨가형에 의한 방법에서는 지금까지 알킬술폰산염이나 알킬벤젠술폰산염 등의 저분자량의 이온성 계면활성제를 폴리머중에 이겨 넣는 방법이 알려져 있다. 예를 들면, 포스포늄염을 사용하는 것으로서 일본 공개특허공보 소62-230835 호가 있다.
저분자량의 이온성 계면활성제를 사용하는 방법에서는, 계면활성제가 성형품의 표면으로 스며 나오기 때문에, 당초의 대전 방지효과는 높지만 닦거나 세정하면 대전 방지효과가 없어지는 점에서 문제가 있다.
대전 방지성을 구비하는 실리콘 웨이퍼 캐리어로서 일본 공개특허공보 평8-88266 호에는 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트 및 카본섬유로 이루어지는 실리콘 웨이퍼 캐리어가 개시되어 있으며, 이 실리콘 웨이퍼 캐리어가 정전기 소산성(靜電氣消散性), 즉 대전 방지성을 구비하여 마찰로 인한 입자상 오염 물질의 발생이 적음이 기재되어 있다.
그런데, 실리콘 웨이퍼 캐리어는 실리콘 웨이퍼 캐리어의 변형제거를 위한 어닐공정, 잔존 휘발 성분을 제거하기 위한 탈가스 공정, 표면의 불순물, 부착물을 제거하기 위한 세정 공정 및 이에 이어지는 건조 공정을 거쳐 실리콘 웨이퍼 캐리어로서 사용에 제공된다.
사용에 제공된 실리콘 웨이퍼 캐리어는 여러 가지 조건에서 실리콘 웨이퍼의 가열 처리 공정, 세정 공정의 반송용, 보관용으로 이용된다.
폴리에테르에스테르아미드는 대전 방지성이 양호함이 알려져 있다.
그러나, 다른 열가소성 수지와 함께 사용하면 층상 박리가 일어나서 바람직한 기계적 성질을 갖는 성형물을 얻기는 어려웠다.
일본 공개특허공보 평9-12844 호에는 내충격성이 뛰어난 조성물로서 폴리에스테르, 폴리에테르에스테르아미드 및 변성 비닐계 중합체로 이루어지는 폴리에스테르조성물이 개시되어 있다.
본 발명은 실리콘 웨이퍼 캐리어(silicon wafer carrier) 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 표면 오염이 적고 영구적인 대전(帶電) 방지성을 구비한 실리콘 웨이퍼 캐리어와 그 제조 방법에 관한 것이다.
통상의 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트 (이하, PBT 라 약칭하는 경우가 있음) 수지제 실리콘 웨이퍼 캐리어를 실리콘 웨이퍼의 운반이나 보관에 사용하는 경우, 실리콘 웨이퍼의 운반, 보관에 있어서 유기가스로 이루어지는 휘발 가스가 다량으로 발생하며, 이것이 실리콘 웨이퍼 상에서 응축되어 실리콘 웨이퍼 표면을 오염시킨다. 이와 같은 경우, 실리콘 웨이퍼 캐리어 표면의 불순물이 실리콘 웨이퍼로 전사되어 실리콘 웨이퍼의 표면 오염이 발생한다.
그리고, 실리콘 웨이퍼의 세정공정에 있어서, 실리콘 웨이퍼 캐리어에서 금속이 용출되고, 실리콘 웨이퍼의 표면에 부착되어 실리콘 웨이퍼 표면을 오염시킨다.
이들 오염은 실리콘 웨이퍼를 사용한 반도체 디바이스의 결여나 전기 특성의 저하 등의 원인이 되며, 실리콘 웨이퍼는 품질상 사용에 제공할 수 없는 상태로 된다.
실리콘 웨이퍼 캐리어에 대전 방지성을 부여하기 위하여 상용화제를 사용한 경우, 상용성의 문제는 개량되지만, 다량의 상용화제의 첨가로 인해 수지조성물중의 불순물의 양이 많아져서 실리콘 웨이퍼 캐리어로서 사용한 경우에 표면 오염 등의 문제가 발생한다.
본 발명의 목적은 열처리하였을 때의 실리콘 웨이퍼 캐리어 표면으로의 불순물의 스며나옴, 특히 알칼리성 금속의 스며나옴이 실리콘 웨이퍼의 표면 오염으로서 지장을 미치지 않을 정도로까지 적고, 또한 영구 대전 방지성이 뛰어난 실리콘 웨이퍼 캐리어를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 불순물의 스며나옴이 실리콘 웨이퍼의 표면 오염으로서 지장을 미치지 않는 정도로까지 적고, 또한 영구 대전 방지성이 뛰어난 실리콘 웨이퍼 캐리어이며, 이 영구 대전 방지성이 표면저항률로 1 × 1014∼ 1 × 1011Ω/□ (측정전압 500 V) 의 영구 대전 방지성인 실리콘 웨이퍼 캐리어를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 불순물의 스며나옴 및 휘발 가스의 발생이 특히 적은 실리콘 웨이퍼 캐리어를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 특성에 더하여 내(耐)가수분해성을 구비한 실리콘 웨이퍼 캐리어를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기한 성질을 구비하는 실리콘 웨이퍼 캐리어의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 폴리에테르에스테르아미드와 폴리에스테르를 용융 혼합 반죽할 때에 일어나는 압출시의 바러스효과(Barus's effect)를 억제하여 폴리에테르에스테르아미드 다량 배합시의 실리콘 웨이퍼 캐리어의 생산성을 향상시킨 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적 및 이점은 다음 설명에서 명확해진다.
본 발명은 다음 구성으로 이루어진다.
1. (a) 폴리에스테르 100 중량부, (b) 폴리에테르에스테르아미드 5 ∼ 100 중량부, (c) 폴리에테르에스테르아미드에 대해 10 ∼ 2500 ppm 의 알칼리성 금속 및 (d) 변성 폴리올레핀 0 ∼ 40 중량부로 조성되는 조성물로 이루어지고, 150 ℃ 에서 60 분간 열처리하였을 때에 발생하는 휘발 가스의 양이 10 ppm 이하이고, 80 ℃ 의 순수한 물에서 120 분간 침지 처리하였을 때에 용출되는 알칼리성 금속의 양이 10 ppm 이하인 실리콘 웨이퍼 캐리어.
2. (a) 폴리에스테르 100 중량부, (b) 폴리에테르에스테르아미드 5 ∼ 30 중량부, (c) 폴리에테르에스테르아미드에 대해 10 ∼ 2500 ppm 의 알칼리성 금속으로 조성되는 조성물로 이루어지고, 실리콘 웨이퍼 캐리어 표면에서 20 ㎛ 범위의 폴리에스테르상에 애스팩트비 3 이상의 형상으로 단경 1 ㎛ 이하, 장경 1 ㎛ 이상인 폴리에테르에스테르아미드상을 갖고, 150 ℃ 에서 60 분간 열처리하였을 때에 발생하는 휘발 가스의 양이 10 ppm 이하이고, 80 ℃ 의 순수한 물에서 120 분간 침지 처리하였을 때에 용출되는 알칼리성 금속의 양이 10 ppm 이하인 실리콘 웨이퍼 캐리어.
3. (a) 폴리에스테르 100 중량부, (b) 폴리에테르에스테르아미드 31 ∼ 100 중량부, (c) 폴리에테르에스테르아미드에 대해 10 ∼ 2500 ppm 의 알칼리성 금속 및 (d) 변성 폴리올레핀 1 ∼ 40 중량부로 조성되는 조성물로 이루어지고, 실리콘웨이퍼 캐리어 표면에서 20 ㎛ 범위의 폴리에스테르상에 애스팩트비 (aspect ratio) 3 이상의 형상으로 단경 1 ㎛ 이하, 장경 1 ㎛ 이상인 폴리에테르에스테르아미드상을 갖고, 150 ℃ 에서 60 분간 열처리하였을 때에 발생하는 휘발 가스의 양이 10 ppm 이하이고, 80 ℃ 의 순수한 물에서 120 분간 침지 처리하였을 때에 용출되는 알칼리성 금속의 양이 10 ppm 이하인 실리콘 웨이퍼 캐리어.
4. 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트만으로 이루어지는 실리콘 웨이퍼 캐리어이며, 150 ℃ 에서 60 분간 열처리하였을 때에 발생하는 휘발 가스의 양이 10 ppm 이하이고, 80 ℃ 의 순수한 물에서 120 분간 침지 처리하였을 때에 용출되는 알칼리성 금속의 양이 50 ppb 이하인 실리콘 웨이퍼 캐리어.
5. 고유 점도가 0.6 ∼ 1.2 인 폴리에스테르 (a) 와, 260 ℃ 에서의 전단속도 1000 sec-1에 있어서의 용융 점도가 10 ∼ 1000 Pa·S 이며 또한 이 조건에서의 폴리에스테르에 대한 용융 점도의 비가 0.01 ∼ 1 인 폴리에테르에스테르아미드 (b) 를, 폴리에스테르 (a) 의 용융 점도에 대한 폴리에테르에스테르아미드 (b) 의 용융 점도의 비를 0.01 ∼ 1 로서 성형하는 것을 특징으로 하는 항 1 에 기재된 실리콘 웨이퍼 캐리어의 제조 방법.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
《폴리에스테르》
본 발명에서 사용되는 (a) 성분의 폴리에스테르는 테레프탈산 또는 2,6-나프탈린디카르복실산을 산(酸) 성분으로 하고, 에틸렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜 등의 지방족디올을 디올 성분으로 하여 이루어지는 방향족 폴리에스테르이다.
폴리에스테르 (a) 는 전체 디카르복실산 성분에 대해 30 몰%, 바람직하게는 20 몰%, 더욱 바람직하게는 10 몰% 까지의 공중합 성분의 공중합을 허용한다.
폴리에스테르 (a) 로서 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리테트라메틸렌-2,6-나프탈레이트가 바람직하며, 결정화 속도가 빠른 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트가 특히 바람직하다.
또한, 폴리에스테르 (a) 로서 상술한 폴리에스테르의 일부를 공중합 성분으로 치환한 공중합폴리에스테르여도 된다.
이러한 공중합 성분은 산 성분으로서 이소프탈산, 프탈산 ; 메틸테레프탈산, 메틸이소프탈산 등의 알킬치환 프탈산류 ; 2,6-나프탈린디카르복실산, 2,7-나프탈린디카르복실산, 1,5-나프탈린디카르복실산 등의 나프탈린디카르복실산류 ; 4,4'-디페닐디카르복실산, 3,4'-디페닐디카르복실산 등의 디페닐디카르복실산류 ; 4,4'-디페녹시에탄디카르복실산, 디페녹시에탄디카르복실산류 등의 방향족 디카르복실산 ; 호박산, 아디핀산, 세바신산, 아젤라인산, 데칸디카르복실산, 시클로헥산디카르복실산 등의 지방족 또는 지환족 디카르복실산류 ; ε-옥시카프론산, 히드록시안식향산, 히드록시에톡시안식향산 등의 옥시카르복실산류를 들 수 있다.
이러한 공중합 성분은 디올 성분으로서 1,4-시클로헥산디메탄올 등의 지환족 디올 ; 하이드로퀴논, 레조르신 등의 디히드록시벤젠류 ; 2,2-비스(4-히드록시페닐)-프로판, 비스(4-히드록시페닐)-술폰 등의 비스페놀류 ; 비스페놀류와 에틸렌글리콜 등의 글리콜에서 얻어지는 에테르디올 등의 방향족 디올류를 들 수 있다.
그리고, 폴리에스테르 (a) 는 1.0 몰% 이하, 바람직하게는 0.5 몰% 이하, 더욱 바람직하게는 0.3 몰% 이하의 분기(分岐) 성분을 공중합 성분으로서 함유할 수 있다.
이러한 분기성분으로서 트리메신산, 트리멜리트산 등의 다관능기의 에스테르형성능을 갖는 산 ; 글리세린, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨 등의 다관능기의 에스테르형성능을 갖는 알코올을 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 폴리에스테르는 바람직하게는 고유 점도가 0.6 ∼ 1.20 이다. 고유 점도가 이 범위이면, 실리콘 웨이퍼 캐리어 성형품으로서의 높은 강성과 성형시 수지의 충분한 유동성을 얻을 수 있으므로, 대형 캐리어, 예컨대 12 인치 직경 웨이퍼용 캐리어를 쇼트숏을 발생시키지 않고 얻을 수 있다. 여기서 고유 점도는 35 ℃ 에 있어서의 오르토클로르페놀중에서의 측정치를 근거로 한 계산치이다.
본 발명에 사용되는 폴리에스테르는 폴리에테르에스테르아미드와 병용되지 않는 경우에는, 그 말단카르복실기 농도가 바람직하게는 10 당량/ton 이하, 더욱 바람직하게는 5 당량/ton 이하이다. 여기서 ton 은 106g 이다. 말단카르복실기 농도가 이 범위에 있으면, 실리콘 웨이퍼 캐리어는 열처리시의 휘발 가스 발생량이 충분히 적으며 또한 뛰어난 내가수분해성을 구비한 것으로 된다.
말단카르복실기 (COOH) 농도는 A. Conix 의 방법 {Makromol. Chem, 26, 226 (1958)} 에 의해 측정한 폴리머 106g 당 당량수이다.
본 발명에 사용되는 폴리에스테르는 적어도 1 단의 고상(高相) 중합 공정으로 중축합된 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 폴리에스테르는 테레프탈산을 주로 하는 디카르복실산 또는 그 에스테르형성성 유도체와 테트라메틸렌글리콜을 주로 하는 디히드록시 화합물 또는 그 에스테르형성성 유도체를 촉매의 존재 하에 액상 중축합시킨 후, 펠릿화하여 180 ℃ ∼ 225 ℃, 상압의 조건으로 질소 분위기하에서 2 ∼ 24 시간 고상중축합반응을 실시함으로써 얻을 수 있다.
《폴리에테르에스테르아미드》
본 발명에 사용되는 (b) 성분의 폴리에테르에스테르아미드는 양 말단에 카르복실기를 갖는 폴리아미드 (b1) 과 비스페놀류의 알킬렌옥시드 부가물 (b2) 에서 유도되는 폴리에테르에스테르아미드이다.
본 발명에 있어서 폴리에테르에스테르아미드 (b) 를 구성하는 양 말단에 카르복실기를 갖는 폴리아미드 (b1) 은 (1) 락탐 폐환 중합체, (2) 아미노카르복실산의 중축합체 혹은 (3) 디카르복실산과 디아민의 중축합체이다. (1) 의 락탐으로서는 카프로락탐, 에난트락탐, 라우롤락탐, 운데카놀락탐 등을 들 수 있다. (2) 의 아미노카르복실산으로서는 ω-아미노카프론산, ω-아미노에난트산, ω-아미노카프릴산, ω-아미노페르곤산, ω-아미노카프린산, 11-아미노운데칸산, 12-아미노도데칸산 등을 들 수 있다. (3) 의 디카르복실산으로서는 아디핀산, 아젤라인산, 세바신산, 운데칸디산, 도데칸디산, 이소프탈산 등을 들 수 있고, 또한 디아민으로서는 헥사메틸렌디아민, 헵타메틸렌디아민, 옥타메틸렌디아민, 데카메틸렌디아민 등을 들 수 있다. 상기 아미드형성성 모노머로서 예시한 것은 2 종 이상 사용해도 된다. 이들 중 바람직한 것은 카프롤락탐, 12-아미노도데칸산 및 아디핀산-헥사메틸렌디아민이며, 특히 바람직한 것은 카프롤락탐이다.
(b1) 은 탄소수 4 ∼ 20 의 디카르복실산 성분을 분자량 조정제로서 사용하고, 이것의 존재하에 상기 아미드형성성 모노머를 통상의 방법에 의해 폐환중합 또는 중축합시킴으로써 얻어진다. 탄소수 4 ∼ 20 의 디카르복실산으로서는 호박산, 글루타르산, 아디핀산, 피멜린산, 수베린산, 아젤라인산, 세바신산, 운데칸디산, 도데칸디산 등의 지방족 디카르복실산이나, 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산, 나프탈렌디카르복실산 등의 방향족 디카르복실산이나, 1,4-시클로헥산디카르복실산, 디시클로헥실-4,4'-디카르복실산 등의 지환족 디카르복실산 및 3-술포이소프탈산나트륨, 3-술포이소프탈산칼륨 등의 3-술포이소프탈산 알칼리성 금속염을 들 수 있으며, 이들 중 바람직한 것은 지방족 디카르복실산, 방향족 디카르복실산 및 3-술포이소프탈산 알칼리성 금속염이며, 특히 바람직한 것은 아디핀산, 세바신산, 테레프탈산, 이소프탈산 및 3-술포이소프탈산나트륨이다.
상기 (b1) 의 수평균 분자량은 500 ∼ 5,000, 바람직하게는 500 ∼ 3,000 이다. (b1) 의 수평균 분자량이 500 미만이면 폴리에테르에스테르아미드 자체의 내열성이 저하되고, 5,000 을 넘으면 반응성이 저하되기 때문에 폴리에테르에스테르아미드 제조시에 긴 시간을 요한다.
(b) 를 구성하는 다른 성분인 비스페놀류의 알킬렌옥시드부가물 (b2) 의 비스페놀류로서는, 비스페놀 A (4,4'-디히드록시디페닐-2,2-프로판), 비스페놀 F (4,4'-디히드록시디페닐메탄), 비스페놀 S (4,4'-디히드록시디페닐술폰), 4,4'-디히드록시디페닐-2,2-부탄 등을 들 수 있으며, 이들 중 특히 바람직한 것은 비스페놀 A 이다. 또한, (b2) 의 알킬렌옥시드로서는 에틸렌옥시드, 프로필렌옥시드, 1,2- 혹은 1,4-부틸렌옥시드 및 이들의 2 종 이상의 혼합물을 들 수 있다. 이들 중 바람직한 것은 에틸렌옥시드이다.
비스페놀류의 에틸렌옥시드 부가물 (b2) 는 수평균 분자량이 통상 300 ∼ 5,000, 바람직하게는 1,000 ∼ 3,000, 특히 바람직하게는 1,600 ∼ 3,000 이다. 더욱 바람직하게는 에틸렌옥시드 몰수가 30 ∼ 60 인 것이다. 수평균 분자량이 300 미만이면 대전 방지성이 불충분해지고, 5,000 을 넘으면 반응성이 저하되기 때문에 폴리에테르에스테르아미드 제조시에 긴 시간을 요한다.
본 발명에 사용되는 (b) 성분의 폴리에테르에스테르아미드는 양 말단에 카르복실기를 갖는 폴리아미드와 폴리에테르성분으로서 고분자량의 비스페놀류의 에틸렌옥시드 부가물에서 유도되는 폴리에테르에스테르아미드가 바람직하며, 특히 에틸렌옥시드 몰수가 30 ∼ 60 인 비스페놀류의 에틸렌옥시드 부가물에서 유도되는 폴리에테르에스테르아미드가 바람직하다.
(b) 성분 중의 (b2) 의 양은 상기 (b1) 과 (b2) 의 합계 중량에 의거하여 바람직하게는 20 ∼ 80 중량%, 더욱 바람직하게는 25 ∼ 75 중량% 의 범위이다.(b2) 의 양이 20 중량% 미만이면 (b) 성분의 대전 방지성이 떨어지고, 80 중량% 를 넘으면 (b) 성분 자체의 내열성이 저하되기 때문에 바람직하지 못하다.
(b) 성분의 제법은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 하기 제법 ① 또는 제법 ② 를 예시할 수 있다.
제법 ① : 아미드형성성 모노머 및 디카르복실산을 반응시켜 (b1) 을 형성시키고, 이것에 (b2) 를 첨가하여 고온, 감압하에서 중합반응을 실행하는 방법.
제법 ② : 아미드형성성 모노머 및 디카르복실산과 (b2) 를 동시에 반응조에 넣고, 물의 존재하 또는 부존재하에 고온으로 가압 반응시킴으로써 중간으로서 (b1) 을 생성시키고, 그 후 감압하에서 (b1) 과 (b2) 의 중합반응을 실행하는 방법.
또한, 상기 중합반응에는 통상 공지의 에스테르화 촉매가 사용된다. 상기 촉매로서는, 예를 들면 삼산화 안티몬 등의 안티몬계 촉매, 모노부틸주석옥시드 등의 주석계 촉매, 테트라부틸티타네이트 등의 티탄계 촉매, 테트라부틸지르코네이트 등의 지르코늄계 촉매, 아세트산아연 등의 아세트산 금속염계 촉매 등을 들 수 있다. 이들의 사용량은 (b1) 과 (b2) 의 합계중량에 대해 통상 0.1 ∼ 5 중량% 이다.
본 발명에 있어서 폴리에테르에스테르아미드 (b) 는 260 ℃ 에서의 전단 속도 1000 sec-1에 있어서의 용융 점도가 10 ∼ 1000 Pa·S 이며 또한 이 조건에서의 폴리에스테르에 대한 용융 점도의 비가 0.01 ∼ 1 인 폴리에테르에스테르아미드인것이 바람직하다.
본질적으로 상용성(相容性)이 작아 용융 점도특성이 다른 폴리에스테르와 폴리에테르에스테르아미드를 용융 혼합하여 영구(永久) 제전성(制電性) 등의 여러 특성을 발현시키기 위해서는 양자의 용융 점도의 비가 0.01 ∼ 1, 더욱 바람직하게는 0.1 ∼ 1 범위에서 혼합 반죽하는 것이 바람직하다. 이 비가 1 보다 크거나 0.01 미만이면 폴리에테르에스테르아미드의 미분산화가 어려워지며, 제전 효과의 발현이 어려워진다.
260 ℃ 에 있어서의 전단속도 1000 sec-1에서의 용융 점도가 10 ∼ 1000 (Pa·S) 범위에 있으며 또한 폴리에스테르 (a) 의 용융 점도에 대한 비가 0.01 ∼ 1 범위에 있는 폴리에테르에스테르아미드 (b) 는 놀랍게도 바람직하게 폴리에스테르매트릭스중에 분산되고, 이 용융혼합물은 높은 전단장이 얻어지는 사출성형에 있어서 큰 유동성을 나타낸다. 더욱 놀랍게도 폴리에스테르와 폴리에테르에스테르아미드로 이루어지며 양자가 용융 점도에 있어서 상기 조건을 만족시키는 실리콘 웨이퍼 캐리어의 사출성형에 있어서, 금형 내로의 충전과정에서 표층으로 폴리에테르에스테르아미드가 편석되어 캐리어는 뛰어난 영구 대전 방지성을 재현성 좋게 나타낸다.
본 발명에 있어서의 폴리에테르에스테르아미드 (b) 의 배합량은 폴리에스테르 (a) 100 중량부에 대하여 5 ∼ 100 중량부이다. 그리고, 변성 폴리올레핀 (c) 가 조성물 중에 함유되지 않는 경우에는, 폴리에테르에스테르아미드 (b) 의 배합량은 폴리에스테르 (a) 100 중량부에 대하여 바람직하게는 5 ∼ 30 중량부, 더욱 바람직하게는 10 ∼ 20 중량부이다. 또한, 변성 폴리올레핀 (c) 가 조성물중에 함유되는 경우에는 폴리에테르에스테르아미드 (b) 의 배합량은 폴리에스테르 (a) 100 중량부에 대하여 바람직하게는 31 ∼ 100 중량부이다.
폴리에테르에스테르아미드가 상기한 범위보다 적으면 충분한 영구 대전 방지성을 부여하지 못하고, 상기한 범위보다 많으면 기계 강도 및 생산성이 저하되어 바람직하지 못하다.
《알칼리성 금속》
본 발명에 있어서의 알칼리성 금속 (c) 는 주기율표 Ⅰa 족의 알칼리금속 또는 Ⅱa 족의 알칼리토류금속에 속하는 원소로서, 구체적으로는 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 프란슘, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 라듐이다. 이들은 병용되어도 된다. 알칼리성 금속은 알칼리성 금속화합물로서 첨가되어 조성물중에 존재하는 것이 바람직하다.
알칼리성 금속화합물로서, 예를 들면 수산화물, 무기산염, 유기산염, 예를 들면 아세트산염, 탄산염, 암모늄염이 예시된다. 이들은 병용되어도 된다. 화합물의 구체예로서 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화루비듐, 수산화세슘, 수산화프란슘 ; 수산화베릴륨, 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 수산화스트론튬, 수산화바륨, 수산화라듐 ; 아세트산리튬, 아세트산나트륨, 아세트산칼륨, 아세트산마그네슘, 아세트산칼슘 ; 탄산리튬, 탄산나트륨, 탄산칼륨이 예시된다.
알칼리성 금속 (c) 의 배합량은 폴리에테르에스테르아미드에 대해 10 ∼2500 ppm, 더욱 바람직하게는 200 ppm ∼ 2500 ppm 이다. 10 ppm 미만이면 대전 방지효과가 불충분하고, 2500 ppm 을 넘으면 실리콘 웨이퍼 캐리어를 사용할 때의 용출 알칼리성 금속량이 많아져서 실리콘 웨이퍼 캐리어로서 사용할 수 없다.
《변성 폴리올레핀》
본 발명에 있어서의 변성 폴리올레핀 (d) 란, 불포화에폭시화합물 (d1) 과 1 종류 이상의 에틸렌계 불포화화합물 (d2) 가 공중합되어 이루어지는 공중합체이다.
변성 폴리올레핀 (d) 는 불포화에폭시화합물 (d1) 0.1 ∼ 50 중량%, 바람직하게는 1 ∼ 30 중량% 를 공중합 성분으로서 함유한다.
불포화에폭시화합물 (d1) 이란, 분자중에 에폭시기를 갖고, 에틸렌계 불포화화합물과 공중합하여 얻는 불포화기를 갖는 화합물로서, 예를 들면 하기 화학식 (1), (2) 로 표시되는 불포화글리시딜에스테르, 불포화글리시딜에테르를 들 수 있다.
단, 상기 화학식 (1) 에 있어서, R 은 에틸렌계 불포화결합을 갖는 탄소수 2 ∼ 18 의 탄화수소기이다.
단, 상기 화학식 (2) 에 있어서, R 은 에틸렌계 불포화결합을 갖는 탄소수 2 ∼ 18 의 탄화수소기이고, X 는 -CH2-O- 또는
이다.
불포화에폭시화합물 (d1) 으로서, 구체적으로는 글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 이타콘산글리시딜에스테르류, 알릴글리시딜에테르, 2-메틸알릴글리시딜에테르, 스티렌-P-글리시딜에테르가 예시된다.
상기 에틸렌계 불포화화합물 (d2) 로서 올레핀류, 탄소수 2 ∼ 6 의 포화카르복실산의 비닐에스테르, 탄소수 1 ∼ 8 의 포화알코올성분과 산의 에스테르류, 할로겐화비닐류, 스티렌류, 니트릴류, 비닐에테르류 및 아크릴아미드류를 들 수 있다. 탄소수 1 ∼ 8 의 포화알코올성분과 산의 에스테르류에 있어서의 산으로서 아크릴산, 메타크릴산, 말레인산, 메타크릴산, 푸말산을 들 수 있다.
에틸렌계 불포화화합물 (d2) 로서, 구체적으로는 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 아세트산비닐, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 메타크릴산메틸, 말레인산디에틸, 푸말산디에틸, 염화비닐, 염화비닐리덴, 스티렌, 아크릴로니트릴, 이소부틸비닐에테르 및 아크릴아미드가 예시되며, 바람직하게는 에틸렌, 아세트산비닐, 아크릴산메틸이다.
변성 폴리올레핀은 여러 가지 방법으로 만들 수 있다. 불포화 에폭시 화합물이 공중합체의 주쇄 중에 도입되는 랜덤 공중합 방법 및 불포화 에폭시 화합물이 공중합체의 측쇄로서 도입되는 그라프트 공중합 방법 중 어느 것이나 채택할 수 있다.
본 발명에 있어서 (d) 성분의 변성 폴리올레핀의 배합량은 폴리에스테르 (a) 100 중량부에 대해 바람직하게는 1 ∼ 40 중량부, 더욱 바람직하게는 3 ∼ 10 중량부이다. 변성 폴리올레핀이 1 중량부 미만이면 압출시의 바러스효과를 억제하여 생산성을 높이는 효과가 작다. 반대로 40 중량부를 넘으면 기계적 강도가 저하되어 바람직하지 못하다.
《실리콘 웨이퍼 캐리어》
본 발명의 실리콘 웨이퍼 캐리어는 실리콘 웨이퍼 캐리어 표면에서 20 ㎛ 범위의 폴리에스테르상에 애스팩트비 3 이상의 형상으로 단경 1 ㎛ 이하, 장경 1 ㎛ 이상인 폴리에테르에스테르아미드상을 갖는 것이 바람직하다. 상기 폴리에테르에스테르아미드상은 그 장경이 실리콘 웨이퍼 캐리어 표면과 평행하게 존재한다. 뛰어난 대전 방지성을 얻는 관점에서 폴리에테르에스테르아미드상은 서로 접촉하거나, 0.5 ㎛ 이하의 거리에 접근하여 존재하는 것이 바람직하다.
폴리에테르에스테르아미드상의 애스팩트비가 3 미만이면 양호한 대전 방지성을 얻을 수 없다. 폴리에테르에스테르아미드상의 단경이 1 ㎛ 를 넘거나 폴리에테르에스테르아미드상의 장경이 1 ㎛ 를 만족시키지 못하면 충분한 대전 방지성을 부여할 수 없다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼 캐리어는 측정전압 500 V 에서의 측정에 있어서,표면저항률 1 × 1014∼ 1 × 1011Ω/□, 바람직하게는 1 × 1013∼ 1 × 1011Ω/□, 더욱 바람직하게는 1 × 1012∼ 1 × 1011Ω/□ 의 영구 대전 방지성을 구비한다. 이 범위이면 실리콘 웨이퍼 캐리어로서 충분한 대전 방지성을 구비한다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼 캐리어는 150 ℃ 에서 60 분간 열처리하였을 때의 휘발 가스의 발생량이 10 ppm 이하일 필요가 있고, 5 ppm 이하인 것이 바람직하다.
실리콘 웨이퍼 캐리어의 휘발 가스 발생량은, 실리콘 웨이퍼 캐리어를 5 ㎜ 각의 플레이크스상 입자로 분쇄하여 얻은 시료 10 g 에 대하여 측정한 값으로서, 헤드 스페이스·가스·크로마토그래프에 의해 검출한 값이다.
휘발 가스의 발생량이 10 ppm 을 넘으면, 휘발 가스로 인한 실리콘 웨이퍼의 표면 오염이 실리콘 웨이퍼의 품질을 해쳐서, 나중에 실리콘 웨이퍼를 가공하여 얻어지는 LSI 등의 전자디바이스의 제품결합의 원인이 된다.
실리콘 웨이퍼 캐리어의 열처리에 의해 발생하는 휘발 가스는 주로 유기가스이며, 예를 들면 아세트알데히드, 아세톤, 테트라히드로푸란, 3-부텐-1-올이다. 이들 휘발 가스는 실리콘 웨이퍼상에 응축되며, 또한 실리콘 웨이퍼 캐리어상에 응축되어 실리콘 웨이퍼로 전사되어 실리콘 웨이퍼 표면을 오염시킨다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼 캐리어는 80 ℃ 의 순수에 120 분간 침지 처리하였을 때의 알킬리성 금속의 용출량이 10 ppm 이하일 필요가 있으며, 바람직하게는 50 ppb 이하, 특히 바람직하게는 10 ppb 이하이다.
실리콘 웨이퍼 캐리어의 알칼리성 금속 용출량은 실리콘 웨이퍼 캐리어를 5㎜ 각의 플레이크스상 입자로 분쇄하여 얻은 시료 10 g 을 80 ℃ 의 순수 80 ㎖ 에 120 분간 침지한 후, 순수중에 용출된 알칼리성 금속의 양을 원자 흡광 광도계에 의해 측정한 값이다.
알칼리성 금속의 용출량이 10 ppm 을 넘으면 알칼리성 금속으로 인한 실리콘 웨이퍼의 표면 오염이 실리콘 웨이퍼의 품질을 해쳐서, 나중에 실리콘 웨이퍼를 가공하여 얻어지는 LSI 등의 전자디바이스의 제품결함의 원인이 된다.
실리콘 웨이퍼 캐리어가 대전 방지성을 구비하지 않은 경우에는 알칼리성 금속의 용출량은 50 ppb 이하, 바람직하게는 10 ppb 이하이다. 알칼리성 금속의 용출량이 이 범위이면 알칼리성 금속으로 인한 실리콘 웨이퍼의 표면 오염이 실질적으로는 발생하지 않으므로, 나중에 실리콘 웨이퍼를 가공하여 얻어지는 LSI 등의 전자디바이스의 제품결함의 원인으로 되지 않는다.
알칼리성 금속으로 인한 실리콘 웨이퍼의 표면 오염은 주로 실리콘 웨이퍼 세정처리공정에 있어서 실리콘 웨이퍼 캐리어에서 용출된 알칼리성 금속이 실리콘 웨이퍼로 부착됨으로써 일어난다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼 캐리어는 폴리에테르에스테르아미드를 함유하지 않는 경우, 즉 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트만으로 구성되는 경우, 휘발 가스의 발생량이 10 ppm 이하이고, 알칼리성 금속의 용출량이 50 ppb 이하이다. 이 조건은 실리콘 웨이퍼 캐리어의 5 ㎜ 각의 플레이크스상 분쇄물에 대하여 만족하여야 함은 상술한 바와 같으나, 이와 같은 실리콘 웨이퍼 캐리어는 펠릿의 상태로 150 ℃ 에서 60 분간 열처리하였을 때의 휘발 가스의 발생량이 10 ppm 이하, 바람직하게는 5 ppm 이하이고, 펠릿의 상태로 80 ℃ 의 순수에 120 분간 침지 처리하였을 때의 알칼리성 금속의 용출량이 50 ppb 이하, 바람직하게는 10 ppb 이하인 폴리에스테르 펠릿을 사용해서 성형함으로써 얻을 수 있다. 펠릿의 휘발 가스의 발생량 및 알칼리성 금속의 용출량은 실리콘 웨이퍼 캐리어의 분쇄물에 대한 측정방법과 동일한 방법에 의한 측정치이다.
《첨가제》
본 발명에 사용되는 수지조성물에는 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서 유리섬유로 대표되는 섬유상 강화제, 분립상, 판상충전제, 난연제, 이형제, 윤활제, 활제, 핵제, 착색제, 산화방지제, 열안정제, 내광(후)안정제, 그 외 성분 이외의 열가소성 수지, 충격 개량제 등의 개질제 등 첨가제를 함유할 수 있다.
《성형》
본 발명에 사용되는 수지조성물은 임의의 배합방법을 사용해서 얻을 수 있다. 본 발명의 배합성분은 보다 효과적으로 미분산화시키는 것이 바람직하며, 그 전부 혹은 일부를 동시에 혹은 따로따로, 예컨대 블렌더, 니더, 밴베리믹서, 롤, 압출기 등의 혼합기로 혼합시킨 후 실리콘 웨이퍼 캐리어로 성형하는 것이 바람직하다.
미리 드라이블렌드된 조성물을 가열한 압출기로 용융 혼합 반죽하여 균질화한 후에 철사형상으로 압출하고, 이어서 원하는 길이로 절단하여 입상화한 후에 실리콘 웨이퍼 캐리어로 성형할 수도 있다.
본 발명에 사용되는 수지조성물은 각종 성분을 공지의 방법으로 블렌드, 예컨대 드라이블렌드(dry-blend)한 후, 스크루 직경 44 ㎜ 의 벤트가 형성된 2 축압출기를 사용해서 실린더 온도 200 ℃ ∼ 280 ℃, 바람직하게는 220 ℃ ∼ 250 ℃, 스크루 회전수 160 ∼ 300 rpm, 토출량 30 ∼ 60 ㎏/h 로 용융 혼합 반죽하고, 다이스에서 토출되는 스레드를 냉각한 후에 절단함으로써 성형용 펠릿으로 할 수 있다.
본 발명 실리콘 웨이퍼 캐리어의 성형에는 일반적인 열가소성 수지의 성형기를 사용할 수 있다. 본 발명의 실리콘 웨이퍼 캐리어는 상기 펠릿을 사용해서 사출성형기로 사출압력 600 ∼ 1000 ㎏/㎠, 사출률 60 ∼ 90 ㎤/sec 의 조건으로 사출성형하여 얻을 수 있다.
이 때, 폴리에스테르 (a) 의 용융 점도에 대한 폴리에테르에스테르아미드 (b) 의 용융 점도의 비가 0.01 ∼ 1 일 필요가 있다. 용융 점도의 비는 실린더 온도, 사출속도, 사출압력의 조정에 의해 실행할 수 있다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼 캐리어를 얻기 위해서는, 통상 사용되는 폴리에스테르성형시의 조건보다 고속, 고압으로 성형할 필요가 있다. 예를 들면, 미츠비시 80MSP 사출성형기를 사용한 경우, 실린더 온도 230 ℃ ∼ 260 ℃, 금형 온도 40 ℃ ∼ 80 ℃, 사출속도 40 ∼ 60 %, 사출 압력 40 ∼ 60 % 로 성형하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하여 얻어진 실리콘 웨이퍼 캐리어는 뛰어난 영구 대전 방지성을 구비한다.
이와 같은 조건을 선택함으로써, 실리콘 웨이퍼 캐리어 표면에서 20 ㎛ 범위의 폴리에스테르 상에 애스팩트비 3 이상의 형상으로 단경 1 ㎛ 이하, 장경 1 ㎛이상의 폴리에테르에스테르아미드 상이 형성되고, 실리콘 웨이퍼 캐리어는 1 × 1014∼ 1 × 1011Ω/□, 바람직하게는 1 × 1013∼ 1 × 1011Ω/□, 더욱 바람직하게는 1 × 1012∼ 1 × 1011Ω/□ 의 표면저항률을 나타낸다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼 캐리어는 폴리에테르에스테르아미드의 실리콘 웨이퍼 캐리어 표면으로의 편석에 의해 영구 대전 방지성을 구비함과 동시에 열처리하였을 때의 금속불순물의 실리콘 웨이퍼 캐리어 표면으로의 스며나옴이 매우 적어 실리콘 웨이퍼로 전사로 인한 표면 오염을 발생시키는 경우가 없다.
이와 같은 편석 현상 및 영구 대전 방지성은 본 발명에 있어서 나타낸 조건을 만족시키는 폴리에스테르, 알칼리성 금속 및 폴리에테르에스테르아미드로 이루어지는 실리콘 웨이퍼 캐리어에 있어서 재현성이 좋게 발현된다. 그리고, 본 발명에 있어서 나타낸 조건을 만족시키는 폴리에스테르, 알칼리성 금속, 폴리에테르에스테르아미드, 변성 폴리올레핀으로 이루어지는 실리콘 웨이퍼 캐리어에 있어서 편석현상 및 영구 대전 방지성은 더욱 재현성이 좋게 발현된다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 설명한다.
그리고, 특성의 평가는 다음 평가방법에 의한다.
(1) 표면 고유저항
표면 고유저항 (표면저항률이라 하는 경우가 있음) 은 초절연계 (도아덴파고교(주) 제조 SM-10E) 를 사용해서 측정하였다.
측정조건
환경온도 : 23 ℃
상대습도 : 50 % RH
측정전압 : 500 V
(2) 대전압감쇄 시간
대전압감쇄 시간은 오네스트미터 (시시도세이덴기(주) 제조 스태틱 H-0110) 에 의해 반감쇄 시간을 측정하였다.
측정조건
환경온도 : 23 ℃
상대습도 : 50 % RH
인가전압 : 10.0 ㎸
(3) 압출성
상술한 스크루 직경 44 ㎜ 의 벤트가 형성된 2 축압출기 (닛폰세이데츠쇼(주) TEX44S-30AW-2V) 를 사용하여 분량 10 ㎏ 의 인취성을 평가하였다.
○ : 통상대로 압출가능
× : 스레드 조각이 많아 커터에 의한 인취불가
(4) 알칼리성 금속 용출량
알칼리성 금속 용출량의 평가는 시료 (실리콘 웨이퍼 캐리어의 5 ㎜ 각 플레이크스상 분쇄물) 10 g 을 80 ℃ 의 순수 80 ㎖ 중에 120 분간 침지 처리한 후, 원자 흡광 광도계 (히다치세이사쿠쇼 Z8100) 을 사용하여 침지 처리후의 순수중의 용출 알칼리성 금속의 양을 분석함으로써 실행하였다.
(5) 휘발 가스 발생량
휘발 가스 발생량의 평가는 시료 (실리콘 웨이퍼 캐리어의 5 ㎜ 각 플레이크스상 분쇄물) 10 g 을 150 ℃ 에서 60 분간 열처리하였을 때의 휘발 가스의 발생량을 가스 크로마토그래피를 사용해서 측정함으로써 실행하였다.
가스 크로마토그래피에는 헤드 스페이스 가스 크로마토그래피 ((주)시마즈세이사쿠쇼 제조 HS-GC : GC-9A HSS-2A 와 CR-4A) 를 사용하였다.
분석조건은 다음과 같다.
1) 칼럼
실리콘 0V-1701, Id 0.25 ㎜ × 50 ㎜, df 0.3 ㎛
2) 캐리어 가스He 1.5 ㎏/㎠G
3) 스플릿비스플릿/칼럼=60/0.75=80
4) 셉텀퍼지유량1.5 ㎖/min
5) 칼럼 INI. Temp50 ℃
6) 칼럼 INI. Time2 min
7) 칼럼 P. RATE10 ℃/min
8) 칼럼 FINE. Temp250 ℃
9) 칼럼 FINE. Time10 min
10) INJ. Temp300 ℃
11) DET. RANGE10 × 1
12) CR-4A WIDTH5 sec
13) ATTEN2
14) MIN. AREA100
15) STOP. TM33 min
16) SPEED10 ㎜/min
(6) 실리콘 웨이퍼 캐리어중의 알칼리성 금속 원소량
실리콘 웨이퍼 캐리어중의 알칼리성 금속 원소량의 평가는 시료 (실리콘 웨이퍼 캐리어의 5 ㎜ 각 플레이크스상 분쇄물) 200 ㎎ 을 습식분해하고, 리가쿠덴키 제조 JY1700L 트레이스 (TRACE) 를 사용해서 ICP 분석에 의해 측정하였다.
(7) 인장강도
인장강도는 ASTMD 638 에 준거하여 측정하였다.
(8) 열변형 온도
열변형 온도는 ASTMD 648 (4.6 ㎏/㎠) 에 준거하여 하중휨온도를 측정하였다.
(9) PBT (QK) 의 중합
실시예에 사용한 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트 (QK) 는 다음 방법으로 얻었다.
디메틸렌테레프탈레이트 3500 부, 부탄디올 2560 부, 티탄산테트라부톡사이드 26 부를 반응기에 넣어 에스테르변환반응을 실행하였다.
이론량의 약 85 % 의 메탄올이 유출된 시점에서 중합반응기로 옮기고, 서서히 감압하여 246 ℃ 에서 감압중합반응을 실시하였다. 반응종료후, 반응기에서 토출, 냉각하여 칩화하였다. 이 칩은 고유 점도가 0.69 였다. 이 칩을 결정화시킨 후, 190 ℃ 에서 고상중합을 실행하였다. 얻어진 칩의 고유 점도는 0.92, 말단카르복실기는 3.5 당량/ton 이었다.
(10) 원료
실시예에서 사용한 각종 수지 및 알칼리성 금속화합물은 다음과 같다.
·PBT (QK)
상기 방법으로 얻은 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트 (QK)
·폴리에테르에스테르아미드 (이하, PEEA 라 약칭하는 경우가 있음)
산요가세이(주) 제조 페레스터트6321
·알칼리성 금속화합물
와코쥰야쿠(주) 제조 염화칼륨
·글리시딜 변성 폴리올레핀 아크릴산에스테르
스미토모가가쿠고교(주) 제조 BF-7M :
모노머성분으로서 에틸렌 64 중량%, 글리시딜메타크릴레이트 6 중량% 및 아크릴산메틸 30 중량% 로 이루어지는 공중합체
·PBT
데이진(주) 제조 상품명 C7000
말단카르복실기 농도 : 47 당량/ton
고유 점도 : 1.07
·PBT
용액중합에 의해 얻은 PBT
데이진(주) 제조 상품명 TRB-J
말단카르복실기 농도 : 52 당량/ton
·PBT
용액중합에 의해 얻은 PBT
데이진(주) 제조 상품명 TRB-K
말단카르복실기 농도 : 42 당량/ton
·폴리프로필렌 (PP)
미츠이도아츠가가쿠(주) 제조 상품명 BJS-G
실시예 1 ∼ 12
《실리콘 웨이퍼 캐리어 성형 및 시험편의 작성 (조성물의 경우)》
폴리에테르에스테르아미드 및 변성 폴리올레핀을 함유하는 PBT 조성물을 사용하는 경우로서, 실리콘 웨이퍼 캐리어는 하기하는 방법으로 성형하였다. 시험편은 하기 방법으로 작성하였다.
표 1 에 기재된 각종 원료를 표 1 에 기재된 양 비율로 미리 균일하게 드라이블렌드한 후, 스크루 직경 44 ㎜ 의 벤트가 형성된 2 축 압출기를 사용해서 실린더 온도 180 ∼ 310 ℃, 스크루 회전수 160 rpm, 토출량 40 ㎏/h 로 용융혼합반죽하고, 다이스에서 토출되는 스레드를 냉각시킨 후, 절단하여 성형용 펠릿을 얻는다.
이어서, 이 펠릿을 사용해서 사출압력 750 ㎏/㎠, 사출속도 70 ㎤/sec, 냉각시간 15 초 및 전체 성형사이클 25 초의 조건으로 사출성형에 의해 실리콘 웨이퍼 캐리어를 작성하였다. 그리고, 이 캐리어의 측면부를 필요한 크기로 절단하여 시험편으로 하였다.
이 실리콘 웨이퍼 캐리어의 성형시의 폴리에테르에스테르아미드의 260 ℃ 에 있어서의 전단속도 1000 sec-1에서의 용융 점도는 65 (Pa·S) 였다. 또한, 폴리에테르에스테르아미드의 폴리에스테르의 용융 점도에 대한 비는 0.65 (전단속도 1000 sec-1), 실린더 온도 250 ℃ 였다.
그리고, 표 2 에 있어서 용융 점도비는 하기 식으로 정의된다.
(용융 점도비)=(PEEA 의 용융 점도)/(PBT 의 용융 점도)
단, 측정 조건은 온도 조건 250 ℃, 전단 속도 1000 sec-1이다.
실시예 1
상기한 성형방법으로 실리콘 웨이퍼 캐리어를 성형하였다. 압출성은 양호했다.
상기 방법을 따라 시험편을 작성하여 상기한 평가를 실행하였다. 실리콘 웨이퍼 캐리어의 표면저항률은 1012Ω/□ 이하의 대전 방지성을 나타냈다. 이것은 종래 달성할 수 없었던 표면저항률이다. 결과를 표 1, 표 2 에 나타낸다.
PBT(QK)(wt%) PEEA(wt%) BF-7M(wt%) 압출성
실시예 1 72 25 3 ○
실시예 2 66.5 27.5 6 ○
실시예 3 64 30 6 ○
실시예 4 85 15 0 ○
실시예 5 82 18 0 ○
실시예 6 75 25 0 ×
실시예 7 72.5 27.5 0 ×
실시예 8 70 30 0 ×
실시예 9 100 0 0 ○
PBT(QK)(wt%) PEEA(wt%) BF-7M(wt%) 표면저항률(Ω/□) 대전압반감쇄시간(sec) 용융 점도비
실시예 1 72 25 3 4.0E+11 0.5 0.65
실시예 2 66.5 27.5 6 2.0E+11 0.5 0.65
실시예 3 64 30 6 1.0E+11 0.5 0.65
실시예 4 85 15 0 4.0E+12 1.5 0.65
실시예 5 82 18 0 2.0E+12 0.8 0.65
실시예 9 100 0 0 1.0E+15이상 300 이상 -
실시예 2, 3
실시예 1 과 동일한 방법으로 실리콘 웨이퍼 캐리어를 성형해서 시험편을 작성하여 평가하였다.
결과를 표 1, 표 2 에 나타낸다.
실시예 4, 5
실시예 1 과 동일한 방법으로 실리콘 웨이퍼 캐리어를 성형해서 시험편을 작성하여 평가하였다. 결과를 표 1, 표 2 에 나타낸다.
폴리에테르에스테르아미드 함유량이 18 ∼ 15 중량% 인 예로서, 표면저항률은 1 × 1013Ω/□ 이하였다.
실시예 6 ∼ 8
단순히 폴리에테르에스테르아미드의 함유율을 높인 예로서, 2 축 압출기의다이스에서 용융 수지가 나올 때, 바러스 효과 때문에 스레드를 빼내기가 매우 어렵고 수지 펠릿을 얻을 수 없었다.
실시예 9
실시예 1 과 동일한 방법으로 실리콘 웨이퍼 캐리어를 성형해서 시험편을 작성하여 평가하였다. 결과를 표 1, 표 2 에 나타낸다. PBT 만을 사용한 경우이며, 통상대로 압출할 수 있었다.
실시예 10 ∼ 12
실시예 1 과 동일한 방법으로 실리콘 웨이퍼 캐리어를 성형해서 시험편을 작성하여 평가하였다. 결과를 표 3 에 나타낸다.
PBT(QK)(wt%) PEEA(wt%) BF-7M(wt%) 알칼리금속용출량(ppm)
실시예 10 72 25 3 ＜4
실시예 11 66.5 27.5 6 ＜4
실시예 12 85 15 0 ＜4
폴리에테르에스테르아미드와 변성 폴리올레핀의 첨가계에 있어서, 용출 알칼리 금속량은 폴리에테르에스테르아미드 15 중량% 인 예에 있어서의 값과 같은 정도였다.
실시예 13 ∼ 16
《실리콘 웨이퍼 캐리어의 성형 2 (조성물의 경우)》
폴리에테르에스테르아미드를 함유하는 PBT 조성물을 사용하는 경우로서, 실리콘 웨이퍼 캐리어는 다음 방법으로 성형하였다. 시험편은 하기 방법으로 작성하였다.
PBT (QK) 에 폴리에테르에스테르아미드를 표 2-1 에 나타내는 비율로 배합하여 혼합한 후, 압출기를 사용해서 260 ℃, 스크루 회전수 240 rpm, 토출량 50 ㎏/h 로 용융 혼합 반죽하여 다이스에서 토출되는 스레드를 냉각시킨 후, 절단하여 성형용 펠릿상을 얻었다. 이 펠릿을 사용하여 사출압력 750 ㎏/㎠, 사출률 68 ㎤/sec 의 조건으로 사출성형에 의해 실리콘 웨이퍼 캐리어를 얻었다.
또한, 상기 펠릿을 사용해서 사출압력 750 ㎏/㎠, 사출률 70 ㎤/sec, 냉각시간 15 초 및 전체 성형사이클 25 초의 조건으로 사출성형에 의해 시험편을 작성하였다.
그리고, 표 4 에 있어서 용융 점도비는 다음 식으로 정의된다.
(용융 점도비) = (PEEA 의 용융 점도)/(PBT 의 용융 점도)
단, 측정조건은 온도조건 260 ℃, 전단속도 1000 sec-1이다.
실시예 13
표 4 에 기재된 성분비율로 상기 방법에 의해 시험편을 작성하여 상기 평가를 실행하였다. 결과를 표 4 에 나타낸다.
PBT(QK)(wt%) PEEA(wt%) 표면저항률(Ω/□) 대전압 반감쇄 시간(sec) 용융 점도비
실시예 13 85.0 15.0 2.9E+12 1.2 0.30
실시예 14 82.0 18.0 2.0E+12 0.8 0.30
실시예 15 80.0 20.0 1.0E+12 0.6 0.30
실시예 16 100.0 0.0 1.0E15 이상 100.0 -
실시예 14 ∼ 16
실시예 13 과 동일한 방법으로 표 4 에 기재된 성분비율로 상기 방법으로 시험편을 작성하여 상기 평가를 실행하였다. 결과를 표 4 에 나타낸다.
실시예 17
실시예 13 과 동일한 성분비율로 상기 방법에 따라 실리콘 웨이퍼 캐리어를 작성하였다. 실리콘 웨이퍼 캐리어의 실리콘 웨이퍼에 접하는 부분을 잘라내서 시험편을 작성하였다.
이 시험편의 대전 방지성을 상기 방법에 따라 평가한 결과, 반감쇄 시간이 3 초이고, 실리콘 웨이퍼 캐리어로서 뛰어난 대전 방지성을 구비하고 있었다.
이 시험편을 160 ℃ 에서 5 시간의 열처리를 실행한 후에 마찬가지로 대전 방지성을 평가한 결과, 반감쇄 시간은 2 초이며, 뛰어난 대전 방지성을 유지하고 있었다.
또한, 이 실리콘 웨이퍼 캐리어로부터의 용출 알칼리 금속량을 상기 방법에 따라 평가한 결과, 0.9 ppm 으로 매우 낮은 레벨이었다.
실시예 18 ∼ 22
《실리콘 웨이퍼 캐리어의 성형 3 (PBT 단독의 경우)》
실시예 18 ∼ 22 는 PBT (QK) 만을 사용하는 경우로서, 실리콘 웨이퍼 캐리어는 하기 방법으로 성형하였다. 시험편은 하기 방법으로 작성하였다.
PBT (QK) 를 압출기로 260 ℃, 스크루 회전수 160 rpm, 토출량 50 ㎏/h 로 용융혼합반죽하고, 다이스에서 토출되는 스레드를 냉각시킨 후, 절단하여 성형용 펠릿을 얻었다.
이 성형용 펠릿을 사용하여 실린더 온도 250 ℃, 금형 온도 60 ℃ 로 사출성형을 실행하여 8 인치사이즈의 실리콘 웨이퍼 캐리어를 얻었다. 이 실리콘 웨이퍼 캐리어를 5 ㎜ 각(角)의 플레이크스상으로 분쇄하여 휘발 가스, 용출 알칼리성 금속의 분석에 사용할 시료를 작성하였다.
또한, 상기 성형용 펠릿으로부터 사출성형에 의해 시험편을 작성하고, 이 시험편을 기계적 강도, 내열성 (하중휨 온도) 의 평가용 시험편으로 하였다.
실시예 18
PBT 로서 PBT (QK) 를 사용하여 실리콘 웨이퍼 캐리어를 성형하였다.
휘발 가스, 용출 알칼리성 금속의 분석에 사용할 시료를 작성하였다. 휘발 가스량을 측정한 결과, 휘발 가스 발생량이 3 ppm 이었다. 휘발 가스의 주요 성분은 THF 였다. 용출 알칼리성 금속량을 측정한 결과 2.2 ppb 이하였다. 휘발 가스 발생량, 용출 알칼리성 금속량 모두 매우 적어서 실리콘 웨이퍼 캐리어로서 뛰어났다.
또한, 실리콘 웨이퍼 제조공정에서 필수로 되는 강도, 내열성을 구비하고 있다.
평가결과를 표 5 에 나타낸다.
수지(상표) 인장 강도(㎫) 열변형 온도(4.6㎏/㎠) 휘발 가스 발생량(ppm) 알칼리성 금속용출량 (ppb)
실시예 18 PBT(QK) 54.0 155.0 3.0 2.2
실시예 19 PBT(C7000) 54.0 155.0 300.0 110.0
실시예 20 PP(BJS-G) 29.0 110.0 500.0 100.0
실시예 19
실시예 18 의 PBT (QK) 대신에 PBT (데이진(주) 제조 C7000) 를 사용하여 실시예 18 과 동일한 방법으로 실리콘 웨이퍼 캐리어를 작성하여 평가하였다.
결과를 표 5 에 나타낸다.
실시예 20
실시예 18 의 PBT (QK) 대신에 폴리프로필렌 (미츠이도아츠가가쿠(주) 제조 BJS-G) 을 사용해서 실시예 18 과 동일한 방법으로 실리콘 웨이퍼 캐리어를 작성하여 평가하였다. 결과를 표 5 에 나타낸다.
실시예 21
실시예 18 의 PBT (QK) 대신에 PBT (데이진(주) 제조 TRB-J) 를 사용해서 실시예 18 과 동일한 방법으로 실리콘 웨이퍼 캐리어를 작성하여 평가하였다. 휘발 가스의 주요성분은 THF 였다. 결과를 표 6 에 나타낸다.
실시예 22
실시예 18 의 PBT (QK) 대신에 PBT (데이진(주) 제조 TRB-K) 를 사용해서 실시예 18 과 동일한 방법으로 실리콘 웨이퍼 캐리어를 작성하여 평가하였다. 휘발 가스의 주요성분은 THF 였다. 결과를 표 6 에 나타낸다.
수지(상표) 중합 방법 휘발 가스 발생량(ppm) 알칼리 금속 용출량(ppb)
실시예 18 PBT(QK) 용액 중합 후에 고상 중합 3.0 2.2
실시예 21 PBT(TRB-J) 용액중합 21.0 0.0
실시예 22 PBT(TRB-K) 용액중합 37.4 0.0
실시예 23
실시예 1 ∼ 16 의 실리콘 웨이퍼 캐리어중의 알칼리성 금속원소 존재량을 측정하였다. 결과를 표 7 에 나타낸다.
PBT(QK)(wt%) PEEA(wt%) BF-7M(wt%) 실리콘 웨이퍼 캐리어 중의 알칼리 금속 존재량 (ppm) PEEA 에 대한 알칼리 금속 존재량 (ppm)
실시예 1 72 25 3 249 996
실시예 2 66.5 27.5 6 248 902
실시예 3 64 30 6 282 940
실시예 4 85 15 0 132 880
실시예 5 82 18 0 166 922
실시예 6 75 25 0 233 932
실시예 7 72.5 27.5 0 260 945
실시예 8 70 30 0 297 990
실시예 9 100 0 0 0 0
실시예 13 85 15 0 134 893
실시예 14 82 18 0 162 900
실시예 15 80 20 0 190 950
실시예 16 100 0 0 0 0
실시예 24 ∼ 28
PEEA 중에 존재하는 알칼리성 금속의 양을 염화칼륨에 의해 조정하여 하기에 나타내는 5 종류의 PEEA 를 작성하였다.
PEEA ＜ 10 :
PEEA 에 대한 알칼리성 금속 함유량 10 ppm 미만의 PEEA
PEEA 120 :
PEEA 에 대한 알칼리성 금속 함유량 120 ppm 의 PEEA
PEEA 900 :
PEEA 에 대한 알칼리성 금속 함유량 900 ppm 의 PEEA
PEEA 2000 :
PEEA 에 대한 알칼리성 금속 함유량 2000 ppm 의 PEEA
PEEA 3000 :
PEEA 에 대한 알칼리성 금속 함유량 3000 ppm 의 PEEA
실시예 24
상기한 PEEA 를 사용해서 표 8 에 기재된 조성으로 실시예 13 과 동일한 방법으로 시험편을 작성하였다. 단, 표중의 PBT 와 PEEA 의 단위는 중량% 이다.
실시예 24 는 PEEA 에 대한 알칼리성 금속 함유량이 10 ppm 미만인 경우인데, 충분한 대전 방지성능을 발휘할 수 없었다.
PBT(QK)(wt%) PEEA＜10(wt%) PEEA120(wt%) PEEA900(wt%) PEEA2000(wt%) PEEA3000(wt%) 표면저항률(Ω) 알칼리성 금속 용출량 (ppm)
실시예 24 85 15 - - - - 2.0E+14 ＜4
실시예 25 85 - 15 - - - 2.3E+13 ＜4
실시예 26 85 - - 15 - - 1.2E+12 ＜4
실시예 27 85 - - - 15 - 1.4E+12 ＜4
실시예 28 85 - - - - 15 1.1E+12 ＞10
실시예 25
실시예 24 와 동일한 방법으로 시험편을 작성하였다.
용출 금속량은 적으며, 또한 충분한 대전 방지성을 갖고 있었다.
실시예 26
실시예 24 와 동일한 방법으로 시험편을 작성하였다.
용출 금속량은 적으며, 또한 충분한 대전 방지성을 갖고 있었다.
실시예 27
실시예 24 와 동일한 방법으로 시험편을 작성하였다.
용출 금속량은 적으며, 또한 충분한 대전 방지성을 갖고 있었다.
실시예 28
실시예 24 와 동일한 방법으로 시험편을 작성하였다.
실시예 28 은 PEEA 에 대한 알칼리성 금속 함유량이 3000 ppm 인 경우인데, 용출 금속량이 너무 많아서 실리콘 웨이퍼 캐리어로서 사용할 수는 없다.
본 발명에 의하면, 실리콘 웨이퍼의 표면 오염을 실질적으로 일으키는 일이 없을 정도로 휘발 가스 발생량 및 용출 금속량이 억제된 실리콘 웨이퍼 캐리어로서, 더욱 높은 기계적 특성, 내열성을 구비한 실리콘 웨이퍼 캐리어를 제공할 수 있다.
본 발명에 의하면, 실리콘 웨이퍼의 표면 오염을 실질적으로 일으키는 일이 없을 정도로 휘발 가스 발생량 및 용출 금속량이 억제된 실리콘 웨이퍼 캐리어로서, 또한 뛰어난 영구 대전성을 구비한 실리콘 웨이퍼 캐리어를 제공할 수 있다.

Claims (7)

  1. (a) 폴리에스테르 100 중량부, (b) 폴리에테르에스테르아미드 5 ∼ 100 중량부, (c) 폴리에테르에스테르아미드에 대해 10 ∼ 2500 ppm 의 알칼리성 금속 및 (d) 변성 폴리올레핀 0 ∼ 40 중량부로 조성되는 조성물로 이루어지고, 150 ℃ 에서 60 분간 열처리하였을 때에 발생하는 휘발 가스의 양이 10 ppm 이하이고, 80 ℃ 의 순수한 물에서 120 분간 침지 처리하였을 때에 용출되는 알칼리성 금속의 양이 10 ppm 이하인 실리콘 웨이퍼 캐리어(silicon wafer carrier).
  2. (a) 폴리에스테르 100 중량부, (b) 폴리에테르에스테르아미드 5 ∼ 30 중량부, (c) 폴리에테르에스테르아미드에 대해 10 ∼ 2500 ppm 의 알칼리성 금속으로 조성되는 조성물로 이루어지고, 실리콘 웨이퍼 캐리어 표면에서 20 ㎛ 범위의 폴리에스테르 상에 애스팩트비(aspect ratio) 3 이상의 형상으로 단경 1 ㎛ 이하, 장경 1 ㎛ 이상인 폴리에테르에스테르아미드 상을 갖고, 150 ℃ 에서 60 분간 열처리하였을 때에 발생하는 휘발 가스의 양이 10 ppm 이하이고, 80 ℃ 의 순수한 물에서 120 분간 침지 처리하였을 때에 용출되는 알칼리성 금속의 양이 10 ppm 이하인 실리콘 웨이퍼 캐리어.
  3. (a) 폴리에스테르 100 중량부, (b) 폴리에테르에스테르아미드 31 ∼ 100 중량부, (c) 폴리에테르에스테르아미드에 대해 10 ∼ 2500 ppm 의 알칼리성 금속 및(d) 변성 폴리올레핀 1 ∼ 40 중량부로 조성되는 조성물로 이루어지고, 실리콘 웨이퍼 캐리어 표면에서 20 ㎛ 범위의 폴리에스테르 상에 애스팩트비(aspect ratio) 3 이상의 형상으로 단경 1 ㎛ 이하, 장경 1 ㎛ 이상인 폴리에테르에스테르아미드상을 갖고, 150 ℃ 에서 60 분간 열처리하였을 때에 발생하는 휘발 가스의 양이 10 ppm 이하이고, 80 ℃ 의 순수한 물에서 120 분간 침지 처리하였을 때에 용출되는 알칼리성 금속의 양이 10 ppm 이하인 실리콘 웨이퍼 캐리어.
  4. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서, 변성 폴리올레핀이 에스테르 또는 아미드기와 반응할 수 있는 관능기를 말단 또는 측쇄에 갖는 변성 폴리올레핀인 실리콘 웨이퍼 캐리어.
  5. 폴리테트라메틸렌테레프탈레이트만으로 이루어지는 실리콘 웨이퍼 캐리어로서, 150 ℃ 에서 60 분간 열처리하였을 때에 발생하는 휘발 가스의 양이 10 ppm 이하이고, 80 ℃ 의 순수한 물에서 120 분간 침지 처리하였을 때에 용출되는 알칼리성 금속의 양이 50 ppb 이하인 실리콘 웨이퍼 캐리어.
  6. 제 1 항에 있어서, 폴리에스테르 (a) 가 고유 점도 0.6 ∼ 1.2 이고, 폴리에테르에스테르아미드 (b) 가 260 ℃ 에서의 전단 속도 1000 sec-1에 있어서의 용융 점도가 10 ∼ 1000 Pa·S 이며, 또한 이 조건에서의 폴리에스테르에 대한 용융 점도의 비가 0.01 ∼ 1 인 폴리에테르에스테르아미드인 실리콘 웨이퍼 캐리어.
  7. 고유 점도가 0.6 ∼ 1.2 인 폴리에스테르 (a) 와, 260 ℃ 에서의 전단 속도 1000 sec-1에 있어서의 용융 점도가 10 ∼ 1000 Pa·S 이며, 또한 이 조건에서의 폴리에스테르에 대한 용융 점도의 비가 0.01 ∼ 1 인 폴리에테르에스테르아미드 (b) 를, 폴리에스테르 (a) 의 용융 점도에 대한 폴리에테르에스테르아미드 (b) 의 용융 점도의 비를 0.01 ∼ 1 로서 성형하는 것을 특징으로 하는 제1항에 따른 실리콘 웨이퍼 캐리어의 제조 방법.
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