KR100354432B1 - 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법은, TEOS와 탈이온수 및 질산을 혼합한 원료액을 준비하는 단계, 상기 원료액을 액적 상태로 전환하는 단계, 상기 액적 상태의 원료액을 가열하여 열분해하는 단계 및 상기 열분해된 상기 원료액을 포집하는 단계를 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
따라서, 저비용으로 액저열분해법을 이용하여 반도체 EMC의 충진제로 사용하기에 적합한 수 ㎛ 미만의 구형 실리콘을 대량으로 합성 생산할 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 액적열분해법을 이용하여 반도체 EMC의 충진제로 사용하기에 적합한 수 ㎛미만의 구형 실리카를 대량으로 생산할 수 있는 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법에 관한 것이다.
통상, 실리카는 반도체 등의 산업기술에 널리 사용되고 있다. 실리카는 자원이 풍부하고 백색을 뛰고 있을 뿐만 아니라 열안정성이 뛰어나며, 특히 입자의 크기가 수 ㎛ 이하의 크기를 가지며, 넓은 표면적을 가진다.
그리고, 실리카 분말은 다양한 수분, 먼지, 진동 등의 외부의 환경변화에도 쉽게 변화하지 않으며 기계적 충격이나 열팽창에 저항력이 뛰어나 반도체용 EMC (Encapsulation module compound)에 70 내지 90% 사용되고 있다.
통상, 반도체용 EMC에 사용되는 충진제가 갖추어야할 특성은 열팽창을 최소화하면서도 강도를 높일 수 있어야 하며, 이온의 함량이 작아야 하며, 상대적으로 높은 열전도도를 가지는 것이 바람직하다.
이와 같은 특성은 반도체의 고집적화, 소형화, 박형화를 가능하게 하도록 하는 중요한 역할을 수행하며, 특히 봉지공정중에 유동성을 확복하기 위해서뿐만 아니라 충진 밀도를 극대화하기 위해 구형을 유지하는 것이 매우 중요하다.
종래의 실리카의 제조방법은, 나트륨실리케이트(Sodium silicate)용액으로부터 공침시키는 방법, 공업용으로 이용되는 실리콘 테트라클로라이드(Silicon tetrachoride)를 연소하는 방법, TEOS(Tetraethylorthosilicate)를 연소시키는 방법 등이 개발 사용되고 있다.
특히, 최근에는 보다 넓은 표면적과 충진밀도를 높일 수 있는 구형 실리카(Silica)의 수요가 급증함에 따라 구형 실리카를 저비용으로 합성 제조하고자하는 노력들이 경주되고 있다.
본 발명의 목적은, 저비용으로 액저열분해법을 이용하여 반도체 EMC의 충진제로 사용하기에 적합한 수 ㎛ 미만의 구형 실리콘을 대량 합성 생산할 수 있는 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법을 제공하는 데 있다.
도1은 일반적인 열분해장치의 구성도이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법을 설명하기 위한 공정 흐름도이다.
도3a 내지 도3c는 본 발명에 따라 제조된 구형 실리카를 SEM으로 관찰한 사진이다.
도4a 내지 도4c는 본 발명에 따라 제조된 구형 실리카를 TGA분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도5는 본 발명에 따라 제조된 구형 실리카를 FTIR분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도6a 내지 도6c는 가열챔버의 내부온도를 변화시켜 본 발명에 따라 제조된 구형 실리카를 XRD분석을 수행한 결과를 나타내는 그래프이다.
도7a 내지 도7d는 가열챔버 내부로 운반가스에 의해서 유입되는 액적의 유속을 변화시켜 본 발명에 따라 제조된 구형 실리카를 나타내는 SEM 사진이다.
도8a 및 도8b는 가열챔버 내부로 운반가스에 의해서 유입되는 액적의 유속을 변화시켜 본 발명에 따라 제조된 구형 실리카를 TGA분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
※도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 운반가스공급원 12, 16 : 플로우미터
14 : 고주파분해기 18 : 가열챔버
20 : 포집기 22 : 필터
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법은, TEOS와 탈이온수 및 질산을 혼합한 원료액을 준비하는 단계; 상기 원료액을 액적 상태로 전환하는 단계; 상기 액적 상태의 원료액을 가열하여 열분해하는 단계; 및 상기 열분해된 상기 원료액을 포집하는 단계;를 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 원료액은 탈이온수에 소량의 질산을 넣어 교반한 후 TEOS를 넣어 1시간 내지 6시간동안 희석시켜 이루어질 수 있다.
그리고, 상기 원료액을 액적 상태로 전환하는 단계는 고주파분해기 또는 노즐을 이용하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 액적 상태의 원료액을 가열하여 열분해하는 단계는 400 내지 1200 ℃의 가열챔버 내부에서 1 내지 760 Torr의 압력상태에서 수행될 수 있다.
그리고, 상기 열분해된 상기 원료액을 필터로 포집한 후, 포집된 물질을 오븐에서 건조시키는 단계를 더 수행할 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도1은 본 발명에 따른 액적열분해법에 의한 구형 실리카를 제조하기 위한 일반적인 열분해장치의 구성도이다.
도1을 참조하면, 원료액에 고주파를 가하여 액적으로 변환 생성하는 고주파분해기 (14)가 설치되어 있다.
그리고, 상기 고주파분해기(14) 일측에는 액적 상태의 원료액을 운반하는 질소(N2)가스, 아르곤(Ar)가스, 에어(Air)가스 등의 운반가스가 저장된 운반가스공급원(10)이 플로우미터(Flowmeter : 12)를 사이에 두고 연결되어 있다.
또한, 상기 고주파분해기(14) 타측에는 역시 플로우미터(16)를 사이에 두고 액적 상태의 원료액을 가열하여 액적상태의 전구체를 열분해시키는 가열챔버(18)가 연결되어 있다.
그리고, 상기 가열챔버(18)를 통과한 용매 성분이 제거된 원료액을 필터(22)와 싸이클론을 통해 포집하는 포집기(20)가 연결되어 있다. 상기 포집기(20)에는 필터 (22)를 통과한 기체성분이 방출되는 배출구(도시되지 않음)가 형성되어 있다.
이하, 도2를 참조하여 도1에 도시된 열분해장치 내부에서 진행되는 본 발명에 따른 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법을 설명한다.
본 발명에 따른 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법은, 먼저 S2단계에서 1㎛ 정도의 구형 실리카를 제조하기 위하여 탈이온수(Deionized water)에 첨가제로서의 10%의 질산(HNO3)을 넣어 교반한 후 TEOS(Tetraethylorthylorthosilicate)를 넣어 교반하는 방법으로 0.3M 이하의 원료액을 제조하여 고주파분해기(14) 내부에 저장한다. 여기서 고주파분해기(14)에 저장된 원료액은 TEOS와 탈이온수가 용이하게 희석되지 않으므로 1시간 내지 48시간, 본실시예에서는 1시간 내지 6시간동안 TEOS와 탈이온수 및 질산을 희석시키는 과정을 수행함으로써 제조된 것이다.
다음으로, S4단계에서 상기 원료액에 1.67Mhz의 고주파를 인가하게 됨으로써 원료액에는 특정 에너지가 전달되어 원료액은 3 내지 10 ㎛ 이하의 액적 상태로 전환되며, 액적 상태로 전환된 원료액에 운반가스공급원(10)에서 방출된 운반가스가 플로우미터(12)를 통과하여 공급됨으로써 액적 상태의 원료액은 운반가스에 의해서 가열챔버(18) 방향으로 방출된다. 여기서 액적 상태의 원료액은 플로우미터(16)의 조절에 의해서 0.4 내지 5 ℓ/Min, 본 실시예에서는 0.8ℓ/Min의 정도로 가열챔버 (18) 방향으로 방출된다.
이어서, S6단계에서 가열챔버(18) 방향으로 방출된 액적 상태의 원료액은 플로우미터(16)를 통과하며 그 양이 조절된 후 가열챔버(18) 내부로 공급되어 열분해된다. 가열챔버(18)의 내부온도는 400 내지 1,200 ℃, 본 실시예에서는 650 ℃를 유지하고 있으며, 가열챔버(18)의 내부압력은 1 내지 760Torr를 유지하며, 액적상태의 원료액이 가열챔버(18) 내부에 정체하는 시간은 2초 이내이다.
계속해서, S8단계에서 가열챔버(18) 내부에서 열분해에 의해서 입자로 형성된 원료액과 기화가스는 함께 포집기(20)로 방출된다. 그리고, 포집기(20)로 방출된 원료액 입자는 싸이클론과 필터(22)에 의해서 포집되고, 기화가스는 포집기(20)의 배출구를 통해서 외부로 방출된다. 이때, 포집기(20)의 내부온도는 기화된 용액이 다시 액화되는 것을 방지하기 위하여 80 내지 150℃를 유지한다.
마지막으로, S10단계에서 포집기(20)의 필터(22)에 의해서 필터링된 원료액 입자 분말은 포집기(20)에서 회수되어 수분의 제거를 위해서 100 ℃ 정도의 드라이오븐 (Dry oven)에서 건조시킴으로써 본 발명에 따른 구형 실리카를 제조할 수 있다.
그리고, 본 실시예에서는 고주파분해기를 이용하여 원료액을 액적상태로 전환하였으나 원료액을 분사하여 액전상태로 전환하는 노즐(Nozzle) 등을 이용할 수 있음은 당연하다할 것이다.
도3a 내지 도3c는 650℃, 800℃ 및 1,200℃로 가열챔버(18)의 내부온도를 각각 변화시켜 본 발명에 따라 제조된 구형 실리카를 SEM(Scanning Electron Microscope)으로 관찰한 사진이다.
도3a, 도3b 및 도3c를 참조하면, 전반적인 구형 실리카의 크기는 평균 0.8 내지 2㎛이고, 구형으로 제조되는 것에는 변화가 없으나 가열챔버(18)의 내부온도가 낮아질수록 생성된 입자의 크기가 커지고 있으며, 그로 인하여 입자의 크기 분포 또한 넓어짐을 알 수 있다. 이는 가열챔버(18) 내부로 유입된 액적이 가열챔버(18) 내부에서 해리되는 과정에 짧은 시간 안에 완전한 반응이 진행되지 못하여 완전한 실리카만이 존재하는 것이 아니라 원료액과 공존해 있던 카보닐그룹(Carbonyl group)이나 수분 등이 공존하기 때문이다.
도4a 내지 도4c는 각각 650℃, 800℃ 및 1,200℃로 가열챔버(18)의 내부온도를 변화시켜 본 발명에 따라 제조된 구형 실리카를 TGA(Thermal Gravity Analysis)분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도4a, 도4b 및 도4c를 참조하면, 가열챔버(18)의 내부온도가 낮아질수록 열에 의한 질량감소가 커짐을 알 수 있다. 그리고, 가열챔버(18)의 내부온도가 650℃의 경우 분석 전후의 질량비가 10% 정도 차이가 있지만 1,200℃의 경우 분석 전후의 질량비가 3% 정도의 차이를 나타냄을 알 수 있었다. 특히, 모든 경우에서 200℃ 이내에서 질량감소가 확연한 것으로 나타나 대부분의 잔존 함유물질이 하이드로옥사이드 (Hydroxide)임을 알 수 있었다.
도5는 800℃의 가열챔버(18)에서 본 발명에 따라 제조된 구형 실리카를 FTIR (Fourier transform infrared spectrometer)분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도5를 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 구형 실리카는 3,500 ㎝-1에서 매우 큰 하이드로옥사이드 피크(Peak)값이 관찰되며, 이는 제조된 구형 실리카 분말에 많은하이드로옥사이드들이 존재하고 있음을 나타내는 것이다. 또한, 1,720 ㎝-1에서 약간 작은 하이드로옥사이드 피크(Peak)값이 관찰되는데 이는 약간의 카보닐 화합물 (Carbonyl compound)들이 존재하고 있다는 사실을 나타내고 있어 간단한 열처리를 통해 제거할 수 있음을 알 수 있다. 이는 곧 EMC용 실리카로써 아무런 결합이 없음을 의미한다.
도6a 내지 도6c는 각각 650℃, 800℃ 및 1,200℃로 가열챔버(18)의 내부온도를 변화시켜 본 발명에 따라 제조된 구형 실리카의 결정성을 분석하기 위해 XRD(X-ray diffraction analysis)분석을 수행한 결과를 나타내는 그래프이다.
도6a, 도6b 및 도6c를 참조하면, 가열챔버(18)의 내부온도에 따라 그래프의 차이는 크게 나타났으나 그 결정성에는 가열챔버(18)의 내부온도에 따라 크게 변화되지 않음을 알 수 있었다.
도7a 내지 도7d는 가열챔버 내부로 운반가스에 의해서 유입되는 액적의 유속을 0.4ℓ/Min, 0.8ℓ/Min, 1.6ℓ/Min 및 2.5ℓ/Min로 각각 변화시켜 본 발명에 따라 제조된 구형 실리카를 나타내는 SEM 사진이다.
도7a 내지 도7d를 참조하면, 입자의 형상은 모두 구형으로써 다른점이 없지만 운반가스에 의한 액적의 유속이 높아질수록 실리카 입자의 크기가 커짐을 알 수 있었다. 이는 하나의 액적이 열분해시 받는 열에너지가 유속이 빨라질수록 작아지기 때문이다. 따라서, 유속이 빠를 경우 급작스런 열에너지로 인하여 액적의 표면에서부터 실리카 분말의 형성이 빠르게 일어나 실리카 입자가 크게 성장한 것이다.
도8a 및 도8b는 가열챔버(18) 내부로 운반가스에 의해서 유입되는 액적의 유속을 각각 0.8ℓ/Min 및 1.6ℓ/Min로 변화시켜 본 발명에 따라 제조된 구형 실리카를 TGA분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도8a 및 도8b을 참조하면, 가열챔버(18) 내부로 운반가스에 의해서 유입되는 액적의 유속을 0.8ℓ/Min로 수행하였을 경우보다 1.6ℓ/Min로 수행하였을 경우에 측정 전후의 질량감소의 정도가 줄어들고 있음을 알 수 있었다. 이와 같은 결과는 가열챔버(18)의 내부온도를 가변시키는 결과와 반대인데 유속이 빨라지면 가열챔버(18) 내부에서의 열분해 범위가 넓어지기 때문이다. 즉, 빠른 유속에 의해서 반응열이 미치는 범위가 느린 경우보다 넓어지기 때문에 잔존물들이 분해될 수 있는 범위 또한 길어지기 때문이다. 그러나, 반응범위가 넓어졌음에도 불구하고 실리카의 입자 크기가 커진 것은 앞에서 언급한 바와 같이 빠르게 형성되는 입자의 껍데기로 인하여 그 크기는 크지만 이후 열분해 범위가 길어지면서 잔존물의 함량률은 적어진 것이다. 그리고, 유속의 급작스런 변화에도 불구하고 그 결정성은 크게 변화를 보여주진 못했다. 주어진 열에너지가 생성되는 입자의 결정성을 성장시키기에는 충분치 못하며 유속의 차이에 의한 결정성에는 뚜렷한 차이가 보이지 않고 있음을 알 수 있어 대량생산이 가능함을 보여주고 있다.
따라서, 본 발명에 의하면 저비용으로 액저열분해법을 이용하여 반도체 EMC의 충진제로 사용하기에 적합한 수 ㎛ 미만의 구형 실리콘을 대량을 합성 생산할 수 있는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
Claims (6)
- TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 탈이온수 및 질산을 혼합한 원료액을 준비하는 단계;상기 원료액을 액적 상태로 전환하는 단계;상기 액적 상태의 원료액을 가열하여 열분해하는 단계; 및상기 열분해된 상기 원료액을 포집하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 원료액은 탈이온수에 소량의 질산을 넣어 교반한 후 TEOS를 넣어 1시간 내지 6시간동안 희석시켜 이루어진 것을 특징으로 하는 상기 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 원료액을 액적 상태로 전환하는 단계는 고주파분해기를 이용하여 수행하는 것을 특징으로 하는 상기 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 원료액을 액적 상태로 전환하는 단계는 노즐을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 상기 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 액적 상태의 원료액을 가열하여 열분해하는 단계는 400 내지 1200 ℃의 가열챔버 내부에서 1 내지 760 Torr의 압력상태에서 수행되는 것을 특징으로 하는 상기 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 열분해된 상기 원료액을 필터로 포집한 후, 포집된 물질을 오븐에서 건조시키는 단계를 더 수행하는 것을 특징으로 하는 상기 액적열분해법에 의한 구형 실리카의 제조방법.
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| KR100825514B1 (ko) * | 2006-10-09 | 2008-04-25 | 한국지질자원연구원 | 규질이암으로부터 실리카 나노분말 제조 방법 |
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