KR920003905B1 - 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물 및 그의 성형품 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물 및 그의 성형품
본 발명은 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 표면 특성, 유동성 및 비중이 개선되고, 값이 싼 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물과 그것으로 성형하여 제조한 성형품에 관한 것이다.
최근에, 전기 또는 전자장치, 자동차 또는 화학기계등의 부품용 물질로서 열과 화학약품에 대하여 높은 저항성을 갖고, 난연성이 있는 열가소성 수지가 요구되고 있다. 폴리페닐렌 설파이드가 대표적인 폴리아릴렌 설파이드 수지는 이런 요구를 충족시키는 수지중의 하나이며, 저렴한 원가를 보장하므로, 수요가 증가하고 있다. 일반적으로, 원가의 절감과 뒤틀림을 줄이기 위하여 그 수지를 다량의 충전제와 혼합한다.
그렇지만, 그렇게 얻어진 조성물은 사용된 충전제의 영향으로 표면 평탄화가 빈약한 성형품이 만들어지고, 유동성 저하와 비중이 증가하는 단점이 있다. 우수한 내열성과 표면 특성이 요구되는 영역, 예를들면 자동차의 램프 반사경에 그 조성물을 적용하는 것이 기대되고 있지만, 아직까지 실현되고 있지 않다.
일반적으로, 이러한 단점들을 개선하기 위하여 다음과 같은 방법이 사용되고 있다 :
(1) 유동성이 우수한 저분자량 폴리머의 사용, 그리고
(2) 첨가하는 충전제의 양을 줄임.
그렇지만, 이런 방법들은 상기 단점을 충분히 해결할 수 없다.
즉, 방법(1)은 얻어진 조성물의 기계적 강도가 저하되고, 비중이 낮아지는 효과가 없으며, 표면 특성을 충분히 개선할 수 없는 단점이 있으며, 방법(2)는 내열성(열변형 온도등)과, 뒤틀림 및 변형에 대한 저항이 저하된 성형품이 만들어지고, 비중이 낮아지는 효과가 있을지라도 피할 수 없이 원가의 상승을 초래하는 단점이 있다.
원가의 상승 없이 고유의 우수한 내열성을 유지하는 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물. 특히 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물의 표면 특성과 유동성을 개선하기 위하여 본 발명자들은 폴리아릴렌 설파이드 수지에 다양한 충전제들의 일정량을 각각 첨가하여 다수의 조성물을 제조하였으며, 효과를 충분히 검토하였다. 그 연구의 결과로 본 발명자들은 특정한 미세 중공 구형의 충전제를 함유하는 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물은 유동성이 극히 우수하고, 표면 특성이 특히 우수하고 비중이 작은 성형품을 제공한다는 것을 발견하였다. 이 결과를 기초로 본 발명을 완성하게 되었다.
즉, 본 발명은
(A) 폴리알리렌 설파이드 수지 100 중량부와
(B) 주성분으로서 SiO2의 20 내지 80중량%와 Al2O3의 20 내지 80중량%로 이루어지고, 1.0 내지 2.5의 비중과 1내지 100㎛의 평균입자 직경을 갖는 미세한 중공 구형의 충전제 5 내지 400 중량부로 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물과 그것으로 성형하여 제조한 램프 반사경등의 광반사용 성형품을 제공한다.
또한, 상기 성분(A)와 (B)에 추가하여 성분(B) 이외의 다른 충전제, 특히 유리섬유를 더 함유한 조성물은 상기 항목들 뿐만 아니라 기계적 특성이 개선되어, 다소의 실제적인 용도로 더욱 유용하다는 것도 발견되었다.
본 발명에서 기질로 사용하는 수지(A)는 구조식 :
Figure kpo00001
(식에서 Ar은 아틸기이다)로 표현되는 반복 단위의 70몰% 이상으로 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지이다. 그것의 대표적인 예를 들면 구조식 :
Figure kpo00002
Figure kpo00003
(식에서 Ph는 페닐기이다)로 표현되는 반복 단위의 70몰% 이상으로 이루어진 폴리페닐렌 설파이드이다(이하 약해서 "PRS"라 함). 특히, 310℃에서 1200/sec의 전단 속도로 결정한 용융점도가 10 내지 20000p, 바람직하게는 100 내지 5000p인 PPS를 사용하는 것이 적당하다. 공지의 폴리아릴렌 설파이드 수지는 주로 그것의 제조방법에 따라 구조가 달라, 분지 또는 가교 구조가 없는 대체로 선상으로 이루어진 그룹과 분지 또는 가교구조를 갖는 것으로 이루어진 다른 그룹으로 분류된다. 두 그룹의 어떠한 수지 또는 한 그룹의 수지와 다른 그룹 수지의 어떠한 혼합물이 본 발명에 사용될 수 있을지라도, 어떠한 분지 구조가 없는 선상 수지를 사용하는 것이 효과적이다.
본 발명에 사용한 PPS 폴리머의 바람직한 예를 들면 p-페닐렌 설파이드 단위 :
Figure kpo00004
가 70몰% 이상, 더욱 바람직하게는 80몰% 이상으로 이루어진 것이다. 이 단위의 함량이 70몰% 이하이면, 고결정성이 결정성 폴리머의 특성일지라도 생성 폴리머의 결정성이 너무 낮아져서 충분히 높은 강도를 얻지 못할 것이고, 인성 또한 빈약해질 것이다.
본 발명에 사용되는 선상 PPS 폴리머는 다른 코모노머 단위들의 30몰% 이하를 함유할 수 있고, 그것들의 예를 들면 m-페닐렌 설파이드 단위 :
Figure kpo00005
디페닐케톤 설파이드 단위 :
Figure kpo00006
디페닐 술폰 설파이드 단위 :
Figure kpo00007
디페닐 설파이드 단위 :
Figure kpo00008
디페닐 에테르 설파이드 단위 :
Figure kpo00009
2, 6-나프탈렌 설파이드 단위 :
Figure kpo00010
및
3 기능성 단위 :
Figure kpo00011
등이 있다. 결정성의 저하를 방지하기 위한 견지에서 3 기능성 단위의 함량이 1몰% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 PPS 폴리머의 특히 바람직한 예를들면 p-페닐렌 설파이드 단위 :
Figure kpo00012
로 구성된 선상 PPS 호모폴리머와, p-페닐렌 설파이드 반복단위 :
Figure kpo00013
의 70 내지 95몰%와 m-페닐렌 설파이드 반복단위 :
Figure kpo00014
의 5내지 30몰%로 이루어진 선상 블록 코폴리머가 있다.
본 발명의 기질 수지는 본 발명의 목적을 저해하지 않는한 소량의 다른 열가소성 수지를 추가적으로 함유 할 수 있다. 그 열가소성 수지는 고온에서 안정한 것이면 어느것도 가능하다. 그것들의 예를들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트와 폴리부틸렌 테레프탈레이트등과 같이 방향족 디카르복실산들과 디올들 또는 히드록시 카르복실산들로 이루어진 방향족 폴리에스테르들, 폴리아미드, 폴리카보네이트, ABS, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리알킬 아크릴레이트, 폴리아세탈, 폴리술폰, 폴리에테르 술폰, 폴리에테르 아미드, 폴리에테르 케톤 및 불소수지등이 있다. 이런 열가소성 수지들을 그것들 중에서 2종류 이상 혼합하여 사용할 수도 있다.
본 발명에서 성분(B)로 사용되는 미세한 중공 구형의 충전제는 SiO2의 20 내지 80 중량%와 Al2O3의 20 내지 80중량%로 이루어진 미세한 중공 구형의 규산 알루미늄이다. 그 충전제는 통상적으로 그것을 부풀리기 위하여 천연 규산염을 고온에서 처리하여 제조한다. 일반적으로, 미세한 중공 구형의 충전제는 팽창의 정도가 높다. 그러므로, 수지에 첨가되는 경우에, 비록 그것이 감소된 비중을 나타낼지라도, 얻어지는 수지 조성물은 그것에 함유된 중공 충전제가 변하기 쉬운 비중을 갖는 성형품을 제공하기 위한 충전제의 불충분한 기계적 특성으로 인하여 사출 또는 압출로 깨진다. 이런 문제를 해결하기 위하여, 본 발명자들은 팽창 정도를 감소시켜 충전제의 기계적 특성의 개선을 시도하였다.
즉, 본 발명에 사용되는 미세한 중공 구형의 충전제는 가공에 의한 깨어짐을 방지하기 위하여 비중이 1.0 내지 2.5, 바람직하게는 1.8 내지 2.4를 가져야 한다.
일반적으로, 미세한 중공 구형의 충전제는 1 내지 500㎛의 입자직경을 갖는다. 충전제의 파손에 대한 저항과 수지 조성물의 표면특성 및 유동성의 관점에서, 사용되는 충전제의 입자직경을 1 내지 100㎛, 바람직하게는 2 내지 60㎛인것이 필요하다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 사용되는 미세한 중공 구형의 충전제는 규산알루미늄, 즉 SiO2의 20 내지 80중량%와 Al2O3의 20 내지 80중량%, 바람직하게는 SiO2의 40 내지 60중량%와 Al2O3의 25 내지 40중량%로 이루어진 화학 조성을 갖는다.
이와 관련하여, 소량의 Fe, Ti, Ca, Mg, K 따위의 산화물 또는 수산화물로 충전제의 오염은 본 발명의 목적에 어떠한 역효과를 미치지 않는 것을 주의 해야 한다.
첨가되는 미세한 중공 구형의 충전제 양은 사용되는 폴리아릴렌 설파이드 수지 100중량부당 5 내지 400중량부, 바람직하게는 1 내지 200중량부이다. 그것의 양이 5 중량부 이하이면, 목적으로 하는 내열성등의 물리적 특성을 충분히 개선시킬 수 없고, 반면에 400중량부를 초과하면, 기계적 특성이 저하되어 바람직하지 않다.
본 발명의 조성물은 목적에 따라 성분(B) 이외의 무기 또는 유기 충전체(C)를 더 함유할 수 있다.
본 발명에서 충전제(C)가 반드시 필수적인 성분은 아닐지라도, 그것을 첨가하면 기계적 특성, 내열성, 치수 안정성(변형과 뒤틀림에 대한 저항), 전기적 특성 및 다른 성능들이 우수한 성형품을 제조하는데 바람직하다. 충전제(C)는 목적에 따라 섬유상, 분말상, 과립상 및 판상의 충전제들 중에서 선택한 것일 수 있다. 특히, 성분(B)와 함께 섬유상 충전제를 사용하는 것이 바람직하다.
섬유상 충전제의 예를들면, 유리섬유, 탄소섬유, 아스베스토스섬유, 실리카섬유, 실리카/알루미나섬유, 알루미나섬유, 지르코니아섬유, 질하붕소섬유, 질화규소섬유, 붕소섬유, 티탄산 칼륨섬유 등의 무기 섬유상 물질들, 스테인레스강, 알루미늄, 티타늄, 구리 또는 황동등의 금속섬유등이 있다. 또한, 섬유상 충전제는 고용융점 유기 섬유상 물질들을 포함하며, 그것들의 특별한 예를들면, 폴리아미드, 불소수지 및 아크릴수지 등이 있다. 그것들 가운데 유리섬유가 가장 대표적인 것이다.
미세한 중공 구형의 충전제(B)와 함께 섬유상 충전제, 특히 유리섬유를 동시에 사용하면 목적으로 하는 물리적 특성들에 대체로 어떠한 역효과를 미치지 않고, 기계적 특성과 열변형 온도의 현저한 개선 효과를 가져온다.
성분(C)로서 본 발명에 사용되는 유리섬유는 종래의 어느 충전제일 수 있으며, 그것들의 크기를 특별히 제한하지는 않을지라도, 직경 3 내지 20㎛와 길이 0.03 내지 15mm인 유리섬유를 사용하는 것이 바람직하다.
유리섬유의 화학 조성은 A-글래스 또는 E-글래스의 어느 것일 수 있지만, 수지와 반죽할때에 침출이 적은 E-글래스를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
선택적으로, 본 발명의 조성물은 본 발명의 목적에 대하여 역효과를 미치지 않는한 분말상, 과립상, 또는 판상 충전제를 함유할 수 있다.
그런 분말상 또는 과립상 충전제는 카본블랙, 그래파이트, 실리카, 석영 분말, 유리비드, 분쇄한 유리섬유, 유리벌룬, 유리분말, 그리고 규산칼슘, 규산알루미늄, 카올린, 활석, 점토, 규조토 및 규회석등의 규산염들, 철산화물들, 산화티타늄, 산화아연, 삼산화안티몬 및 알루미나등의 금속 산화물들, 탄산칼슘 및 탄산마그네슘등의 금속탄화물들, 황산칼슘 및 황산바륨등의 금속 황화물들, 그외에 페라이트, 탄화규소, 질화규소, 질화붕소 및 다양한 금속 분말들이 있다.
판상 충전제로는 운모, 유리 플레이크 및 다양한 금속 호일들이 있다.
성분(C)로서 이런 유기 또는 무기 충전제들을 그것들 중에서 단독으로 또는 2종류 이상의 혼합물로 사용 할 수 있다.
첨가되는 유리섬유 등의 성분(C)의 양은 폴리아릴렌 설파이드 수지의 100중량부당 200중량부 이하가 바람직하고, 10 내지 130중량부가 더욱 바람직하다. 충전제의 사용량이 200중량부 이상이면, 충전제가 성형품의 표면에까지 이르러 표면특성이 빈약해지기 때문에 바람직하지 않다.
수지에 첨가하기 전에, 본 발명에 사용되는 성분(B)와 (C)의 일부 또는 전부를 표면 처리제 또는 결합제로 처리할 수 있다. 표면 처리제와 결합제의 예를 들면, 에폭시, 이소시아네이트, 실란 및 티타네이트 화합물, 그리고 다른 열가소성 수지들이 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 원하는 성능에 따라 종래에 열가소성 또는 열경화성 수지에 첨가되던 첨가제를 적당히 함유할 수 있다. 상기 첨가제의 예를들면, 산화 방지제와 자외선 흡수제등의 안정제들, 정전방지제, 난연제, 염료와 안료등의 착색제, 윤활제, 결정화 촉진제 및 핵제가 있다.
본 발명의 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물은 종래의 합성 수지 조성물의 제조방법과 종래의 장치로 제조될 수 있다. 즉, 펠렛으로 만들기 위하여 단- 또는 양-스크류 압출기로 필요한 성분들을 혼합하고, 반죽 및 압출한다. 제조시에 필요한 성분들의 일부를 마스터 배취로 잔류 부분과 혼합할 수 있으며, 다음에 성형한다. 선택적으로, 필요한 성분들의 분산과 혼합을 촉진시키기 위하여 수지 성분들의 일부 또는 전부를 미리 분쇄하고, 다음에 혼합과 압출을 행한다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물은 다음과 같은 장점을 갖는다.
(1) 본 발명의 조성물은 충전제의 함량이 많을지라도 저용융 점도와 우수한 유동성이 있다.
(2) 함유된 충전제가 중공이기 때문에, 본 발명에 따른 성형품의 비중은 낮고, 다른 중공 충전제와는 달리 성형하는 동안 충전제가 파손되지 않기 때문에, 항상 낮은 비중을 얻는다.
(3) 본 발명에 따른 구조체의 표면 특성들이 우수하여, 그 구조체에 알루미늄 처리로 양호한 거울면을 만들 수 있고, 구조체가 램프 반사경으로 사용되는 경우에, 얻어지는 램프 반사경의 내열성, 거울면 특성, 강성 및 습기와 용매에 대한 저항이 좋은 균형을 이룬다.
(4) 본 발명에 따른 미세한 중공 구형의 충전제는 천연 물질로부터 제조할 수 있으므로, 다른 중공 충전제보다 원가가 낮아서 조성물과 성형품의 비용을 줄일 수 있다.
[실시예]
[실시예 1 내지 12 및 비교예 1 내지 6]
폴리페닐렌 설파이드 수지(Kureha Chemical Industry Co., Ltd.제 상표 "Fortlon KPS")에 미세한 중공 구형의 충전제(B)와 유리섬유(C)를 각각 표 1에 주어진 양만큼 첨가한 다음에 2분동안 혼합하였다. 얻어진 혼합물을 310℃의 실린더 온도에서 압출하여 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물의 펠렛으로 만들었다.
실린더 온도 320℃와 금형 온도 150℃인 사출 성형기를 사용하여 그 펠렛을 ASTM 시험편으로 성형하였다. 이 시험편에 대하여 물리적 특성을 측정하였다.
시험편의 용융 점도는 토요 세이쿄(Toyo Seiko)제 모세관과 카필로그래프를 사용하여 310℃와 전단속도 1200/sec의 조건하에서 결정하였다. 성형품의 표면 평활성을 결정하기 위하여 실린더 온도 320℃와 주형 온도 150℃인 사출성형기를 사용하여 상기 펠렛을 평판(120mm×120mm×3mm)으로 성형하였다. 이 판을 1.0mm의 광학코옴(comb)과 45° 반사각의 조건하에서 상의 측정장치(Suga Test Instruments Co., Ltd. 제)를 사용하여 측정하였다.
더욱이, 압출 및 사출에 의하여 미세한 중공 구형의 충전제 파손의 정도를 결정하기 위하여 전자 현미경으로 성형품의 파단면을 관찰하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교하기 위하여, 성분(B) 대신에 다른 분말 또는 과립상 물질이 사용된 경우의 결과를 비교예로서 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00015
주 : a) 질란(Zeelan)제 규산알루미늄 벌룬, SiO2: 52중량%, Al2O3: 33중량%, 비중 : 2.1, 평균입자 직경 : 10㎛
b) 질란(Zeelan)제 규산알루미늄 벌룬, SiO2: 54중량%, Al2O3: 30중량%, 비중 : 1.9, 평균입자 직경 : 56㎛
c) 질란(Zeelan)제 규산알루미늄 벌룬, SiO2: 49 중량%, Al2O3: 35중량%, 비중 : 2.2, 평균입자 직경 : 5㎛
d) 아사히 글래스 가부시끼가이샤(Asahi Glass Co., Ltd.)제, 비중 : 0.58
e) 시라스(Shirasu : 백색 사질 퇴적물)벌룬 : SiO2: 75중량%, Al2O3: 14중량%, 비중 : 0.30, 평균입자 직경 : 200㎛

Claims (4)

  1. 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 있어서, (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 100중량부 및 (B) 주성분으로서 SiO2의 20 내지 80중량%와 Al2O3의 20 내지 80중량%로 이루어지고, 1.0 내지 2.5의 비중과 1 내지 100㎛의 평균입자 직경을 갖는 미세한 중공 구형의 충전제 5 내지 400중량부로 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 성분(A)와 (B)에 추가하여 성분(B) 이외의 다른 충전제(C)의 100중량%가 더 함유된 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 성분(C)가 유리섬유인 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중의 어느 한 항에 따른 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물을 형성하여 제조한 광반사용 성형품.
KR1019890005316A 1988-04-25 1989-04-22 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물 및 그의 성형품 KR920003905B1 (ko)

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