KR100293210B1 - 아연도금강판의전해크로메이트처리방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 콜로이드상의 금속산화물졸이 함유되어 있는 크로메이트 용액을 이용하여 크로메이트 처리함에 있어, 통전시에 콜로이드상 들이 서로 응집되는 것을 방지하여 내식성이 우수하고, 색상편차가 없고 피막밀착성이 우수한 크로메이트 강판을 안정적으로 제조할 수 있는 전해크로메이트 처리방법을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 아연도금강판에 전해크로메이트 처리를 하는 방법에 있어서, 3-50g/l의 총 크롬, 30g/l이하의 아연이온, 0.1-5g/l의 SO4 2-또는 Cl-을 함유하고, 여기에 1종 혹은 2종 이상의 금속산화물로 이루어진 졸을 고형분 기준으로 1-50g/l 함유시키고, 또한, 0.1-10g/l의 계면활성제를 함유시키고, pH가 1-5범위, 온도가 20-50℃ 범위인 크로메이트 용액중에서 1-40A/dm2밀도의 전류를 인가하는 아연도금강판의 전해크로메이트 처리방법에 관한 것을 그 요지로 한다.
Description
본 발명은 아연도금강판에 크로메이트 처리하는 방법으로, 보다 상세하게는 내식성 및 피막밀착성이 우수하고 표면색상편차가 없는 아연도금강판을 얻기 위한 전해크로메이트 처리방법에 관한 것이다.
아연도금강판은 일반 철판에 비하여 우수한 내식성을 갖고 있어서 자동차 차체, 가전제품 및 건축자재 등에 널리 사용되고 있으나, 최근 자동차업계에서는 차체 경량화에 따라 강판두께가 얇아지는 추세에 있기 때문에 이에 대비하여 강판의 고내식성이 요구되고 있으며, 가전제품업계에서는 가전제품의 원가절감을 위하여 가전제품에 사용되는 강판을 무도장 상태로 사용하는 경우가 많아 내식성이 우수하고 표면색상이 균일한 아연도금강판의 개발이 요구되고 있다. 따라서, 이러한 요구에 부응하기 위하여 최근에는 아연도금강판에 크로메이트 처리하여 내식성을 향상시킨 크로메이트 강판이 널리 사용되고 있다.
크로메이트 처리된 강판의 내식성이 우수한 이유는 6가와 3가의 크롬이 수산화물 상태로 피막에 공존하면서 3가 크롬수산화물이 강판표면에 치밀한 부동태 피막을 형성하며, 6가 크롬이 백청의 원인이 되는 산소와 반응하여 산소를 제거함과 동시에 불용성의 3가 크롬수산화물로 환원되어 강판의 홈부위를 다시 부동태화 시키는 자기수복효과(self-healing effect)를 나타내기 때문이다. 따라서, 크로메이트 피막중에는 6가 크롬과 3가 크롬이 어느 정도 비율로 공존해야 내식성이 우수하며 둘중 어느 하나만 존재하거나 극히 적은 경우 내식성이 떨어지는 특징이 있다.
한편, 크로메이트 처리방법으로는 반응형, 도포형 및 전해형이 있다.
먼저, 반응형 크로메이트 처리는 반응조내에 용액을 채우고 그 내부로 강판을 통과시키거나 용액을 강판에 직접분사하여, 강판과 크로메이트용액과의 반응에 의해 피막을 형성시키는 방법이고, 도포형 크로메이트 처리는 롤에 크로메이트 용액을 묻혀서 강판에 전사시킨 후 건조시켜 크로메이트 피막을 형성시키는 방법이다.
다음으로, 전해형 크로메이트 처리는 강판을 음극으로 하여 크로메이트 용액이 채워진 전해조 내로 통과시키면서 통전시켜 강판에 크로메이트 피막을 형성시키는 방법으로서, 피막부착량의 조절이 통전량의 조절에 의해 가능하므로 하나의 크로메이트 용액에서 다양한 크롬부착량의 크로메이트강판을 제조할 수 있다는 특성을 가지고 있다. 그러나, 상기한 잇점에도 불구하고 전해형 크로메이트 강판은 도포형이나 반응형 크로메이트 강판에 비하여 크로메이트 피막중의 6가 크롬함량 비율이 훨씬 적기 때문에 자기수복효과가 적어 내식성이 떨어지는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 일본 공개특허공보(평)5-44090호를 들 수 있는데, 상기 방법은 전해크로메이트 용액중에 콜로이드 상태의 금속산화물 졸을 일정량 함유시켜 전해크로메이트 처리를 실시하는 것으로 크로메이트 피막중에 금속산화물이 공존하게 되어 내식성이 향상되는 것이다. 그러나, 콜로이드 상태의 금속산화물이 함유되어 있는 전해크로메이트 용액에 통전이 되면 용액제조 초기에는 산화물 졸이 분산된 상태로 존재하지만 전해시간이 경과할수록 하전된 콜로이드상은 반대전하를 띤 이온종과 결합하여 중성 또는 반대전하를 띠게 되고, 서로 다른 전하를 띤 콜로이드 상들이 응집되어 겔화하여 침전물을 형성하고, 이 침전물은 강판에 부착하여 피막의 밀착성을 저하시키고, 표면색상을 변화시키기 때문에 잦은 용액의 교환이 요구되어 용액의 수명이 단축되는 문제점이 있다.
본 발명자들은 상기 문제점을 해결하기 위해 연구와 실험을 행하고 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로, 본 발명은 콜로이드상의 금속산화물졸이 함유되어 있는 크로메이트 용액을 이용하여 크로메이트 처리함에 있어, 통전시에 콜로이드상 들이 서로 응집되는 것을 방지하여 내식성이 우수하고, 색상편차가 없고 피막밀착성이 우수한 크로메이트 강판을 안정적으로 제조할 수 있는 전해크로메이트 처리방법을 제공하고자 하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 아연도금강판에 전해크로메이트 처리를 하는 방법에 있어서, 3-50g/l의 총 크롬, 30g/l이하의 아연이온, 0.1-5g/l의 SO4 2-또는 Cl-을 함유하고, 여기에 1종 혹은 2종 이상의 금속산화물로 이루어진 졸을 고형분 기준으로 1-50g/l 함유시키고, 또한, 0.1-10g/l의 계면활성제를 함유시키고, pH가 1-5범위, 온도가 20-50℃ 범위인 크로메이트 용액중에서 1-40A/dm2밀도의 전류를 인가하는 아연도금강판의 전해크로메이트 처리방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 크로메이트 용액중 6가 크롬은 무수크롬산, 중크롬산염, 크롬산 중의 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 첨가할 수 있으며, 3가 크롬은 전해작업시 음극에서 6가 크롬이 환원되어 3가 크롬으로 존재한다. 크로메이트 용액중 상기 6가 크롬과 3가 크롬의 합계치인 총 크롬농도가 3g/l이하가 되면 음극에서 수소 발생 반응이 극심하여 크로메이트 피막색상이 검게 될 뿐만아니라 크로메이트 피막 전착효율이 낮기 때문에 생산성이 떨어지게 되고, 총 크롬농도가 50g/l를 초과하더라도 피막전착효율은 거의 일정하여 경제적이지 못하기 때문에 크로메이트 용액중의 총 크롬농도는 3-50g/l로 한정하는 것이 바람직하다.
크로메이트 용액중 아연이온은 특별히 첨가하지는 않지만, 전해과정 중 아연도금강판이 크로메이트 용액에 잠기면서 용해되어 용액중에 존재하게 된다. 크로메이트 용액중에 존재하는 아연이온은 크로메이트 처리시에 쉽게 크로메이트 피막중에 공석하게 되어 크로메이트 피막특성을 변화시킨다. 즉, 크로메이트 용액중 아연이온이 30g/l이상이 되면 크로메이트 피막중에 공석되는 아연의 비율이 증가하여 내식성을 떨어뜨리기 때문에 크로메이트 용액중의 아연이온의 농도는 30g/l이하로 한정하는 것이다.
크로메이트 용액중 SO4 2-와 Cl-은 크로메이트 피막형성반응을 촉진시켜주는 것으로 용액중에 존재하는 SO4 2-또는 Cl-가 0.1g/l이하가 되면 크로메이트 피막형성효율이 감소하기 때문에 전력비가 증가하여 경제적이지 못하고, 5g/l 이상이 되면 SO4 2-또는 Cl-가 석출된 크로메이트 피막을 재용해시켜서 크로메이트 피막부착성이 떨어지는 문제점이 있기 때문에 SO4 2-또는 Cl-의 농도를 0.1-5g/l로 제한한다.
크로메이트 용액중 콜로이드상의 금속산화물 졸은 전해작업시 크로메이트 피막중에 공석되어 피막의 내식성을 향상시키는 역할을 하는 것으로서, 금속산화물 입자의 직경은 약 0.1㎛이하가 바람직하며 입자직경이 0.1㎛를 초과하면 콜로이드상으로 분산되지 못하고 침전이 일어나는 문제점이 있다. 금속산화물의 종류로는 물에서 안정한 특성을 갖는 것으로, 특별히 제한하지는 않지만 SiO2, Al2O3, TiO2등이 특별히 내식성 향상효과가 뛰어나며, 이들 산화물종을 단독 혹은 2종 이상 혼합하여도 무방하다. 금속산화물 졸의 첨가량은 고형분 기준으로 1-50g/l의 범위가 적당한데, 첨가량이 1g/l이하에서는 내식성 향상효과가 미약하며, 50g/l를 초과하면 크로메이트 피막이 거칠어지는 문제점이 있기 때문이다.
본 발명에서는 크로메이트 용액중에 계면활성제를 첨가하여 콜로이드상 끼리의 응집을 방해하는 효과를 얻어 오랜시간 전해처리에도 불구하고 표면이 미려하고 일정한 표면색상을 확보할 수 있으며, 침전물이 발생하지 않아 작업성이 우수한다. 사용 가능한 계면활성제의 종류로는 음이온형, 양이온형, 양성형, 비이온형 모두 사용이 가능하지만, 그중에서도 특히 우수한 효과를 나타내는 것들로는 음이온형으로 클로로실록산폴리머, 카르본산염 및 술폰산염 등을 들 수 있고, 양이온형으로 아민염 및 4급 암모늄염 등을 들 수 있고, 양성형으로 아미노산 및 베타인 등을 들 수 있으며, 비이온형으로 다가 알코올, 글리세린, 글루코오스, 폴리알킬렌글리콜모노알킬에테르, 폴리에틸렌 글리콜 및 아민아미드 등을 들 수 있다. 계면활성제 첨가량이 0.1g/l이하에서는 금속산화물 콜로이드상들의 응집방지 효과가 미약하여 전해시간이 증가함에 따라 표면이 거칠어지고 전해액중에 침전물이 발생한다. 또한, 계면활성제 첨가량이 10g/l를 초과하면 계면활성제가 크로메이트 피막형성을 방해하여 크로메이트 피막 부착효율이 떨어지기 때문에 계면활성제 첨가량은 0.1-10g/l로 제한한다.
상기와 같은 조성을 같는 전해크로메이트 용액은 pH가 1-5의 범위로 제한되는데, pH가 1이하가 되면 전해처리시 도금강판 표면에 생성된 크로메이트 피막이 재용해되어 피막 부착효율이 떨어지기 때문에 비경제적이고, pH가 5이상이 되면 3가 크롬이 용액중에서 수산화크롬으로 침전하여 작업성이 떨어지기 때문이다.
또한, 상기 전해크로메이트 용액은 20-50℃의 온도범위를 갖는데, 온도가 20℃이하가 되면 크로메이트 피막 석출효율이 떨어지고, 온도가 50℃이상이 되면 계면활성제를 첨가하여도 금속산화물 졸의 응집현상이 발생하여 강판표면이 거칠어지고 용액중에 침전물을 발생시키기 때문이다.
본 발명에서는 상기와 같이 구성되는 전해크로메이트 용액을 사용하여 전해처리를 실시한다. 상기 전해처리는 전류밀도를 1-40A/dm2으로 제한하는데, 전류밀도가 1A/dm2이하에서는 크로메이트 피막부착속도가 느리기 때문에 필요한 크롬부착량을 얻기 위해서는 많은 시간이 필요로 되어 경제적이지 못하며, 전류밀도가 40A/dm2이상이 되면 크롬수산화물이 주성분인 크로메이트 피막을 형성하지 않고 금속크롬으로 전착되는 비율이 증가하기 때문에 크롬전착효율이 감소하고 또한 금속산화물 졸의 응집현상이 발생하여 강판표면이 거칠어지고 용액중에 침전물을 발생시키기 때문이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
<실시예>
하기표 1과 같은 조성을 갖도록 크로메이트 용액을 제조하고, 20g/m2의 아연도금강판을 사용하여 하기표 1의 전해조건으로 전해 크로메이트를 실시하여 그 결과를 하기표 2에 나타냈다. 전해처리시간은 전기량이 20C/dm2이 되도록 각 전류밀도별로 다르게 조정하였다.
하기표 2의 색상편차측정은 크로메이트 용액제조 직후에 크로메이트 처리한 강판의 색상과 3.6×105C/dm2의 전기량을 통전시킨 후 최종적으로 크로메이트 처리한 강판의 색상차이를 육안으로 관찰하였으며, 내식성평가는 JIS-Z-2371에 규정된 염수분무시험을 실시하여 강판표면에 발생한 백청면적을 측정하여 나타내었다. 침전물발생정도는 크로메이트용액을 제조하여 3.6×105C/dm2의 전기량을 통전시킨 후 용액중에 존재하는 침전물 발생정도를 육안관찰하였다. 피막밀착성 측정은 전해크로메이트 처리된 강판표면에 비닐 테이프를 부착시킨 후 떼어내어 테이프에 묻어나오는 정도를 평가하였다.
| 총 크롬농도(g/l) | Zn2+(g/l) | SO4 2-또는Cl-(g/l) | 산화물졸(g/l) | 계면활성제(g/l) | pH | 온도 (℃) | 전류밀도(A/dm2) | ||
| 발명예 | 1 | 3 | - | SO4 2-:0.1 | SiO2: 2 | 카르본산염:0.1 | 2.5 | 20 | 5 |
| 2 | 10 | 2 | SO4 2-:5 | SiO2: 1 | 술폰산염 :0.5 | 1.2 | 30 | 10 | |
| 3 | 30 | 20 | SO4 2-:2 | SiO2:20 | 아민염 :2 | 1 | 30 | 10 | |
| 4 | 50 | 20 | SO4 2-:1 | SiO2:50 | 아미노산 :10 | 1.5 | 30 | 30 | |
| 5 | 30 | 30 | Cl-:2 | SiO2:10 | 베타인 :5 | 3 | 50 | 40 | |
| 6 | 30 | 5 | Cl-:1 | SiO2:10 | 글리세린 :5 | 5 | 40 | 20 | |
| 7 | 10 | 5 | Cl-:1 | SiO2:10 | 폴리에틸렌글리콜 :5 | 4 | 40 | 10 | |
| 8 | 10 | 5 | SO4 2-:2 | SiO2:10Al2O3: 5 | 글루코오스:3 | 3 | 30 | 20 | |
| 9 | 5 | 1 | SO4 2-:2 | Al2O3: 5 | 술폰산염 :0.5 | 3 | 25 | 20 | |
| 10 | 10 | 2 | SO4 2-:2 | Al2O3:20 | 글리세린 :3 | 2.5 | 40 | 10 | |
| 11 | 40 | 1 | SO4 2-:2 | Al2O3:10 | 폴리에틸렌글리콜 :5 | 3 | 40 | 10 | |
| 12 | 30 | 2 | Cl-:1 | Al2O3:20 | 글루코오스:3 | 3 | 40 | 20 | |
| 13 | 30 | 10 | Cl-:3 | TiO2: 5 | 아미노산 :5 | 3 | 40 | 10 | |
| 14 | 30 | 5 | SO4 2-:2 | TiO2: 5 | 글리세린 :2 | 3 | 40 | 10 | |
| 15 | 30 | 2 | SO4 2-:1 | TiO2: 5 | 폴리에틸렌글리콜 :0.5 | 4 | 50 | 10 | |
| 16 | 20 | 1 | SO4 2-:2 | Al2O3: 5TiO2: 5 | 글루코오스:2 | 4.5 | 30 | 20 | |
| 비교예 | 1 | 30 | 1 | SO4 2-:2 | - | - | 3 | 30 | 20 |
| 2 | 50 | 10 | SO4 2-:3 | SiO2:10 | - | 2 | 40 | 10 | |
| 3 | 30 | 1 | Cl-:1 | Al2O3:20 | - | 4 | 40 | 15 | |
| 4 | 40 | 5 | SO4 2-:1 | SiO2:60 | 베타인 :5 | 3 | 40 | 20 | |
| 5 | 20 | 5 | SO4 2-:2 | Al2O3:20 | 아민염 :0.05 | 3 | 40 | 20 | |
| 6 | 40 | 3 | SO4 2-:2 | SiO2:10 | 아미노산 :12 | 3 | 40 | 20 | |
| 7 | 40 | 5 | SO4 2-:1 | SiO2:10 | 폴리에틸렌글리콜 :5 | 2 | |||
| 8 | 40 | 2 | SO4 2-:1 | TiO2: 5 | 글리세린 :3 | 2.5 | 40 | 50 |
| 색상편차 | 내식성(백청발생면적%) | 침전물발생정도 | 피막밀착성 | ||
| 발명예 | 1 | ◎ | 10 | 발생없음 | 1 |
| 2 | ◎ | 10 | 발생없음 | 1 | |
| 3 | ◎ | 5 | 발생없음 | 1 | |
| 4 | ◎ | 3 | 발생없음 | 1 | |
| 5 | ◎ | 5 | 발생없음 | 1 | |
| 6 | ◎ | 5 | 발생없음 | 1 | |
| 7 | ◎ | 10 | 발생없음 | 1 | |
| 8 | ◎ | 5 | 발생없음 | 1 | |
| 9 | ◎ | 10 | 발생없음 | 1 | |
| 10 | ◎ | 5 | 발생없음 | 1 | |
| 11 | ◎ | 5 | 발생없음 | 1 | |
| 12 | ◎ | 3 | 발생없음 | 1 | |
| 13 | ◎ | 10 | 발생없음 | 1 | |
| 14 | ◎ | 10 | 발생없음 | 1 | |
| 15 | ◎ | 10 | 발생없음 | 1 | |
| 16 | ◎ | 5 | 발생없음 | 1 | |
| 비교예 | 1 | ◎ | 90 | 발생없음 | 1 |
| 2 | △ | 10 | 발생 | 1 | |
| 3 | × | 20 | 극심발생 | 1 | |
| 4 | △ | 5 | 발생 | 4 | |
| 5 | △ | 10 | 발생 | 1 | |
| 6 | ◎ | 40 | 발생없음 | 5 | |
| 7 | △ | 5 | 발생 | 1 | |
| 8 | △ | 10 | 발생 | 1 |
(색상편차: ◎없음, △심함, ×극심)(피막밀착성: 우수 1←---→5 불량)
상기표 1에 나타난 바와같이 본 발명에 부합되는 발명예(1-7) 및 발명예(9-15)의 경우에는 상기표 2에 나타난 바와같이 색상편차가 없고, 백청발생면적이 10%이하로 내식성이 우수하였고, 3.6×105C/dm2의 전기량을 통전시킨 후 용액중에 침전물이 발생하지 않았을 뿐만아니라 피막밀착성도 우수하였다. 또한, 발명예(8)(16)에서와 같이 두종류의 산화물졸을 복합첨가한 경우에도 색상편차가 없고, 백청발생면적이 5%로서 내식성이 우수하였으며, 침전물이 발생하지 않고, 피막밀착성도 우수하였다.
이에 반하여, 비교예(1-6)은 상기표 1에서 알 수 있는 바와같이 크로메이트 용액의 성분이 본 발명의 성분에 비해 그 첨가범위를 벗어나거나 첨가되지 않은 경우로서, 상기표 2에 나타난 바와같이 본 발명에서 원하는 색상편차, 내식성, 침전물 발생 정도, 피막밀착성 등의 물성을 동시에 만족하지 못하였다. 또한, 비교예(7)은 크로메이트 용액의 전해온도가 본발명의 범위를 초과한 경우로서 내식성과 피막밀착성은 우수하지만 높은 온도에서 계면활성제가 산화물졸들의 응집현상을 효과적으로 억제하지 못해 침전물이 발생하고 피막색상편차가 발생하였다. 비교예(8)의 경우는 전류밀도가 본 발명의 범위를 벗어난 경우로서 내식성 및 피막밀착성은 우수하였지만, 용액중 침전물이 발생하여 강판표면에 색상편차를 유발하였다.
상기에서 알 수 있는 바와같이, 본 발명에 의하면 전해크로메이트 용액에 금속산화물 졸을 첨가하여 크롬이온의 비율을 조절하고, 상기 금속산화물 졸의 첨가에 따른 금속산화물 졸의 응집현상을 막기 위해 계면활성제를 첨가하므로서, 첨가물인 금속산화물 졸의 응집이 방지되어, 내식성 및 피막밀착성이 우수하고 표면색상편차가 적은 전해크로메이트 강판을 제조할 수 있다.
Claims (4)
- 아연도금강판에 전해크로메이트 처리를 하는 방법에 있어서,3-50g/l의 총 크롬, 30g/l이하의 아연이온, 0.1-5g/l의 SO4 2-또는 Cl-을 함유하고, 여기에 1종 혹은 2종 이상의 금속산화물로 이루어진 졸을 고형분 기준으로 1-50g/l 을 함유시키고, 또한, 0.1-10g/l의 계면활성제를 함유시키고, pH가 1-5범위, 온도가 20-50℃ 범위인 크로메이트 용액중에서 1-40A/dm2밀도의 전류를 인가하는 것을 특징으로 하는 아연도금강판의 전해크로메이트 처리방법
- 제 1 항에 있어서,상기 금속산화물이 SiO2, Al2O3또는 TiO2인 것을 특징으로 하는 아연도금강판의 전해크로메이트 처리방법
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 금속산화물의 입자직경이 0.1㎛이하인 것을 특징으로 하는 아연도금강판의 전해크로메이트 처리방법
- 제 1 항에 있어서,상기 계면활성제가 클로로실록산폴리머, 카르본산염, 술폰산염, 아민염, 4급 암모늄염, 아미노산, 베타인, 다가 알코올, 글리세린, 글루코오스, 폴리알킬렌글리콜모노알킬에테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 아민아미드 중에서 1종인 것을 특징으로 하는 아연도금강판의 전해크로메이트 처리방법
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| KR1019960034265A KR100293210B1 (ko) | 1996-08-19 | 1996-08-19 | 아연도금강판의전해크로메이트처리방법 |
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Cited By (1)
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| US20240035183A1 (en) * | 2020-12-18 | 2024-02-01 | Atotech Deutschland GmbH & Co. KG | Electroplating composition and method for electroplating a chromium coating on a substrate |
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