KR100341777B1 - 폴리올레핀 발포체 입자의 연속식 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리올레핀 발포체 입자의 제조방법에 관한 것으로, 발포공정을 연속화함으로써 장치를 소형화하고 장치의 이용율을 극대화시켜 생산성을 향상시키는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 (a)침투조에 폴리올레핀 수지입자와 물과 발포제를 투입하고, 교반하면서 가열하여 수지입자 내부로 발포제를 침투시키는 발포제 침투단계와; (b)발포제가 침투된 수지입자를 저장조로 이송하여 저장하는 이송저장단계와; (c)저장조에 저장된 수지입자를 배출장치를 통하여 연속 또는 단속적으로 감압팽창조로 배출하여 발포시키는 발포단계로 이루어지며, 먼저 투입된 회분(수지입자)에 대하여 수지이송관(109) 및 균압관(110)을 닫고 이송된 수지입자의 발포단계가 진행되는 동안에 다음 회분의 수지입자를 침투조에 투입하여 발포제 침투단계를 진행시키는 방법으로 폴리올레핀 발포체 입자를 제조한다.

Description

폴리올레핀 발포체 입자의 연속식 제조방법 {Continuous Process for Production Methood of Polyolefin Foam Beads}
본 발명은 폴리올레핀 발포체 입자를 제조하는 방법 특히, 연속적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
합성수지 발포체는 합성수지 내부에 미세한 기포를 형성시킨 것으로 유연성, 내충격성, 단열성이 좋고 가벼워서 쿠션재, 포장재, 완충재, 단열재, 내장재, 경량구조재 등으로 널리 사용되는데 합성수지로는 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리올레핀 등이 주로 사용된다.
폴리올레핀 발포체 입자는 수지입자 내에서 발포제를 기화시켜 기포를 형성시키는 물리적 방법에 의하여 제조되는데 통상 발포제 침투단계와 감압발포단계의 2 단계로 이루어지는 회분식(batch) 공정이다. (미합중국 특허 제4,379,859호)
이를 제2도를 사용하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
(a) 발포제 침투단계
수지입자를 물, 발포제 및 분산제와 함께 고압용기인 침투조(201)에 투입하고 교반하면서 가열하여 발포제를 수지입자 내부로 침투시키는 단계이다. 본 단계는 발포제를 수지입자 내부로 신속히 침투시키고 감압발포시 수지입자 내에서 기포가 용이하게 성장되도록 수지의 연화점 이상, 용융점 이하의 온도에서 진행된다.
(b) 감압발포단계
발포제 침투단계가 완료된 수지입자를 침투조(201)에서 감압팽창조(202)로 배출감압시킴으로써 수지입자에 함유된 발포제를 기화시켜 수지입자 내부에 기포를 형성시키는 단계이다. 본 단계에서는 수지입자, 침투조 상부공간의 과잉 발포제 및 물이 감압팽창조로 함께 배출되는데 기상의 과잉 발포제는 냉각기, 압축기 및 층분리기 등으로 구성되는 회수장치(204)를 통하여 물과 분리한 후 재사용하고, 액상으로 배출되는 물은 물회수조(203)로 회수하여 재사용한다.
그런데 상기 종래기술에 의하면 다음과 같은 문제점이 있다.
첫째, 발포제 침투단계에서 침투조 내에는 해당온도에서의 발포제 및 물의 증기압에 해당하는 압력이 형성되는데 이는 사용하는 수지와 발포제의 종류, 달성하고자 하는 평균발포비 등에 따라 달라지지만 이를테면, 작업온도를 100-130℃로 하고 부탄을 발포제로 사용하면 침투조의 압력은 16-30kg/cm2이 된다. 따라서, 침투조는 이러한 고압에 견딜 수 있도록 제작되어야 하는데 고압용기는 직경이 커질수록 두께가 두꺼워져야 하므로 용량이 증가하면 제작비가 기하급수적으로 증가하는 문제점이 있다.
둘째, 수지입자, 발포제 및 물의 교반 및 가열을 원활하게 하기 위하여 침투조 용적의 약30%에 해당하는 기상공간을 두어야 하는데 이 공간에 존재하는 고압의 발포제는 과잉 발포제로 존재한다. 일반적으로 과잉 발포제는 발포제 소요량의 30-50%에 달하고 감압팽창조로부터 이를 회수하기 위하여는 냉각기, 압축기 및 층분리기로 구성되는 대규모 회수장치(204)가 필요하게 된다.
셋째, 감압발포단계에서 침투조 내부의 모든 내용물이 일시에 감압팽창조로 배출되면서 냉각되므로 물을 회수하여 재사용하기 위하여는 20-30℃ 정도 승온시켜야 하고, 수지입자는 발포시 체적이 30-100배로 증가하므로 이를 수용하기 위해서는 일반적으로 침투조 용적의 10-20배 이상의 감압팽창조가 필요하게 된다. 또한, 감압발포시 감압팽창조의 압력은 작업조건 및 침투조와의 용적비에 따라 달라지나 최대 5kg/cm2의 압력이 형성되므로 감압팽창조 역시 고압용기로 제작하여야 한다.
넷째, 침투조 내부의 수지입자가 원활하게 감압팽창조로 배출시키기 위하여는 수지입자 투입량을 침투조 용적의 1/10-1/20 정도로 제한하여야 한다. 더 많은 양의 수지를 투입하면 감압팽창시 미처 배출되지 못한 수지가 침투조 내부에서 팽창하며 서로 융착되거나 교반기에 붙는 등의 문제가 발생한다.
이상과 같이 고압용기의 제작에는 규모의 경제가 적용되지 않고, 회분식 공정의 고압용기 이용효율의 한계성으로 인해 폴리올레핀 발포체 입자는 상대적으로 비싸서 우수한 물성에도 불구하고 그 사용에 제한을 받아 왔다.이와 같은 회분식 공정의 문제점을 해결하기 위한 방법으로서 연속식으로 발포체 입자를 제조하는 공정이 발표된 바 있다. (미국특허 제5,580,503호, 미국특허 제5,753,157호, 미국특허 제5,928,674호) 이들 연속식 공정은 펌프를 사용하여 물과 수지입자의 혼합물을 상압의 혼합조에서 고압의 이송관으로 압송하고, 이송 중인 혼합물에 발포제를 투입하고 적절한 온도로 가열한 후, 혼합물이 특정한 속도로 이송되는 구조의 침투조에서 발포제의 침투를 진행시키고, 오리피스를 통해 혼합물을 연속적으로 배출 감압함으로써 발포체를 제조하는 방법으로서 다음과 같은 문제점이 있다. 첫째, 직경 1㎜내외의 단단한 수지입자와 물의 혼합물을 펌프를 사용하여 상압에서 고압으로 이송하므로 이 과정에서 펌프의 작동부분 및 체크 밸브에 고체인 수지입자가 끼어서 이송 조작이 정상적으로 진행되기 어려운 문제가 발생한다. 둘째, 수지입자, 물, 발포제의 혼합물이 이송 도중에 비중차이에 의해 분리되는 것을 방지하기 어려워 발포제가 과잉으로 소요되고 수지입자 내부로 발포제가 효과적으로 침투되기 어렵다.
본 발명의 목적은 이와 같은 문제점이 없이 폴리올레핀 발포체 입자의 제조공정을 연속공정화함으로써 장치를 소형화하고 장치의 이용율을 극대화시켜 생산성이 향상시키는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시에 적합한 폴리올레핀 발포체 입자 제조장치의 일실시예를 도시한 것이다.
도 2는 종래기술의 실시에 사용되는 폴리올레핀 발포체 입자 제조장치를 도시한 것이다.
** 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 **
101, 201: 침투조 102: 저장조
103: 배출장치 104, 202:감압팽창조
105:용액조 106: 수조
107:수지공급조 108, 112: 기체배출관
109, 113: 수지이송관 110,114: 균압관
111, 115, 116, 117: 액체이송관 203: 물회수조
204: 발포제 회수장치 205: 이송펌프
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은
(a) 침투조에 폴리올레핀 수지입자와 물과 발포제를 투입하고, 교반하면서 가열하여 수지입자 내부로 발포제를 침투시키는 발포제 침투단계와;
(b) 발포제가 침투된 수지입자를 저장조로 이송하여 저장하는 이송저장단계와;
(c) 저장조에 저장된 수지입자를 배출장치를 통하여 연속 또는 단속적으로감압팽창조로 배출하여 발포시키는 발포단계로 이루어진다.
상기 단계 외에 선택적으로, 수지입자를 수지공급조에 투입하여 침투조로 공급하는 수지공급단계(d)를 발포제 침투단계(a) 앞에 추가할 수도 있다. 이 경우, 매회분(each batch)의 수지입자는 수지공급단계(d), 발포제 침투단계(a), 이송저장단계(b) 및 발포단계(c)를 순차적으로 거치게 된다.
본 발명의 각 단계를 본 발명의 실시에 적합한 장치의 일실시예를 도시한 제1도를 사용하여 종래기술과 비교하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
(a) 발포제 침투단계
이는 수지입자 내부로 발포제를 침투시키는 단계이다. 이 단계는 고압용기인 침투조(101)에 수지입자와 물과 발포제를 투입하고, 교반하면서 가열하여 수지입자 내부로 발포제를 침투시킨다는 점에 있어서는 종래기술과 동일하다.
수지공급단계(d)를 별도로 채택하는 경우, 수지입자는 수지공급조(107)로 공급되어 수지공급조로부터 이송되고, 발포제는 침투조로 공급된다. 구체적인 사항은 수지공급단계(d)에서 후술한다.
다만, 종래기술에 의하면 본 단계(a)가 발포제가 침투된 수지입자를 과잉 발포제 및 물과 함께 감압팽창조(202)로 배출시켜 발포시키는 감압발포단계(c)로 이어지므로 수지입자 배출구를 침투조 하부에 설치하는 것이 유리하지만, 본 발명에 의하면 본 단계(a)에 이어 수지입자를 부력(중력)에 의해 저장조(102)로 이송하여 저장하는 이송저장단계(b)로 이어지므로 수지입자 배출구를 침투조 상부에 설치하는 것이 유리하다.
폴리올레핀 수지로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 이들의 공중합체로서 랜덤 공중합체, 블록 공중합체, 그라프트 공중합체를 비롯한 모든 형태의 공중합체를 사용할 수 있다. 이외에 에틸렌-프로필렌-1부텐 공중합체, 에틸렌-프로필렌-부타디엔 공중합체 등 에틸렌과 프로필렌 이외의 다른 올레핀계 단량체와 에틸렌 및 프로필렌의 공중합체도 사용할 수 있고, 비닐아세테이트, 스티렌 등 비올레핀계 단량체와 올레핀계 단량체의 공중합체도 사용할 수 있다.
발포제는 CFC-11, CFC-12, 프로판, 부탄, 펜탄 또는 이산화탄소 등을 사용할 수 있으며 이외에도 수지 내부에서 기화되어 기포를 생성할 수 있는 물질이면 어떤 물질이든 사용할 수 있다. 그러나, CFC 물질은 오존층을 파괴하는 물질로 알려져 있어 사용이 규제되고 있고, 프로판은 증기압이 높고, 펜탄 및 기타물질은 가격이 비싸므로 부탄을 사용하는 것이 가장 유리하다. 이산화탄소는 화재 및 폭발의 위험이 없는 장점이 있으나 고압에서 운전해야 하는 단점이 있다.
(b) 이송저장단계
발포제가 침투된 수지입자를 별도의 고압용기인 저장조(102)로 이송하여 저장하는 단계로 종래기술에는 없는 단계이며 구체적으로 다음과 같이 진행된다.
침투조(101)로 발포제가 용해된 물을 공급하여 침투조 내부의 기체혼합물을 배출시킴으로써 침투조 내부에 물과 수지입자만 남도록 한다. 펌프를 사용하여 침투조로 물을 공급할 수도 있으나 제1도에 도시된 바와 같이, 침투조보다 높은 위치에 용액조(105)를 설치하여 용액조의 하부와 침투조 하부를 액체이송관(111)로 연결하고 침투조 상부와 용액조 상부를 기체이송관(108)로 연결함으로써 중력에 의해용액조의 물이 침투조로 이송되게 할 수도 있다. 용액조(105)로부터 침투조(101)로 유입되는 물은 수지입자 내의 발포제 농도평형이 교란되지 않도록 발포제 포화수용액인 것이 바람직하다. 이는 용액조에 물과 과잉의 발포제를 투입하고 미리 침투조와 같은 온도로 조절해 두는 것에 의하여 용이하게 달성될 수 있다.
이상과 같이 침투조 상부의 기체 혼합물을 발포제 수용액으로 대체한 후, 용액조(105)와 연결된 액체이송관(111)과 기체이송관(108)을 잠그고, 침투조 상부와 저장조 하부를 연결하는 수지이송관(109)을 열면 수지입자는 부력에 의해 저장조로 이송된다. 저장조는 발포제 수용액이 가득 차 있으며 침투조와 동일한 온도 및 압력으로 유지된다. 수지입자의 보다 원활한 이송을 위해 수지입자가 저장조로 이송됨에 따라 저장조의 물이 침투조로 이송될 수 있도록 균압관(110)을 설치하는 것이 바람직하다.
본 발명에는 이러한 이송저장단계가 존재하기 때문에 수지이송관(109)와 균압관(110)을 닫고 바로 침투조에 수지입자와 발포제를 다시 투입하여 발포제 침투단계를 수행할 수 있게 되는 것이다.
(c) 발포단계
저장조(102)의 수지입자를 배출장치(103)를 통해 연속 또는 단속적으로 감압팽창조(104)로 배출하여 발포시키는 단계로, 본 발명의 특징부를 구성한다.
저장조 내의 수지입자는 물과의 비중차이에 의해 저장조의 상부에 연결된 배출장치로 이송되고, 수지입자는 발포제 수용액과 함께 또는 수용액과 분리되어 연속 또는 단속적으로 배출장치에 의하여 감압팽창조(104)로 배출된다.
배출장치(103)는 저장조의 압력을 일정하게 유지하면서 수지입자와 발포제 수용액의 혼합물을 일정한 유량으로 배출하는 장치로 여러 형태의 장치가 채용될 수 있다. 오리피스(orifice) 형태의 배출장치를 사용하여 연속적으로 배출할 수도 있고, 일정한 체적의 혼합물을 반복적으로 배출하는 회분식 배출장치를 사용할 수도 있다. 수지입자와 발포제 수용액이 배출되는 동안 동일한 부피의 발포제 수용액을 저장조로 계속 공급하여 저장조의 압력을 일정하게 유지해야 한다. 이는 용액조(105)의 하부와 저장조(102)를 액체이송관(116)으로 연결하여 용액조 내부에 발포제의 증기압에 의해 형성되는 압력에 의해 발포제 수용액이 저장조로 이송되게 함으로써 용이하게 계속하여 수행될 수 있다. 한편, 수지입자와 함께 배출되는 발포제 수용액은 감압발포후 감압팽창조에서 회수하거나 감압발포전에 수용액과 수지를 분리할 수 있도록 고안된 배출장치를 사용하여 용액조로 회수하여 재사용한다.
본 발명의 방법에 의하면, 침투조의 내용물을 일시에 감압팽창조로 배출하지 않고 저장조로 이송한 후, 조금씩 연속적으로 배출하므로 회분당 수지입자를 침투조 용적의 50%까지 투입할 수 있어 5-10%를 투입하는 종래기술에 비해 침투조의 생산성을 크게 높일 수 있고, 침투조에 대한 감압팽창조의 용적비를 종래기술에 비하여 1/10 이하로 줄일 수 있다. 따라서, 먼저 투입된 회분(수지입자)에 대하여 발포단계(c)가 진행되는 동안 다음 회분의 수지입자를 침투조에 투입하여 발포제 침투단계(a)를 진행시키는 것에 의하여 침투조의 생산성이 증가되는 것을 감안하면 동일한 생산량을 기준으로 종래기술에 비해 감압팽창조의 용적을 1/20-1/50로 줄일 수 있고, 감압팽창조에 형성되는 압력도 상압으로 낮게 할 수 있으므로 감압팽창조의 제작비를 절감할 수 있다. 또한, 과잉 발포제를 감압팽창조로 감압팽창시켰다가 회수하는 종래기술과는 달리 이송저장단계에서 미리 회수함으로써 과잉 발포제의 회수를 위한 냉각기 및 압축기의 용량을 대폭 줄일 수 있어 시설비가 절감된다.
(d) 수지공급단계
침투조의 압력을 고압으로 유지하면서 수지입자를 침투조로 공급하는 단계로 생산성을 더욱 높이기 위하여 선택적으로 추가된다.
침투조의 하부에 설치된 수지공급조(107)에 수지입자를 투입한 후, 물을 공급하여 내부의 기체공간을 없앤다. 이는 수지공급조보다 높은 위치에 수조(106)을 설치하여 수조 하부와 수지공급조를 액체이송관(115)로 연결하고 수지공급조 상부와 수조 상부를 기체이송관(112)로 연결하여 수조의 물이 수지공급조로 중력에 의하여 이송되게 하고 수지공급조의 기체가 수조로 이송되게 함으로써 용이하게 달성될 수 있다. 단, 기체이송관(112)은 수조 상부로 연결하지 않고 대기중으로 방출되도록 해도 된다. 수지공급조의 수지입자는 먼저 투입된 침투조(101)의 수지입자가 모두 저장조(102)로 이송된 다음, 수지공급조와 침투조를 연결하는 균압관(114)을 열어 수지공급조와 침투조의 압력을 같게 하고 수지공급조와 침투조를 연결하는 수지이송관(113)을 열면 비중차이에 의해 침투조로 이송된다. 수지입자가 모두 침투조로 이송되면 수지이송관(113)과 균압관(114)을 잠그고 기체이송관(108)을 열고 액체이송관(117)을 통해 펌프로 침투조(101)의 물을 용액조(105)로 이송하여 침투조 상부에 침투조 용적의 20-40%의 기체공간이 생기도록 한 후, 소정량의 발포제를 침투조에 투입하여 발포제 침투단계(a)를 수행한다. 침투조의 상부에 기체공간을형성하기 위해 침투조의 물을 용액조로 이송하는 과정은 수지입자가 수지공급조로부터 이송되기 전에 수행할 수도 있다. 침투조에서 발포제 침투단계(a)가 수행되는 동안, 수지공급조에서는 수지공급조의 물을 일부 배출하고 압력을 대기압과 같게 한 후, 다시 수지입자를 투입하고 물을 공급하여 내부의 기체공간을 없앤 상태로 대기하는 과정이 진행된다. 선택적으로 수지입자를 미리 예열을 할 수도 있다.
이와 같은 과정을 반복함으로써 침투조에 수지입자 및 물을 공급하는데 소요되는 시간과 가열에 필요한 시간을 단축할 수 있어 본 발명에 의한 공정의 생산성을 더욱 향상시킬 수 있다.
종래의 방법에 의하면 침투조 내부의 내용물을 모두 감압팽창조로 배출하여 발포체 입자를 제조한 후, 감압팽창조 및 침투조의 내부에서 압력을 형성하고 있는 기상의 발포제와 수증기를 모두 배출시켜 침투조의 압력이 대기압과 같아진 뒤에 수지입자와 발포제와 물을 다시 투입하여 새로이 발포제 침투단계를 진행하는 방식으로 발포체 입자를 제조한다. 즉, 침투조에 수지입자와 물을 투입하고 침투조를 밀폐한 후 발포제를 투입하고 침투조를 소정의 온도까지 가열하는 것이다. 따라서, 침투조의 압력이 대기압이 될 때까지 대기하는 시간, 침투조에 물을 공급하는 시간, 수지와 물을 소정의 온도까지 가열하는 시간 등 많은 시간이 소요되어 회분식 작업의 한 순환에는 4-8시간이 필요하였다. 그러나, 본 발명에 의한 수지이송단계를 적용하면 침투조의 압력이 그대로 유지되고 침투조에 고온의 물이 들어 있는 상태에서 예열된 수지를 공급할 수 있기 때문에 침투조 작업의 한 싸이클을 2시간 이내로 단축할 수 있어 생산성이 2-4배 이상 높아지게 된다.
본 발명의 구성은 다음의 실시예 및 비교예를 통하여 명확해질 것이다.
(비교예 1)
제2도에 도시된 장치를 사용하여 종래의 방법에 의해 폴리프로필렌 발포체 입자를 제조하였다. 침투조(201)의 내부용적은 1L이고, 감압팽창조(202)의 내부용적은 40L이다. 수지는 직경 3mm의 폴리프로필렌(용융점 164℃) 입자를 사용하였고, 발포제로는 부탄을 사용하였다.
침투조에 수지입자 50g과 물 560g, 발포제로 부탄 50g을 투입하고, 100 rpm으로 교반하면서 가열하여 125℃, 27kg/cm2에서 30분간 유지한 후, 침투조 하부에 설치된 발브를 통해 내용물 전부를 감압팽창조로 배출시켜 평균발포비는 약30배의 발포체 입자를 제조하였다. 배출 직후 감압팽창조의 압력은 2kg/cm2, 온도는 60℃였다. 감압팽창조의 기체혼합물은 냉각기에서 40℃로 냉각하여 압축한 후, 다시 15℃로 냉각하여 층분리기를 통하여 액상으로 응축된 부탄을 회수하였다. 감압팽창조의 압력이 대기압으로 낮아진 후 침투조와 감압팽창조를 연결하는 발브를 잠그고 침투조에 처음과 같은 양의 수지입자, 물, 발포제를 투입하고 같은 과정을 반복하였다. 이상의 회분식 공정은 일회분(one batch)의 생산에 6시간이 소요되었으며 시간당 처리량은 수지 기준으로 8.3g이었다.
(실시예 1)
제1도에 도시된 장치를 사용하여 본 발명의 방법에 의하여 연속식으로 발포체 입자를 제조하였다. 침투조, 저장조, 용액조, 감압팽창조, 수지공급조, 수조의 용적은 각각 1L이다.(침투조의 용적은 상기 비교예와 동일하게 하였고 감압팽창조는 1/40로 축소하였다.) 침투조, 저장조, 수지공급조는 수지가 용이하게 배출될 수 있도록 상부를 원뿔 형태로 제작하였다.
(a) 발포제 침투단계
침투조(101)에 직경 3mm의 폴리프로필렌 수지입자 200g과 물 300g을 넣고 발포제로 부탄 130g을 공급하였다. 이들의 혼합물을 100rpm으로 교반하며 125℃까지 가열한 후, 125℃, 27kg/cm2에서 30분간 유지하여 발포제를 수지내부로 침투시켰다. 한편, 용액조(105)에는 물 600g과 발포제 100g을 투입하고 가열 교반하여 발포제 포화수용액을 제조하여 침투조와 같은 125℃로 유지하고, 저장조(102)에도 포화수용액을 가득 채우고 125℃로 유지하였다.
(b) 이송저장단계
발포제 침투단계가 완료된 후, 침투조(101)와 용액조(105)를 연결하는 액체이송관(111) 및 기체이송관(108)을 열어 용액조의 발포제 수용액이 중력에 의해 침투조로 이송되고 상부공간의 기체혼합물이 용액조로 이송되게 하여 침투조 상부공간의 기상공간을 발포제 포화수용액으로 채운 후, 액체이송관(111)과 기체이송관(108)을 닫고 균압관(110) 및 수지이송관(109)을 열어 침투조의 수지입자가 비중차이에 의해 저장조(102)로 이송되도록 하였다. 수지입자가 모두 이송된후에는 수지이송관(109)와 균압관(110)을 닫았다.
(c) 발포단계
수지입자와 물의 혼합물을 1회에 2cc씩 배출할 수 있도록 제작된 회분식 배출장치(103)을 사용하여 물을 먼저 분리해내고 수지입자를 감압팽창조(104)로 배출하였다. 배출장치에서 분리된 물은 용액조(105)로 회수되며, 수지입자 밀 물의 배출이 진행되는 동안 액체연결관(116)을 통해 용액조(105)에서 저장조(102)로 발포제 포화수용액을 계속 공급하여 저장조의 압력이 일정하게 유지되도록 하였다.
배출장치에서 발포단계가 수행되는 동안 침투조와 저장조에서는 발포제 침투단계와 이송저장단계를 다음과 같이 반복하여 연속적으로 평균발포비 약30배의 발포체 입자를 제조하였다.
침투조의 발포제 수용액을 액체이송관(117)을 통해 모두 용액조(105)로 이송하고 침투조의 압력을 대기압과 같게 한 후, 수지입자 200g을 투입하였다. 이어서, 침투조 내의 공기를 진공펌프로 제거하고 용액조로부터 발포제 포화수용액 300g을 침투조로 공급한 후, 발포제 130g을 투입하고 125℃, 27kg/cm2로 30분간 유지하여 발포제를 수지 내부로 침투시키는 발포제 침투단계(a)를 수행하였다. 발포제 침투단계(a) 완료후, 상기 이송저장단계(b)와 같은 방법으로 발포제가 침투된 수지입자를 저장조로 이송하였다. 이와 같이 발포제침투단계(a) 및 이송저장단계(b)를 회분식으로 반복하며 연속적으로 발포체 입자를 제조하는 공정에서 발포제 침투단계의 1회 실시에 소요되는 시간은 4시간으로 시간당 50g의 발포체 입자를 연속적으로 제조할 수 있었다.
이를 종래기술에 의한 비교예 1의 결과(시간당 8.3g)와 비교하면 본 발명의 기술에 의하면 약6배로 생산성이 증대되었음을 알 수 있다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일한 방법으로 1회분(1st batch)에 대하여 발포제 침투단계, (a)이송저장단계(b) 및 발포단계(c)를 순차적으로 수행하고, 2회분(2nd batch)부터는 수지공급단계(d)를 도입하여 침투조의 압력을 운전압력으로 유지한 상태에서 수지입자를 수지공급조(107)로부터 공급하여 발포체 입자를 제조하였다. 수지공급단계(d)에 대하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
(d) 수지공급단계
수지공급조(107)에 실시예 1과 동일한 수지입자 200g을 투입하고 물이송관(115)를 통해 수조(106)에 저장되어 있던 80℃의 물을 수지공급조로 공급하고, 수지공급조 상부공간의 공기를 기체이송관(112)를 통해 수조로 이송하거나 대기로 방출시켜 수지공급조 내에 공기가 없이 물과 수지입자만 있는 상태로 80℃를 유지하고 있다가 1회분에 대하여 이송저장단계가 완료되어 침투조 내부의 수지입자가 모두 저장조로 이송되면 균압관(114) 및 수지이송관(113)을 열어 비중차이에 의해 수지공급조의 수지입자가 침투조로 이송되게 하였다. 수지공급단계(d) 완료후, 침투조의 온도는 115℃로 저하되었다.
침투조로 수지입자의 이송이 완료된 후, 침투조의 발포제 수용액 500g을 용액조(105)로 이송하고 발포제인 부탄 130g을 침투조에 투입한 후, 교반하며 115℃까지 가열하여 30분간 유지시키는 발포제 침투단계를 수행하였다.
이상과 같이 2회분 이후에는 수지입자를 수지공급조(107)로 공급하여 수지공급단계(d), 발포제침투단계(a), 이송저장단계(b)를 거치게하여 연속적으로 평균발포비 약30배의 발포체 입자를 제조할 수 있었다. 발포제 침투단계를 1회 반복하는데 소요된 시간은 2시간이었으며 시간당 100g의 발포체 입자를 연속적으로 제조할 수 있었다.
이를 종래기술에 의한 비교예 1의 결과(시간당 8.3g)와 비교하면 본 발명의 기술에 의하면 약12배의 생산성을 올렸음을 알 수 있다.
(실시예 3)
실시예 2와 동일한 장치를 사용하였으며 수지는 직경 2mm의 폴리에틸렌(융점 132℃) 수지입자를, 발포제로는 프로판을 사용하여 발포체 입자를 제조하였다.
수지공급조(107)에 1회분으로 수지입자 200g을 넣고 수조(106)로부터 70℃의 물을 이송하여 수지공급조의 공기를 제거한 후, 90℃의 발포제 포화수용액 300g이 들어있는 침투조로 수지입자를 이송하였다. 이어서, 침투조에 프로판 110g을 투입하고 95℃, 41kg/cm2에서 30분간 발포제 침투단계를 수행한 다음, 이송저장단계, 발포단계를 거쳐 발포체 입자를 제조하였다. 저장조(102) 및 용액조(105)는 침투조(101)와 동일한 온도와 압력으로 유지하였다. 1회분의 발포단계(c)가 진행되는 동안 2회분의 수지입자를 수지공급조에 공급하여 1회분과 마찬가지로 수지공급단계(d), 발포제 침투단계(a), 이송저장단계(b) 및 발포단계(c)를 순차적으로 거치게 하여 연속적으로 발포체 입자를 제조하였다. 이 때, 발포제 침투단계의 1반복에 소요되는 시간은 2시간이었으며 시간당 100g의 속도로 평균발포비 약30배의 발포체 입자가 제조되었다.
(실시예 4)
실시예 2와 동일한 장치를 사용하였으며 수지는 직경 2mm의 에틸렌-프로필렌 공중합체(융점 147℃) 수지입자를, 발포제로는 펜탄을 사용하여 발포체 입자를 제조하였다.
매회분당 수지입자 200g을 수지공급조에 투입하고 펜탄 145g을 침투조에 투입하였으며 수지공급단계에 사용되는 물의 온도는 80℃를 유지하였고, 발포제침투단계는 115℃, 10kg/cm2에서 30분간 수행하였다. 저장조 및 용액조는 침투조와 같은 온도 압력으로 유지하였다. 발포제 침투단계의 1반복에 소요되는 시간은 2시간이었으며, 이와 같은 방법에 의해 시간당 100g의 속도로 평균발포비 약30배의 발포체 입자가 제조되었다.
(실시예 5)
실시예 2와 동일한 장치를 사용하였으며 수지는 직경 2mm의에틸렌-프로필렌-부타디엔 공중합체(융점 135℃) 수지입자를, 발포제로는 CFC-11을 사용하여 발포체 입자를 제조하였다.
매회분당 수지입자 200g을 수지공급조에 투입하고 CFC-11 260g을 침투조에 투입하였으며 수지공급단계에 사용되는 물의 온도는 80℃를 유지하였고, 발포제침투단계는 110℃, 12kg/cm2에서 30분간 수행하였다. 저장조 및 용액조는 침투조와 같은 온도 압력으로 유지하였다. 발포제 침투단계의 1반복에 소요되는 시간은 2시간이었으며, 이와 같은 방법에 의해 시간당 100g의 속도로 평균발포비 약30배의 발포체 입자가 제조되었다.
(실시예 6)
실시예 2와 동일한 장치를 사용하였으며 수지는 직경 2mm의 에틸렌-프로필렌-1-부텐 공중합체(융점 125℃) 수지입자를, 발포제로는 CFC-12을 사용하여 발포체 입자를 제조하였다.
매회분당 수지입자 200g을 수지공급조에 투입하고 CFC-11 270g을 침투조에 투입하였으며 수지공급단계에 사용되는 물의 온도는 80℃를 유지하였고, 발포제침투단계는 110℃, 35kg/cm2에서 30분간 수행하였다. 저장조 및 용액조는 침투조와 같은 온도 압력으로 유지하였다. 발포제 침투단계의 1반복에 소요되는 시간은 2시간이었으며, 이와 같은 방법에 의해 시간당 100g의 속도로 평균발포비 약30배의 발포체 입자가 제조되었다.
(실시예 7)
실시예 2와 동일한 장치를 사용하였으며 수지는 직경 2mm의 에틸렌-프로필렌 공중합체(융점 132℃) 수지입자를, 발포제로는 프로판과 부탄의 혼합물(매회분당 프로판 10g과 부탄 120g)을 사용하여 발포체 입자를 제조하였다.
매회분당 수지입자 200g을 수지공급조에 투입하고 CFC-11 270g을 침투조에 투입하였으며 수지공급단계에 사용되는 물의 온도는 80℃를 유지하였고, 발포제침투단계는 115℃, 25kg/cm2에서 30분간 수행하였다. 저장조 및 용액조는 침투조와 같은 온도 압력으로 유지하였다. 발포제 침투단계의 1반복에 소요되는 시간은 2시간이었으며, 이와 같은 방법에 의해 시간당 100g의 속도로 평균발포비 약30배의 발포체 입자가 제조되었다.
(실시예 8)
실시예 2와 동일한 장치를 사용하였으며 수지는 직경 2mm의 에틸렌-프로필렌 공중합체(융점 132℃) 수지입자를, 발포제로는 이산화탄소를 사용하여 발포체 입자를 제조하였다.
매회분당 수지입자 200g을 수지공급조에 투입하고 침투조 내부의 압력이 40kg/cm2이 되도록 이산화탄소를 공급하였으며 수지공급단계에 사용되는 물의 온도는 80℃를 유지하였다. 발포제침투단계는 130℃, 40kg/cm2에서 30분간 수행하였다.저장조 및 용액조는 침투조와 같은 온도 압력으로 유지하였다. 발포제 침투단계의 1반복에 소요되는 시간은 2시간이었으며, 이와 같은 방법에 의해 시간당 100g의 속도로 평균발포비 약15배의 발포체 입자가 제조되었다.
상기 실시예에 의하여 본 발명의 연속식 공정에 의하여도 종래의 제조방법에 의하여 제조되는 발포체 입자와 동일한 발포체 입자를 제조할 수 있음을 확인하였다. 생산성은 수지공급단계(d)를 채택하는 경우에는 약12배, 채택하지 않는 경우에는 약6배로 향상되었다.
본 발명에 의하면 매회분당 침투조 용량의 5-10%의 수지입자를 투입하고 발포제 침투단계의 1회 실시에 6시간 정도의 소요되던 종래기술에 비하여 침투조 용량의 50%까지 수지입자를 투입할 수 있고 발포제 침투단계의 1회 실시에 소요되는 시간을 2시간 정도로 줄일 수 있어 동일한 용량의 침투조를 기준으로 생산성을 약10배로 높일 있다.
또한, 최대 5kg/cm2의 고압용기를 사용하는 대용량의 감압팽창조를 저압용기로 대체할 수 있고, 감압팽창조의 용적을 1/20 이하로 줄일 수 있어 감압팽창조의 설치비용이 대폭 절감되고, 배출장치에서 수지입자의 배출감압 이전에 물을 분리할 경우에는 물의 재가열에 소요되는 에너지를 절약할 수 있어 운전비를 줄일 수 있다.

Claims (2)

  1. (a) 침투조에 폴리올레핀 수지입자와 물과 발포제를 투입하고, 교반하면서 가열하여 수지입자 내부로 발포제를 침투시키는 발포제 침투단계와;
    (b) 발포제가 침투된 수지입자를 저장조로 이송하여 저장하는 이송저장단계와;
    (c) 저장조에 저장된 수지입자를 배출장치를 통하여 연속 또는 단속적으로 감압팽창조로 배출하여 발포시키는 발포단계로 이루어지며, 먼저 투입된 회분(수지입자)에 대하여 (c)단계가 진행되는 동안 다음 회분의 수지입자를 침투조에 투입하여 (a)단계를 진행시키는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 발포체 입자의 연속적 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 발포제 침투단계(a) 앞에 수지입자를 수지공급조에 투입하여 침투조로 공급하는 수지공급단계(d)를 추가하여 매회분(each batch)의 수지입자를 수지공급단계(d), 발포제 침투단계(a), 이송저장단계(b) 및 발포단계(c)를 순차적으로 거치게 하여 발포시키는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀 발포체 입자의 연속적 제조방법.
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