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Abstract

코발트 화합물이 수산화니켈 양극내 전도성 매트릭스를 형성하는 주요성분이고 6회 순환후 고온단락시험에서 매트릭스가 환원 파괴되어 용량의 대량 비가역적 감소를 가져오는 종래의 Ni/금속 산화물 축전기(곡선 1)와 비교하여, 단지 임시적인 용량 급락 현상만 보일뿐 이시험을 통과하는 같은 축전지로서 이때 양극은 Ni(OH)2와 내산화성 흑연의 혼합물로 구성된 것을 발표한다(곡선 2).

Description

축전지
제1도는 본 발명의 Ni/수소화물 전지와 표준전지의 HTSC 시험 영향하에 있어서 용량전개 (C[Ah] 순환수 n의 함수)를 보여준다. 각 경우의 두 곡선은 하나 및 다른 하나의 그룹에서 나온 측정 데이터를 평균낸 것이다.
본 발명은 니켈-수산화물 양극, 수소저장합금으로된 음극, 그 사이에 격리판과 알칼리성 전해액으로 구성된 축전지에 관계한다.
금속 수소화물을 형성시킴으로써 다수의 금속와 합금이 다량의 수소를 흡수 저장하도록 하는 것은 공지이다. 이 기능은 종래의 Ni/Cd 축전지 또는 납-산 배터리에 추가적으로 상당한 관심을 받은 Ni/금속 수소화물 축전지인 에너지 저장시스템의 기본이 된다.
두 번째 시스템의 양극과 음극은 서로 분리된 형태로 알칼리성 전해질속에 배치된다. 이 배치에서, 원칙적으로 양극은 Ni/Cd 축전지의 수산화니켈 양극에 대응한다.
현재의 기준 즉 US 특허 4935318 에 따르면, 전극의 활성물은 주성분인 수산화니켈 이외에, 니켈 금속분말, 코발트 금속분말, 기타 수산화코발트와 결합체를 함유한다. 구성성분은 무수상태에서 혼합되고 혼합물은 물을 써서 페이스트로 만들어서 다공성이 큰 3차원 니켈 매트릭스속에 확산된다.
전류를 Ni/금속 수소화물 2차 전지(Ni/MH) 의 음극에 가할 때 이의 활성물질, 수소 흡수성 금속 또는 합금(M)은 수소흡수에 의해 충전(하전)된다:
M + xH2O + e → MHx+ xHO-
방전시 저장된 수소가 방출되어 전류가 생성된다:
MHx+ xOH- → M + xH2O + e-
두 반응은 가역성이다. 유사한 상황이 수산화니켈 양극의 반응에서도 적용된다.
충전 : Ni(OH)2+ OH- → NiOOH + H2O + e-
방전 : NiOOH + H2O + e- → Ni(OH)2+ OH-
환경 친화적인 에너지원인 수소 때문에 Ni/Cd 축전지의 양극과 Ni/금속 수소화물 배터리는 종래의 2차 배터리와 비교해 뚜렷한 장점을 보여준다.
Ni/금속 수소화물 배터리는 기체-밀폐형, 유지비-무료이며 첨단 전극 구성기술 덕택에 에너지 밀도를 50wh/kg 로 유지할 수 있다. 양극의 품질이 용량을 제한하므로 특히 중요한 부분이다.
신속한 충전형 Ni/Cd 단추형 전지를 도입하기 이전에는 수산화니켈 전극에 사용되는 전도성 매질이 오늘날 사용하는 니켈분말이 아니라 흑연이었다. 그러나 산화금속/수소 전지의 산화 제2수은으로 구성된 양극에서 전도성 개선을 위해 흑연을 첨가할 것을 제안하였다(독일특허 1771420).
전도성 물질로서 니켈금속 분말에 추가적으로 통용된 코발트 및 코발트 산화물의 첨가는 이들의 전도성 때문에 수산화니켈 전극의 물질 활용성을 증진한다. 부가적으로 이들은 Ni(OH)2산화전에 전지의 1차 충전과정에서 산화전위가 NiOOH 보다 낮은 안정한 전도성 코발트 산화물(CoOOH)이 형성되는 한 음극상에서 방전을 보장한다. 따라서, 최종 방전 전압이 1V 이하로 현저히 떨어지지 않으면 전지내 후속 반응이 더 이상 일어나지 않고 전체 충전량은 양극에 있어서 용량초과량(방전 비축량)으로 음극에 의해 유지된다. 예외적인 조작조건(극성 역전, 고갈방전등)에서 전도성 매트릭스는 환원에 의해 파괴된다.
원통형 전지, 각주형 전지 또는 단추형 전지인 Ni/금속 수소화물 축전지는 고온단락(HTSC) 시험을 견디지 못하는 경우에 심각한 문제를 나타낸다. 이 시험에서, 방전상태의 전지에 2Ω의 부하 저항이 제공되고 65℃에서 3일간 저장된다. 용량시험은 실온에서 수회의 충전/방전 순환으로 실행된다. 이 시험은 전자기기내 장기 단락현상을 모방한 것으로 시험기간동안 고온단락을 실행한다. 이 경우 용량상의 대량 비가역성 손실은 단락동안 양극상에 부여된 금속 수소화물 전극의 음전위의 결과로 CoOOH 전도성 매트릭스의 환원성 파괴로 인한 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 목적은 HTSC 시험을 통과하는 알칼리성 Ni/금속 수소화물 축전지를 제공하는 것이다. 본 발명의 목적은 1항의 축전지에 의해 달성된다.
축전지 불량은 양극에 의한 것으로 밝혀졌으나 전도성 매질인 내산화성 흑연과 수산화니켈 분말 혼합물로 양극이 제조되면 안정화시킬 수 있다. 주 전도성 매트릭스 역할을 하는 것은 환원경향이 있는 CoOOH 전도성 매트릭스가 아니라 불활성 흑연이다.
Ni/Cd 전지에 흑연을 첨가하는 것은 상술한 것같이 오랫동안 공지된 바이다. 그러나 알칼리성 전지에서 흑연은 다음에 따라 산화되므로 경우에 따라서만 적절하다 :
C + O2+ 2 KOH → K2CO3+ H2O
흑연의 내산화성이 작을수록, K2CO3가 더욱 많이 형성된다. Ni/Cd 전지 의 경우 이 반응은 단계적인 전압 강하로 나타난다. 그 원인은 Cd/Cd(OH)2으로 부터 Cd/CdCO3로 전위형성반응이 변화되기 때문이다. 또한 더 많은 K2CO3가 형성될 때 전해질 전도성이 저하된다. 이 두 가지 이유 때문에, Ni/Cd 단축형 전지에서 흑연 대신 전도성 물질로서 Ni 분말이 일반적으로 사용되어왔다.
Ni/Cd 전지에 대조적으로 Ni/금속 수소화물 전지는 전압강하의 영향을 받지 않는데 그 이유는 K2CO3형성이 음극반응 M+xH → MHx (M= 수소저장 합금)에 참여하지 않기 때문이다. 전해질의 이온전도성만 더 많은 K2CO3형성시 악영향을 받는다.
본 발명에 있어서, 내산화성 흑연을 사용하면 이들 결점을 극복할 수 있으므로 흑연은 Ni/금속 수소화물 축전지내 양극의 유리한 전도성 물질이 된다.
흑연의 내화학성은 고도의 결정도에 기초한다. 본 발명에 있어서, 흑연은 180nm 이상 특히 200nm 이상의 결정크기를 갖는다.
스택높이인 결정크기(Lc)는 Scherrer 식 D = K ×λ/β× cos δ에 근거하여 X-선 분말회절에 의해 결정된다. 여기서 D(=Lc)는 기본방향(흑연이면 (축)으로 결정 모서리길이이고 K는 ∼1 의 상수이며 β는 실험효과를 제거한 후 선별된 반사의 반-세기 나비(half-intensity width)이고 반사 002 와 004 는 흑연에 대한 계산치의 기초가 된다.
내산화성 흑연의 기준은 회분함량이다. 이것은 0.5% 특히 0.3% 이하가 되어야 한다. 물질의 BET 면적은 6㎡/g 이하가 되어야한다.
본 발명에서 사용하기에 필요한 질적수준의 내산화성 흑연은 Lonza SFG 75 형으로 현재 시판중이다.
본 발명의 양극 성분 중량비는 75 내지 90% Ni(OH)2, 특히 약 85% 이고 1 내지 25% 흑연 특히 15% 정도이다. 원칙적으로, 35중량%까지의 고흑연함량도 가능하다.
본 발명에 따른 방식의 바람직한 효과를 실험하여 알아볼 수 있다. 두 가지 시험군에서 단추형 전지가 설치에 용이하므로 선택했다.
6개의 전지로 된 한 시험군의 양극은 본 발명에서 85중량% Ni(OH)2와 15중량% 의 내산화성 흑연의 혼합물로 제조한다. 덧붙여서, 제 2 시험군은 양극이 기존의 것처럼 66중량% Ni(OH)2, 30중량% Ni, 3중량% CoO와 1중량% Co(표준전지)에 기초한 혼합물이다.
모든 경우에서 사용되는 음극은 수소 저장합금으로 된 압분펠렛이다
모든 양극은 80℃에서 Co-함유 KOH 수용액에 하룻밤 저장하고 전지를 일상적으로 사용하여 충전/방전 전류는 50mA이고 최종 방전 전압은 0.7V 이며 6회째 순환 후 이들을 HTSC 처리한다. 초기 순환처리를 5회 계속하여 용량에 대한 고온 단락시험 효과를 측정한다.
도 1에서, 표준전지(곡선 1)에 대한 HTSC 시험결과 이들이 순환 시험과정에서 회복되지 못하는 심각한 용량 감소를 가져온다는 것을 알 수 있다.
대조적으로, 본 발명(곡선 2)에 따른 "흑연전지"의 가파른 용량경사는 점차 축소되고 2 내지 3 후속 순환시에는 본래의 용량까지 회복되는 것을 보여준다. 이 시험 결과에서 용량 감소는 양극 때문인 것을 알 수 있다. 종래의 전지에 있어 코발트-함유 양극에서 제 1 충전조작이 그물망처럼 전도성이 나쁜 수산화니켈입자를 둘러싸는 안정한 β -CoOOH 전도성 매트릭스를 형성한다. HTSC 시험 조건하에, 양극의 전위는 음의 값으로 이동되어서 β -CoOOH 그물망 구조가 β -Co(OH) 로 되므로 파괴된다. 고유 전도성이 없기 때문에, 초기의 전도성 매트릭스는 Ni2+산화상태로 방전되고 또한 비-전도성인 수산화니켈을 재활성화시킬 수 없고 결정형이 물에 녹지 않으므로 불활성이다.
그러나 재활성화 가능하고 안정한 소결체와 유사한 양태를 보이는 안정한 전극 매트릭스가 상기의 특성을 구비한 신규한 흑연 물질에 존재한다.
또한 도면에서는 코발트가 양극의 중요한 구성요소가 아니더라도 본 발명의 "흑연전지"가 종래의 "코발트 전지"와 용량측면에서 균등하다는 것도 보여준다.

Claims (7)

  1. 수산화-니켈 양극, 수소저장합금으로 된 음극, 그사이의 격리판과 알칼리성 전해질고 구성된 축전지에 있어서, 양극의 수산화니켈이 전도성 매질인 내산화성 흑연과 혼합됨을 특징으로 하는 축전지.
  2. 제1항에 있어서, 흑연은 고도의 결정도를 갖고 결정크기(스택높이)(Lc)는 180nm 이상인 것을 특징으로 하는 축전지.
  3. 제2항에 있어서, 결정크기(스택높이)(Lc)가 200nm 이상인 것을 특징으로 하는 축전지.
  4. 제1항 내지 제3항 중 한 항에 있어서, 흑연의 회분 함량이 0.5% 미만인 것을 특징으로 하는 축전지.
  5. 제1항 내지 제4항 중 한 항에 있어서, 양극의 혼합물중 흑연 중량비는 1 내지 25%인 것을 특징으로 하는 축전지.
  6. 제1항 내지 제5항 중 한 항에 있어서, 양극의 혼합물중 흑연 중량비가 15%인 것을 특징으로 하는 축전지.
  7. 제1항 내지 제6항 중 한 항에 있어서, 전지성분이 단추형 전지용기내에 배열된 것을 특징으로 하는 축전지.
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