JP6014472B2 - ニッケル水素二次電池箔状集電体正極形成用合材インキ - Google Patents
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そこで、バインダーと併用して導電助剤にカーボンブラックのような炭素材料を用いることが考えられる。しかし、カーボンブラックは、電池の充放電反応の繰り返しにより酸化されることで、炭酸ガスに変化し、基材上に形成した合材層が劣化しやすい問題があった。
ニッケル水素二次電池正極形成用合材インキの製造は、顔料分散等に通常用いられている分散機、混合機を使用することが好ましい。具体的には、例えば、ディスパー、ホモミキサー、若しくはプラネタリーミキサー等のミキサー類;エム・テクニック(株)製「クレアミックス」、若しくはPRIMIX社「フィルミックス」等のホモジナイザー類;ペイントコンディショナー(レッドデビル(株)製)、ボールミル、サンドミル(シンマルエンタープライゼス(株)製「ダイノミル」等)、アトライター、パールミル(アイリッヒ(株)製「DCPミル」等)、若しくはコボールミル等のメディア型分散機;湿式ジェットミル(ジーナス(株)製「ジーナスPY」、スギノマシン(株)製「スターバースト」、ナノマイザー(株)製「ナノマイザー」等)、エム・テクニック(株)製「クレアSS−5」、若しくは奈良機械(株)製「MICROS」等のメディアレス分散機;または、その他ロールミル等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
前記箔状集電体は、導電性、およびアルカリ電解液に対する耐性を有する金属が好ましい。具体的には、例えば、ニッケルが好ましい。また、鉄箔の表面にニッケルメッキを行った箔状集電体は、コスト低減の面から好ましい。前記ニッケルメッキの厚みは、0.1〜5μmが好ましく、0.5〜4μmがより好ましい。ニッケルメッキの厚みが、0.1μm以上になると、電解液による腐食が生じにくくなる。また、ニッケルメッキの厚みが5μm以下にすることでコストをより低減しやすくなる。
ニッケル水素二次電池の構造については特に限定されないが、通常、正極及び負極と、必要に応じて設けられるセパレーターとから構成される。電池の形状は、ペーパー型、円筒型、コイン型、ボタン型、箱型または積層型等使用する目的に応じた種々の形状とすることができる。
電解液としては、ニッケル水素二次電池で一般的な、例えば、水酸化カリウム水溶液や、水酸化カリウム水溶液に水酸化ナトリウムまたは水酸化リチウムを添加した電解液等が挙げられる。
セパレーターとしては、ニッケル水素二次電池で一般的な、例えば、ポリエチレン不織布、ポリプロピレン不織布、ポリアミド不織布及びそれらに親水性処理を施したものが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
モノマーとしてアクリル酸1.5部、メタクリル酸メチル63部、アクリル酸ブチル35.5部、乳化剤としてアニオン性乳化剤のハイテノールNF−08(第一工業製薬(株)製のアニオン性乳化剤)2.0部、イオン交換水53.1部の混合物を板羽根で乳化し、モノマープレエマルションを作成し、滴下槽に入れた。
還流冷却器、攪拌機、温度計、窒素導入管、原料投入口を具備する容積2Lの4つ口フラスコを反応容器とし、該反応容器にイオン交換水89.4部を入れ、窒素を導入しつつ攪拌しながら、液温を60℃に温めた。次いで、反応容器中に、乳化剤としてハイテノールNF−08を0.2部添加し、滴下槽から上記モノマープレエマルションを5時間かけて連続的に滴下し、過硫酸アンモニウムを0.3部用いて、60℃で6時間かけて乳化重合した。
滴下終了後、3時間、60℃に保ち、熟成を行った。その後冷却を開始し、50℃まで冷却し、180メッシュのポリエステル製の濾布で濾過し、エマルション型アクリルバインダーを得た。濾布に残った凝集物はなく、重合安定性は良好であった。
濾過後のエマルションの一部を測り取り、150℃で20分間乾燥し、不揮発分濃度を求めたところ40.0%であった。また、前記エマルションは、pH2.0、粘度50mPa・sであった。
モノマーとしてアクリル酸1.5部、スチレン63部、アクリル酸ブチル35.5部、乳化剤としてアニオン性乳化剤のハイテノールNF−08(第一工業製薬(株)製のアニオン性乳化剤)2.0部、イオン交換水53.1部の混合物を板羽根で乳化し、モノマープレエマルションを作成し、滴下槽に入れた。
還流冷却器、攪拌機、温度計、窒素導入管、原料投入口を具備する容積2Lの4つ口フラスコを反応容器とし、該反応容器にイオン交換水89.4部を入れ、窒素を導入しつつ攪拌しながら、液温を60℃に温めた。次いで、反応容器中に、乳化剤としてハイテノールNF−08を0.2部添加し、滴下槽から上記モノマープレエマルションを5時間かけて連続的に滴下し、過硫酸アンモニウムを0.3部用いて、60℃で6時間かけて乳化重合した。
滴下終了後、3時間、60℃に保ち、熟成を行った。その後冷却を開始し、50℃まで冷却し、180メッシュのポリエステル製の濾布で濾過し、エマルション型アクリルバインダーを得た。濾布に残った凝集物はなく、重合安定性は良好であった。
濾過後のエマルションの一部を測り取り、150℃で20分間乾燥し、不揮発分濃度を求めたところ40.0%であった。また、前記エマルションは、pH2.0、粘度50mPa・sであった。
モノマーとしてアクリル酸1.5部、スチレン63部、アクリル酸2エチルヘキシル35.5部、乳化剤としてアニオン性乳化剤のハイテノールNF−08(第一工業製薬(株)製のアニオン性乳化剤)2.0部、イオン交換水53.1部の混合物を板羽根で乳化し、モノマープレエマルションを作成し、滴下槽に入れた。
還流冷却器、攪拌機、温度計、窒素導入管、原料投入口を具備する容積2Lの4つ口フラスコを反応容器とし、該反応容器にイオン交換水89.4部を入れ、窒素を導入しつつ攪拌しながら、液温を60℃に温めた。次いで、反応容器中に、乳化剤としてハイテノールNF−08を0.2部添加し、滴下槽から上記モノマープレエマルションを5時間かけて連続的に滴下し、過硫酸アンモニウムを0.3部用いて、60℃で6時間かけて乳化重合した。
滴下終了後、3時間、60℃に保ち、熟成を行った。その後冷却を開始し、50℃まで冷却し、180メッシュのポリエステル製の濾布で濾過し、エマルション型アクリルバインダーを得た。濾布に残った凝集物はなく、重合安定性は良好であった。
濾過後のエマルションの一部を測り取り、150℃で20分間乾燥し、不揮発分濃度を求めたところ40.0%であった。また、前記エマルションは、pH2.0、粘度50mPa・sであった。
<ニッケル水素二次電池正極形成用合材インキ>
正極活物質として水酸化ニッケルCZ(コバルトコート品、田中化学研究所(株)製、平均粒子径10μm)90部、導電材料としてSGO−10(SECカーボン(株)製、人造黒鉛、純度99.98%、平均粒子径10μm)5部、合成例1で合成したバインダー12.5部、水50部を混合して、正極用の二次電池電極用合材インキを作製した。
そして、この正極用の二次電池電極用合材インキを、箔状集電体である厚さ30μmのニッケルメッキ鋼鈑上にドクターブレードを用いて塗工した後、加熱乾燥した。さらに、ロールプレスによる圧延処理を行ない、厚み85μmの正極を得た。得られた正極に、割れや剥れなどは見られなかった。
正極を25mm四方に裁断し、裁断した電極サンプルを上下から金属端子で挟み込み電気抵抗率測定を行った。電気抵抗率の単位はΩ・mで示し、電気抵抗率の値の低いサンプルが良好な導電性を有すると考えられる。表1にデータを示す。
水素吸蔵合金としてミッシュメタルニッケル系合金(AB5系合金)粉末45部と、導電助剤である炭素材料としてアセチレンブラック(デンカブラックHS−100)2.0部、バインダー5.0部(ポリテトラフルオロエチレン30−J:三井・デュポンフロロケミカル社製、60%水系分散体)、カルボキシメチルセルロース1.5部を混練して負極用合材インキを作製した。合材インキを集電体であるニッケルメッキされたパンチングメタルに塗布し、80℃で乾燥、ロールプレスで厚さを調整した後、所定の大きさに切断して負極を作製した。
先に作製した正極を直径15.9mmに、負極を直径16.1mmに円状に打ち抜き、セパレーターとして親水化処理ポリプロピレンを直径23mmに円状に打ち抜き、セパレーターを介して互いに合材層を対向させ、電解液(水酸化カリウム4.8規定+水酸化ナトリウム1.2規定) を満たして二極密閉式金属セルを組み立てた。セル組み立て後、所定の電池特性評価を行った。
得られたコイン型ニッケル水素二次電池について、充放電装置(北斗電工(株)製SM−8)を用い、充放電測定を行った。
充電電流0.2Cにて計算電池容量の100%まで充電を行なった。その後、放電電流0.2Cで放電終止電圧0.8Vに達するまで一定の電流値で放電を行った。これらの充電・放電サイクルを1サイクルとして5サイクルの充電・放電を繰り返し、5サイクル目の放電容量を初回放電容量とした。(初回放電容量を維持率100%とする)。
次に、充電電流3Cにて充電を行った後、放電電流3Cで放電終止電圧0.8Vに達するまで一定の電流値で放電を行い、これらの充電・放電サイクルを1サイクルとして500サイクルの充電・放電を繰り返し、放電量の維持率を算出した(100%に近いほど良好)。500サイクル後の放電量の維持が70%以上であれば、使用可能なレベルであると考えられる。
表1に示すように導電材料及びバインダーの組み合せを変えた以外は実施例1と同様にして、ニッケル水素二次電池正極形成用合材インキ、ニッケル水素二次電池用正極を得て、実施例1と同様に評価した。
AG−6T(伊藤黒鉛(株)製、人造黒鉛、 純度99.93%、D50平均粒子径6μm)
SNE−5(SECカーボン(株)製、天然黒鉛、 純度99.97%、D50平均粒子径5μm)
96L(中越黒鉛工業所(株)製、天然黒鉛、純度94.0%、D50平均粒子径10μm)
AGB−60(伊藤黒鉛(株)製、人造黒鉛、純度99.90%、D50平均粒子径25μm)
FGK−1(富士黒鉛(株)製、人造黒鉛、純度99.5%、D50平均粒子径8μm)
一方、比較例3〜5に示すように、グラファイト(B)以外の黒鉛粒子を用いた場合、形成される合材インキの導電性が低いため、その結果、充電と放電を繰り返すことで、放電時の放電容量が低下してしまうと考えられる。また、比較例2は、そもそもグラファイトを使用していないため、水酸化コバルトを使用したとしても、バインダーの使用に起因する導電性の低下が大きかった。また、比較例6では、導電材料としてカーボンブラックを用いているため、電池の充電・放電のサイクルを繰り返す過程でカーボンブラックが酸化されて炭酸ガスに変化し、電極の導電性が低下することで放電容量の維持率が低下すると考えられる。
Claims (4)
- 電池活物質(A)と、
純度が99.93%以上で、平均粒子径が1〜15μmのグラファイト(B)と、
バインダー(C)とを含有するニッケル水素二次電池箔状集電体正極形成用合材インキ。 - 前記バインダー(C)がエマルション型アクリル樹脂を含むことを特徴とする請求項1記載のニッケル水素二次電池箔状集電体正極形成用合材インキ。
- 前記電池活物質(A)が水酸化ニッケルまたはオキシ水酸化ニッケルである請求項1または2に記載のニッケル水素二次電池箔状集電体正極形成用合材インキ。
- 前記水酸化ニッケルおよびオキシ水酸化ニッケルの表面を水酸化コバルトまたはオキシ水酸化コバルトのいずれかで被覆してなる請求項3記載のニッケル水素二次電池箔状集電体正極形成用合材インキ。
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