KR100269490B1 - 실리콘 고무 조성물 및 그 경화 방법(Silicone Rubber Compositions and Method for Their Curing) - Google Patents

실리콘 고무 조성물 및 그 경화 방법(Silicone Rubber Compositions and Method for Their Curing) Download PDF

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카나가와 치히로
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Abstract

본 발명은 경화 저해를 받지 않고 단시간내에 심층부까지 신속하게 경화되어 본래의 고무 특성이 우수한 실리콘 고무 탄성체를 제공하는 실리콘 고무 탄성체 조성물을 얻기 위한 것으로서, 이 실리콘 고무 탄성체 조성물은
(1) 양 말단이 히드록시실릴기로 봉쇄된 디오르가노폴리실록산,
(2) 1분자 중에 최소한 3개 이상의 가수분해성 실릴기를 갖는 실란 또는 실록산,
(3) 실질적으로 공기와 차단된 2가의 유기 주석 화합물
로 이루어지고, 40∼200℃의 가열에 의해 용이하게 경화된다.

Description

실리콘 고무 조성물 및 그 경화 방법(Silicone Rubber Compositions and Method for Their Curing)
본 발명은 단시간내에 경화되어 고무 특성이 우수한 실리콘 고무 탄성체를 제공하는 실리콘 고무 조성물 및 그의 경화 방법에 관한 것이다.
종래, 축합형의 실온 경화형 실리콘 고무 조성물(RTV)은, 통상 말단이 가수분해성 실릴기로 봉쇄된 디오르가노폴리실록산 또는 양 말단이 히드록시실릴기로 봉쇄된 디오르가노폴리실록산과 1분자 중에 최소한 3개 이상의 가수분해성 실릴기를 갖는 실란 또는 실록산을 주성분으로 하고, 경화 촉매로서 4가의 유기 주석 화합물 또는 유기 티탄 화합물을 사용함으로써 경화시키고 있다.
이들 중 전자의 말단이 가수분해성 실릴기로 봉쇄된 디오르가노폴리실록산을 주성분으로 하는 실리콘 고무 조성물은, 수분(습기)이 없으면 경화되지 않으며, 가열 등에 의한 경화 촉진을 바랄 수 없기 때문에, 단시간내에 경화시키는 것이 곤란하였다. 또한, 후자의 양 말단이 히드록시실릴기로 봉쇄된 디오르가노폴리실록산과 1분자 중에 3개 이상의 가수분해성 실릴기를 갖는 실란 또는 실록산을 함유하는 실리콘 고무 조성물은, 말단이 가수분해성 실릴기로 봉쇄된 디오르가노폴리실록산을 배합한 조성물에 비해서 경화도 빠르고, 수분의 영향도 적은 것이지만, 이 조성물로 이루어진 두꺼운 성형물을 심층부까지 경화시키는데는 역시 수분 공급이 필요하며, 이를 위해 물, 알콜 등을 조성물계 내에 첨가하고 있다. 그러나, 이들 기술을 사용해도 큰 성형물에 있어서는 완전 경화시키는데 많은 시간을 요한다는 결점이 있었다.
한편, 가열 경화형의 액상 실리콘 고무 조성물로서는, 히드록시실릴화 반응을 이용해서 경화시키는 부가 경화형의 것이 알려져 있다. 그러나, 이 가열 경화형 액상 실리콘 고무 조성물은, 가열에 의해 경화 속도를 촉진시킬 수 있으며, 포트라이프의 조정이 용이함 등 우수한 특성을 가지고 이는 반면, 백금계 화합물을 촉매로서 사용하기 때문에, 백금계 금속과 배위능이 강한 화합물, 예를 들면 유황, 아민, 주석 등을 함유하는 화합물 또는 물질과 접촉한 경우에는 촉매독을 받아 경화되지 않는 결점을 가지므로, 사용 조건이 제한되는 문제를 가지고 있었다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 행해진 것이며, 경화 저해를 받지 않고 단시간내에 심층부까지 신속하게 경화되어 본래의 고무 특성이 우수한 실리콘 고무 탄성체를 제공하는 실리콘 고무 조성물, 및 그 경화 방법을 제공함을 목적으로한다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 양 말단이 히드록시실릴기로 봉쇄된 디오르가노폴리실록산, 1분자 중에 적어도 3개 이상의 가수분해성 실릴기를 갖는 실란 또는 실록산, 및 실질적으로 공기와 차단된 2가의 유기 주석 화합물을 배합하는 경우, 경화 저해를 받지 않고 가열에 의해 신속하게 경화되어 고무 특성이 우수한 실리콘 고무 탄성체를 제공하는 실리콘 고무 조성물이 얻어진다는 것을 발견하였다.
즉, 본 발명자는, 이전부터 축합 경화 촉매로서 많이 사용되고 있는 4가의 유기 주석 화합물과는 달리, 2가의 유기 주석 화합물을 경화 촉매로서 사용하는 경우, 양 말단이 히드록시실릴기로 봉쇄된 디오르가노폴리실록산과 1분자 중에 적어도 3개 이상의 가수분해성 실릴기를 가지는 실란 또는 실록산을 주성분으로 하는 실리콘 고무 조성물이 수분을 필요로 하지 않고 40 내지 200℃로 가열함으로써 단시간내에 심층부까지 경화될 수 있으며, 유용한 실리콘 고무 탄성체를 제공할 수 있을 뿐 아니라, 얻어지는 경화물(실리콘 고무 탄성체)은 4가의 유기 주석 촉매를 사용한 것에 비해 고온 밀폐하에서의 실록산 개중합(크래킹)이 지극히 적으며, 우수한 고무특성을 지닌다는 것을 발견하였다. 또한, 본 발명자는, 전술한 2가의 유기 주석 화합물을 배합한 실리콘 고무 탄성체 조성물은 2개의 패키지에 분할 보존해도 수일내지 수개월 보존하면 경화되지 않게 되는 중대한 결함을 지니나, 2가의 유기 주석화합물을 실질적으로 공기와 차단함으로써 이 보존 안정성을 대폭적으로 개량할 수 있으며, 더구나 촉매독에 의해 경화가 저해되는 일이 없이 폭넓게 사용할 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은,
(1) 양 말단이 히드록시실릴기로 봉쇄된 디오르가노폴리실록산,
(2) 1분자 중에 적어도 3개 이상의 가수분해성 실릴기를 갖는 실란 또는 실록산,
(3) 실질적으로 공기와 차단된 2가의 유기 주석 화합물을 포함하고, 가열에 의해 경화되어 실리콘 고무 탄성체를 제공하는 실리콘 고무 조성물 및 이 실리콘 고무 조성물을 40 내지 200℃C로 가열하여 경화시키는 것을 특징으로 하는 실리콘 고무 조성물의 경화 방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 관해 더욱 상세하게 설명하면, 본 발명의 실리콘 고무 조성물의 제1 성분인 양 말단이 히드록시실릴기로 봉쇄된 디오르가노폴리실록산으로서는 하기 일반식(1)로 표시되는 화합물이 적합하게 사용된다.
(식 중, R은 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 페닐기, 비닐기, 트리플루오로프로필기 등의 탄소수 1 내지 10의 치환 또는 비치환된 1가 탄화수소기이며, 특히 특성상 필요한 경우에는 R의 일부가 히드록시실릴기로 변환될 수 있으며, n은 100 내지 1000의 정수이다)
상기 식(1)의 디오르가노폴리실록산은 점도 100 내지 100,000 센티스톡의 것이 바람직하고, 또한 이 오르가노폴리실록산은 통상 물 또는 실란올기 함유 저분자 화합물을 반응 정지제로서 사용하고, 오르가노시클로폴리실록산을 수산화칼륨, 테트라알킬포스포늄하이드로옥사이드, 테트라알킬암모늄하이드로옥사이드 등의 알칼리 촉매 또는 황산, 메탄술폰산, 트리플루오루메탄술폰산 등의 산 촉매에 의해 평형화 반응시킴으로서 합성할 수 있다.
또한 제2 성분인 1분자 중에 적어도 3개 이상의 가수분해성 실릴기를 갖는 실란 또는 실록산은 가교제로서 작용하는 것이며, 따라서 상기 식(1)의 디오르가노폴리실록산 중의 실란올기와 반응하여 엘라스토머로 되기 때문에 1분사 중에 가수분해성 관능기를 3개 이상 함유하고 있을 필요가 있다.
여기에서, 가수분해성 관능기로서는 종래부터 알려져 있는 아실옥시기, 케톡시메트기, 아미노기, 아미드기, 산아미드기, 아미노옥시기) 알콕시기, 알케닐옥시기 등이 예시되지만, 전기 전자 부품 등으로의 응용을 고려한 경우에는 규소 원자에 직접 결합한 알콕시기, 아실옥시기, 알케닐옥시기, 알콕시알케닐옥시기 등이 유용하다.
또한, 상기 가수분해성 관능기 이외의 규소 원자에 직접 결합한 유기기로서는 탄소수 1 내지 10의 비치환 또는 치환된 1가 탄화 수소기가 있다. 이와 같은 실란 또는 실록산으로서 구체적으로는 메틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라(n-프로폭시)실란, 메틸트리스(프로펜옥시)실란, 비닐트리스(프로펜옥시)실란, 페닐트리스(1-메톡시-2-메틸프로펜옥시)실란이나 이들의 가수분해물, 또는 이들의 혼합물 등이 있다.
또한, 실록산으로서는 다음과 같은 것들을 들 수 있다.
(단, Me는 메틸기이고, Et는 에틸기를 나타낸다)
제2 성분의 실란 또는 실록산의 배합량은 제1 성분의 디오르가노폴리실록산에 대해 0.5 내지 20부(중량부, 이하 동일), 특히 1 내지 10부로 하는 것이 바람직하고, 0.5부 미만이면 조성물이 경화되어 엘라스토머로 되지 않을 경우가 있고, 20부를 넘으면 경화물의 경도가 높아지는 등 사용에 부적합한 경우가 있다.
다음으로, 제3 성분인 2가 유기 주석 화합물은 촉매로서 작용하는 것이지만,그대로 공기중에 보존하면 촉매능을 실효시켜 경화가 진척되지 않게 되기 때문에,실질적으로 공기와 차단한 상태에서 배합함으로써 충분한 보존 안정성을 확보한다.
이 경우, 2가의 유기 주석 화합물로서는, 예를 들면 옥틸산주석, 나프텐산주석, 스테아르산주석 등이 있다.
이들 유기 주석 화합물을 실질적으로 공기와 차단하는 방법으로서는 하기 방법을 예시할 수 있다.
(1) 2가의 유기 주석 화합물을 포함하는 패키지 중의 공기를 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성 기체로 치환한다.
(2) 일본국 특허 공고(소)제53-41,707호 공보에 기재되어 있는 백금 촉매와 마찬가지로 2가 유기 주석 화합물 또는 이를 흡착시킨 담체를 융점이 40 내지 200℃인 실리콘 수지와 혼합하고, 분쇄 또는 분무 건조 등의 방법에 의해 실질적으로 공기와 차단된 촉매 분말을 얻는다.
(3) 일본국 특허 공개(소)제64-47,442호 공보에 백금 촉매에 관한 방법으로 예시되어 있는 열가소성 수지의 촉매 포함에 의한 마이크로캡슐화 기술을 사용한다.
또한, 상기 (2) 또는 (3)의 방법을 사용하여 2가의 유기 주석 화합물을 실질적으로 공기와 차단하면, 본 발명의 조성물을 하나의 패키지에 보존하는 것이 가능하다. 또한, (2) 및 (3)의 방법에 있어서의 실리콘 수지 및 열가소성 수지로서 각각 본 발명의 제2 성분인 1분자 중에 적어도 가수분해성 실릴기를 3개 이상 함유하는 실란 또는 실록산에 용해될 수 있는 화합물을 선택함으로써, 본 발명의 조성물을 저온에서 용이하게 경화시키는 것이 가능하다.
또한, 마이크로캡슐화한 경우, 그 입자 지름은 특히 제한되지 않으나, 평균 입자 지름이 0.1 내지 50μm 범위의 것이 바람직하게 사용된다.
본 발명의 조성물에는 그 밖의 성분으로서 실리콘 고무 조성물의 특성을 향상시키기 위해 연무성 실리카, 침강성 실리카나 이들의 소수화물, 카본블랙 등을 보강성 충전재, 침강 방지제로서, 또는 전기 전도성 향상을 목적으로 배합할 수 있고, 또 석영 분말, 용융 석영, 구상 실리카, 규조토, 제올라이트, 탄산칼슘, 이산화티탄, 산화철, 알루미나, 구상 알루미나, 수산화알루미늄, 질화알루미늄, 황산마그네슘 등을 준보강성 충전재, 증량제, 열전도성 충전재로서 사용할 수 있고, 또한 납, 탄산납, 수산화납 등의 납 화합물을 방사선 차단 등의 목적으로 배합할 수 있다. 또한, 축합형 실리콘 고무 조성물에 접착성 부여를 목적으로 사용되는 여러가지 카본관능성 실란, 예를 들면 아미노기 힘유 알콕시 실란, 에폭시기 함유 알콕시실란, 메르캅토기 힘유 알콕시실란 등의 배합도 가능하다. 또한, 본 발명의 목적을 손상하지 않는 범위에서 무기 안료, 유기 염료 등의 착색제, 산화세륨 탄산아연, 탄산망간, 벤조트리아졸, 백금 화합물 등의 내열성 향상제, 난연성 향상제 등의 첨가도 가능하다.
본 발명의 실리콘 고무 조성물은 전체 성분을 하나의 패키지로서 안정되게 보존할 수 있으나, 상기 제2 성분인 실란 또는 실록산과 제3 성분인 유기 주석 화합물을 별도 포장하는 2개의 패키지로서 보존할 수도 있다. 또한, 2개의 패키지로 하는 경우, 제1 성분인 디오르가노폴리실록산, 또는 그 밖의 성분은 양쪽 패키지 모두에 배합하거나 어느 한 쪽에만 배합해도 좋으며, 그 배합 방법은 적절하게 선택하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은 전체 성분을 혼합해서 가열함으로써 용이하게 심층부까지 경화되어 실리콘 고무 탄성체를 제공하는 것이며, 통상 40 내지 200℃, 특히 60 내지 150℃로 가열함으로써 신속하게 경화시킬 수 있다. 가열 온도가 40℃ 보다 낮으면 신속한 경화 속도를 충분히 얻기 어려운 경우가 있고, 200℃보다 높으면 실리콘 수지 그 자체의 열화를 일으킬 가능성이 높아지는 경우가 있다. 또한, 가열시간은 1분 내지 60분으로 할 수 있다.
본 발명의 실리콘 고무 조성물은 경화 저해를 받지 않고 가열에 의해 단시간내에 심층부까시 신속하게 경화되어 본래의 고무 특성이 우수한 실리콘 고무 탄성체를 제공하는 것이며, 각종 용도에 폭넓게 사용할 수 있다.
이하, 참고예, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하겠지만 본 발명은 하기 실시예에 제한되는 깃은 아니다. 또한, 각 예 중의 부는 어느 것이나 중량부이다.
[참고예 1]
유리 용기에 페닐트리클로로실란 70 몰%, 메틸트리클로로실란 25 몰% 및 디페닐디클로로실란 5 몰%를 가수분해함으로써 얻어진 연화점 80℃의 실리콘 수지 100g을 디클로로메탄 500g에 용해하였다. 이어서 옥틸산주석 5g을 질소 분위기하에서 혼합한 다음, 이 용액을 내부를 질소 분위기하에 치환한 분무 건조기(입구 온도 90℃, 출구 온도 40℃)로 분무하여, 평균 입사 지름 20μm의 유기 주석 화합물의 미립자 70g이 얻어졌다.
[참고예 2]
참고예 1과 동일한 연화점 80℃의 실리콘 수지 100g을 디클로로메탄 500g에 용해하였다. 이어서 디부틸주석 디라우릴레이트 5 g을 질소 분위기하에서 혼합하여, 참고예 1과 동일하게 분무 건조기로 분무하여, 평균 입자 지름 20μm의 유기 주석 화합물의 미립자 68g이 얻어졌다.
[참고예 3]
연화점 80℃의 폴리스티렌 100g을 디클로로메틴 500g에 용해하였다. 이어서, 옥틸산주석 5g을 질소 분위기하에서 혼합하고, 참고예 1과 동일하게 분무 건조기로 분무하여, 평균 입자 지름 20μm의 유기 주석 화합물의 미립자 70g이 얻어졌다. 이 미립자는 물로 세척하여 40℃/10 mmHg의 감압하에서 건조시켰다.
[실시예 1∼5, 비교예 1∼3]
[실리콘 고무 조성물 1]
말단이 실란올기로 봉쇄된 상온에서의 점도가 5,000 cp인 디메틸폴리실록산 100부에 옥타에톡시트리실록산 2부, 참고예 1에서 얻어진 유기 주석 화합물 미립자를 3부 첨가하고, 잘 혼합하여 실리콘 고무 조성물 1을 얻었다. 상기 미립자는 혼합물 중에 미세하게 분산되었다.
[실리콘 고무 조성물 2]
참고예 1의 유기 주석 화합물 미립자 대신에 옥틸산주석 0.15부를 첨가한 것이외에는 조성물 1과 동일하게 하여 균일한 실리콘 고무 조성물 2를 얻었다. 균일한 혼합물이 얻어졌다.
[실리콘 고무 조성물 3]
말단이 실란올기로 봉쇄된 상온에서의 점도가 5,000 cp인 디메틸폴리실록산 100부에 옥타에톡시트리실록산 2부, 중질 탄산칼슘 50부, 및 참고예 1에서 얻어진 유기 주석 화합물 미립자를 3부 첨가하고, 잘 혼합하여 균일한 실리콘 고무 조성물 3을 얻었다. 외관상 균일한 백색 점조물이 얻어졌다.
[실리콘 고무 조성물 4]
말단이 실란올기로 봉쇄된 상온에서의 점도가 5,000 cp인 디메틸폴리실록산 100부에 옥타에톡시트리실록산 4부를 첨가한 것을 (A) 성분으로 하여 포장하고, 또한 말단이 실란올기로 봉쇄된 상온에서의 점도가 5,000 cp인 디메틸폴리실록산 100부에 참고예 1에서 얻어진 유기 주석 화합물 미립자를 6부 첨가한 것을 (B) 성분으로 해서 별도 포장한 실리콘 고무 조성물 4를 얻었다. 이 (A) 성분과 (B) 성분을 사용시에 중량비 100:100의 비율로 혼합하였다.
[실리콘 고무 조성물 5]
말단이 실란올기로 봉쇄된 상온에서의 점도가 5,000 cp인 디메틸폴리실록산 100부에 옥타에톡시트리실록산 2부, 중질 탄산칼슘 50부 또한 참고예 3에서 얻어진 유기 주석 화합물 미립자를 3부 첨가하고, 잘 혼합하여 균일한 실리콘 고무 조성물 5를 얻었다. 외관상 균일한 백색 점조물이 얻어졌다.
[실리콘 고무 조성물 6]
말단이 실란올기로 봉쇄된 상온에서의 점도가 5,000 cp인 디메틸폴리실록산 100부를 (A) 성분으로 하여 포장하고, 또한 옥타에톡시트리실록산 2부와 옥틸산주석 0.15부를 혼합한 것을 (B) 성분으로 해서 별도 포장하여 실리콘 고무 조성물 6을 얻었다. 이 (A) 성분과 (B) 성분을 사용시에 중량비 100:2의 비율로 혼합하였다. 또한, 조성물 6의 (B) 성문을 공기중에 방치한 것을 6-1, 유리병 중에서 질소봉입하에 보존한 것을 6-2로 하였다.
[실리콘 고무 조성물 7 (비교예)]
말단이 실란올기로 봉쇄된 상온에서의 점도가 5,00O cp인 디메틸폴리실록산 100부에 옥타에톡시트리실록산 2부, 중질 탄산칼슘 50부, 또한 참고예 2에서 얻어진 유기 주석 화합물 미립자를 3부 첨가하고, 잘 혼합하여 균일한 실리콘 고무 조성물 7을 얻었다. 외관상 균일한 백색 점조물이 얻어졌다.
상기 조성물을 직경 6cm, 깊이 1 cm의 알루미늄 샬레에서 주형하고, 100℃/30분간 가열한 다음, 각각의 경화물의 경도를 측정하였다. 다시 이들 조성물을 상온에서 3일간 보존한 다음, 동일하게 측정하였다. 또한, 실리콘 고무 조성물 2는 조제 3시간 후에는 경화되어 측정 불가능하였다. 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
표 1의 결과에서, 본 발명의 실질적으로 공기와 차단된 2가의 유기 주석 화합물을 배합한 실리콘 고무 조성물은 가열 경화에 의해 신속하게 경화되어 양호한 고무 물성을 지니는 실리콘 고무 탄성체를 제공하는 것이 확인되었다.
[표 1]
* 1 : 조제 3시간 후에 경화되었다.

Claims (3)

  1. (1) 양 말단이 히드록시실릴기로 봉쇄되니 디오르가노폴리실록산 100 중량부, (2) 1분자 중에 3개 이상의 가수분해성 실릴기를 갖는 실란 또는 실록산 0.5 내지 20 중량부, 및 (3) 융점이 40 내지 200℃ 인 실리콘 수지 또는 열가소성 수지에 포함시킴으로써 실질적으로 공기와 차단시킨, 40 내지 200℃의 가열에 의해 조성물을 경화시키기에 충분한 촉매량의 2가의 유기 주석 화합물을 포함하고, 가열에 의해 경화되어 실리콘 고무 탄성체를 제공함을 특징으로 하는 실리콘 고무 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 성분(2)의 실란 또는 실록산과 성분(3)의 2가 유기주석 화합물이 각각 별도의 패키지에 포장된 것인 실리콘 고무 조성물.
  3. 제1항 기재의 조성물을 40 내지 200℃로 가열함으로써 경화시키는 것을 특징으로 하는 실리콘 고무 조성물의 경화 방법.
KR1019940008535A 1993-04-23 1994-04-22 실리콘 고무 조성물 및 그 경화 방법(Silicone Rubber Compositions and Method for Their Curing) KR100269490B1 (ko)

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JP93-120786 1993-04-23
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