KR100321435B1 - 폴리페닐렌설파이드수지혼합물및광반사성성형물품 - Google Patents

폴리페닐렌설파이드수지혼합물및광반사성성형물품 Download PDF

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Abstract

표면 매끄러움과 강성에 있어서 뛰어난 성형물품을 생산할 수 있고 유동성에 있어서 뛰어난 폴리페닐렌 설파이드 수지 혼합물이 발견되었으며, 그것은 300~4,000 poise의 용융점도를 가지는 폴리페닐렌 설파이드 수지의 40~60중량%와, 1~7㎛의 평균입자크기를 가지는 칼슘 카보네이트의 30~50중량 %와, 1~10㎛의 평균입자크기를 가지는 운모의 8~25중량 %와를 포함하여 구성된다. 표면 매끄러움과 강성에 있어서 뛰어난 이 혼합물을 성형함으로써 얻어진 광반사성 성형물품이 또한 발견되었다.

Description

폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물 및 광반사성 성형물품
본 발명은 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide) 수지 조성물(composition)과 이 수지 조성물을 성형함으로써 얻어진 광반사성 성형물품에 관한 것이다. 특별히, 본 발명은 유동성에 있어서 뛰어나며, 그로부터 얻어진 성형물품의 표면 평활성(平滑性, smoothness)과, 강도(强度, strength)와, 강성(剛性, rigidity)에 있어서 뛰어난 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물과, 이 수지 조성물을 성형함으로써 얻어지는 표면 평활성과, 강도와, 강성에 있어서 뛰어난 광반사성 성형물품에 관한 것이다.
폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물은, 그의 뛰어난 내열성, 내약품성, 치수 안전성 및 기계적 강도로 인해서, 전기장치 및 전자장치 부품의 재료로써 또한 자동차 장치부품의 재료로 응용되어왔다. 그러나, 폴리페닐렌 설파이드 수지 그 자체는 불충분한 내열성과 기계적 강도를 가지므로, 그들은 내열성 및 기계적 강도를 증진시키기 위해서 섬유성 강화재 및/또는 무기 충전제를 혼합하여서 이용되어진다.
자동차 장치 부품의 재료로 폴리페닐렌 설파이드 수지를 응용할 때, 고도의표면평활성을 요구하는 자동차 램프 반사기(reflector)로써 그것의 이용이 제안되어져 왔다. 예를 들어, JP-A-63-243162(여기서 이용된 "JP-A"용어는 "일본특허출원 공개"를 의미함)는 폴리페닐렌 설파이드 수지와, 대략 5∼40중량%의 무기 섬유와, 대략 15∼70중량%의 실리카 퓸(silica fume)을 포함하여 이루어진 수지 조성물을 발표하고, JP-A-2-244501은 폴리페닐렌 설파이드 수지와, 10중량%이하의 유리섬유와, 40~70중량%의 충전제를 포함하여 이루어진 수지 조성물을 발표한다. 그러나, JP-A-63-243162에 발표된 조성물은 표면 평활성에 있어서 불충분하다. 유사하게, JP-A-2-244501에 발표된 조성물은 유리섬유의 첨가로 인해 매우 낮은 표면 평활성을 가진다. 유리섬유가 첨가되지 않을 경우, 그로부터 생성된 성형물품은 낮은 강성때문에 고온에서 큰 변형을 받게 된다. 따라서, 그것이 자동차 램프 반사기로써 이용될 때, 반사기의 광측의 변화를 야기한다는 문제가 있다. 더욱이, JP-A-2-244501에 발표된 조성물에 있어서, 충전제가 단독으로 이용될 때 뛰어난 표면평활성과 강성을 동시에 제공하는 것은 불가능한 반면, 큰 입자크기를 가지는 충전제가 이용될 때 성형물품의 표면 평활성에 있어서의 현저한 감소를 야기하게 된다.
이처럼, 이러한 문제점들은 이들 조성물을 자동차 램프 반사기에 응용하는데 심각한 난점을 야기한다.
반면, JP-A-60-189443은 표면층과 배면층 사이에 끼워진 내부층을 포함하는 자동차 램프 반사기를 나타낸다. 그러나, 표면층과 배면층은 폴리아미드 수지로 이루어지는 반면, 이 반사기의 내부층은 유리섬유 및/또는 충전제를 함유하는 폴리아미드 수지로 이루어진다.
본 발명은 표면 평활성과, 강도와, 강성에 있어서 뛰어난 성형물품을 형성할 수 있는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물과, 이 수지 조성물을 성형함으로써 얻어지는 표면 평활성과, 강도와, 강성에 있어서 뛰어난 광반사성 성형물품을 제공하기 위한 것이다.
상기 문제점들을 해결하기 위한 광범위한 연구의 결과로써, 본 발명자들은 본 발명을 성취하게 되었다.
즉, 본 발명은 300∼4,000 poise의 용융점도(melt viscosity)를 가지는 폴리페닐렌설파이드 수지 40∼60중량%와, 1-7㎛의 평균입자크기를 가지는 탄산칼슘(calcium carbonate) 30~50중량%와, 1∼10㎛의 평균입자크기를 가지는 운모 8-25중량%와를 포함하여 이루어지는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물과, 이 수지 조성물을 성형함으로써 얻어지는 광반사성 성형물품에 관련된 것이다.
본 발명은 이하에서 상세하게 설명될 것이다.
본 발명에 이용될 수 있는 폴리페닐렌 설파이드 수지는 300~4,000 poise, 바람직하게는, 1,000~3,500 poise의 용융점도(직경이 1mm이고, 길이가 2mm인 다이스(dice)를 이용하는 코가(Koka)형 유동시험기(flow tester)를 이용하여 10kg의 하중하에서 300℃의 측정온도에서 측정됨)를 가지는 폴리페닐렌 설파이드 수지이며, 그것은 직선형의 사슬 구조를 가지는 것, 또는 산소분위기에서 열처리함으로써 또는 과산화물의 존재하에서 열처리함으로서 경화시켜 중합도를 증가시킨 것과, 또는 비산화성의 불활성 기체의 분위기하에서 열처리한 것과, 또한 이들 구조의 혼합물이어도 좋다. 300 poise미만의 용융점도를 가지는 것은 강도에 있어서 감소되기 쉽고, 다량의 가스를 발생하는 경향이 있다. 반면, 4,000 poise를 초과하는 용융점도를 가지는 것은, 유동성에 있어서 현저한 감소를 야기하는 경향이 있으며, 그것은 결과 성형물품의 표면 평활성이 감소하게 된다. 1,000~3,500 poise의 용융점도를 가지는 폴리페닐렌 설파이드 수지는, 수지 조성물의 특히 뛰어난 유동성과 결과 성형물품의 특히 뛰어난 강도를 제공하며, 소량의 가스를 발생하기 때문에 바람직하다.
상기 설명된 폴리페닐렌 설파이드 수지는, 이온을 감소시키기 위해서 탈이온화(산세정이나 열수 세정 등)가 행해지는 것이 좋다.
본 발명에 이용될 수 있는 폴리페닐렌 설파이드 수지는 다음과 같은 분자식으로 표현되는 구성단위(p-페닐렌 설파이드 단위)를 바람직하게는 최소한 70 mol%, 더 바람직하게는 최소한 90 mol%를 함유한다.
더욱이, 수지는 m -페닐렌 설파이드 단위와,
o-페닐렌 설파이드 단위와,
페닐렌 설파이드 설폰 단위와,
페닐렌 설파이드 케톤 단위와,
페닐렌 설파이드 에테르 단위와,
그리고
디페닐렌 설파이드 단위
와 같은 공중합 단위(comonomer unit)를 30 mol% 미만, 바람직하게는 10 mol%미만을 더 포함하여도 좋다.
본 발명에 이용되는 폴리페닐렌 설파이드 수지는, 참고로 말하면 예를들어 미국 특허 3,354,129호와 3,919,177호에 발표된 것과 같은 공지된 방법에 의해 준비되는 것이 좋다.
본 발명에 이용되는 폴리페닐렌 설파이드 수지의 바람직한 일례는, 그 중에서도 p-페닐렌 설파이드 단위를 100% 포함하는 폴리(p-페닐렌 설파이드)수지를 포함한다.
본 발명의 수지 조성물에서 폴리페닐렌 설파이드 수지의 양은 조성물의 총 중량에 대해 40∼60중량%이고, 바람직하게는 40∼50중량%이다.
본 발명에 이용되는 탄산칼슘의 평균 입자크기(D50)는 1∼7㎛이고, 바람직하게는 2∼5㎛이다, 7㎛를 초과하는 평균입자크기를 가지는 것은, 결과 성형물품의표면 평활성이 감소되는 경향이 있기 때문에 바람직하지 못하다. 반면, 1㎛미만의 평균입자크기를 가지는 것은, 수지 조성물의 유동성과 결과 성형물품의 강도가 감소되는 경향이 있기 때문에 바람직하지 못하다. 2∼5㎛의 평균입자크기를 가지는 탄산칼슘은 그것이 수지 조성물의 특별히 우수한 유동성과, 결과 성형물품의 특별히 우수한 표면 평활성과 강도를 제공하기 때문에 바람직하다.
본 발명에 이용되는 탄산칼슘의 특별한 일례는 중질 탄산칼슘(ground calcium carbonate)을 포함한다.
본 발명의 수지 조성물에서 탄산칼슘의 양은, 조성물의 총 중량에 대해 30∼50중량%이고 바람직하게는 33∼45중량%이다. 만일 그 양이 30중량% 미만이면, 내열성이 감소되는 경향이 있다. 반면, 그것이 50중량%를 초과한다면, 수지 조성물의 유동성과 결과 성형물품의 표면 평활성이 감소되는 경향이 있다. 33∼45중량% 범위의 양은, 수지 조성물의 특별히 우수한 유동성과 결과 성형물품의 특별히 우수한 표면 평활성 및 내열성에 도달하게 되므로 바람직하다.
마이크로시트 메쉬법(micro-sieve mesh method)으로 측정된 본 발명에 이용되는 운모의 평균입자크기는 1∼10㎛이고, 바람직하게는 2~8㎛이다. 만일 평균입자크기가 10㎛를 초과한다면, 결과 성형물품의 표면 평활성은 감소되는 경향이 있다. 반면, 그것이 1㎛ 미만이면, 수지 조성물의 유동성은 감소되는 경향이 있다.
2∼8㎛의 평균입자크기를 가지는 운모는 그것이 수지 조성물의 우수한 유동성과 결과 성형물품의 우수한 표면 평활성을 제공하기 때문에 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물에 있어서의 운모의 양은, 조성물의 총 중량에 대해 8∼25중량%이며, 바람직하게는 10~20중량%이다. 그 양이 8중량% 미만이면, 강성을 개선하는 효과가 작아진다. 반면, 그 양이 25중량%를 초과할 경우는 결과 성형물품의 표면 평활성이 감소되는 경향이 있다. 10∼20중량%범위의 양은, 결과 성형물품의 특별히 우수한 표면 평활성 및 강성을 달성할 수 있기 때문에 바람직하다.
본 발명에 이용되는 운모는, 강도와 유동성을 개선하기 위해 실란이나 티나늄 커플링제(coupling agent)로 전처리되는 것이 바람직하다. 특별히, 아미노실란 커플링제는, 그것이 강도와 유동성의 개선에 효과적이기 때문에 이 목적을 위해서 보다 잘 이용된다.
본 발명에 따르면, 두 충전제 성분의 결합, 즉, 1~7㎛의 평균입자크기를 가지는 탄산칼슘과 1∼10㎛의 평균입자크기를 가지는 운모의 결합은 내열성과 강성과 표면 평활성이 뛰어난 성형물품을 제공할 수 있으며 유동성에 있어서 뛰어난 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물을 제공한다는 것이 발견되었다.
본 발명의 수지 조성물은 본 발명의 효과가 감해지지 않는 한 하나 또는 그이상의 다른 충전제를 더 함유해도 좋다. 충전제의 예로는, 활석, 황산바륨, 황산칼슘, 카올린(kaolin), 점토, 피로페라이트(pyroferrite), 벤토나이트(bentonite), 세릴라이트(cerilite), 네프린시나이트(nephelinesycnite), 아타펄자이트(attapulgite), 규회석, 페라이트, 칼슘 실리케이트(calcium silicate), 마그네슘 실리케이트, 백운암, 삼산화 안티몬, 산화 아연, 산화 티탄, 산화 마그네슘, 산화철, 이황화 몰리브덴, 흑연, 석고, 유리 비드(glass beeds), 유리 발룬(balloon), 유리가루와 실리카를 포함한다. 이들 충전제는 이용 전에 티나늄이나 실란 커플링제로 전처리된다.
본 발명의 수지 조성물은 또한 본 발명의 효과가 감하여지지 않는 한 하나나 그이상의 다른 수지를 포함해도 좋다. 수지의 예는 올레핀계, 스티렌계, 우레탄계, 에스테르계, 플루오린계(불소계), 아미드계와 아크릴계 엘라스토머(elastomer)와 같은 열가소성 엘라스토머와; 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 폴리클로로프렌, 폴리부텐, 스티렌-부타디엔 고무와 그 수소화산물(hydrogenated product), 아크릴로니트릴부타딘 고무, 에틸렌-프로필렌 공중합체와 에틸렌-프로필렌-에틸리덴노르보넨(ethylene-propylene-ethylidenenorhornene) 공중합체와 같은 고무 재료와; 나일론 6, 나일론6.6., 나일론 4.6., 나일론 6.10., 나일론 11과 나일론 12와 같은 폴리아미드 수지; 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트와 폴리아크릴레이트(polyacrylates)와 같은 폴리에스테르 수지와; 폴리스티렌, 폴리(α-메틸스티렌), 폴리비닐 아세테이트(polyvinyl acetate), 폴리비닐 클로라이드(polyvinyl chloride), 폴리아크릴레이트(polyacrylate), 폴리메타크릴레이트(polymethacrylates), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리우레탄, 폴리아세탈, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리카보네이트, 폴리설폰, 폴리에테르 설폰, 폴리아릴 설폰(polyallyl sulfone), 폴리페닐렌 설파이드설폰, 폴리페닐렌 설파이드 케톤, 폴리에테르 케톤, 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리아미드 이미드(polyamideimide), 폴리이미드, 실리콘 수지, 페녹시 수지, 플루오린 수지와, 용융이 가능하며 이방성의 용융상을 형성하는 수지 등의 단독중합체와 랜덤, 블럭, 그래프트(graft) 공중합체;와 그 혼합물과 그 수정된 생성물(modified products)을 포함한다.
부가적으로, 본 발명의 수지 조성물은 본 발명의 효과가 감하여지지 않는 한, 이형제(mold releasing agent), 윤활제, 열적 안정제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 결정핵제, 발포제, 부식방지제(방청제), 이온트랩제(ion-trapping agent), 불꽃 억제제(난연제), 난연조제(flame-retardant aids), 염료와 안료와 같은 착색제와 대전방지제(anti-static agent)와 같은 종래의 첨가제를 하나나 그 이상 함유해도 좋다.
본 발명의 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물은 고온 용융법(hot-melt method)과 같은 종래의 방법으로 준비된다. 그 예는 구성성분이 V-블렌더나 헨셀(Henschel)믹서와 같은 블렌더로 혼합된 후, 결과 혼합은 혼련기(kneader)나 밀(mill)이나 일축 또는 이축의 압출기(extruder)에서 열적으로 용융되어 혼합되는 방법이 있다.
결과 조성물은 사출성형기(injection molder), 압출 성형기, 운반 성형기나 압축 성형기를 이용함으로써 성형된다.
본 발명의 성형물품의 모양은 특별히 제한되지 않으며, 예를들어 JP-A-2-44501과 JP-A-60-189443에 발표된 것과 같은 종래의 성형물품의 모양을 참조로 하여 임의로 선택될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물을 성형하여 얻어진 성형물품은 표면 평활성과 강성에 있어서 특별히 뛰어나며, 광반사성 성능과 광축의 안정성에 있어서 뛰어난 자동차 램프 반사기와 같이, 상기 설명된 문제점으로부터 자유로운 광반사성 성형물품으로서 이용될 수 있다.
본 발명은 이하에서 실시예를 참조로 하여 보다 상세히 설명될 것이지만 본 발명은 이들 실시예에 한정되지는 않는다.
(실시예1,2)
폴리페닐렌 설파이드 수지(도소 서스틸 (주)(Toso Susteel K.K.) 제 PPS; 용융점도는 1,900 poise)와, 탄산칼슘(평균입자크기는 4㎛)와 운모(평균입자크기는 5㎛이고, 아미노실란 커플링제로 전처리되며, 야마구찌 운모 쿄죠쇼(Yamaguchi Unmo Kogyosho)에 의해 제조됨)는 표1에 나타나는 바와같은 비율로 혼합되며, 300℃에서 이축 압출기에 의해 용융 혼련되고 그때 펠렛(pellet)화 된다. 계속하여, 테스트 피스는 사출 성형기에 의해 형성되고, 결과 성형물품의 강도와 강성을 평가하는 ASTM D-790에 의해서 휠강도(flexural strengh)와 휨계수에 대한 측정이 행해진다.
부가적으로, 결과 성형물품의 표면 평활성을 평가하기 위해서, 디스크(직경이 102mm이고 두께가 2mm임)가 사출 성형기에 의해 형성되고, 디스크의 반사표면의 최대 높이(Rmax)는 JIS B-0601("JIS"는 여기서는 "일본 산업 표준"을 의미함)에 의해 측정되었다. 더욱이, 형광광이 각각의 디스크의 각 반사면에 반사되었고, 반사된 상의 휨(warp)은 가시적으로 평가되고 "우수함"(반사된 상의 적은 휨)이나 "불량"(반사된 상의 많은 휨)으로 등급매겨졌다. 더욱이, 유동성을 평가하기 위해서, 상기 얻어진 펠렛은 315℃의 측정온도에서 5kg의 하중하에서 ASTM D-1238에 의해 용융유동비율(MFR)의 측정이 행해졌다. 그 결과는 표2에 나타난다.
이와같이 얻어진 수지 조성물로부터 형성된 성형물품은 강도와 강성과 표면평활성에 있어서 우수하며, 따라서 그로부터 만족스러운 광반사성의 성형물품이 얻어졌다,
(실시예3,4)
폴리페닐렌 설파이드 수지(도소 서스틸 K.K.제 PPS; 용융점도는 1,900 poise)와, 탄산칼슘(평균입자크기 4㎛)와, 운모(평균입자크기는 5㎛ 또는 6㎛이고, 어떠한 커플링제로도 전처리되지 않았고, 야마구찌 운모 쿄죠쇼에 의해 제조됨)는 표1에 나타나는 바와같은 비율로 혼합되었으며, 실시예1에서와 같은 절차와 평가가 실행되었다. 그 결과는 표2에 나타난다.
이와같이 얻어진 수지 조성물로부터 형성된 성형물품은 강도와 강성과 표면 평활성에 있어서 우수하며, 따라서 만족스러운 광반사성 성형물품이 얻어졌다.
(비교예1 ~ 4)
폴리페닐렌 설파이드 수지(도소 서스틸 K.K.제 PPS; 용융점도는 1,900 poise)와, 다양한 평균입자크기를 가지는 탄산칼슘 및/또는 다양한 평균입자크기를 가지는 운모는 표1에 나타나 바와같은 비율로 혼합되었고, 실시예1과 같은 절차와 평가가 실행되었다. 그 결과는 표2에 나타난다.
이와같이 얻어진 수지 조성물로부터 형성된 성형물품이 강도와 강성과 표면 평활성의 어떤 것이 만족되도록 성취될지라도, 이들 모든 특성이 동시에 만족되는 것이 아니며, 따라서, 만족스러운 광반사성 성형물품이 얻어지지 못했다.
(비교예5)
폴리페닐렌 설파이드 수지(도소 서스틸 K.K.제 PPS; 용융점도는 1,900poise)와, 탄산칼슘(평균입자크기는 4㎛)와, 운모(평균입자크기는 6㎛이고, 어떠한 아미노커플링제로도 전처리되지 않음)와 유리섬유(평균 섬유직경은 6.5㎛이고, 3mm로 잘게 잘려진 섬유)는 표1에 나타나는 바와같은 비율로 혼합되며, 실시예1과 같은 절차와 평가가 실행되었다. 그 결과는 표2에 나타난다.
결과적인 수지 조성물은 만족스러운 표면 평활성을 가지는 성형물품을 제공하지 못하므로, 만족스런 광반사성 성형물품이 얻어지지 못했다.
(비교예6과 7)
다양한 용융점도를 가지는 폴리페닐렌 설파이드 수지(도소 서스틸 주식회사제 PPS)와, 탄산칼슘(평균 입자크기는 4㎛)와, 운모(평균입자크기는 5㎛이고, 아미노실란커플링제로 전처리됨)는 표1에 나타난 바와같은 비율로 혼합되었고, 실시예1과 같은 절차와 평가가 실행되었다. 그 결과는 표2에 나타난다.
이와같이 얻어진 수지 조성물로부터 형성된 성형물품이 강도와 강성과 표면 평활성의 어떤 것이 만족되어 성취될지라도, 이들 모든 특성이 동시에 만족되는 것이 아니며, 따라서, 만족스러운 광반사성 성형물품이 얻어지지 못했다.
[표1]
[표2]
상기 설명에서 분명하게 되는 바와 같이, 표면 평활성과 강도와 강성에 있어서 뛰어난 성형물품을 생산할 수 있는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물은 지정된용융점도를 가지는 폴리페닐렌 설파이드 수지를 지정된 평균입자크기를 가지는 지정된 양의 탄산칼슘과 지정된 평균입자크기를 가지는 지정된 양의 운모와 혼합함으로써 얻어진다. 더욱이, 이 수지 조성물을 성형함으로써 얻어지는 광반사성 성형물품은 광반사 성능에 있어서 뛰어나며 고온에서도 안정된 광축을 가진다.
비록 발명이 그 특정한 실시예에 따라서 상세하게 설명되었을 지라도, 발명의 범위와 정신에서 벗어나지 않는 한 다양한 변경과 수정이 가능하다는 것은 그 기술분야에 기술을 가진 기술자에게 명백하다.

Claims (8)

  1. 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물에 있어서,
    300∼4000 poise의 용융점도를 가지는 폴리페닐렌 설파이드 수지 40~60중량 %와,
    1∼7㎛의 평균입자크기를 가지는 탄산칼슘(calcium carbonate) 30∼50중량 %와,
    1∼10㎛의 평균입자크기를 가지는 운모 8∼25중량 %와를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리페닐렌 설파이드수지는 1,000~3,500 poise의 용융점도를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리페닐렌 설파이드 수지가 폴리(p-페닐렌 설파이드) 수지인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 탄산칼슘은 2∼5㎛의 평균입자크기를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 탄산칼슘은 중질 탄산칼슘(ground calcium carbonate)인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 운모는 2∼8㎛의 평균입자크기를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 운모는 아미노실란 커플링제(aminosilane coupling agent)를 가지고 처리되는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물.
  8. 광반사성 성형물품에 있어서,
    제 1항의 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물을 성형함으로써 얻어지는 것을 특징으로 하는 광반사성 성형물품.
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