KR100263624B1 - 마모 첨가제로서의 아라미드입자 - Google Patents

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데이비드 엘돈 호이니스
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미리암 디. 메코너헤이
이.아이,듀우판드네모아앤드캄파니
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Abstract

본 발명은 열경화성 또는 열가소성 매트릭스수지, 섬유 보강 재료 및 아라미드 입자의 배합물로 이루어진 마찰 또는 가스킷팅 재료 복합재에 관한 것이다. 복합재 재료는 아라미드 입자를 갖는 않은 재료와 비교할 때, 개선된 내마모성을 나타낸다.

Description

[발명의 명칭]
마모 첨가제로서의 아라미드 입자
[발명의 상세한 설명]
[발명의 분야]
본 발명은 마찰재료 또는 가스킷용 복합재에 관한 것이다. 이 복합재는 플록 또는 펄프 형태의 섬유, 및 매트릭스 수지상에 실질적으로 균일하게 분포한 아라미드 입자를 포함한다. 이 복합재는 특히 고온 적용에 유용하다.
[선행 기술의 설명]
마찰 재료는 매트릭스 수지내에 고온 강도를 나타내는 섬유를 사용하고, 임의로 다른 목적의 각종 충전제를 사용한 것으로 주지되어 있다. 상기 마찰 재료에종래에 사용한 섬유는 석면이었으나 최근에 다른 섬유로 대체되고 있다.
1980년 8월 26일자로 리틀필드(Littlfiedl)에게 허여된 미합중국 특허 제4,219,452호는 탄성 결합제, 아라미드 섬유 및 추가 재료의 복합 조합으로 이루어진 복합 마찰 제품을 개시하고 있다. 마찰 제품은 예를 들어, 페놀 수지등의 열경화성 수지를 포함할 수 있으나 단지 비교적 소량이다. 아라미드 섬유는 석면 대신 사용된다.
1982년 4월 13일 자로 타브 등(Tabe et al) 등에 허여된 미합중국 특허 제4,324,706호는 열경화성 매트릭스 중합체, 방향족 폴리아미드 펄프-유사 입자, 다른 내열성 섬유 재료 및 마찰 조절 재료를 포함한 마찰 제품을 개시하고 있다. 내열성 섬유 재료는 또한 방향족 폴리아미드일 수 있으나, 상기 마찰 재료내에 방향족 폴리아미드 입자의 사용은 개시되지 않았다.
1983년 2월 15일자로 갈라퍼 등Gallapher et al)에 허여된 미합중국 특허 제4,374,211호는 석면 대신에 아라미드 중합체 펄프, 보강 재료로서 아라미드 섬유, 및 열경화성 중합체 매트릭스 결합제를 사용한 마찰 제품을 개시하고 있다. 상기 마찰 제품은 또한 충전제로 사용되는 무기 입자 또는 분말 및 제품의 개질제를 포함한다. 1989년 7월 14일자로 공고된 혼마(Honma)의 일본 특허 공고 제1-33698호는 열경화성 결합제 수지, 유리, 세라믹, 유기, 금속 또는 탄소 재료의 보강 섬유 및 상당한 양의 경화성 폴리이미드 분말을 사용한 마찰 재료를 개시하고 있다.
[발명의 요약]
발명은 매트릭스 수지 10내지 95중량%, 섬유보강재료 1내지 40중량%, 및 아라미드 입자 1내지 65중량%로 이루어지고, 아라미드 입자 대 섬유보강 재료의 중량비가 1/4이상, 바람직하게는 1/4내지 4/1인 복합 마찰 또는 가스킷 재료를 제공한다. 매트릭스 수지는 열경화성 또는 열가소성일 수 있다. 섬유 보강 재료는 펄프 또는 플록일 수 있고, 바람직하게는 세로로 1내지 6mm 길이의 아라미드이다. 아라미드 입자는, 바람직하게는 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드)이고 평균 직경이 10내지 250미크론, 바람직하게는 75내지 250미크론이다.
브레이크 및 브레이크 슈우 등의 마찰제품에 관련한 본 발명의 복합 마찰재료의 경우, 일반적으로 매트릭스 수지의 조성은 10내지 20중량%이고, 내마모성 수지에 사용되는 복합마찰 재료의 경우 일반적으로 매트릭스 수지의 조성은 75내지 95중량%이고, 가스킷 및 가스킷팅에 사용되는 본 발명의 복합 마찰 재료의 경우, 매트릭스 수지의 조성은 일반적으로 브레이크의 조성과 내마모성 수지의 조성 사이, 즉 약 15 또는 20중량% 내지 약 75중량%이다. 아라미드 입자 대 섬유 보강 재료의 중량비에 있어서, 가스킷 및 가스킷팅 재료 및 내마모성 수지는 낮은 제안 범위 근처, 즉 약 1/1내지 1/4의 중량비를 사용하고, 브레이크 및 마찰 제품의 아라미드 입자 대 섬유 보강 재료의 중량비는 높은 제안 범위, 즉 1/1 내지 4/1 이상이다.
1/4이상, 바람직하게는 1/4내지 4/1의 중량비의 아라미드 입자 및 섬유 보강 재료를 균일하게 배합하고, 이어서 배합물을 매트릭스 수지와 혼합하는 방법으로 매트릭스 수지, 섬유 보강 재료 및 아라미드 입자로 이루어진 복합재를 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 복합 재료는 매트릭스 수지, 아라미드 섬유 및 아라미드 입자로 이루어지고, 일반적으로 마찰 제품 및 가스킷팅에 유용하다. 복합 재료는 또한 목적하는, 또는 바람직한 다른 목적을 달성하기 위한 각종 충전제 재료를 포함할 수 있다.
발명자들은 본 발명의 조성물이 내마모성 및 고온안정성으로 인하여 마찰 재료로서 유용하다는 것을 발견하였다.
상기 복합재내의 매트릭스 수지는 의도하는 용도 및 목적하는 결과에 따라 광범위한 열가소성 및 열경화성 재료의 군으로부터 선택할 수 있다. 열경화성 재료는 용융 온도를 나타내지 않고, 고 탄화 잔사를 생산하는 물질이다. 통상적으로 의도하는 용도가 고온, 고스트레스성이므로, 매트릭스 수지는 일반적으로 열경화성 재료이다. 열경화성 재료는 용융되기 보다는 분해되므로 고온, 고스트레스 용도에 바람직하다. 매트릭스가 용융되어 유동할 경우에는 강도는 유지될 수 없다. 적당한 열경화성 재료는 페놀성 수지, 방향족 폴리아미드, 폴리벤즈옥사디아졸, 폴리이미드, 폴리벤즈이미다졸 등을 포함한다.
열가소성 재료는 특정 온도에서 특정 조건하에서 용융 및 재고체화되는 재료이다. 열가소성 재료는 일반적으로 가스킷팅 및 비교적 저온의 저마찰 적용에 사용된다. 적당한 열가소성 재료는 나일론 6 및 나일론 66, 폴리에스테르, 아크릴, TEF 및 FEP 등의 플루오로중합체 등을 포함한다.
열경화성 또는 열가소성 매트릭스 수지는 본 발명의 복합재의 다른 성분을 위한 담체로서, 마찰 적용용 융삭(ablation) 재료 및 매트릭스 결합제 및 가스킷팅 적용용 공동 충전제, 봉함제 및 결합제로서 사용된다. 매트릭스 수지는 총 복합재중 10내지 95중량%이다. 열경화성 매트릭스 수지를 사용하는 복합재는 일반적으로 비교적 수지 함량이 낮고, 열가소성 매트릭스 수지를 사용하는 복합재는 일반적으로 매트릭스 수지 범위중 최고 수치이다.
단 섬유는 매트릭스 수지로 이루어진 복합재 시트 구조를 보강하는데 오랫동안 사용되어 왔다. 몇가지 경우에 있어서, 단 섬유는 구조를 보강하고 또한 마찰력에 저항하는 이중 목적으로 사용된다. 본 발명에 있어서, 단 섬유는 마찰 기능을 가지고 있을 수 있으나 우선 구조를 보강하는데 사용된다. 섬유는 무기 또는 유기 재료로부터 제조될 수 있고 펄프 또는 플록 형태일 수 있다. 유리가 종종 사용될 수 있으나, 유기 재료가 바람직하며 유기 재료를 펄프 형태로 하는 것이 바람직하다.
섬유는 일반적으로 0.01내지 50mm, 바람직하게는 약 1내지 10mm 길이이고, 그 직경은 0.01내지 200미크론, 바람직하게는 약 5내지 50미크론이다. 추가로 섬유는 5㎡/g를 초과하는 표면적을 가지고 길이 대 직경의 비가 10대 10,000, 바람직하게는 20대 1000인 것이 바람직하다.
적당한 무기 섬유재료는 탄소, 유리, 금속, 광물 및 석면 등을 포함한다.
적당한 유기 섬유재료는 지방족 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴로니트릴, 폴리비닐알콜, 폴리올레핀, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리우레탄, 폴리플루오로탄소, 페놀류, 폴리벤즈이미다졸, 폴리페닐렌트리아졸, 폴리페닐렌 술파이드, 폴리옥사디아졸, 폴리이미드, 방향족 폴리아미드 등을 포함한다. 마찰 및 가스킷팅은 종종 고열, 고응력, 적용이므로 바람직한 섬유는 고온에서 강하고 안정하다. 바람직한 섬유 재료는 방향성 폴리아미드(아라미드), 폴리벤즈옥사디아졸, 폴리벤즈이미다졸 등이다. 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드) 및 폴리(m-페닐렌 이소프탈아미드) 등의 아라미드 섬유가 특히 바람직하다.
섬유는 플록 또는 펄프의 형태로 사용될 수 있다. 플록은 섬유를 섬유 말단부에 상당한 피브릴화를 일으키지 않고 짧은 길이로 절단함으로써 제조되고 플록섬유의 길이는 1내지 1Omm 범위일 수 있다. 1mm 미만의 플록은 사용되는 복합재의 강도에 상당한 도움이 되지 않으며, 6mm 초과의 플록은 개별적인 섬유가 얽일 수 있고 복합재 중에 적절하고 균일하게 분포되지 않을 수 있으므로 종종 제기능이 양호하게 발휘되지 않는다.
단 섬유는 펄프 형태의 복합재의 강화에 더 효과적이다. 펄프는 섬유를 분쇄하여 섬유 재료의 단편의 말단을 피브릴화함으로써 제조될 수 있다. 펄프 및 그의 제조방법의 예는 문헌(Research Disc1osure Journal number 13675)에 기재되어 있다. 펄프는 또한 1991년 7월 2일자 브리에르 등(Brierre et al)에 허여된 미합중국 특허 제5,028,372호에 개시된 바와 같이 중합체 재료의 중합 용액을 주조하고 일단 고화한 용액을 분쇄함으로써 제조될 수 있다. 펄프의 경우, 상기 발명의 바람직한 재료는 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드)이다.
아라미드, 즉 본 발명의 바람직한 섬유용 재료 및 입자는 하기 일반식 I의 순환 단위를 주성분으로 하는 전체 방향족 폴리탄소아미드 중합체 및 공중합체를 의미하려고 의도한 것이다.
-NH-AR1-NH-CO-AR2-CO- I
상기 식중, AR1및 AR2는 동일 또는 상이할 수 있으며 2가 방향족 기를 나타낸다. 파라-아라미드는 대부분 바람직하며, 일반식 I(식중, AR1및 AR2는 동일 또는 상이할 수 있으며, 2가, 파라-배향성, 방향족 기를 나타냄)의 파라-배향성 방향족 폴리탄소아미드인 것이다. "파라-배향성"("para-oriented")은 방향족 기로부터의 사슬 연장 결합이 예를 들어, 1,4-페닐렌, 4,4'-비페닐렌, 2,6-나프탈렌 및 1,5-나프탈렌을 포함하는 치환 또는 비치환 방향족 기로서 동축 또는 평행 및 대향됨을 의미한다. 사슬 연장기의 일부를 제외한 방향족 기 상의 치환기는 비반응성이어야 하고, 상기 발명의 실행에 사용되는 중합체의 성질에 부정적인 영향을 주지 않아야 한다. 적합한 치환기의 예는 클로로, 저알킬 및 메톡시기이다. 용어 파라-아라미드는 산 및 아민 관능기가 동일한 방향족 군상에 공존하는 것인 소량의 공단량체를 포함한 2종 이상의 파라-배향성 공단량체의 파라-아라미드 공중합체 또한 예를 들어 4-아미노벤조일 클로라이드 히드로클로라이드, 6-아미노-2-나프토일 클로라이드 히드로클로라이드 등의 반응물로부터 생성된 공중합체 등을 포함한다. 추가로, 파라-아라미드는, 파라-배향성이 아닌 방향성 기를 함유한 소량의 공단량체를 함유한 공중합체, 예를 들어, m-페닐렌 및 3,4'-비페닐렌 등을 포함한 것이다.
본 발명의 바람직한 형태에 따르면, 약 80몰% 이상의 방향족 디아민이 p-페닐렌 디아민이고, 80몰% 이상의 방향족 2가 산 할라이드가 테레프탈로일 클로라이드 등의 테레프탈로일 할라이드이다. 방향족 디아민의 잔기는 예를 들어, 4,4'-디아미노비페닐, 2-메틸-p-페닐렌 디아민, 2-클로로-p-페닐렌 디아민, 2,6-나프탈렌 디아민, 1,5-나프탈렌 디아민, 4,4'-디아미노벤즈아닐라이드 등을 포함한 다른 파라-배향성 디아민일 수 있다. 하나 이상의 상기 파라-배향성 디아민을 p-페닐렌 디아민과 함께 약 20몰% 이하의 양으로 사용할 수 있다. 방향성 디아민의 잔기는 m-페닐렌 디아민, 3,3'-디아미노비페닐, 3,4'-디아미노비페닐, 3,3'-옥시디페닐렌디아민, 3,4'-옥시디페닐렌디아민, 3,3'-술포닐디페닐렌디아민, 3,4'-술포닐디페닐렌디아민, 4,4'-옥시디페닐렌디아민, 4,4'-술포닐디페닐렌디아민 등의 상기 공반응물의 양이 통상적으로 약 5몰%로 제한될 필요가 있으나 파라-배향성이 아닌 디아민을 포함할 수 있다.
상기와 유사하게, 2가 산 할라이드의 잔기는 4,4'-디벤조일 클로라이드, 2-클로로테레프탈로일 클로라이드, 2,5-디클로로테레프탈로일 클로라이드, 2-메틸테레프탈로일 클로라이드, 2,6-나프탈렌 디카르복실산 클로라이드, 1,5-나프탈렌 디카르복실산 클로라이드 등의 파라-배향성 산 할라이드일 수 있다. 파라-배향성 산 할라이드 또는 그 혼합물은 테레프탈로일 클로라이드와 함께 약 20몰% 이하의 양으로 사용될 수 있다. 파라-배향성이 아닌 다른 2가 산 할라이드는 이소프탈로일 클로라이드, 3,3'-디벤조일 클로라이드, 3,4'-디벤조일 클로라이드, 3,3'-옥시디벤조일 클로라이드, 3,4'-옥시디벤조일 클로라이드, 3,3'-술포닐디벤조일 클로라이드, 3,4'-술포닐디벤조일 클로라이드, 4,4'-옥시디벤조일 클로라이드, 4,4'-술포닐디벤조일 클로라이드 등으로서 통상적으로 약 5몰%를 크게 초과하지 않는 양으로 사용될 수 있다.
또한 본 발명의 바람직한 형태로서, 20몰% 이하의 파라-배향성 방향족 아미노산 할라이드가 사용될 수 있다.
방향족 디아민 및 방향족 2가 산 할라이드는 볼브라츠 등(Vollbracht et al.)의 미합중국 특허 제4,308,374호 및 콜레크 등(Kwolek et al.) 등의 미합중국 특허 제3,063,966호에 개시된 것과 유사한 저온 용액 중합 공정법(약 60℃ 미만)에 의해 아미드 용매 시스템중에서 반응한다. 적합한 아미드 용매 또는 이 용매들의 혼합물은 알칼리 금속 할로겐화물을 함유한 N-메틸 피롤리돈(NMP), 디메틸 아세트 아미드 및 테트라메틸 우레아를 포함한다. 용매중의 염화 칼슘 백분율이 NMP중량을 기준으로 약 4-10%인 NMP 및 염화 칼슘이 바람직하다.
본 발명의 복합재의 섬유 함량은 복합재의 약 1내지 40중량%를 나타낸다. 상기 언급한 바와 같이, 섬유는 보강재로서 존재하며 약 1% 미만의 양은 조성물의 강도에 상당한 개선을 제공하지 않는다. 약 40% 초과의 양은 복합재가 과도한 압축성 및 다공성을 나타내게 한다.
탁월한 장점을 제공할 것으로 믿어지는, 이전에 알려진 바가 없는 복합재를 제공하는 본 발명의 복합재의 요소는 입자성 아라미드 중합체이다. 아라미드 중합체 입자를 단 섬유와 혼합하며, 입자 및 섬유의 배합물은 극히 양호한 마모성 및 예상외의 고마모 수명을 갖는 복합재를 제공한다.
아라미드 입자는 무엇보다도 마찰재료로서 작용하며 그러한 이유로 인하여 고온에서 안정하여야 한다. 입자는, 상기 언급한 바와 같이 아라미드이며, 또한 상기 언급한 바와 같이 파라-아라미드인 것이 바람직하다. 본 발명의 파라-아라미드를 위한 가장 바람직한 재료는 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드)이다.
아라미드 입자는 또한 섬유를 매트릭스 수지중에 분산시키는 것을 보조하는 배합제로서 작용한다. 상기 기능을 수행하는 입자는 종종 가공제로 공지되어 있으며, 이 가공제는 바람직하게는 10내지 250미크론 정도로 매우 작은 것으로 측정된다. 10내지 250미크론의 아라미드 입자는, 따라서 본 발명의 실행에 있어서 마찰재료 및 가공제로서 유용하다. 그러나 약 50미크론 이하의 입자는 마찰 첨가제로서 유효성을 상실한 것으로 나타나며, 약 500미크론 초과의 섬유 및 입자의 배합물은 유효성을 달성하기가 어렵다. 섬유 및 입자의 배합물은 매트릭스 중합체중에 섬유 단독보다 더 용이하고 균일하게 분산되며 섬유 단독으로서는 단섬유가 장섬유보다 더 용이하고 균일하게 분산되는 것으로 측정된다. 매트릭스 수지가 열경화성일 경우에 평균 직경이 아라미드 입자가 특별히 바람직하고, 열가소성 메트릭스 수지의 용도에 특별히 바람직한 크기는 125내지 150미크론(100-120메쉬)이다. 전체적으로, 약 75내지 250미크론의 아라미드 입자가 본 발명의 실행에 바람직하다.
아라미드 입자는 복합재에 내마모성올 부여한다. 매트릭스 수지중에 실질적으로 균일하게 분산된 아라미드 입자는 아라미드 중합체의 고온성으로 인하여, 아라미드 재료의 유리전이온도 이하에서 유효한 증가된 내마모성의 매우 일부분을 제공한다. 폴리(P-페닐렌 테레프탈아미드)의 유리전이온도는 그의 분해 온도 이상이고, 따라서 아라미드 입자는 극히 고온에서 추가의 내마모성을 제공하는 것으로 이해된다.
본 발명의 복합재의 탁월함은, 적어도 부분적으로는 매트릭스 수지중의 섬유대 아라미드 입자의 비율에 의한 것으로 측정된다. 아라미드 입자대 섬유의 중량비는 총체적인 목적을 위한 최상의 결과를 얻기 위하여 1/4이상, 바람직하게는 1/4내지 4/1이어야 한다. 더 구체적으로는, 본 발명의 바람직한 마찰 제품은 열경화성 중합체 매트릭스를 사용하여 약 1/4내지 1/1의 아라미드 입자대 섬유의 중량비를 갖는다. 본 발명의 열가소성 중합체 재료를 사용한 바람직한 가스킷팅 조성물 및 마찰 조성물은 약 1/4내지 1/2의 아라미드대 섬유의 중량비를 갖는다.
본 발명의 복합재의 입자 성분은 약 1내지 65중량%의 아라미드 입자이어야 한다.
아라미드 섬유 및 아라미드 입자의 총 농도가 언급한 상한치이어야 하는 본 발명의 복합재에 대한 몇가지 응용이 있다. 시스템의 점도를 고려한 최대 실행 농도가 있으나, 농도 상한치는 섬유보다 입자에 있어서 더 높으며, 섬유와 입자의 배합물의 경우 입자의 구성비가 증가함에 따라 상한치가 증가하는 것으로 측정된다. 완전히 이해되지는 않았으나, 섬유 및 입자 아라미드 농도 및 시스템 점도는 어느 정도 매트릭스 중합체 중에 분산되기 이전의 섬유 및 입자의 용적 밀도와 관련이 있고, 용적 밀도가 증가할수록 아라미드 재료의 농도가 증가하는 것을 믿어진다.
섬유 및 아라미드 입자에 추가하여, 복합재는 다른 충전제 재료를 포함할 수 있다. 상기 충전제 재료는 마찰을 촉진하기 위해서 가하는 경질 무기물일 수 있다. 상기 무기물은 철 조립, 모래, 용융 실리카 등일 수 있다. 또한, 마찰 개질제를 복합재에 가할 수 있다. 상기 마찰 개질제는 흑연, 부분적으로 경화시킨 캐슈-수지 고상물, 납 및 아황산납 등 납 화합물 등의 재료를 포함할 수 있다. 마찰조절제는 알루미나, 실리카, 탈크, 카을린 및 운모 등을 포함하여 가할 수 있다. 충전제 재료는 일반적으로 약 300미크론 이하의 입자 크기를 가져야 하며, 복합재에 1내지 50중량% 정도, 바람직하게는 약 1내지 35중량%의 농도로 가할 수 있다. 아라미드 입자는 어느 정도까지 충전제 재료로 작용하므로, 선행 기술의 복합재에 비하여 본 발명의 조성물에 있어서는 충전제 재료가 덜 필요하다. 충전제 재료는 일반적으로 조성물의 마찰 계수를 변경하는데 유용하다. 물론, 충전제 재료의 농도는 전체적으로 충전제의 종류 및 그의 사용 이유에 따라 결정된다.
아라미드 입자는 아라미드 중합체를 목적하는 크기로 분쇄함으로써 제조된다. 예를 들어, 상기 인용한 미합중국 특허 제3,063,966호 및 동 제4,308,374호에서 지시한 바에 따라 제조된 아라미드 중합체는 상기 발명의 목적을 위해서 해머 분쇄기내에서 100내지 250미크론의 평균 직경으로 건조될 수 있는 수-습윤성 소편의 형태로 완성된다. 일단 건조 및 미분시킨 다음, 아라미드 입자는 분류될 수 있고 목적하는 크기 범위의 입자를 용도별로 단리할 수 있다.
고유 점도(IV)는 중합체의 분자량의 지표이며 하기 식으로 정의된다.
IVr=ln(hrel)/C
상기 식중, C는 중합체 용액의 농도(용매 100ml 중의 중합체 0.5g)이고, hrel(상대 점도)은 모세관 점도계로 30℃에서 측정한 중합체 용액과 용매의 유동시간의 비이다. 아라미드 입자를 위하여 상기 측정하고 기록한 고유 점도 수치는 진한 황산(96% H2SO4)을 사용하여 측정한 것이다. 본 발명의 실행을 위한 파라-아라미드 입자는 약 4, 또는 약간 그 이하, 내지 8, 또는 그 이상의 IV를 나타낸다. 적어도 비교적 광범위한 IV수치이내에서, 파라-아라미드 입자의 실행성은 실질적으로 IV와 무관한 것으로 나타난다.
아라미드 입자는 입자를 섬유와 혼합하거나 또는 개별적인 섬유상에 코팅하는 방법으로 섬유와 배합된다. 상기 배합은 습윤 상태에서 히드로맥동기에 의해서, 또는 건조 상태에서 터보밀(Turbomill)과 같은 와류 분쇄기, 울트라-로터(Ultra-Rotor) 또는 에를리히(Eirich) 혼합기 등의 혼합 분쇄기에 의해서 달성될 수 있다. 아라미드 입자를 도입하기전에 섬유에 와류 또는 전단력을 가하여 섬유를 개방("open")하는 것이 종종 바람직하다. 터보밀은 미합중국 특허 제3,610,542호에 개시되어 있고, 도쿄(Tokyo) 소재 마쯔자까사(Matsuzaka Company Ltd.)에서 시판된다. 울트라-로터 밀은 독일(Germany) 소재 자케링사(Jackering GmbH ＆ Co. KG)에서 시판된다. 에를리히 혼합기는 측면 스크래핑 바가 장치된 밀폐된 역-회전 용기중에 고속 날이 개별적인 입자를 고속 충돌시키는 고성능 혼합기이다. 에를리히 혼합기는 뉴욕(New York) 소재 에를리히사(Eirich Machines, Inc.)에서 시판된다.
섬유 및 아라미드 입자의 배합물을 일단 제조한 다음, 상기 배합물을 매트릭스 수지와 혼합할 수 있다. 매트릭스 수지와의 혼합은 모든 성분의 건조 분산, 모든 비용해성 성분의 액체(물 등의) 분산, 매트릭스 수지 용액중에 섬유 및 입자 성분의 분산에 의해서 또는 재료의 혼합물을 제조하는데 사용되는 다른 방법에 의해서 달성될 수 있다. 매트릭스 수지가 열경화성 수지인 경우, 섬유 및 아라미드 입자의 배합물을 열경화성 매트릭스 수지 제법의 성분과 혼합하고 사용되는 특정 매트릭스 수지에 적합한 경화 사이클을 적용시킬 수 있다. 또한 예를 들어, 혼합물을 조성물의 최종 및 완전 경화 이전에 1단계("A-Stage") 페놀성 및 섬유/입자 배합물로 제조하는 페놀성 수지의 경우의 단계적("Staged") 시스템을 사용할 수 있다.
매트릭스 수지가 열가소성 수지인 경우, 섬유 및 아라미드 입자의 배합물을 고농도로 열가소성 수지와 혼합하여 추가의 열가소성 수지와 이후에 혼합하기 위한 농축물을 제조할 수 있다. 농축물은 임의의 용이한 크기 및 펠릿 등의 형태로 제공될 수 있고, 펠릿은 이후의 사용에 있어서, 섬유 및 입자의 공급원으로 사용될 수 있다. 농축물은 통상적으로 5-35중량%의 입자 및 5-20중량%의 섬유를 갖도록 제조된다.
[바람직한 실시태양의 설명]
[실시예 1]
본 실시예에 있어서, 폴리(p-페닐렌 테레프탈아민)(PPD-T)의 아라미드 입자를 다른 성분과 배합하여 본 발명의 마찰재료를 제조하고, 상기 마찰 재료를 PPD-T의 펄프를 사용한 공지된 마찰재료 및 전혀 아라미드를 사용하지 않은(비섬유 및 비입자) 대조 재료와 비교하였다.
노보락(Novolac) 페놀성 수지를 이 실시예의 마찰재료를 위한 열경화성 매트릭스 수지로서 사용하였고, 그 조성은 하기와 같다.
백운석은 75미크론 미만의 입자크기를 가지고, 중정석은 45미크론 미만의 입자크기를 가지고 마찰 입자의 400미크론 미만의 입자크기를 갖는다. 마찰 입자는 캐슈 오일로부터 제조되고 카르돌라이트(Cardolite) NC104-40의 상표명으로 카르돌라이트사(Cardolite Corp.)에서 시판된다.
아라미드 펄프는 케브라(KEVLAR) 아라미드 펄프의 상표명으로 이. 아이. 듀폰 디 네모아사(E. I. du Pont de Nemours ＆ Co.)사에서 시판되는 길이 약 5㎜ 및 직경 약 12미크론의 정련된 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드)(PPD-T)이다.
아라미드 입자는 고유 점도가 약 6g/dL이고, 평균 직경의 범위가 75내지 250미크론인 PPD-T 중합체 입자이다.
각 조성물의 성분을 혼합하여 실질적으로 균질의 재료 괴를 수득하였다. 아라미드 입자, 백운석 입자, 중정석 입자 및 마찰 입자를 모델(Model) 130D의 리틀포드(Littleford) 혼합기내에서 배합, 건조시키고, 건조한 입자 형태로 페놀성 수지와 배합하였다. 조성물을 시험하기 위하여 복합 제품으로 주조하였다.
주조는 제품을 1410kg/㎡(2000psi)의 실온에서 1분간 방치하고, 1410kg/㎡(2000psi)의 실온에서 180℃까지 15분간 가열하고, 주조한 제품을 무압상태의 350℃에서 16시간동안 후 경화시킴으로써 수행된다. 제품을 SAE-J-661-a-브레이크 라이닝 성능 대조 시험법(마찰 및 마모의 추적 시험)에 따라 시험하였다. 시험의 결과를 하기 표에 나타냈다.
[표 1]
상기 표에 있어서, "H"가 표기된 실시예는 PPD-T입자가 6.3g/dL 이상의 고고유 점도를 가짐을 나타내고, 표기 "L"은 PPD-T 입자가 약 5.5g/dL 약간 미만의 저고유 점도를 가짐을 나타낸다. 고점도 재료 및 저점도 재료간에 상당한 차이는 없는 것으로 나타났다.
[실시예 2]
본 실시예에 있어서 상기 실시예 1에서와 같이 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드)(PPD-T)의 아라미드 입자를 다른 성분과 배합하여 본 발명의 마찰 재료를 제조하였다. 본 실시예에서는 펄프 및 입자의 배합물을 사용하였고 상기 배합물을 사용한 마찰 재료를 PPD-T의 펄프만을 사용한 공지된 마찰 재료와 비교하였다. 본 실시예에 사용한 입자는 125미크론의 입자 크기를 갖는다.
노보락 페놀성 수지를 본 실시예의 마찰 재료를 위한 열경화성 매트릭스 수지로 사용하였고 그 조성은 하기와 같다.
본 실시예의 성분은 상기 실시예 1에서 사용한 바와 동일하다.
조성물의 각 성분을 상기 실시예 1에서와 같이 혼합 및 주조하였다.
제품을 마찰 및 마모를 측정하는 SAE-J-661-추적 시험법에 따라 시험하였다. 시험결과를 하기 표에 나타냈다.
[표 2]
[실시예 3]
본 실시예에 있어서, 상기 실시예와 유사한 조성물을 제조하고 크라우스 시험(Kraus Test)로 명명된 마찰 및 마모 시험법에 따라 시험하였다. 조성물은 하기와 같다.
노보락 수지 조성물은 건조 노보락 및 미립자 고무를 포함한다. 충전제는 산화마그네슘, 황산바륨, 석회, 흑연, 산화아연, 탈크 및 코우크스를 포함한다. 섬유는 유리 및 무기질 울을 포함한다. 마찰 개질제는 알루미나 및 입자 놋쇠를 포함한다.
아라미드 입자는 125미크론의 입자 크기를 가지고 아라미드 펄프는 상기 실시예 1에서 사용한 것과 동일하다.
크라우스 시험 및 크라우스 시험대는 에이. 헤이스 등(A. Heiss et al)의 문헌("Technisches Messen atm" 43(1976), issue 3, pages 91-100)에서 소제목 '승용차 및 트럭의 디스크 브레이크에 있는 브레이크 라이닝의 마찰 계수를 측적하기 위한 자동차 시험대'편에 기재되어 있다.
[표 3]
[실시예 4]
본 실시예에 있어서, 열가소성 매트릭스 재료를 사용한 복합재 중의 중합체 입자의 효과를 시험하였다.
본 발명의 복합재를 약 1.3cm(1/2인치) 길이의 PPD-T 플록을 사용한 복합재와 비교하였다.
열가소성 매트릭스 재료는 이. 아이. 듀폰 디 네모아사에서 상표명 지텔 801("zyte1 801")로 시판되는 나일론 66이었다. 입자는 125미크론 크기의 상기 실시예 1에서 언급한 바와 같은 PPD-T이었다.
본 발명의 조성물을 제조하고 본 실시예의 시험용 견본을 제조하기 위해서, PPD-T 입자를 조성물의 총 중량당 5내지 30%의 농도 범위로 나일론과 함께 압출하였다.
비교 목적을 위한, 매트릭스 중의 플록의 균질한 분산액을 얻기 위하여 플록을 약 15내지 35중량%의 농도로 나일론중의 농축물로서 압출시키고, 압출 산물을 본 실시예의 비교 시험 견본을 제조하는 용도로서 펠릿으로 절단하였다. 펠릿을 조성물의 총 중량당 5내지 30중량%의 전체 플록 섬유농도범위로 나일론과 함께 압출시켰다.
본 실시예의 재료를 0.25" × 3" × 5"의 플락으로 압출시키고, 상기 압출 플락을 사용하여 시험 세척기를 작동시키고, 추력 세척기 시험기기를 사용한 자가 활택 마찰 접촉중의 재료의 마모율 측정을 위한 ASTM D3702-78-표준 시험법에 따라 시험하였다. 세척기의 마모표면을 플락의 주조 표면의 약 0.05cm(0.020인치)이하로 유지시켰다. 시험은 주변 외기에서 113.4㎏/㎡(250lb/in2) 및 3.0m/분(10ft/분)으로 AISI 1018 탄소 강에 대하여 활택없이 수행하였다. 상기 시험에 있어서, 또한 다양한 크기의 PPD-T 입자를 사용하여 시험 복합재를 제조하였다. 시험 결과를 하기 표에 나타냈다.
[표 4]
[실시예 5]
본 실시예에 있어서, PPD-T 중합체 입자 및 1mm 길이의 PPD-T 플록의 배합물의 효과를 본 발명의 조성물중에서 열가소성 매트릭스 재료를 사용하여 시험하였다. 본 발명의 조성물을 1mm 길이의 PPD-T 플록만을 사용한 조성물과 비교하였다.
열가소성 매트릭스 재료는 실시예 4에서 사용한 것과 동일한 나일론 66이다. 입자는 125 미크론 크기의 실시예 1에서 설명한 바와 같은 PPD-T이다.
실시예 4에서 제조한 바와 같이 입자 및 플록 농축물을 사용하여 중합체 입자 및 플록의 조성물을 제조하였다. 조성물의 총 중량당 10%의 입자 농축물 및 5%의 플록 농축물로 조성물을 제조하고 압출시켰다. 본 실시예의 재료를 플락으로 압출시키고 플락을 시험 세척기에 가하여 실시예 4의 조건에서 설명한 바와 같이 시험하였다.
본 실시예에서 제조한 세척기의 시험 결과는 추력 세척기 마모로서 중량 마모 지표가 5.2, 용적 마모 지표가 13.0 및 마모율이 0.57(0.225)이었다. 첨가제를 가하지 않은 매트릭스 중합체의 대조 세척기는 마모율 55.88(22)를 나타냈다.
본 실시예에서, 입자와 단지 1mm 길이의 단 플록의 배합물이 특별히 양호한 결과를 제공하는 것으로 나타났다. 단 플록을 직접 매트릭스 중합체 중에 혼합할 수 있고, 따라서 더 균일하게 분산시킬 수 있다. 균일한 섬유 분산물은 열 변형 온도를 증가시킨다.
[실시예 6]
본 실시예에서, 열가소성 수지중의 유리 섬유 및 PPD-T 중합체 입자를 사용한 본 발명의 조성물을 열가소성 수지중의 유리 섬유만을 사용한 조성물과 비교하였다.
열가소성 매트릭스 재료는 실시예 4에서 사용한 것과 동일한 나일론 66였다. 입자는 120미크론 크기의 상기 실시예 1에서 설명한 바와 같은 PPD-T였다. 유리 섬유는 약 3mm 길이었다.
유리섬유 및 입자를 사용한 조성물을 실시예 4와 동일한 방법으로 제조하였다. 13 및 43중량%의 유리 섬유를 가한 15중량%의 입자 농축물로 본 발명의 몇몇 조성물을 제조하고 압출시켰다. 입자가 없고 조성물의 총 중량당 13 및 43중량%의 유리 농도를 지닌 대조 조성물을 제조 및 압출시켰다.
본 실시예의 재료를 플락으로 압출시키고 플락을 시험 세척기에 가하여 실시예 4의 조건하에서 설명한 바와 같이 시험하였다. 시험 결과를 하기 표에 나타냈다.
[표 5]
[실시예 7]
본 실시예에서, 열가소성 수지중의 PPD-T 입자의 조성물을 PPD-T 입자 농도를 광범위하게 달리하면서 시험하였다.
열가소성 매트릭스 재료는 상표명 "지텔 103HS"로 이. 아이. 듀폰 디 네모아사에서 시판되는 제품으로부터의 나일론 66이었다. 입자는 120미크론 크기의 상기 실시예 1에서 설명한 바와 같은 PPD-T이다.
입자를 사용한 복합재를 실시예 4와 동일한 압출 방법으로 제조하였다.
광범위한 PPD-T 입자 농도 범위를 갖는 복합재를 제조하고 플락으로 압출시키고, 플락을 시험 세척기에 가하여 실시예 4의 조건하에서 설명한 바와 같이 시험하였다. 시험 결과를 하기 표에 나타냈다.
[표 6]
[실시예 8]
본 실시예에서, 본 발명의 복합재는 열가소성 매트릭스 중의 PPD-T 중합체 입자를 사용하여 시험하였다. 상기 복합재를 매트릭스 단독의 대조군 및 매트릭스 중의 PPD-T 플록을 사용한 복합재와 비교하였다.
열가소성 매트릭스 재료는 상표명 "셀론(Celon) M90"으로 셀라니스(Celanese)에서 시판되는 아세탈 수지이었다. 입자는 125 미크론 크기의 상기 실시예 1에서 설명한 바와 같은 PPD-T이었다. 플록은 약 4mm 길이이고, 플록을 사용한 복합재를 실시예 4와 동일한 방법으로 제조한 농축물로부터 제조하였다.
복합재의 총 중량당 17.5%의 입자 농도로 본 발명의 복합재를 제조 및 압출시켰다. 복합재의 총 중량당 15%의 플록 농도로 PPD-T 플록만을 사용한 대조 조성물을 제조 및 압출시켰다.
본 발명의 재료를 플락으로 압출시키고 플락을 시험 세척기에 가하여 실시예 4의 조건하에서 설명한 바와 같이 시험하였다. 시험 결과를 하기 표에 나타냈다. 추력 세척기 마모 시험은 주변 외기에서 352kg/㎡(500 lb/in2) 및 3.0m/min(10ft/min)으로 AISI 1018 탄소강에 대하여 활택 없이 수행하였다. 상기 시험에 있어서, 또한 2종류 크기의 PPD-T 입자를 사용하여 시험 복합재를 제조하였다.
[표 7]

Claims (9)

1. a) 매트릭스 수지 10내지 95 중량%, b) 섬유보강재료 1내지 40중량%, c) 평균 직경이 75내지 250 미크론인 아라미드 입자 1내지 65중량%로 이루어지며, 아라미드 입자 대 섬유 보강 재료의 중량비가 1/4을 초과하는 복합재료.
제1항에 있어서, 아라미드 입자대 섬유 보강 재료의 중량비가 1/4내지 4/1인 복합재료.
제1항에 있어서, 매트릭스 수지가 열경화성 수지 및 열가소성 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 복합재료.
제1항에 있어서, 섬유보강재료가 1내지 6mm 길이의 아라미드 및 아라미드 플록으로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 복합재료.
제1항에 있어서, 아라미드 입자가 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드)인 복합재료.
제1항에 있어서, 매트릭스 수지가 열경화성 페놀수지 재료이고, 섬유보강재료가 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드)인 복합재료.
제6항에 있어서, 아라미드 입자가 폴리(p-페닐렌 테레프탈아미드)인 복합재료.
평균 직경이 75내지 250미크론인 아라미드 입자와 길이가 1내지 6mm인 섬유보강재료를 1/4이상의 중량비로 균일하게 배합하고, 상기 배합물을 매트릭스 수지와 혼합하여 a) 매트릭스 수지 10내지 95중량%, b) 섬유보강재료 1내지 40중량% 및 c) 아라미드 입자 1내지 65중량%로 이루어진 복합재를 얻는 것을 특징으로 하는 복합재의 제조방법.
제8항에 있어서, 아라미드 입자대 섬유보강재료의 중량비가 1/4내지 4/1인 방법.
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