KR100294515B1

KR100294515B1 - 구강청정용 발포성 정제 및 그의 제조방법

Info

Publication number: KR100294515B1
Application number: KR1019980053215A
Authority: KR
Inventors: 양주환
Original assignee: 양주환; 주식회사 서흥캅셀
Priority date: 1998-12-05
Filing date: 1998-12-05
Publication date: 2001-07-12
Also published as: AU1513400A; WO2000033800A1; KR20000038278A; JP2002531480A; EP1054658A1

Abstract

본 발명은 냄새제거, 조직감, 맛과향, 편리성에서 액체상의 일반치약이나 구강청정용 액제보다 우수한 구강청정용 발포성 정제를 제공하는 것으로, 더욱 상세히는 결정셀룰로오스, 분말셀룰로오스 및 식이섬유질로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 기재 30∼70 중량%에 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄, 탄산수소칼륨 및 탄산철로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 발포제 10∼50 중량%, 이산화규소, 인산일수소칼슘, 탄산칼슘, 수산화알루미늄, 침강실리카, 함수규산, 함수알루미나, 실리카겔, 불용성메타인산나트륨, 지르코늄실리케이트, 중조, 알루미노실리케이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 연마제 5∼20 중량%, 구연산, 주석산, 사과산, 글루콘산, 아스코르빈산, 호박산 및 프로피온산으로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 유기산 3∼20 중량% 및 불화나트륨 또는 불소계화합물인 충치예방제 0.05∼1.0 중량% 및 적량의 향료, 적량의 감미제 및 색소를 혼합하고 강도를 주어 타정시킴을 특징으로 하는 구강청정용 발포성 정제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

Description

구강청정용 발포성 정제 및 그의 제조방법

본 발명은 구강청정기능을 가지는 성분을 기재와 발포제에 혼합하여 타정 후 정제화하여 휴대가 간편하고 사용이 편리한 구강청정용 발포성 정제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

더욱 상세하게는 정제화 기재로서 결정셀룰로오스 또는 분말셀룰로오스나 이들의 혼합물을 사용하고, 치아건강 및 발포성을 위해 배합한 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄, 탄산수소칼륨, 탄산철으로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 발포제로 사용하고, 연마제로서는 이산화규소(Tixosil-73K)를 기타 맛의 조화와 발포반응성을 위한 유기산류, 단맛을 부여하기 위한 성분, 향을 부여하기 위한 천연향과 멘톨, 치석방지를 위한 불화나트륨, 청정기능성의 원료인 라우릴황산나트륨, 로즈메리, 녹차분말, 샨피니온추출물, 감추출물로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용하고, 적절한 색감을 주기 위한 TS-메론 천연색소을 배합하고 타정하여 제조한 것으로, 휴대의 간편성, 사용의 편리성, 구강청정시 기능을 부여한 구강청정용 발포성 정제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

치약은 완전한 연마작용과 치석제거 등의 칫솔질로 인한 효과적인 작용이 있을 수 있으나 청정효과와 약효성을 위해서는 부가적인 도구와 시간이 필요하다.

또한 액제형 구강청정제는 그 자제의 중량이 크고 부피가 커서 게다가 부수적으로 따르는 컵과 같은 용기도 필요한 경우가 있어 휴대하기가 불편한 단점이 있다. 따라서 상술한 불편한 점 등을 충족시킬 수 있는 정제형 구강청정제를 발명하게 된 것이다. 이것은 1회용 또는 하루용을 간편히 휴대할 수 있고, 덧붙여지는 도구가 필요 없이 정제를 씹어 헹구므로서 연마기능과 충치예방기능 등의 구강위생과 입안전체를 향긋하고 상쾌하게 청정효과를 발휘하게 하는 편리함을 제공하기 위함이다.

이미 상품화되어진 구강청정용 제품으로는 젤상 또는 음용차류와 같은 액제가 주류를 이루고 사탕, 은단과 같은 고체상의 제품이 있으나, 구강위생과 청정효과를 충족 시킬 수 있는 제품으로는 액체 또는 젤상의 치약외에는 우리나라에서는 아직 구강청정용 정제는 개발되어 있지 않다.

현재까지 상용화되거나 개발된 치약의 그 구성 성분을 살펴보면 다음과 같다.

치아에 침착되는 치석이나 얼룩제거를 위해 사용된 연마기능이 강한 불용성메타인산소다, 무수인산일수소칼슘을 사용하였고, 치아변색 치료를 위해 과산화칼슘과 과붕산칼슘을 사용하기도 하였고(유럽공개특허 제303,520호), 과산화수소, 안식향산나트륨 및 산화티탄 등을 이용하여 변색을 개선하기도 하였으며(미국특허 제5,122,365호), 구연산, 파파인 및 산화알루미늄을 사용한 것(미국특허 제4,986,981호)도 개발되었다.

또한 과산화수소와 중조를 사용한 분말상 치약을 사용하여 치아 세정효과를 개선코자 했으나 분말이 구강점막에 침착되어 자국 또는 조직손상을 발생시킬 우려가 있는 단점(유럽공개특허 제279,130호)이 있었으며, 제올라이트, 단백질분해효소 및 과산화물을 사용하여 치아 미백효과를 기대했고(한국공개특허공보 제96-00198호), 입자상의 중조를 사용하여 플라그제거와 충치예방효과를 겨냥하였고(한국공개특허공보 제95-28755호), 죽염과 카테킨을 혼합하여 구취제거효과를 갖는 액상의 치약조성물을 제조하였다(한국공개특허공보 제97-25597호).

한편, 악취를 중화하고 항균력이 있는 원적외선 세라믹을 첨가하므로서 구강내 악취와 염증을 치료할 수 있게 한 것(한국 실용신안공개공보 제98-30333호), 소금첨가로 충치예방효과를 또는 락토코커스스피시스 HY49나 박테리오신을 함유한 것으로 충치예방효과를 추구한 것(한국공개특허공보 제98-00424호, 제96-20996호) 등도 있으며, 편리성을 고려한 것으로는 다공성 고체치약(한국공개특허공보 제89-04676)이 있다.

상품화된 제품 중에는 CPC의 플라그 억제효과와 살균효과 그리고 자일리톨을 사용하여 충치예방효과를 갖게 한 액상제품(동아제약/가그린텐트), ClO₂나 알로에베라에 ClO_2,알로에베라와 클로로필 혼합물에 민트향이 함유한 형태로 휘발성 황화합물을 파괴시키므로서 플라그제거와 치주병이 예방되도록 한 액상제품(Mindspring com./Score, Zinnelle com./Oral rinse, Rowpar pharm. INC./Retradex), 계피와 같은 전통차에 담겨져 있는 향을 이용한 액상제품 (신비로 주식회사/계피차)등을 들 수 있다.

또한 그 포장형태로는 파우치팩을 뜯어 구강을 헹굴수 있게 만든 형태(Profresh com./SIP^,nRinse), 병포장된 것으로부터 한컵씩 사용되게 한 것(무한탐구 11월호) 등이 있으며, 고체상제품으로는 김을 이용한 구취제거용캔디와 인삼액이 함유된 은단, 각종 향기를 함유한 껌류, 염화세칠피리디늄을 사용한 충치예방효과 그리고 불소처방으로 구강질환예방을 꾀한 구강청정용 껌(주식회사 새한제약) 등 다양해지고 있다.

구강청정용 정제로서는 선진국에서는 일부 기능을 가진 것으로 개발되어 있으며, 이를 상세히 살펴보면 다음과 같다.

주석화합물, 구리화합물 및 비타민C를 함유한 치약과 같은 구강청정물(미국특허 제5,094,842호)이 개시되어 있고, 디안하이드록시톨(dianhydroxitol)의 모노알킬(monoalkyl)과 디알킬 에테르(dialkyl ethers)를 함유하는 치약조성물로 치석, 잇몸질환 등에 효과적으로 만든 것(미국특허 제4,563,293호)과, pH 조정으로 피틴산혼합물 및 주석혼합물로 구성한 구강청정용제, 불소가 치아에 침투되도록 용해성칼슘 또는 용해성불소화합물 등을 혼합하여 구성한 것(미국특허 제4,335,102호) 및 입안에서 불소와 같은 약효성분이 오랫동안 지속되면서 방출되게 한 서방형제품(미국특허 제5,137,449호, 제5,049,077호, 제5,137,449호) 등이 개발되어 있으며, 한편으로는 틀니 세척용 정제로서 알칼리성분과 산성분으로 서서히 용해시켜 세척효과를 갖도록 구성한 것으로 탄산칼슘, 마그네슘 하이드록시카보네이트(magnesium hydroxycarbonate) 성분을 사용한 것(미국특허 제4,417,993호), 항미생물작용과 플라그제거기능의 목적으로 기포형성 조건을 주는 구리, 지혈과 알레르기를 없애는 아연과 스트론튬 성분을 갖게한 정제(미국특허 제3,888,976호) 및 N-비닐피롤리돈(N-vinylpyrolidone)과 아크릴산(acrylic acid)를 배합하여 연마기능 맛과 향기성분을 함유한 것(미국특허 제5,670,138호)과 미생물저항성이 우수하여 플라그와 산생성에 저항성을 주는 비오틴을 함유하는 것으로 구성한 제품(미국특허 제4,243,655호) 및 효소와 계면활성제 및 기포형성제를 함유하게 한 것(미국특허 제5,529,788호) 등이 개발되어 있다.

이러한 정제형 구강청정제는 치약과는 달리 여러가지 장점을 가지고 있다. 치약은 완전한 연마작용과 치석제거 등의 칫솔질로 인한 효과적인 작용이 있을 수 있으나 청정효과와 약효성을 위해서는 부가적인 도구와 시간이 필요하다.

그러나 정제형 구강청정제는 1회용 또는 하루용을 간편히 휴대할 수 있고, 덧붙여지는 도구가 필요 없이 정제를 씹어 헹구므로서 연마기능과 충치예방기능 등의 구강위생과 청정효과를 발휘하게 되므로 편리한 장점이 있는 것이다.

따라서 본 발명은 정제화 기재로서 결정셀룰로오스 또는 분말셀룰로오스나 이들의 혼합물을 사용하고, 치아건강 및 발포성을 위해 배합한 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄, 탄산수소칼륨, 탄산철로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 발포제로 사용하고, 연마제로서는 Tixosil-73K을, 기타 맛의 조화와 발포반응성을 위한 유기산류, 단맛을 부여하기 위한 성분, 향을 부여하기 위한 천연향과 멘톨, 치석방지를 위한 불화나트륨, 청정기능성의 원료인 라우릴황산나트륨, 로즈메리, 녹차분말, 샨피니온추출물, 감추출물로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용하고, 적절한 색감을 주기 위한 TS-메론 천연색소을 배합하고 타정하여 제조한 것으로, 휴대의 간편성, 사용의 편리성, 구강청정시 기능을 부여한 구강청정용 발포성 정제를 개발한 것이다.

도 1은 정균작용과 최소 살균활성농도를 확인하기 위한 실험방법의 도식표를 나타낸 도면이다.

도 2는 치주병원성균의 살균최소농도를 결정하기 위해 희석 시험관에서 가장 낮은 농도의 비혼탁 시료를 LRBB 한천배지에서 백금선을 사용하여 이식배양한 결과를 나타낸 도면이다.

도 3은 탄산수소나트륨 농도에 따른 치주병원성 미생물들의 살균효과를 나타낸 도면이다.

따라서 본 발명은 결정셀룰로오스, 분말셀룰로오스 및 식이섬유질로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 기재 30∼70 중량%에 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄, 탄산수소칼륨 및 탄산철로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 발포제 10∼50 중량%, 이산화규소, 인산일수소칼슘, 탄산칼슘, 수산화알루미늄, 침강실리카, 함수규산, 함수알루미나, 실리카겔, 불용성메타인산나트륨, 지르코늄실리케이트, 중조, 알루미노실리케이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 연마제 5∼20 중량%, 구연산, 주석산, 사과산, 글루콘산, 아스코르빈산, 호박산 및 프로피온산으로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 유기산 3∼20 중량% 및 불화나트륨 또는 불소계화합물인 충치예방제 0.05∼1.0 중량% 및 적량의 향료, 적량의 감미제 및 색소를 혼합하고 강도를 주어 타정시킴을 특징으로 하는 구강청정용 발포성 정제 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.

이때 기재는 결정셀룰로오스, 분말셀룰로오스 또는 이들의 혼합물임을 특징으로 하고, 연마제는 이산화규소인 Tixosil-73K 이고, 향료는 오렌지향, 딸기향, 포도향, 페퍼민트오일, 스피아민트오일, 멘톨, 카르본, 아네롤, 오이게놀, 윈터그린, 세이지, 유칼립토오일, 메틸살리실레이트, 기타 과일추출물에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용하고, 감미제는 락토오스, 말토오스, 락티톨, 삭카린나트륨, 아스파탐, 스테비오사이드, 감초산 등에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용함을 특징으로 하고, 한편 기포제로 라우릴황산나트륨, N-라우로일살코실산나트륨, N-장쇄아실글루탐산염, 자당지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌경화피마자유, 소르비탄지방산에스테르에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 첨가하고, 구취제거제로 세이지, 로즈마리, 녹차, 감추출물, 샨피니온추출물에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 첨가시킴을 특징으로 한다.

이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

본 발명에 사용한 원료 중 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄, 탄산수소칼륨 및 탄산철에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 발포제는 치약 및 구강 세척제의 용도를 포함하는 다양한 용도로 사용되며, 특히 탄산수소나트륨은 예전부터 베이킹파우다로서 사용되어 왔고 오래 전부터 안전성이 확보되어 있는 상태로 값이 싸고 쉽게 구입이 가능하다. 이는 물에 가용성인 백색 분말이며, 수성계 내에서 산과의 반응에 의해서 이산화 탄소를 방출한다. 또한 구강내 세균에 대한 억제 효과가 우수하며, 프라그에 의해 생성되는 유기산을 중화시킴으로써 충치예방 효과와 부드러운 연마력을 갖고 있다.

여기에 치아의 변색의 원인이 되는 음식물 유래의 지방막을 제거하는 역할을 주기위한 연마제로서 Tixosil-73K(이산화규소)를 배합하였다. 또한 구강청정제에 사용가능한 물질들로서는 충치예방제 성분으로서 불화나트륨, 일불소인산나트륨, 유기불소화합물 등을 사용할 수 있다.

연마제 성분으로서는 인산일수소칼슘, 탄산칼슘, 수산화알루미늄, 침강실리카, 함수규산, 함수알루미나, 실리카겔, 불용성메타인산나트륨, 지르코늄실리케이트, 중조, 알루미노실리케이트 등을 사용할 수 있다. 기포제 성분으로서 라우릴황산나트륨, N-라우로일살코실산나트륨, N-장쇄아실글루탐산염, 자당지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌경화피마자유, 소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌코폴리머 등의 음이온 및 비이온계면활성제를 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.

구취제거효과가 있는 성분으로서는 세이지, 로즈마리, 녹차, 감추출물, 샨피니온추출물 등이 사용되기도 한다. 또한 향료 성분으로서는 오렌지향, 딸기향, 포도향, 페퍼민트오일, 스피아민트오일, 멘톨, 카르본, 아네롤, 오이게놀, 윈터그린, 세이지, 유칼립토오일, 메틸살리실레이트, 기타 과일추출물 등을 사용할 수 있다. 한편, 감미제로서는 락토오스, 말토오스, 락티톨, 삭카린나트륨, 아스파탐, 스테비오사이드, 감초산 등을 사용할 수 있다.

또한 충치 예방기능의 치석제거제로서 뿐만 아니라 치아조직을 강화시켜주는 기능을 갖도록하기 위하여 불화나트륨 또는 불소계화합물을 사용하였으며, 결정셀룰로오스 또는 분말셀룰로오스나 이들의 혼합물은 식품첨가물로서 결합형성제 기능과 저작시 부드럽게 부서지는 조직감을 나타낸다. 라우릴황산나트륨, 로즈메리, 녹차분말, 샨피니온추출물 및 감추출물의 그 혼합물은 세정역할과 기포발생, 음이온 계면활성제로서 작용하여 분산 및 침투를 빠르게하고 계면 장력을 감소시켜 주므로서 구강내 이물질을 입으로부터 분리시킨다. 구연산, 주석산, 사과산, 글루콘산, 아스코르빈산, 호박산 및 프로피온산에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물은 맛의 조화와 발포반응제로서, 아스파탐은 감미제로서 멘톨 및 식품용 향료는 향기성분을, 천연색소는 기호도를 높이기 위한 색상 조정으로 사용되었다.

충치는 법랑질이 견고하지 못하고 허약한 치아에서 발생이 쉬우며 당분이 많은 음식물을 먹고 구강내를 청결하게 하지 않으면 세균에 의해 충치가 발생할 수 있다. 이로 인한 치석이 성장하여 치아와 잇몸사이를 파고들게 됨으로써 출혈과 염증의 원인이 될수 있기 때문에 충치와 잇몸질환은 구취를 발생하기 쉽다. 개인위생과 사회생활에서 대인관계에 악영향을 미칠 수 있는 요소가 주어질 수 있기 때문에 보다 밝고 맑은 주위 분위기 조성을 위해서는 에티켓과 매너차원에서 구강청정은 중요하다 하겠다. 이에 대응한 구강청정제가 개발되고 있으나 액상이 주류를 이루고 있고 일부 고체상, 분말 형태 등이 대부분이다.

따라서 본 발명은 음식을 섭취하고 난 뒤 또는 담배를 피운 뒤에 1정의 구강청정제를 입안에 넣고 몇 번 씹어 주면 결정셀룰로오스의 물성이 잘 부서지는 조직감에 기여하고 탄산수소나트륨과 유기산류의 발포붕해성 반응으로 인해 신속한 기포발생과 조화있게 입안에 녹아들면서 치아에 연마기능과 충치예방기능을 보조하므로서 치아보호 조건을 겸비하게 하고 입안전체를 향긋하고 상쾌하게 청정효과를 갖게 해주는 제조방법이 다른 정제와 구별되는 특징이며 그 방법에 의해 제조된 제품이 독창성이 있는 구강청정용 정제제품이다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

(실시예 1∼12)

(원료의 전처리)

표 1과 같은 배합비율에 준하여 천연색소에 정제수를 부어 TS메론천연색소 3.5%용액을 만든 다음 결정셀룰로오스 또는 분말셀룰로오스나 그의 혼합물 30∼70 중량%에 대해 서로 혼합하여 색소 용액을 흡착시키고 65℃로 조정된 건조기 내에서 2∼3시간 동안 건조한 다음 40mesh 망을 통과시켜 분쇄한다.

(원료의 혼합)

상기 전처리원료에 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄, 탄산수소칼륨 및 탄산철에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물 10∼50 중량%, 연마제 이산화규소(Tixosil-73K) 5∼20 중량%, 구연산, 주석산, 사과산, 글루콘산, 아스코르빈산, 호박산 및 프로피온산에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물 2∼20 중량%, 아스파탐 1∼2 중량% (또는 자이리톨과 같은 당알콜류나 올리고당 2∼30%), 멘톨 0.1∼0.5 중량% 와 페퍼민트향(또는 스피아민트, 오렌지, 딸기 및 튜티후르티향) 적량, 불화나트륨 또는 불소계화합물 0.1∼0.5 중량%, 라우릴황산나트륨 적량 또는 로즈메리, 녹차분말, 샨피니온추출물, 감추출물 및 그 혼합물 적량을 혼합한다.

(타정)

혼합된 원료를 가지고 적절한 모형과 강도를 주어 타정을 한다.

성분명	배합비율 (%)
성분명	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6	실시예7	실시예8	실시예9	실시예10	실시예11	실시예12
결정셀룰로오스 또는 분말셀룰로오스	68.04	69.44	33.62	57.44	46.24	34.15	45.86	43.30	38.49	31.54	35.40	51.59
탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄, 탄산수소칼륨 및 탄산철에서 선택된 1종 또는 2 이상의 혼합물)	11.90	15.40	7.96	23.00	30.65	30.65	30.65	29.23	32.69	37.38	48.20	26.96
Tixosil 73K	7.65	8.84	0.35	10.42	11.95	12.65	11.95	14.62	15.88	10.35	6.18	10.66
구연산, 주석산, 사과산, 글루콘산, 아스코르빈산, 호박산 및 프로피온산에서 선택된 1종 또는 2 이상의 혼합물)	10.0	3.35	4.74	5.75	7.74	19.15	7.74	8.35	9.34	10.68	6.52	6.74
아스파탐	1.00	1.50	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00
멘톨	0.10	0.20	0.25	0.30	0.30	0.30	0.20	0.40	0.50	0.30	0.30	0.30
페퍼민트	0.30	0.40	0.50	0.50	0.50	-	-	0.50	-	0.50	0.50	0.50
불화나트륨	0.10	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	0.15	0.20	0.15	0.30	0.15	0.50
TS메론천연색소	0.40	0.40	0.40	0.40	0.40	0.40	0.40	0.40	0.40	0.40	0.40	0.40
라우릴황산나트륨	0.01	0.02	0.03	0.04	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
녹차분말	-	0.30	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-
자일리톨, 락티톨, 말티톨 등의 당알콜류, 프라티노스 등의 올리고당류에서 1종 또는 2종이상의 혼합물	-	-	50.00	-	-	-	-	-	-	-	-	-
튜티후르티향	0.5	-	-	-	-	-	-	0.50	-	-	-	-
오렌지향	-	-	-	-	-	0.50	-	-	-	-	-	-
딸기향	-	-	-	-	-	-	-	-	0.50	-	-	-
스피아민트향	-	-	-	-	-	-	1.00	-	-	-	-	0.3
일불소인산나트륨	-	-	-	-	-	-	-	0.15	-	-	-	-
로즈마리	-	-	-	-	-	-	-	0.30	-	-	-	-
감추출물	-	-	-	-	-	-	-	-	-	6.50	-	-
샨피니온추출물	-	-	-	-	-	-	-	-	-	-	0.30	-
계	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00	100.00

(실시예 13) 치주병원성 미생물에 대한 탄산수소나트륨을 포함한 여러 가지 염들의 살균효과 및 타사제품의 일반치약과 구강청정용 액제에 대한 본 발명의 구강청정용 정제와의 살균효과 비교

1) 실험개요 및 목적 : 치주병원성 미생물에 정균 및 살균효과를 갖는다고 추정되는 주요 기능성 성분을 확인하고 최저살균농도를 밝힘므로 본 발명제품인 정제중의 사용성분과 함량을 검토하기 위한 것으로 치주병원성 미생물에 대한 탄산수소나트륨, 염화나트륨, 탄산수소칼륨, 탄산수소암모늄, 황산마그네슘, 라우릴황산나트륨 및 탄산수소나트륨과 라우릴황산나트륨의 혼합물을 적용하였다. 또한 일반치약이나 구강청정용 액제와의 살균효과를 비교, 검토하여 그 기능성을 검증하기 위한 것이다.

2) 실험방법

(1) 치주병원성 미생물의 선정 및 보관

그람염색과 생화학실험에 의해 동정된 균주Streptococcus sanguis, Streptococcuis mutans, Lactobacillus casei, Acetinobacillus, Bacterioides gingivalis, Capnocytophaga ochraceus, Eikenella corrdens, Fusobacterium nucleanum, Bacteroides melaninogenicus ssp intermedius, Stapylococcus aureus및Streptococcus feacalis11종을 사용하였다. 실험하는 동안 혐기적 조건하(85% N₂,10% H₂, 5% CO₂)에서 laked-rabbit brucella(LRBB)한천배지에 보관하였다.

(2) 사용시약 및 시료

· 탄산수소나트륨은 동양화학(주)에서 구입하였고, 염화나트륨, 탄산수소칼륨, 탄산수소암모늄, 황산마그네슘, 라우릴황산나트륨(SLS) 및 탄산수소나트륨과 라우릴황산나트륨은 덕산약품(주)에서 의약부외품용으로 구입하여 사용하였다.

· 일반치약 및 구강청정용 액제는 소비되는 시장에서 구입하였고 구강청정용 정제는 본 발명품을 사용하였다.

(3) 살균활성농도 시험

치주병원성 미생물에 대한 탄산수소나트륨, 염화나트륨, 탄산수소칼륨, 탄산수소암모늄, 황산마그네슘, 라우릴황산나트륨 및 탄산수소나트륨과 라우릴황산나트륨의 살균활성농도를 확인하기 위해 Mueller Hinton(MH) 배지를 사용하여 그림1과 같이 희석방법을 이용하였다.

Stock solution인 염용액(1.2 - 4.8M)은 0.2μm 막을 사용하여 여과한 다음 사용하였으며 염 비첨가를 blank(B)로 하였다. 24시간 동안 배양해서 조제된 것과 72시간 동안 배양해서 조제된 것을 혼합하여 만든 균주 중 10⁵-10⁷정도가 함유되도록 0.1ml를 희석하는 희석배양법을 택하였다.

37℃에서 96시간 동안 혐기적배양 후에 나타나는 비혼탁 시험관의 가장 낮은 농도를 찾아서 정균활성 최소 농도로 결정하였다. LRBB한천평판배지에 이식배양하고 난 후 콜로니를 나타내지 않고 10개의 콜로니보다 적은 수를 나타내는 균주를 동정함으로서 그 농도를 살균활성농도로 하였다. 세균 이식배양은 #1 Macfarland표준의 혼탁에 대한 관능적으로 꼭 맞게 분취된 MH배지의 2ml 중에 배양하고 솜마개에 묻혀서 현탁배양하므로 LRBB한천배양(72∼96시간 혐기적배양)을 준비하였다. 각 세균 현탁물의 분취물(10ul)을 염 없이한 것 뿐 아니라 여러가지 염 희석물이 분취된 shaedler agar(Difco)배지에 떨어뜨렸다. 평판배지는 37℃에서 5 ∼7일 동안 혐기적으로 배양했다.

(4) 미생물 살균활성도

세균의 여러 가지 균주는 분취된 MH배지에서 1M 탄산수소나트륨에 혼탁처리하고 곧바로 항온수조상에서 37℃로 유지했다. 설계된 시간간격 분배에서 제외하고 LRBB한천배지에 희석하여 평판배지로 하였다. 혐기적배양에서 5∼7일 후에 콜로니들이 형성되고 지정된 각 시간에 균수추정에 사용하였다.

(5) 구강청정기능의 정제, 일반치약 및 구강청정용 액제와의 살균활성도 비교 실험

·시료조제 : 일반치약은 1g을 멸균한 인산완충액 19g에 희석, 현탁시키고 구강청정기능의 정제는 1정(700mg)을 멸균한 인산완충액 19.7g에 용해, 분산시킨다. 또한 구강청정용 액제는 20g을 멸균한 용기에 취하여 둔 것 이상의 3가지 샘플을 고압멸균하여 조제시료로 사용하였다. 미생물시료는 (3)항에서와 같은 방법에서 준비된 치주병원성 미생물인Streptococcus sanguis, Streptococcuis mutans, Lactobacillus casei, Acetinobacillus4 균주 10⁵∼10⁷을 가지고 10단계 희석법으로 조제 시료에 대해 똑같은 농도의 미생물시료를 적용하였다.

·치주병원성 생균수 측정 : 멸균한 페트리 디쉬에 용해하여 45℃로 유지한 표준 한천(standard method agar)배지 20 ml를 분취하고 난 다음 여기에 조제시료 5g과 미생물시료 1g을 넣고 교반하여 혼탁배양시키고 실온에 방치하여 응고시키는 혼탁평판배양법을 이용하였으며 20℃에서 7일간 배양하여 나타나는 콜로니를 시료 1g당 생균수로 환산하였다

3) 시험결과

선택된 치주병원성 미생물에 대한 여러 가지 염들의 살균활성농도 (mmol/L)

미 생 물	NaHCO₃	NaCl	KHCO₃	NH₄CO₃	MgSO₄	SLS	NaHCO₃+SLS
Streptococcus sanguis	500	2,200	300	600	1,600	0.8	150
Streptococcuis mutans	450	1,300	600	700	1,700	0.8	200
Lactobacillus casei,	500	1,200	600	400	1,500	0.3	150
Acetinobacillus	250	250	300	300	300	0.6	100
Bacterioides gingivalis	500	650	100	600	600	-	150
Capnocytophaga ochraceus	200	350	150	350	400	-	100
Eikenella corrdens	-	400	300	100	-	-	-
Fusobacterium nucleanum	450	400	-	300	300	-	100
Bacteroides melaninogenicus ssp intermedius	100	650	50	150	200	-	50

(1) 선택된 치주병원성 미생물에 대한 라우릴황산나트륨과 탄산수소나트륨의 살균효과가 다른 염들에 비해 우수하였는데 라우릴황산나트륨은 대한약전 규정상 다량 사용이 불가능하다. 따라서 탄산수소나트륨이 정제 물성이나 기포형성능 등에 우수하고 량적 제한이 없는 장점이 있기 때문에 치주병원성 미생물에 대한 기능성을 고려한다면 실험자료에서 나타난바와 같이 라우릴황산나트륨(SLS)과 함께 혼용하는 것이 바람직하다.

(2) 탄산수소나트륨의 살균효과는 탄산수소칼륨에서도 유사하게 나타내는 결과로 유추해볼 때 염의 삼투압뿐 만이 아닌 중탄산이온에 의한 살균효과로 보여진다.

(3) 도 2에서 보여주는 바와 같이 탄산수소나트륨의 농도가 높으면 높을수록 치주병원성 미생물의 살균효과는 컸으며 이와 같은 결과는 정제 중의 성분배합비율 설정에 있어서 주요 자료를 제공한다

구강청정용 정제, 액체상의 일반치약 및 구강청정용 액제와의 살균효과 비교 (생균수/시료 g)

치주병원성 미생물	액체상의 일반치약	구강청정용 정제	구강청정용 액제
Streptococcuis mutans	6.6 x 10²	5.5 x 10²	5.7×10²
Streptococcus sanguis	5.9 x 10²	4.9 x 10²	6.7×10²
Lactobacillus casei,	6.3 x 10³	5.5 x 10²	8.5×10²
Acetinobacillus	5.5 x 10	2.6×10	4.2×10

표 3에서 보는 바와 같이 3가지 제품에 같은 농도의 세균수를 적용하고 배양한 후에 나타난 콜로니를 체크한 결과 구강청정용 정제는 그 밖의 액체상의 일반치약이나 구강청정용 액제보다 주요 치주병원성 미생물을 살균하는 효과가 상대적으로 우수하였다.

(실시예 14) 관능시험예

1) 판넬요원 선정 : 잘 훈련된 남녀요원(25세∼30세)으로 각각 5명씩 합 10명을 선정하였다.

2) 시험군선정 및 시험방법 : 점심식사 후 20분 경과한 상태에서 5일간에 걸쳐서 반복시험을 하였다.

·액체상의 일반치약(타사의 불소함유 치약) : 2.5g 량을 칫솔 위에 올려 놓고 이의 전면과 후면 그리고 치아상하 맞닿는 부위에 각각 15회씩 상하좌우로 브러슁하고 물로 10회 헹군후 시험을 한다.

·구강청정용 정제(본 발명 실시예 4의 정제) : 1정을 입안에 넣고 저작하여 분쇄된 것을 혀과 입술을 이용하여 잇몸, 치아, 혀를 마찰세정하고 물로 가글하여 헹군다음 시험한다.

·구강청정용 액제(타사의 액제) : 포장된 병에서 뚜껑을 열고 컵에 20ml를 취한다음 입안에 넣고 15회 동안 가글을 하고 버린다음 시험한다.

(1) 치아 이물제거능 : 시험적용 전에 치아주변과 구강에 붙어있었던 이물질들의 제거정도

(2) 냄새제거 : 시험적용전 후의 음식냄새의 제거 정도

(3) 조직감 : 액체상, 고체상, 액상을 입안에 적용한 후의 그 조직물성의 느낌

(4) 맛과 향 : 각 시험군을 적용한 후의 느끼는 맛과 향

(5) 편리성 : 각 시험군을 적용한 후에 느끼는 불편한 점에서부터 편리한 점을 상대적으로 평가

3) 시험결과의 상대평가 표시 : 느끼는 정도를 5점을 기준으로 하여 아주 나쁜 느낌을 1점으로하고 아주 좋은 느낌을 10점으로 하여 상대적인 비교 점수를 준다.

(점수 : 나쁘다 <--- 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 ----> 좋다 )

4) 시험결과 및 고찰

구강청정기능 제품들과의 비교

구 분	액체상의 일반치약	구강청정용 정제	구강청정용 액제
평가기준요원	치아이물제거능	냄새제거	조직감	맛과향	편리성	치아이물제거능	냄새제거	조직감	맛과향	편리성	치아이물제거능	냄새제거	조직감	맛과향	편리성
1	8	6	3	3	5	6	8	10	8	10	4	8	3	8	4
2	7	7	3	4	4	7	7	9	10	10	5	7	3	8	3
3	8	5	4	3	5	5	6	9	9	10	4	6	3	8	4
4	9	6	3	4	4	6	7	9	9	10	3	7	4	7	5
5	7	5	6	5	6	6	8	8	8	10	3	8	5	8	3
6	8	7	3	5	7	6	8	10	7	9	3	7	4	8	3
7	7	8	5	4	3	7	9	10	9	10	3	6	5	9	3
8	9	5	4	5	3	5	8	9	9	9	2	6	4	7	2
9	7	6	3	6	4	5	9	10	10	9	4	5	5	8	4
10	8	7	2	7	3	6	9	9	9	10	3	5	5	7	5
합계	78	62	36	46	44	59	79	93	88	97	34	65	41	78	36

(1) 표 4에서와 같이 치아이물제거능에서는 액체상의 일반치약을 가지고 칫솔질한 것에서 가장 높은 78점을 나타냈다.

(2) 냄새제거, 조직감, 맛과향, 편리성은 각기 79, 93, 88, 97점으로 액체상의 일반치약이나 구강청정용 액제보다 구강청정용 정제가 우수하였다.

본 발명의 효과는 냄새제거, 조직감, 맛과향, 편리성에서 젤상의 일반치약이나 구강청정용 액제보다 우수한 구강청정용 발포성 정제를 제공하는 것으로, 이러한 발포성 정제는 휴대가 간편하고, 사용이 편리한 효과를 지닌다. 또한 본 발명은 음식을 섭취하고 난 뒤 또는 담배를 피운 뒤에 향긋하고 상쾌하게 구강청정효과를 주며, 본 발명의 구강청정용 발포성 정제는 1회용 또는 하루용을 간편히 휴대할 수 있고 덧붙여지는 도구가 필요 없이 정제를 씹어 헹구므로서 연마기능과 충치예방기능 등의 구강위생과 청정효과를 발휘할 수 있는 것이다.

Claims

결정셀룰로오스, 분말셀룰로오스 및 식이섬유질로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 기재 30∼70 중량%에 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄, 탄산수소칼륨 및 탄산철로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 발포제 10∼50 중량%, 이산화규소, 인산일수소칼슘, 탄산칼슘, 수산화알루미늄, 침강실리카, 함수규산, 함수알루미나, 실리카겔, 불용성메타인산나트륨, 지르코늄실리케이트, 중조, 알루미노실리케이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 연마제 5∼20 중량%, 구연산, 주석산, 사과산, 글루콘산, 아스코르빈산, 호박산 및 프로피온산으로 구성된 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 유기산 3∼20 중량% 및 불화나트륨 또는 불소계화합물인 충치예방제 0.05∼1.0 중량% 및 적량의 향료, 적량의 감미제 및 색소를 혼합하고 강도를 주어 타정시킴을 특징으로 하는 구강청정용 발포성 정제의 제조방법
제 1항에 있어서, 기재는 결정셀룰로오스, 분말셀룰로오스 또는 이들의 혼합물이고, 연마제는 이산화규소인 Tixosil-73K 이고, 향료는 오렌지향, 딸기향, 포도향, 페퍼민트오일, 스피아민트오일, 멘톨, 카르본, 아네롤, 오이게놀, 윈터그린, 세이지, 유칼립토오일, 메틸살리실레이트, 기타 과일추출물에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용하고, 감미제는 락토오스, 말토오스, 락티톨, 삭카린나트륨, 아스파탐, 스테비오사이드, 감초산 등에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용함을 특징으로 하는 구강청정용 발포성 정제의 제조방법
제 1항 또는 제2항에 있어서, 기포제로 라우릴황산나트륨, N-라우로일살코실산나트륨, N-장쇄아실글루탐산염, 자당지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌경화피마자유, 소르비탄지방산에스테르에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 첨가하고, 구취제거제로 세이지, 로즈마리, 녹차, 감추출물, 샨피니온추출물에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 첨가시킴을 특징으로 하는 구강청정용 발포성 정제의 제조방법
제 1항의 제조방법에 따라 제조한 구강청정용 발포성 정제