KR100295912B1 - 감미억제제를 함유한 동시결정화당 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 동시결정화(cocrystallization) 공정을 이용하여 감미억제제를 함유시킨 동시결정화당 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 60∼68% 설탕용액과 DE 10인 말토덱스트린 0.9∼1.1% 를 포함한 설탕시럽을 96∼100℃에서 감압상태로 가열 농축하여 고형분 함량 88∼92%의 과포화 설탕용액으로 만든 후, 72∼78℃에서 감미억제제인 소디움2-(4-메톡시페녹시)프로피오네이트 [sodium 2-(4- methoxy phenoxy) propionate] 0.09∼0.11%와 300㎛이하 크기의 설탕을 0.9∼1.1% 첨가하고 1400∼1600rpm으로 강하게 교반하여 감미억제제가 포함된 설탕결정을 만든 후 건조 분쇄 및 분별로 안정성이 높은 감미억제제가 함유된 동시결정화당 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 동시결정화(cocrystallization) 공정을 이용하여 감미억제제를 함유시킨 동시결정화당 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 60∼68% 설탕용액과 DE 10인 말토덱스트린 0.9∼1.1%를 포함한 설탕시럽을 96∼100℃에서 감압상태로 가열 농축하여 고형분 함량 88∼92%의 과포화 설탕용액으로 만든 후, 72∼78℃에서 감미억제제인 소디움2-(4-메톡시페녹시)프로피오네이트[sodium 2-(4- methoxy phenoxy) propionate] 0.09∼0.11%와 300㎛이하 크기의 설탕을 0.9∼1.1% 첨가하고 1400∼1600rpm으로 강하게 교반하여 감미억제제가 포함된 설탕결정을 만든 후 건조 분쇄 및 분별로 안정성이 높은 감미억제제가 함유된 동시결정화당 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 이용하는 감미억제제, 소디움2-(4-메톡시페녹시)프로피오네이트는 식품의 감미성분과는 전혀 화학반응을 일으키지 않는 것으로, 우리의 혀에 있는 단맛을 느끼는 미뢰에 순간적으로 작용하여 설탕 등의 단맛성분이 단맛을 느끼는 미뢰에 접근하는 정도를 조절해 주는 작용을 함으로써 단맛의 강도를 원하는 정도로 조절하는 물질이다. 본 감미억제제는 분자량이 218.19이고 융점은 190℃이고 비중은 0.32로 결정화된 형태이며 물과 프로필렌 글라이콜에 잘 녹으며 지방에 약간의 용해성을 보인다. 본 감미억제제는 미국특허 제4,567,053호에 개시되어 있는 물질로 현재 미국 도미노 슈가사(Domino Sugar Co.)의 엔비젼(Envision)이라는 제품의 감미억제제로 상용화되어 있으며, 또한 미량으로 소프트 캔디, 스넥, 과자 또는 씨리얼 등에 첨가되어 사용되고 있다.
대다수의 식품첨가물은 분말이나 덩어리 상태로 판매가 되기 때문에 수분에 대한 흡착성이 높고 첨가물과의 응어리가 생기기 쉬우며 액상에 섞을 때에 액표면에 뜨는 등 문제점을 가지고 있어, 식품과 혼합 시 상당한 교반이 필요하여 에너지를 요구하고 있다. 분말상태로 첨가를 하면 먼지형태로 없어지는 양이 상당하며 식품에 정량적으로 적용하기 어렵다. 또한 향기성분이나 맛성분 등 기능성 원료는 식품에 극소량 첨가되므로 균질하게 제품 전체에 혼합하는데 문제점을 가지고 있다.
설탕은 식품에는 없어서는 안될 식품원료로 단맛을 내는 것 뿐만 아니라 식품의 조직 색 보존성 등에 상당한 영향을 미친다. 설탕은 물에 쉽게 확산되어 용해되고 고체상 알갱이 형태로 케익을 형성하지 않는다. 동시결정화 공정은 미국특허 제3,149,682호 (Tippens 등)와 제3,365,331호 (Miller 등), 제4,338,350호 (Chen등), 제4,362,757호 (Chen등)에 개시되어 있다.
티펜스(Tippens) 등은 설탕시럽을 250∼265 ℉까지 가열하여 고형분함량 95∼97%의 과포화용액을 만든 후 강한 교반을 하여 3∼50㎛의 설탕 응집체를 만들었다. 밀러(Miller)등도 유사한 공정으로 설탕을 결정화하는 방법을 발명하였다. 티펜스(Tippens)와 밀러(Miller) 등은 발명에서 설탕을 첨가물의 운반체로 이용하였는데 식품첨가물, 맛성분, 향기성분과 의약품에 대해서 적용하였는데 첨가물의 농도가 설탕대비 15%를 넘지는 못했다. 첸(Chen; 미국특허 제4,338,350호) 등은 설탕의 고형분 함량이 85% 이하인 동시결정화당을 제조하였고 첸등은(미국특허 제4,362,757호) 열에 민감한 산성 또는 고전화당과 휘발성 또는 비휘발성의 향 등에 대한 동시결정화당 제조방법을 발명하였다.
제조된 동시결정화당은 설탕결정 고유의 특성을 유지하며 식품첨가물의 균질성과 분산성, 용해도, 유화성 등을 증가시킨다. 일반적으로 식품원료는 장시간의 운반과 보존에 의한 안전성 문제로 보관상의 문제점이 있다. 특히 소량이 첨가되는 식품첨가물에 대해 제조시의 특성이 변형된 상태로 제품에 적용될 경우 제품의 질에 큰 문제점을 가져온다. 기존의 동시결정화 방법에 의한 설탕결정 제조방법은 250℉(123℃) 이상에서 교반이나 기계적 힘을 가하여 결정화를 시키는 것으로 생성된 결정의 강도나 보존성에 대해 문제점을 가지고 있고 고온에서 식품첨가물에 첨가되기 때문에 변성에 의한 이미 또는 이취가 형성될 수 있다.
동시결정화당은 설탕결정 고유의 특성을 유지하며 식품첨가물의 균질성과 분산성, 용해도, 유화성 등을 증가시키지만, 기존의 동시결정화 방법에 의한 설탕결정 제조방법은 250℉(123℃) 이상에서 교반이나 기계적 힘을 가하여 결정화를 시키는 것으로 생성된 결정의 강도나 보존성에 대해 문제점을 가지고 있고 고온에서 식품첨가물의 첨가되기 때문에 변성에 의한 이미 또는 이취가 형성될 수 있다. 일반적으로 식품원료는 장시간의 운반과 보존에 의한 안전성 문제로 보관상의 문제점이 있다. 특히 소량이 첨가되는 식품첨가물에 대해 제조시의 특성이 변형된 상태로 제품에 적용될 경우 제품의 질에 큰 문제를 야기시킬 수 있다.
도 1은 감미억제제를 함유한 동시결정화당의 제조장치를 나타낸 것이다.
도면의 주요부분에 대한 설명
(1) 교반기 (2) 주입구 (3) 진공펌프 (4) 농축설탕용액 (5) 수욕조
본 발명은 기존의 동시결정화당보다 보존성과 안전성이 우수하고 이미, 이취가 생기지 않는 감미억제제를 함유한 동시결정화당 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다. 다양한 농도의 설탕시럽을 고온에서 농축한 후 감미억제제와 설탕 씨드(seed)를 첨가하고 낮은 온도에서 교반하여 결정화를 시키고 건조 분쇄 및 분별로 감미억제제를 함유한 안정성과 보존성이 높고 이미와 이취가 없는 동시결정화당의 제조방법을 제공하는 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
60∼68% 설탕용액과 DE 10인 말토덱스트린 0.9∼1.1% 를 포함한 설탕시럽을 96∼100℃에서 감압상태로 가열 농축하여 고형분 함량 88∼92%의 과포화 설탕용액으로 만든 후, 72∼78℃에서 감미억제제인 소디움2-(4-메톡시페녹시)프로피오네이트 0.09∼0.11%와 300㎛이하 크기의 설탕을 0.9∼1.1% 첨가하고 1400∼1600rpm으로 강하게 교반하여 감미억제제가 포함된 설탕결정을 만든 후 건조 분쇄 및 분별로 안정성이 높은 감미억제제가 함유된 동시결정화당의 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 설탕에 소량의 물을 첨가하여 설탕의 고형분 함량이 88∼92%가 되도록 설탕용액을 제조한 후, 상압에서 125∼135℃로 직접 가열하여 농축된 설탕용액을 제조한 후, 72∼78℃에서 감미억제제인 소디움2-(4-메톡시페녹시)프로피오네이트 0.09∼0.11%와 300㎛이하 크기의 설탕을 0.9∼1.1% 첨가하고 1400∼1600rpm으로 강하게 교반하여 감미억제제가 포함된 설탕결정을 만든 후 건조 분쇄 및 분별로 안정성이 높은 감미억제제가 함유된 동시결정화당의 제조방법에 관한 것이다.
다음의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
(실시예 1)
도 1과 같은 장치를 이용하여 1%의 말토덱스트린 (DE 10)이 함유된 65%의 설탕용액을 제조하여 설탕용액의 고형분 함량이 88%가 되도록 98℃에서 -72cmHg로 감압농축을 하였다. 농축이 완료된 후 75℃의 항온수조에서 총 설탕함량의 1%에 해당되는 크기가 300㎛이하의 설탕과 60% 용액의 감미억제제 소디움2-(4-메톡시 페녹시)프로피오네이트를 1000ppm이 되도록 농축된 설탕용액에 첨가한 후 임펠러를 1500rpm으로 돌려 결정화를 시켰다. 결정화된 설탕을 8000rpm으로 20분간 원심분리하여 수분을 제거하였고 50℃의 오븐에서 12시간 건조를 하였다. 건조된 설탕을 300㎛∼700㎛ 크기의 샘플을 분별하여 감미억제제를 함유한 무정형의 동시결정화당을 얻었다.
(실시예 2)
실시예 1과 동일하게 설탕용액을 준비하였고 동일한 조건에서 고형분 함량이 90%인 과포화설탕용액을 제조하였다. 이 이후의 과정은 실시예 1과 동일하다.
(실시예 3)
실시예 1과 동일하게 설탕용액을 준비하였고 동일한 조건에서 고형분 함량이 92%인 과포화 설탕용액을 제조하였다. 이 이후의 과정은 실시예 1과 동일하다.
(비교예 1)
실시예 1과 동일하게 설탕용액을 준비하였고 동일한 조건에서 고형분 함량이 85%인 과포화설탕용액을 제조하였다. 이 이후의 과정은 실시예 1과 동일하다.
(비교예 2)
실시예 1과 동일하게 설탕용액을 준비하였고 동일한 조건에서 고형분 함량이 95%인 과포화설탕용액을 제조하였다. 이 이후의 과정은 실시예 1과 동일하다.
(실시예 4)
200g의 설탕에 소량의 물을 첨가하여 설탕용액을 제조한 후 설탕의 고형분 함량이 88%가 되도록 130℃로 상압에서 직접 가열하여 농축된 설탕용액을 제조하였다. 실시예 1과 동일하게 75℃의 항온수조에서 총 설탕함량의 1%에 해당되는 크기가 300㎛이하의 설탕과 60% 용액의 감미억제제 소디움2-(4-메톡시 페녹시)프로피오네이트 1000ppm 을 농축된 설탕용액에 첨가한 후 임펠러를 1500rpm으로 돌려 결정화를 시켜서 수분함량 0.5% 이하의 무정형 설탕을 얻었다.
(실시예 5)
실시예 4와 동일하게 설탕용액을 준비하였고 동일한 조건에서 고형분 함량이 90%인 과포화 설탕용액을 제조하였다. 이 이후의 과정은 실시예 4와 동일하다.
(실시예 6)
실시예 5와 동일하게 설탕용액을 준비하였고 동일한 조건에서 고형분 함량이 92%인 과포화 설탕용액을 제조하였다. 이 이후의 과정은 실시예 4와 동일하다.
(비교예 3)
실시예 4과 동일하게 설탕용액을 준비하였고 동일한 조건에서 고형분 함량이 85%인 과포화 설탕용액을 제조하였다. 이 이후의 과정은 실시예 4과 동일하다.
(비교예 4)
실시예 4과 동일하게 설탕용액을 준비하였고 동일한 조건에서 고형분 함량이 95%인 과포화 설탕용액을 제조하였다. 이 이후의 과정은 실시예 4과 동일하다.
(실시예 7)
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2의 방법으로 제조된 동시결정화당의 흡습성의 변화를 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 과포화용액농도 | 88% | 90% | 92% | 85% | 95% |
| 1개월 | ++ | ++ | ++ | + | + |
| 2개월 | ++ | ++ | ++ | + | + |
| 3개월 | ++ | ++ | ++ | + | + |
| 4개월 | + | ++ | ++ | - | + |
| 5개월 | + | ++ | + | - | - |
| 6개월 | + | ++ | + | - | - |
++: 우수 +: 보통 -: 미약
※ 농축방법: 감압농축(-70cmHg) 말토덱스트린: 1.0%
농축온도: 98℃ 결정화온도: 75℃
설탕씨드 첨가: 1%(300㎛) 감미억제제농도: 1000ppm
교반조건: 임펠러, 1500ppm
(실시예 8)
실시예 4 내지 6 및 비교예 3 내지 4의 방법으로 제조된 동시결정화당의 흡습성의 변화를 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
| 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 비교예 3 | 비교예 4 | |
| 과포화용액농도 | 88% | 90% | 92% | 85% | 95% |
| 1개월 | ++ | ++ | ++ | + | + |
| 2개월 | ++ | ++ | ++ | + | + |
| 3개월 | + | ++ | + | - | - |
| 4개월 | + | + | + | - | - |
| 5개월 | + | + | + | - | - |
| 6개월 | - | + | - | - | - |
++: 우수 +: 보통 -: 미약
※ 농축방법: 상압농축 농축온도: 130℃
결정화온도: 75℃ 설탕씨드 첨가: 1%(300㎛)
감미억제제농도: 1000ppm 교반조건: 임펠러, 1500ppm
(실시예 9)
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2의 방법으로 제조된 동시결정화당의 이미와 이취 생성의 변화를 측정하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 과포화용액농도 | 88% | 90% | 92% | 85% | 95% |
| 1개월 | - | - | - | - | - |
| 2개월 | - | - | - | - | - |
| 3개월 | - | - | - | - | - |
| 4개월 | - | - | - | + | + |
| 5개월 | - | - | - | + | + |
| 6개월 | + | - | + | + | + |
-: 이미, 이취가 생성되지 않음 +: 이미, 이취의 생성
※ 농축방법: 감압농축(-70cmHg) 말토덱스트린: 1.0%
농축온도: 98℃ 결정화온도: 75℃
설탕씨드 첨가: 1%(300㎛) 감미억제제농도: 1000ppm
교반조건: 임펠러, 1500ppm
(실시예 10)
실시예 4 내지 6 및 비교예 3 내지 4의 방법으로 제조된 동시결정화당의 이미와 이취 생성의 변화를 측정하였다. 그 결과를 표 4에 나타내었다.
| 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 비교예 3 | 비교예 4 | |
| 과포화용액농도 | 88% | 90% | 92% | 85% | 95% |
| 1개월 | - | - | - | - | - |
| 2개월 | - | - | - | - | - |
| 3개월 | - | - | - | + | - |
| 4개월 | - | - | - | + | + |
| 5개월 | + | + | + | + | + |
| 6개월 | + | + | + | + | + |
-: 이미, 이취가 생성되지 않음 +: 이미, 이취의 생성
※ 농축방법: 상압농축 농축온도: 130℃
결정화온도: 75℃ 설탕씨드 첨가: 1%(300㎛)
감미억제제농도: 1000ppm 교반조건: 임펠러, 1500ppm
본 발명의 효과는 기존의 동시결정화당보다 보존성과 안전성이 우수하고 이미, 이취가 생기지 않는 감미억제제를 함유한 동시결정화당 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다. 다양한 농도의 설탕시럽을 고온에서 농축한 후 감미억제제와 설탕 씨드(seed)를 첨가하고 낮은 온도에서 교반하여 결정화를 시키고 건조 분쇄 및 분별로 감미억제제를 함유한 안정성과 보존성이 높고 이미와 이취가 없는 동시결정화당 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.
Claims (4)
- 60∼68% 설탕용액과 DE 10인 말토덱스트린 0.9∼1.1% 를 포함한 설탕시럽을 96∼100℃에서 감압상태로 가열 농축하여 고형분 함량 88∼92%의 과포화 설탕용액으로 만든 후, 72∼78℃에서 감미억제제인 소디움2-(4-메톡시페녹시)프로피오네이트 0.09∼0.11%와 300㎛이하 크기의 설탕을 0.9∼1.1% 첨가하고 1400∼1600rpm으로 강하게 교반하여 감미억제제가 포함된 설탕결정을 만든 후 건조 분쇄 및 분별로 안정성이 높은 감미억제제가 함유된 동시결정화당의 제조방법
- 설탕에 소량의 물을 첨가하여 설탕의 고형분 함량이 88∼92%가 되도록 설탕용액을 제조한 후, 상압에서 125∼135℃로 직접 가열하여 농축된 설탕용액을 제조한 후, 72∼78℃에서 감미억제제인 소디움2-(4-메톡시페녹시)프로피오네이트 0.09∼0.11%와 300㎛이하 크기의 설탕을 0.9∼1.1% 첨가하고 1400∼1600rpm으로 강하게 교반하여 감미억제제가 포함된 설탕결정을 만든 후 건조 분쇄 및 분별로 안정성이 높은 감미억제제가 함유된 동시결정화당의 제조방법
- 제 1항의 방법에 따라 제조된 안정성이 높은 감미억제제가 함유된 동시결정화당
- 제 2항의 방법에 따라 제조된 안정성이 높은 감미억제제가 함유된 동시결정화당
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