KR100296318B1 - 고무 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 우수한 내열성과 내유성을 가지는 고무 조성물에 관한 것으로, 특히 자동차용 호스나 부품의 재료로 이용되는 고무 조성물의 가공 안정성과 내수성을 크게 향상시킨 것을 특징으로 하는 고무 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 우수한 내열성과 내유성을 가지는 고무 조성물에 관한 것으로, 특히 자동차용 호스나 부품의 재료로 이용되는 고무 조성물의 가공 안정성과 내수성을 크게 향상시킨 것을 특징으로 하는 고무 조성물에 관한 것이다.
현재, 자동차나 산업용 기계등에 사용되는 고무 호스나 부품 등은 사용환경에 따라 고도의 내열성과 내유성이 요구되는데, 최근에는 터보차저(turbo charger), 전륜구동(front-wheel drive)등의 채택으로 엔진룸내의 온도가 상승함과 동시에 각종 오일의 수명을 증대시키기 위하여 오일에 각종 첨가제가 투입됨으로 인하여 고무부품의 사용환경이 더욱 가혹해 지고 있는 추세이다.
하지만 폐부품으로 인한 환경오염을 방지하거나 경제성의 추구로 인하여 자동차나 각종 기계의 사용기간 동안 수리나 교환이 필요없는 부품에대한 소비자나 제조자의 요구는 날로 커지고 있으므로 내열성과 내유성을 향상시킨 고무부품에 대한 수요가 크게 증대하고 있다.
기존에 내유성이 요구되는 곳에 주로 사용되어온 고무재료는 니트릴계 고무(NBR)나 네오프렌계 고무(CR)가 대표적인데 이러한 고무는 120℃의 온도가 연속적으로 사용가능한 최대온도로 보다 높은 내열성이 요구되는 곳에는 사용이 부적합하다.
고무재료의 내열성과 내유성을 규정해 놓은 ASTM D2000에 따르면 클로리네이티드 폴리에틸렌(CM)과 클로로술포네이티드 폴리에틸렌(CSM)은 최대 150℃의 환경에서 사용이 가능함과 동시에 우수한 내유성을 가지고 있어 고내열성, 내유성 재료로 널리 이용되고 있다.
특히 클로리네이티드 폴리에틸렌은 가격이 다른 원료에 비하여 저렴하고 가공성이 우수하여 다양한 제품이 널리 사용되고 있다.
클로리네이티드 폴리에틸렌은 주쇄에 이중결합과 반응기를 가지고 있지 않기 때문에 가교제(crosslinking agent)로는 과산화물이 주로 이용되어 왔으나 이 경우 가교작업시 고온이 요구되며 또한 작업시 기체를 발생시켜 작업환경을 악화시키는 문제점이 있다.
이러한 단점을 극복하고자 클로리네이티드 폴리에틸렌의 염소기를 반응기로 이용하여 가교가 가능한 머캅토티아디졸(dimercapto thiadiazole)유도체와 아민(amine) 유도체를 이용한 가교계가 개발되어 졌다.
그러나, 클로리네이티드 폴레이텔렌 고무 배합시 또 한가지 고려할 사항으로는 탈염소 반응을 들 수 있다.
즉, 주쇄에 치환된 염소기가 온도의 상승에 의하여 분해되어 염산이 생성되고, 이러한 염산은 다시 탈염소 반응을 촉진시켜 가교반응을 방해하거나 가교물의 물성을 악화시키는 원인이 된다.
이러한 탈염소 반응을 방지하기 위하여 산수용체 역할을 할 수 있는 열안정제가 요구된다.
열 안정제로는 주로 산화납(PbO), 산화마그네슘(MgO)이 단독 혹은 혼합되어 사용되나 산화납의 경우 중금속인 납을 함유하고 있어 사용의 자제를 권고받고 있으며, 산화마그네슘은 열안정제로써의 역할이 뛰어나지만 고무배합시 분산이 어렵고 흡습성이 강하여 원료의 보관이 용이하지 않을 뿐만 아니라 가교물의 내수성이 취약한 약점을 가지고 있다.
최근에는 산화마그네슘의 단점을 극복하고자 수산화 칼슘(Ca(OH)2)이나 황산바륨(BaSO4)을 열 안정제로 사용하는 것에 대한 연구도 진행되어 왔다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결코자 하는 것으로, 클로리네이티드 폴리에틸렌 고무에 수산화마그네슘(Mg(OH)2)을 열안정제로 사용하고 디머캅토티아디아졸 유도체와 아민유도체를 가교제로 사용하여 내열성과 내유성이 뛰어나면서도 고무의 저장안정성과 내수성을 크게 향상시킨 것을 특징으로 한다.
즉, 본 발명은 수산화마그네슘을 열안정제로 사용함으로써 산화마그네슘을 사용하였을 때와 동등한 기계적 강도와 내유성, 내열성을 가지면서도 우수한 내수성과 저장안정성을 가지는 클로리네이티드 폴리에틸렌 고무제품의 제조가 가능토록하며, 또한 다관능성 알콜(multi-function alcohol)을 혼합함으로써 수산화마그네슘을 단독으로 사용하였을 경우에 비해 우수한 내유성을 얻을 수 있도록 하였다.
이하에서 본 발명의 실시예 및 비교예를 통해 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에서 사용한 클로리네이티드 폴리에틸렌은 염소기의 함량이 22 - 46%이고, 무늬점도(Mooney viscosity, ML1+4@121℃)rk 35 - 90인 것을 사용하였다.
클로리네이티드 폴리에틸렌 100 중량부에 압출성, 사출성 등의 가공성이 우수한 카본블랙을 50 -150 중량부를 첨가하였으며, 이밖에도 실리카(Silica), 알루미늄 실리케이트, 탄산칼슘, 탈크(talc), 클레이(clay), 마이카(mica)등의 충진제를 단독 혹은 카본블랙과 혼합하여 첨가할 수 있다.
열 안정제로는 비표면적(BET, surface area, ㎡/g)이 3 - 15이며 실란(silane)등으로 표면처리되거나 혹은 처리되지 않은 수산화 마그네슘을 5 - 20 중량부 사용하였다.
또한, 열안정제의 활성을 높이며 가교효율을 증대시키기 위하여 다관능성 알콜 1 - 10 중량부를 수산화마그네슘과 혼합하기도 하였다.
가소제로는 디오피(DOP), 디아이엔피(DINP), 디아이디피(DIDP), 디에이치피(DHP), 디비피(DBP) 등의 프탈레이트계 혹은 디오에스(DOS), 디이에스(DES)등의 세바케이트계 및 티오티엠(TOTM)등의 멜리테이트계 또는 디오에이(DOA), 디아이오에이(DIOA) 등의 아디페이트계, 디오제트(DOZ)등의 아질레이트계의 가소제를 사용할 수 있으나, 적당한 내한성과 내열성을 부여할 수 있는 가소제를 사용하였으며, 첨가량은 10 -80 중량부 범위가 적절하다.
산화방지제로는 노화방지효과가 우수한 페놀(phenol)계 화합물을 0.5 - 3 중량부 사용하였다.
가교제로는 낮은 온도에서 가교가 가능하며, 가교반응시 기체의 배출이 없으며, 클로리네이티드 폴리에틸렌의 염소기를 반응기로 이용하여 가교가 가능한 디머캅토티아디아졸 유도체와 아민유도체 각각 1.5 - 5 중량부를 혼합하여 사용하였으며 과산화물의 사용도 가능하다.
각각의 고무 조성물들은 8인치 시험용 오픈롤(open roll)과 2리터 용량의 반바리 믹서(Banbury mixer)에서 일반적인 혼련작업법에 따라 제조하였다.
먼저 반바리 믹서의 충진율을 70퍼센트로 설정하고, 혼련속도를 35알피엠으로 유지하면서 고무, 충전제, 가소제, 산화방지제 및 열 안정제를 투입하여 약 100℃ 정도의 온도에 다다를때까지 1차 혼련작업을 하고난 후 2차로 시험용롤을 사용하여 가교제를 첨가하였다.
적절한 첨가제의 분산이 되도록 제조한 배합물을 160℃ 프레스 조건하에서 30분동안 가교를 실시하여 2밀리 두께의 고무 쉬이트를 만들었다.
기본 물성 시험은 ASTM D3183, ASTM D412, ASTM D471, ASTM D572, ASTM D573에 따라 실시 하였다.
고무배합의 저장안정성은 배합직후의 고무배합율의 무늬점도와 일정기간을 상온에 방치한후의 점도의 변화로 비교하였으며, 내수시험은 70℃의 물에 시편을 담궈놓은뒤 시간의 경과에 따른 무게의 변화로 측정하였다.
| 첨가제 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 |
| CM | 100 | ← | ← | ← | ← | ← | ← | ← | ← |
| Carbon black | 70 | ← | ← | ← | ← | ← | ← | ← | ← |
| MgO | 10 | - | - | - | - | - | - | - | - |
| Ca(OH)2 | - | 10 | - | - | - | - | - | - | - |
| BaSO4 | - | - | 10 | - | - | - | - | - | - |
| Mg(OH)2 | - | - | - | 10 | - | 10 | 5 | 15 | 20 |
| Mg(OH)2S* | - | - | - | - | 10 | - | - | - | - |
| Alcohol | - | - | - | - | - | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Plasticizer | 25 | ← | ← | ← | ← | ← | ← | ← | ← |
| Antioxidants | 1 | ← | ← | ← | ← | ← | ← | ← | ← |
| Thiadiazole 유도체 | 3 | ← | ← | ← | ← | ← | ← | ← | ← |
| Amide-amine 유도체 | 4.5 | ← | ← | ← | ← | ← | ← | ← | ← |
*Silane 으로 표면처리된 수산화마그네슘
클로리네이티드 폴리에틸렌의 열안정제로 산화마그네슘과 수산화칼슘, 황산바륨이 사용된 비교예 1, 2, 3을 비교해보면 산화마그네슘이 기계적 강도와 압축 영구줄음률 등에서 가장 우수한 것을 알 수 있다.
특히 황산바륨을 사용한 경우 낮은 인장강도와 높은 압축 영구줄음률을 보이는 것으로 보아 클로리네이티드 폴리에틸렌이 열안정제로는 적합하지 않음을 알 수 있다.
산화마그네슘(비교예 1)과 수산화마그네슘(실시예2)을 비교하여 보면 수산화 마그네슘을 사용한 경우 인장강도와 경도가 다수 감소하기는 하지만 내노화성의 측면에서 산화마그네슘을 사용하였을때와 동등한 수준을 보이며 내유성의 측면에서는 월등히 우수함을 알 수 있다.
고무배합물의 저장 안정성을 보면 산화마그네슘을 사용한 경우 배합 직후의 점도가 수산화마그네슘을 사용한 경우에 비해 높을 뿐만 아니라 장기간 보관한 후의 점도가 상당히 높아져 압출이나 사출공정 등에서 어려움이 따르게 되고, 심한 경우 가공이 불가능하게 된다.
반면 수산화마그네슘을 사용하였을 경우는 배합물의 점도가 낮아 가공이 용이할 뿐만 아니라 고공시의 전력소비도 줄일 수 있으며, 시간경과에 따른 점도의 상승폭이 낮아 가공 안정성을 확보할 수 있다.
또한 온수에 담근후 무게변화를 측정한 결과를 보면 열 안정제로 사용한 경우에 비해 수산화마그네슘을 사용한 경우 경시변화에 따른 무게변화가 작어 보다 우수한 내수성을 갖는 것을 알 수 있다.
수산화마그네슘가 다관능성 알콜을 혼합한 실시예 3을 보면 다관능성 알콜이 첨가됨에 따라 인장강도가 향상되며, 특히 내유성이 월등히 상승함을 볼 수 있다.
이는 다관능성 알콜이 수산화마그네슘의 산수용능력을 향상시킬 뿐만 아니라 가교반응에도 영향을 주기 때문이다.
수산화마그네슘을 변량하여 사용한 실시예 3, 4, 5, 6을 보면 수산화마그네슘의 사용량이 증가함에 따라 인장강도는 감소하는 경향을 보이나 내열성, 내유성은 증가하는 것을 볼 수 있으며, 10 - 15중량부에서 가장 최적의 물성을 보인다.
상술한 바와같이 본 발명은 수산화마그네슘을 열안정제로 사용함으로써 산화마그네슘을 사용하였을 때와 동등한 기계적 강도와 내유성, 내열성을 가지면서도 우수한 내수성과 저장안정성을 가지는 클로리네이티드 폴리에틸렌 고무제품의 제조가 가능토록 하며, 또한 다관능성 알콜(multi-function alcohol)을 혼합함으로써 수산화마그네슘을 단독으로 사용하였을 경우에 비해 우수한 내유성을 얻을 수 있도록 하는 효과를 제공한다.
Claims (6)
- 클로리네이티드 폴리에틸렌 100 중량부에 충전제 10 - 150 중량부와 가소제 10 - 80 중량부와 가교제 0.5 - 10 중량부가 첨가되며, 열안정제로써 수산화마그네슘이 단독으로 5 - 20 중량부로 첨가되거나 폴리에틸렌 글라이콜(polyethylene glycol)또는 펜타에리트리톨(pentaerythritol) 1 - 10 중량부와 혼합되어 첨가되는 것을 특징으로 하는 고무 조성물.
- 제 1 항에 있어서,클로리네이티드 폴리에틸렌은 염소기의 함량이 22 - 46%이고, 무늬점도가 35 -90인 것을 특징으로 하는 고무 조성물.
- 제 1 항에 있어서,수산화마그네슘은 비표면적이 3 - 15㎡/g이며, 실린 등으로 표면처리되거나 혹은 처리되지 않은 것을 특징으로 하는 고무 조성물.
- 제 1 항에 있어서,충전제는 카본블랙 단독 혹은 실리카, 알루미늄실리케이트, 탄산칼슘, 탈크, 클레이, 마이카 각각 혹은 이들의 조합으로 구성되는 고무 조성물.
- 제 1 항에 있어서,가소제는 프탈레이트계, 세바케이트계, 멜리테이트계, 아디페이트계, 아질레이트계 가소제 단독 혹은 이들의 조합으로 구성되는 고무 조성물.
- 제 1 항에 있어서,가교제는 디머캅토티아디아졸 유도체와 아민 유도체를 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 고무 조성물.
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