KR100290707B1 - 폴리에테르에스터고신축성탄성사의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 PBT계 폴리에스터를 경질 세그먼트로하고 PTMG를 연질 세그먼트로 하고있는 폴리에테르에스터를 용융방사할 때 토출된 사조를 제 1 고뎃로울러와 제 2 고뎃로울러사이에서 1.01 ∼ 2.01배로 연신하여서 저신장하에서 뿐만아니라 200%의 고신장하에서도 88%정도의 탄성회복율을 갖는 고신축성탄성사의 제조방법임.
Description
본 발명은 폴리부틸렌 테레프탈레이트(이하 PBT라 약칭함) 폴리에스터를 경질 세그먼트로하고 폴리옥시알킬렌 글리콜계 폴리에테르를 연질 세그먼트로 하는 블럭 공중합폴리에테르 에스터를 용융방사후, 권취하기전에 연신하는 것을 특징으로 하는 고신축성 탄성사의 제조방법에 관한 것으로서, 저신장하에서 뿐만아니라 고신장하에서도 우수한 신장회복성이 발현되는 폴리에테르에스터 고신축성탄성사의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 PBT를 경질 세그먼트로 하고 폴리옥시 알킬렌 글리콜계 폴리에테르를 연질 세그먼트로 하는 폴리에테르 에스터 공중합체가 우수한 탄성회복율을 나타낸다는 사실은 이미 잘 알려져있다.
이와같은 폴리에테르 에스터 공중합체를 용융방사하여 탄성사를 제조하는 방법에 대하여 많은 연구가 진행되고 있다.
그러나 탄성회복율면에서 저신장 영역에서는 양호한 회복성을 나타내지만 고신장 영역에서는 고무나 폴리우레탄계 탄성사(스판덱스)에는 미치지 못하고 있다.
상기한 바와같은 문제점을 개선하기 위하여 일본국 특개소 제 59-45349 호, 동 제 59-45350 호, 동 제 58-91819 호, 동 제 58-91820 호, 동 제 58-98422 호 및 미국특허 제 3,880,976 호등에는 연질 세그먼트의 배합량을 증가시켜 초기 모듈러스를 낮게하는 방법, 혹은 결정핵제를 배합하여 결정화도를 향상시키는 방법, 혹은 폴리에테르 에스터 공중합체를 용융방사한 후 열처리하고 연신하는 방법등이 제안된바 있으나, 이들의 방법으로 얻어지는 탄성사는 물성향상에 한계가 있었으며 스판덱스의 물성에는 미치지 못하였다.
본 발명의 목적은 PBT 계 폴리에스터를 경질 세그먼트로 하고 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(이하 PTMG라 약칭함)계 폴리에테르를 연질 세그먼트로 하는 폴리에테르 에스터 공중합체를 용융방사하여 탄성사를 제조함에 있어서, 저신장하에서 뿐만아니라 고신장하에서도 우수한 탄성회복율을 갖는 고신축성 탄성사를 간단한 방법으로 제조할 수 있는 방법을 제공하는데 있다.
이하 본발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 PBT계 폴리에스터를 경질 세그먼트로하고, PTMG를 연질 세그먼트로하는 폴리에테르에스테르 공중합체를 240 ∼ 255℃로 토출한후 권취하기전에 제 1 고뎃로울러와 제 2 고뎃로울러 사이에서 1.01 ∼ 2.01 배로 연신함을 특징으로 하는 고신축성 탄성사의 제조방법이다.
본 발명에서 가장 바람직한 연신비는 1.1 ∼ 2.0배이다.
본 발명에서 연신비가 1.01배 미만이면 경질 세그먼트 부분의 배향도 향상효과가 미미해서 탄성회복율 향상효과가 없으며 2.01배를 초과하면 랜덤코일상으로 존재하는 연질 세그먼트부분까지 배향되어서 원하는 신도와 탄성회복율을 얻기 어렵다.
또 본 발명에서 제 2 고뎃로울러의 온도는 상온(20℃) ∼ 150℃로 하는 것이 좋다.
제 2 고뎃로울러의 온도가 상온보다 낮을 경우에는 제 2 고뎃로울러를 상기 온도에 맞추기 위한 복잡한 설비를 하여야만 하는 문제점이 있으며, 150℃를 초과하면 연신작업중에 사조가 제 2 고뎃로울러에 융착되어서 권취성이 불량해진다.
본 발명에서 제 1 고뎃로울러의 속도는 400 ∼ 1,200 m/분으로 하고, 제 2 고뎃로울러의 속도는 404 ∼ 2,412 m/분으로 하는 것이 좋다. 제 1 고뎃로울러의 속도가 400m/분 미만이면 토출사조의 속도보다 늦어져서 사조의 떨림이 발생하므로 작업이 불가능하고, 1,200m/분을 초과하면 제 1 고뎃로울러에 사조가 걸리면서 연신이 일어나기 때문에 랜덤코일상 연질세그먼트가 배향되어 신축성 탄성사의 신도 및 탄성회복율이 저하된다.
또 본 발명에서 경질 세그먼트를 구성하고 있는 폴리에스터는 테레프탈산(TPA)과 1,4-부탄디올(BD)로 제조되는 PBT를 주성분으로 하고 있으나, 산성분의 20몰%이하가 TPA이외의 디카르복실산 혹은 옥시디카르복실산으로 치환되어 있는 것이거나, 연질 세그먼트를 구성하고 폴리에테르는 PTMG를 주성분으로 하지만 그 반복단위의 20몰%이하가 BD이외의 다이옥시성분으로 치환된 것을 사용할수도 있다.
상기 폴리에테르부분의 평균분자량은 500 ∼ 5,000, 더욱 바람직하게는 1,000 ∼ 3,000인 것이 좋다.
분자량이 500미만이면 충분한 탄성회복율을 발휘하기 어렵고 5,000을 초과하면 경질 세그먼트와의 상용성이 나쁘며 연질 세그먼트 자체의 결정화가 생기기 때문에 좋지않다.
본 발명에서 폴리에테르부분의 폴리에스터부분에 대한 배합비율은 0.25 ∼ 4.0배로 하는 것이 좋다.
배합비율이 0.25배미만이면 탄성회복율이 낮아지고 4.0배를 초과하면 융점저하가 크게 일어나서 열적특성이 저하되며 신축성탄성사의 강도도 저하된다.
또 본 발명에서 폴리에테르에스터 공중합체의 극한점도는 1.0 ∼ 2.5㎗/g이 좋으며, 더욱좋기로는 1.3 ∼ 2.3 ㎗/g이다.
1.0 ㎗/g미만이면 신축성탄성사의 강도가 너무 낮아서 실용성이 없으며 2.5 ㎗/g을 초과하면 통상의 폴리에스터 중합설비로 중합하는데 어려움이 있어서 제조비용이 상승된다.
아래의 실시예 및 비교예로 제조한 신축성 탄성사의 물성은 다음과 같이 측정하였다.
강도, 신도
길이 5cm의 시료를 인스트론 시험기를 이용해서 300%/분의 속도로 측정하였다.
탄성회복율
강도 측정시와 동일한 기기로 시료 5cm를 200% 신장을 3회 시킨후 하중 제거후의 길이로 계산하였다.
탄성회복율(%) =
실시예 1
160℃로 유지된 반응조에 DMT 390부, BD 235부, 수평균분자량 2000의 PTMG 600부, 타이타니움 테트라부톡사이드(듀퐁사 제품) 1.2부를 반응기에 넣고 반응기 내부온도를 210℃로 승온시키며 에스터 교환반응을 진행한다. 이론량의 95%에 해당하는 메탄올을 유출시킨 후, 반응기 내부온도를 200 ∼ 280℃로 승온시켜 저진공하에서 30분, 고진공하에서 250분 반응시킨다.
안정제로서 이가녹스 1010(시바가이기사 제품) 2.5부, 티누빈 622LD(시바가이기사 제품) 0.5부를 에스터 교환반응전에 투입하였다. 제조된 중합물은 고유점도가 1.90이며, 융점이 195℃이었다(고유점도는 페놀/1,1,2,2-테트라클로로페놀의 6/4 용액에 녹여 25℃에서 측정), 상기 중합물을 255℃에서 용융방사하여 제 1 고뎃로울러와 제 2 고뎃로울러사이에서 연신비 1.5로 연신하여 40데니어의 모노필라멘트 탄성사를 얻었다. 상기 사의 강도는 1.3g/d, 신도는 700%, 200%신장시의 탄성회복율은 88%이다.
실시예 2
제 1 고뎃로울러와 제 2 고뎃로울러 사이의 연신비를 2.0으로 연신을 행한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 실시하였으며, 얻어진 탄성사의 강도는 1.35g/d, 신도는 660%, 200% 신장시의 회복율은 88%이다.
실시예 3
제 2 고뎃로울러의 온도를 90℃로 행한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시하였으며 얻어진 탄성사의 강도는 강도 1.33g/d, 신도는 690%, 200% 신장시의 회복율은 88%이다.
비교예 1
제 1 고뎃로울러와 제 2 고뎃로울러 사이의 연신비를 1.0으로 하여 단순히 사도를 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 실시하였으며 얻어진 탄성사의 강도는 1.3g/d, 신도는 850%, 200% 신장시의 회복율은 78%이다.
비교예 2
제 1 고뎃로울러와 제 2 고뎃로울러 사이의 연신비를 2.5로하여 연신을 행한 것이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 실시하였으며, 얻어진 탄성사의 강도는 1.44g/d, 신도는 400%, 200% 신장시의 회복율은 70%이다.
본 발명의 제조방법으로 제조한 탄성사는 비정부를 구성하는 연질 세그먼트 부분이 랜덤 코일상으로 되고 경질 세그먼트인 결정부분의 결정화도 및 배향도가 높아져서 신장시에 용이하게 변형되는 우수한 신장회복 특성을 나타낸다. 본 발명에 의한 탄성사는 저신장 및 고신장하에서 양호한 신장회복성을 나타낸다.
Claims (1)
- 폴리부틸렌테레프탈레이트계 폴리에스터를 경질 세그먼트로 하고 폴리테트라메틸렌에테르글리콜계 폴리에스테를 연질 세그먼트로 하는 블록 공중합 폴리에테르에스테를 용융방사함에 있어서, 방사중에 400 ∼ 1,200m/분의 제 1 고뎃롤러와 상온(20℃) ∼ 130℃로 유지되는 404 ∼ 2,412m/분의 제 2 고뎃롤러 사이에서 1.01 ∼ 2.01 배로 연신 하는 것을 특징으로 하는 폴리에테르에스터 고신축성 탄성사의 제조방법.
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1998
- 1998-10-12 KR KR1019980042512A patent/KR100290707B1/ko not_active IP Right Cessation
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