KR100255968B1 - 광섬유상에 탄소코팅을 제공하는 장치 - Google Patents

광섬유상에 탄소코팅을 제공하는 장치

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KR100255968B1 KR1019930019352A KR930019352A KR100255968B1 KR 100255968 B1 KR100255968 B1 KR 100255968B1 KR 1019930019352 A KR1019930019352 A KR 1019930019352A KR 930019352 A KR930019352 A KR 930019352A KR 100255968 B1 KR100255968 B1 KR 100255968B1
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알프레드 엘. 미첼슨
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Abstract

본 발명은 광섬유에 탄소코팅을 제공하는 반응기에 관한 것인데, 여기서 상기 반응기 내에 축적되는 반응부산물들은 냉각 반응벽, 서로 다른 내경을 가지는 이중 섬유출구 및 하나의 섬유출구에 쉴드되는 기체를 제공함으로써 감소된다.

Description

광섬유상에 탄소코팅을 제공하는 장치
제1도는 광섬유 상에 탄소코팅을 제공하는 종래의 장치를 나타낸 개략도이고,
제2도는 본 발명에 따른 장치를 나타낸 단면도이며,
제3도는 천공(perforations)을 포함하고 있는 본 발명에 따른 장치의 단편을 나타낸 단면도이다.
본 발명은 광도파관 섬유상에 탄소-함유 코팅을 제공하는 장치에 관한 것이다.
통상적으로, 광도파관 섬유에는 예를 들어, 실리콘 또는 폴리우레탄 아크릴레이트와 같은 내마모성 코팅이 제공된다. 이러한 코팅들은 통상적으로 섬유의 인발공정동안 섬유의 오염되지 않은 표면에 제공된다. 이러한 코팅들은 마모로부터 보호해 주는 반면에, 부식 또는 수소반응(hydrogen attack)으로부터는 적절하게 보호해 주지 못한다.
물을 포함한 다양한 화학약품은 섬유와 반응할 수 있으며, 이의 광학적 및 기계적 특성에 영향을 미칠 수 있다. 섬유표면에서의 미세크랙(microcracks)은 상기와 같은 반응, 특히 섬유가 응력을 받을 때 훨씬 민감한 부분이다. 화학반응으로 인하여 이러한 미세크랙들이 성장되면 섬유의 기계적 강도를 감소시킬 수 있으며, 섬유의 갑작스런 손상 또는 정적 피로(static fatigue)를 야기시킬 수 있다.
만약 섬유가 수소를 함유하는 대기에 노출된다면, 수소는 섬유에 확산될 것이다. 상기와 같은 확산은 섬유의 광학적 성능에 좋지 않다. 광섬유가 설치된 후 수소의 확산으로 인하여 수축성(attenuation)이 증가하게 되면 섬유를 포함하고 있는 전송선(transmission line)을 손상시킬 수 있다.
물과 수소의 존재는 수중 케이블(cables)과 같은 광섬유 응용물에서 특히 중요하다. 이러한 응용물들은 종종 신호 증폭(signal amplication) 사이에서 장거리를 필요로 하며, 이러한 섬유의 사용기간 동안 섬유의 수축성 증가에 대한 저항성이 거의 없거나 또는 전혀 없다. 또한, 화학반응으로 인하여 손상된 섬유들을 대체하기에는 값이 너무나 비싸다는 것이다.
광도파관 섬유들을 화학반응으로부터 보호하며 섬유의 강도를 증가시키기 위하여 다양한 코팅들이 개발되었다. 이러한 코팅들은 탄소, 금속 및 세라믹과 같은 다양한 물질들을 함유하였다(예를 들면, 미합중국 특허 제4,512,629호(탄소 코팅); 미합중국 특허 제4,592,932호(금속 코팅); 미합중국 특허 제4,118,211호(세라믹 코팅)를 참조).
금속 및 세라믹 코팅은 섬유표면에서의 미세크랙으로 인한 강도저하를 감소시키는데 대한 성공도를 변화시킬 목적으로 사용되었다. 그러나, 상기 코팅들은 수소에 대해 충분히 불침투성이 있다고 증명되지는 않는다.
탄소코팅은 내수성, 고강도 광섬유의 제조로 알려져 있다(예를 들면, 카오(Kao) 등의 미합중국 특허 제4,183,621호를 참조). 탄소코팅은 또한 산소 확산에 대해 충분히 불침투성이 있다는 것을 보여주었다(레마이레(Lemaire) 등의 “Hydrogen Permeation in Optical Fibres with Hermetic Carbon Coatings”, Electronics Letters, vol. 24, no. 21, pages 1323-24, October 13, 1988; 루(Lu)등의 “Recent Developments in Hermetically Coated Optical Fiber”, J. of Lightwave Technology, vol. 6, no. 2, pages 240-244, February, 1988; 루(Lu) 등의 “Hermetically Coated Optical Febers”, International Wire ＆ Cable Symposium Proceedings, pages 241-244, 1987을 참조).
광도파관 섬유를 제공하는 하나의 방법은 하나의 섬유를 탄소-함유 반응기체에 노출시키고, 상기 반응기체를 가열하여 분해시키는 것이다. 반응에 필요한 열은 섬유자체의 온도, 외부 가열수단, 또는 이 두가지의 조합에 의한 것에 의해 제공될 수 있다. 반응기체를 분해시키면 고분자량 반응물 및 반응 부산물이 생성되는데, 여기서 상기 고분자량 반응물은 섬유 위에 바람직한 탄소층을 형성시킨다. 반응부산물은 탄소 블랙(black)과 유사한 고분자량 건조 분진물질, 또는 고무질(gummy) 또는 유리질 물질로 고화되는 저분자량 기름방울(oily droplets)이 될 수 있다. 또한, 반응기체의 일부는 반응되지 않은 채로 남을 수 있다.
저분자량 반응부산물들은 저온에서 가장 먼저 생성된다. 고분자량 반응부산물들은 약 150℃보다 높은 온도에서 급속히 생성된다. 이러한 고분자량 반응부산물들은 반응기체가 섬유와 함께 반응기를 통하여 흐를 때 생성될 수 있으며, 150℃보다 높은 섬유 주변온도에 노출된다.
탄소코팅으로 광섬유를 제조하는 장치 및 공정은 다양한 문제점을 내포하고 있었다. 섬유에 탄소코팅을 제공하는 반응기를 섬유인발 장치의 또 다른 부품과 배열시키는 것은 공정의 안정성 및 반복성을 위하여 필요하다. 반응기의 제조에 사용된 물질을 개시한 종래의 장치에는 쿼쯔(quartz) 또는 실리카 튜브를 사용한다는 내용이 개시되어 있었다(예를 들면, 오하시(Oohashi) 등의 미합중국 특허 제5,037,464호; 이쉬구로(Ishiguro) 등의 유럽공개특허 제0,374,926호; 슐츠(Schultz) 등의 미합중국 특허 제4,735,856호; 에반스(Evans) 등의 영국특허출원 제2,156,858호를 참조). 반응기는 복잡한 형태를 필요로 하기 때문에, 쿼츠 또는 실리카를 사용하여 반응기를 제조하는 것은 치수 반복성을 부족하게 하며, 이러한 현상은 먼저 섬유 인발장치 위에 반응기를 배열시키고 그후 섬유 인발공정 동안 그러한 배열을 유지시킬 수 있는 능력에 역효과를 주게 된다.
부가적으로, 쿼츠 또는 실리카 반응기는 절연성, 반응기 내의 온도 상승효과 및 바람직하지 못한 반응부산물의 생성을 가속화시킨다. 결과적으로, 고분자량 반응부산물의 생성속도는 저분자량 반응부산물의 생성속도보다 빠르다. 고분자량 반응부산물들은 반응기 내에 축적되어 섬유 위에 충돌될 수 있으며, 이로 인해 탄소코팅을 손상시키며 섬유 그 자체에도 손상을 입힐 가능성이 있다. 이러한 반응부산물은 시간이 지남에 따라 축적되기 때문에, 길이가 긴 코팅 광섬유를 제조할 수 있는 능력이 감소된다. 몇몇 경우에 있어서, 만약 고분자량 반응부산물의 축적이 반응기 내에서 탐지되면, 코팅의 질을 보장하기 위하여 섬유의 전체 제조량이 100km보다 길어도 제조가 중단된다.
1992년 10월 6일자에 등록된 베네트(Bennett) 등의 미합중국 특허 제5,152,817호는 본 발명의 출원인에게 양도되었는데, 상기 베네트 등의 특허에는 반응기 내에 고분자량 반응부산물이 축적되지 않고 탄소-함유 코팅이 이루어진 길이가 긴 광도파관 섬유를 제공하는 장치가 개시되어 있다.
베네트 등의 특허에서의 장치는 제1도에 도시되어 있다. 상기 장치는 상부 분리실(1), 반응실(2), 저장실(receiving chamber, 3) 및 하부 분리실(4)이 결합된 것으로 구성되어 있다. 섬유(5)는 섬유입구(6)에서 장치로 들어가고 외부 섬유출구(7)를 통하여 나온다. 반응기체는 입구(8)에서 유입된다. 반응부산물들은 외부 섬유출구(7), 또는 선택적으로 제공될 수 있는 출구 파이프(9)를 통하여 배출된다. 쉴드(shield)기체는 쉴드기체 입구(10 및 11)를 통하여 각각 상부 분리실(1) 및 하부 분리실(4)로 유입된다. 외부 섬유출구(7)의 내경은 내부 섬유출구(13)이 내경과 같다. 바람직한 일 실시예에 있어서, 반응실(2) 내의 반응튜브(14)의 일부는 도시된 바와 같이 반응기체가 섬유(5)주위에 방사상으로 균일하게 분포되도록 관통될 수 있다.
베네트 등의 장치 중 반응튜브(14)의 길이 및 직경은 적당한 코팅두께를 보장하고 반응기 내부에서 고분자량 반응부산물이 축적되는 것을 감소시킬 수 있는 범위로 선택된다. 1cm의 내경(ID)에는 약 5~6.5cm의 길이가 바람직하다. 그러나, 이러한 바람직한 치수를 가질 때조차도, 유성(oily) 반응부산물이 반응튜브(14)의 내부 표면 상에 축적될 수 있다.
반응부산물들은 저장실(3)의 내벽 상에 침적될 것이다. 저장실(3)의 내경은 반응부산물들을 저장실(3) 벽 위에 축적시키기 위해 적어도 약 1인치(2.5cm)이어야 하고, 그 길이는 적어도 4인치(10cm)이어야 하며, 이로 인해 섬유 인발 또는 코팅공정에서 전혀 문제점을 보이지 않는다.
심지어 이러한 것을 고려했음에도, 베네트 등의 특허에서는 내부 섬유출구(13)의 통로(opening, 12)에서 약간의 반응부산물이 축적된다. 먼저, 유성 저분자량 반응부산물이 통로(12) 주위에 침적될 것이다. 이러한 유성막은 시간이 지남에 따라 고화될 것이다. 고분자량 분진 반응부산물은 그후 상기 유성막에 접착될 것이다. 이러한 입자들은 부가적인 반응부산물이 축적되는 자리(sites)로 작용할 것이다. 이런 식으로 축적이 되면 탄소코팅 또는 섬유 그 자체에 손상을 입힐 수 있다. 비록 이러한 축적이 명백히 코팅 또는 섬유에 손상을 입히지 않더라도, 축적된 것이 탐지되면 코팅 및 섬유의 질을 보장하기 위해 인발된 섬유는 불합격 처리될 것이다. 그러므로, 심지어 약간의 축적도 바람직하지 못한 것으로 생각된다.
본 발명의 또 다른 실시예에 있어서, 베네트 등의 특허에는 하나의 반응기가 개시되어 있는데, 여기서 상기 저장실의 바닥면은 통로(12)로부터 하방으로 경사져 있으며, 이 통로를 통해 섬유가 저장실을 빠져나온다. 구체적인 실시예에서, 이러한 경사도는 섬유축에 대해 50°인 것으로 개시되어 있다.
이러한 경사면을 둔 목적은 저장실의 바닥면 상에 침적될 수 있는 어떤 유성 반응부산물이 상기 침적물이 고화되기 전에 통로(12)를 향해 흐르는 것을 방지하기 위한 것이다.
베네트 등의 특허에 개시된 반응기는 상부 분리실(1) 및 반응실(2)이 알루미늄으로 이루어진 점을 제외하고는 유리(통상, “PYREXR”로 이루어져 있다. 예형(preform)이 섬유로 인발된 후, 반응기는 인발장치에서 제거되고 유리부는 산소-함유 분위기에서 약 4시간 동안 약 900°F(480℃)로 가열되어 반응기의 표면 상에 침적된 어떤 반응부산물들은 연소시킨다.
유리 반응기들은 여러 가지 이유 때문에 금속 반응기를 대신하여 사용되었다. 첫째, 섬유 인발속도는 1초당 6미터 이하이다. 이러한 속도에서 섬유의 온도는 섬유가 유리와 같은 절연물질에 의해 밀봉되거나 또는 어떤 보조가열수단이 제공되지 않는다면 바람직한 반응이 일어나지 않을 정도로 감소될 수 있다. 둘째, 이의 개발 단계동안, 탄소코팅반응의 안정화에 필요한 공정인자의 변화를 결정하는데 시각적인 분석이 요구된다. 더구나, 탄소코팅장치의 배열은 공정상 중요한 사항이기 때문에, 시각적 배열이 필요한 것으로 간주되었다. 이러한 두가지 요건 때문에 유리 반응기의 사용이 필요하였다. 또한, 금속반응기는 전술한 바와 같이 반응부산물들을 반응기 벽으로부터 연소시키는데 사용되는 온도에서 변형되었다. 만약 상기 연소방법을 금속 반응기에 사용한다면, 유리 반응기 상에서 침적물들을 연소시킬 때보다도 바람직하지 못한 좀 더 장시간 동안 좀 더 낮은 온도를 필요로 하였다. 예를 들면, 10시간 동안 750°F(400℃)의 온도에서 산소 분위기에 노출된 알루미늄 반응기는 반응부산물의 축적에서 약간의 잔재를 나타내었다.
조셈(Jochem)의 유럽공개특허 제0,393,755호에는 하나의 코팅을 가지는 광섬유의 제조방법이 개시되어 있는데, 여기서 반응기 벽의 온도는 800℃보다 낮다. 반응기 벽의 최고 온도를 제한하는 것은 반응기 벽 상에 반응부산물이 축적되는 것을 감소시키기 위한 것이다. 반응기는 “유리 섬유가 너무 빨리 냉각되는 것을 배제하기 위하여 절연벽 또는 가열장치로 이루어질 수 있다”는 내용이 기재되어 있다(col. 4, lines 20~23). 구체적인 실시예에서 반응기 벽의 온도가 600 내지 900℃라는 것이 조셈의 공개특허에만 개시되어 있다(col. 7, lines 10~29). 그러나, 심지어 600℃에서 조차도, 상당량의 반응부산물들이 반응기 벽 상에 침적될 것으로 생각된다.
본 발명의 목적은 긴 길이의 광섬유 상에 탄소코팅을 형성시키는 장치를 제공하는데 있다. 이러한 목적은 알루미늄으로 이루어진 반응기를 사용함으로써 달성된다. 상기와 같은 반응기의 사용으로 인하여 반응기 벽 또는 주변에서의 반응이 고분자량 반응부산물의 생성을 감소시키는 온도에서 일어나며, 반응기 벽 상에 침적된 저분자량 반응부산물들이 고분자량 반응부산물로 전환되는 것을 지연시키는 냉각 반응기 벽이 제공된다.
본 발명의 다른 목적은 섬유표면보다 위에 또는 그 주위에 생성되는 반응기체와 반응부산물의 경계층이 반응기 내에서 실질적으로 방해받지 않도록 반응기를 고안함으로써 반응기 내부표면 상에서 반응부산물이 축적되는 것을 감소시킬 수 있는 반응기를 제공하는데 있다. 본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 반응기의 섬유출구는 서로 다른 내경(ID)을 가지는 이중 섬유출구의 형태를 이루는데, 이로 인해 고분자량 반응부산물의 축적 및 이어지는 탄소코팅 또는 섬유 그 자체에 가해지는 손상이 감소된다. 본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 불활성 기체쉴드는 섬유출구에 축적되는 고분자량 반응부산물들을 감소시키며 산소가 반응기로 들어가는 것을 방지하는데 사용된다.
본 발명의 또 다른 목적은 사용하는 동안 사용에 처리에 좀 더 용이하게 견딜 수 있는 형태의 반응기를 제공하는데 있다. 여기서 상기 목적은 반응기의 유리부를 알루미늄, 또는 세척이나 셋업(setup) 공정동안 덜 파괴되는 몇몇 다른 금속들로 대체함으로써 달성된다.
본 발명의 또 다른 목적은 반응기의 제조시 유리 대신에 금속을 사용함으로써 개선된 치수 반복성을 가지는 반응기 구조물을 제공하는데 있다.
광섬유 예형으로부터 광섬유를 인발시키는 장치는 잘 알려져 있다. 섬유가 인발될 수 있는 온도로 예형을 가열하는데 하나의 로가 사용된다. 인발된 섬유의 직경은 비-접촉(non-contact)장치로 측정된다. 상기 섬유는 그후 내식성 코팅으로 통상적으로 코팅되고 스풀(spools) 위로 감긴다(예를 들어, 재거(Jaeger) 등의 “Fiber Drawing and Control”, Optical Fiber Telecommunications, chap. 9, pages 263~298, Academic Press, 1979.를 참조). 만약 탄소코팅이 바람직하다면, 이러한 코팅은 예형으로부터 섬유가 인발된 후와 내식성 코팅이 적용되기 전에 수행된다.
제2도는 본 발명의 일 실시예를 나타낸 것이다. 상기 도면에는 단지 탄소코팅 반응기만이 도시되어 있다. 상기 반응기(20)는 상부 분리실(21), 반응실(22), 저장실(23) 및 하부 분리실(24)로 이루어져 있다. 반응기체 입구(25 및 38)는 반응 기체를 반응실(22)에 유입시키기 위해 제공된다.
반응기(20)는 바람직하게는 알루미늄으로 제조된다. 반응기에 알루미늄을 사용함으로써 반응기의 제조시 미세한 허용오차(± 0.005”)를 허용한다. 이러한 좀 더 미세한 제조오차로 인하여 반응기와 섬유인발장치의 또 다른 디바이스들과의 배열이 좀 더 반복 가능해진다. 또한, 금속 반응기를 사용할 경우, 쿼쯔 또는 실리카와 같은 절연물질들을 사용할 때보다 반응기 벽 또는 주위에서의 반응기체의 반응이 좀 더 낮은 온도에서 일어날 것이다. 알루미늄의 고 열전도성 때문에, 반응기의 온도를 낮추기 위한 외부냉각은 아무런 잇점을 제공하지 못한다.
이렇게 온도를 낮춤으로써 반응기 벽 또는 주위의 주요 반응부산물들이 반응기 벽 상에 침적되어 하나의 막을 형성하는 저분자량 기름방울이 되도록 한다. 이러한 저분자량 반응부산물들이 섬유를 향해 유동하는 것을 방지하기 위하여, 경사면(35)이 제공된다. 이러한 반응부산물들은 상기 면(35) 상에 하나의 막을 형성시키고 이를 고화시킬 것이다. 이러한 축적현상은 섬유인발 및 코팅공정을 지연시키지는 않는다. 여기서, 바람직한 경사도는 약 4.5°이지만, 이 경사도에 한정되는 것은 아니다. 약 0~15°의 경사도가 시험되었다. 최소 효율각은 약 2°이며, 최대 효율각은 약 67.5°라고 생각된다.
반응기(20)는 섬유의 온도가 반응기체의 바람직한 반응을 제공하기에 충분하도록 섬유 인발장치 위에 배치된다. 섬유(26)는 섬유입구(33)에서 반응기(20)로 들어간다. 섬유 이동방향은 화살표로 표시되어 있다. 섬유입구(33)에서의 섬유(26)의 온도는 섬유의 치수가 작으며 인발조건, 특히 인발속도 때문에 측정이 곤란하다. 그러나, 상기 섬유의 온도는 약 1,200~1,800℃이지만, 반응기 내에서 반응이 일어나는데 필요한 최소 섬유온도는 약 1,000℃이다. 상부 분리실(21)은 주위 공기가 반응기의 상부로 들어가는 것을 막아준다. 상부 분리실 기체는 상부 분리기체 입구(34 및 39)를 통하여 상부 분리실(21)로 유입된다. 바람직한 일 실시예에 의하면, 튜브(40)는 제3도에 도시된 바와 같이 관통됨으로써 상부 분리실 기체가 섬유(26) 주위에 방사상으로 골고루 분포될 수 있다. 바람직한 일 실시예에 의하면, 천공(perforations)들은 나선 형태(spiralled pattern)인데, 이것은 주어진 열(row)에 있는 천공들은 바로 위의 열 또는 주어진 열의 바로 아래에 있는 천공들과 수직으로 배열되어 있지 않다는 것을 의미한다.
반응 기체는 반응기체 입구(25 및 38)를 통하여 유입된다. 바람직한 일 실시예에 의하면, 천공들은 제3도에 도시된 바와 같이 반응실(22) 내의 반응튜브(27) 부분에 제공되어 반응기체를 섬유(26) 주위에 방사상으로 균일하게 분포시킨다. 바람직한 일 실시예에 의하면, 상기 천공들은 나선 형태인데, 이것은 주어진 열에 있는 천공들은 바로 위의 열 또는 주어진 열의 바로 아래에 있는 천공들과 수직으로 배열되어 있지 않다는 것을 의미한다. 상기 반응기체들은 섬유(26)와 접촉 직후 반응하여 바람직한 탄소코팅을 제공한다. 섬유가 반응실(27)을 통하여 이동함에 따라 반응이 계속된다. 고분자량 반응부산물, 저분자량 반응부산물 및 반응되지 않은 기체의 경계층은 이동되는 섬유의 표면보다 위에 또는 그 근처에 형성된다. 반응부산물 및 반응되지 않은 기체들은 섬유 인발속도를 가속화시킬 것이며 반응기(20)를 통과할 때 섬유(26)와 함께 이동할 것이다. 내부 섬유출구(28)의 직경은 섬유표면보다 위에 또는 그 근처에 형성된 경계층의 붕괴를 막을 수 있는 것으로 선택된다. 이렇게 함으로써 경계층에 함유된 고분자량 반응부산물이 내부 섬유출구(28) 주위에 축적되는 것이 방지된다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 내부 섬유출구(28)의 내경은 0.51인치(13mm)이다.
외부 섬유출구(29)에 고분자량 반응부산물들이 축적되는 것은 외부 섬유출구(29)를 쉴드기체 입구(30 및 31)를 통하여 유입된 쉴드기체로 덮음으로써 방지된다. 쉴드기체는 반응기에 산소를 존재하지 않게 하는 어떠한 불활성 기체도 가능하지만, 바람직하기로는 질소이다. 바람직한 일 실시예에 의하면, 내부 섬유출구(28)보다 큰 직경을 가지는 하부 분리튜브(32)가 제공되며, 그리고 하부 분리튜브(32)는 쉴드기체류를 섬유(26) 주위에 방사상으로 분포시킬 수 있도록 천공된다. 이러한 천공들은 도면상에는 나타나 있지 않지만, 전술한 제3도에 도시된 바와 같이 튜브(40) 및 반응 튜브(27)에 있는 천공들과 유사하다. 쉴드기체는 섬유표면보다 위에 또는 그 주위에 형성된 경계층에서 외부섬유출구(29)를 통하여 반응기 밖으로 유도되어, 고분자량 반응부산물을 외부 섬유출구(29)를 통하여 반응기 밖으로 제거시킨다. 쉴드기체는 또한 주위공기가 외부 섬유출구(29)를 통하여 반응기로 들어가는 것을 방지시킨다. 바람직한 일 실시예에 의하면, 외부 섬유출구(29)의 내경은 0.255인치(6mm)이다.
경계층에 함유된 반응부산물들은 외부 섬유출구(29)를 통하여 배출된다. 이러한 반응부산물들은 유리튜브(41) 상에 침적되며, 상기 튜브는 상기와 같은 목적을 위해 제공된다. 유리튜브(41)는 예형이 인발된 후 검은 유리질 찌꺼기로 코팅된다. 이러한 찌꺼기는 섬유 인발 또는 코팅공정에 지장을 주지 않는다. 바람직한 일 실시예에 의하면, 저장실 배출부(36 및 37)는 부가적인 반응부산물들을 배출시키기 위해 제공된다.
반응기 바디는 이를 냉각시키기에 충분한 열전도성을 보이는 어떠한 물질로도 제조될 수 있다. 만약 반응기의 제조에 사용되는 물질이 보조 냉각없이 반응기 바디를 냉각시키기에 충분한 열전도성을 보이지 않는다면, 반응기의 보조 냉각수단이 선택적으로 제공될 수 있다. 보조냉각은 수동(예를 들면, 반응기 바디의 외부표면에 부착되어 대류냉각에 적당한 표면적을 증가시키는 핀(fins)) 또는 자동(예를 들면, 반응기 바디의 외부에 부착되어 냉각유체가 순환되는 냉각 재킷 어셈블리(jacket assembly))적인 것 모두 가능하다. 그러나, 보조냉각이 불필요할 때에는 알루미늄이 바람직하며, 상기 알루미늄은 미세한 허용오차로 작업하기에 용이하다. 알루미늄이 보조냉각없이 사용될 때 반응기벽의 온도는 약 150℃이하이다. 약 150℃ 또는 그 보다 낮은 온도에서, 반응기 벽 또는 그 주위에 형성되는 반응부산물들은 저분자량을 가지며, 그리고 좀 더 유성이 강한, 즉 이러한 저분자량 반응부산물을 반응기 벽 상에 침적시키는 경향이 있는 좀 더 큰 유동점도를 가질 것이다. 따라서, 반응기 내에 형성되는 실질적인 모든 고분자량 반응부산물들은 섬유표면 보다 위에 또는 그 주위에 있는 경계층 내에 부유되고 전술한 바와 같이 반응기 벽 상에는 침적되지 않는다.
몇몇 고분자량 반응부산물들은 경계층, 특히 경계층이 파괴된 지점에서 새어나갈 수 있다. 반응튜브(27)가 저장실(23) 내의 개방되는 곳에서 약간의 경계층 파괴가 발생된다. 이러한 지점에서 경계층을 빠져나가는 고분자량 반응부산물들은 저분자량 반응부산물들에 의해 저장실 벽 상에 형성된 막에 달라붙을 것이다. 부가적인 저분자량 반응부산물들은 그후 고분자량 반응부산물 위로 침적되는 경향을 보일 것이다. 저장실은 반응튜브와 내부 및 외부 섬유출구에 비해 직경이 상당히 크기 때문에, 상기와 같은 축적은 섬유 인발 또는 코팅공정에 지장을 주지는 않는다. 또한, 섬유표면 또는 그 주위의 온도는 좀 더 높은데 반해 저장실 벽의 온도는 상당히 낮기 때문에, 저장실 벽 상에 축적된 저분자량 반응부산물들을 고분자량 반응부산물들로 전환시키는 것이 지연된다. 이것은 내부 섬유출구(28) 또는 외부 섬유출구(29)에서 특히 중요한 것이며, 여기서 이들 섬유출구의 표면은 상당히 고온의 섬유에 밀접하게 접근되어 있다. 반응기의 이러한 지역에서 고분자량 반응부산물 위로 침적된 저분자량 반응부산물들은 더욱 더 반응하여 섬유 인발 및 코팅공정에 지장을 줄 수 있는 고분자량 반응부산물들을 생성시키는 경향이 있다. 그러므로, 내부 섬유출구(28) 및 외부 섬유출구(29) 주위의 경계층이 파괴되는 것을 방지하는 것이 중요하며, 이에 의해 반응기의 이러한 지역에서 고분자량 반응부산물들이 침적되는 것이 방지된다.
쉴드기체는 도시되어 있지 않은 쉴드기체 입구에 의해 내부 섬유출구(28)에 제공될 수 있다. 질소이외의 불활성 기체는 만약 상기와 다른 기체들이 반응기에 산소를 존재하지 않도록 한다면 쉴드기체로서 사용될 수 있다. 질소는 유용하고, 사용이 용이하며 상당히 가격이 싸기 때문에 바람직하다.
반응기는 좀 더 작은 단위의 어셈블리이다. 상부 분리실(21)은 반응실(22)에 체결된다. 반응실(22)은 회전결합을 통해 저장실(23)에 부착된다. 하부 분리실(24)은 상기와 유사한 결합을 사용하여 저장실(23)에 부착된다. 이러한 결합들로 인해 반응기가 급속 분해되어 세척을 용이하게 해주며, 그리고 섬유 인발장치 위에 재설치하기 위한 반응기의 급속 재결합을 용이하게 해준다.
본 발명을 사용하여 시험용 섬유들을 제조하였다. 상기 섬유들을 예를 들면, 버키(Berkey)의 미합중국 특허 제4,453,961호 및 제4,486,212호에 기술된 것과 같은 표준 외부증착법(OVD)을 사용하여 제조된 광도파관 예형으로부터 상기 섬유들을 인발시켰다. 그러나, 광섬유들이 인발되는 예형을 제조하는데 적합한 방법이면 어떠한 방법도 사용될 수 있다. 예를 들면, 이나다(Inada)의 “Recent Progress in Fiber Fabrication Techniques by Vapor-Phase Axial Deposition”, IEEE J. of Quantum Electronics, vol. QE-18, no. 10. October, 1982, 및 수토(Suto) 등의 미합중국 특허 제4,367,085호에 기술된 것과 같은 VAD(Vapor Axial Depositon)법이 광섬유 예형의 제조에 또한 사용될 수 있다. 예형들 사이의 반응기를 세척시키지 않고 연속적으로 예형을 제조함으로써, 고분자량 반응부산물을 반응기 내에서 현저히 축적시키지 않는 본 발명을 사용하여 125μm의 명목직경을 가지는 300km 이상의 광섬유를 제조하였다.
표준 광섬유 인발장치 위에서 예형들로부터 광섬유를 인발시켰다. 인발속도는 9m/sec였다. 반응기의 상부는 인발로의 바닥부터 약 5.18인치(13.2cm)에 위치시켰다. 약 7~9m/sec의 인발속도로 시험하였으며, 본 발명에서는 약 15m/sec까지의 속도가 효과가 있을 것으로 생각된다. 반응기의 위치는 코팅된 섬유의 형태, 인발속도 및 다른 섬유인발 공정인자에 따라 달라질 것이다.
반응기체로는 1분당 약 0.2리터의 유동속도에서 메틸아세틸렌을 사용하였다. 쉴드기체는 각 분리실에 대해 1분당 약 2리터의 유동속도로 상부분리실(21) 및 하부 분리실(24)에만 제공하였다. 상부 분리실 기체 입구(34 및 39) 및 쉴드기체 입구(30 및 31)를 통하여 질소를 유입하였다.
각각의 예형이 인발된 후 반응기를 육안으로 관찰하였다. 외부 섬유출구(29) 또는 내부 섬유출구(28) 또는 그 주위에서는 고분자량 반응부산물들의 현저한 축적은 전혀 관찰되지 않았다. 유성, 저분자량 반응부산물의 축적이 관찰되었다. 이러한 축적물은 고화되었으며 코팅공정에 지장을 주지 않았다.
섬유 인발공정이 완료된 후 반응기 벽 위에 침적된 반응부산물들을 제거하였다. 약 80psi의 분말 플라스틱(앨리폴리카보네이트(allypolycarbonate)흐름을 반응기의 표면에 유도함으로써 상기 제거공정을 수행하였다. 이러한 공정은 약 5분 정도 소요된다. 유리로 제조된 종래 반응기의 경우, 반응기 표면 위에 침적된 반응부산물들의 제거에 사용되는 가열공정은 900°F(480℃)에서 약 4시간 정도 소요된다. 본 발명의 알루미늄 반응기는 상기와 같은 고온에 노출되면 반응기 자체에 변형을 일으킬 수 있다. 하나의 시험에 의하면, 알루미늄 반응기를 산소분위기에서 약 10시간 동안 약 750°F(400℃)로 가열하였다. 반응기 벽 위에는 반응부산물의 축적에서 나온 약간의 찌꺼기가 여전히 남아 있었다. 전술한 “블래스팅(blasting)”법은 작업 소요시간을 상당히 개선시키며 가열공정에 걸친 세척성에 탁월한 효과가 있기 때문에 바람직하다.
상기 조건들 하에서 제조된 섬유들을 수소 침투성, 강도, 및 피로(fatigue)에 대해 시험하였다.
수소 침투성 시험은 섬유들을 21일 동안 85℃에서 11기압으로 순수 수소에 노출시키는 것으로 구성된다. 10개의 서로 다른 예형에서 나온 29개의 섬유들을 시험하였다. 본 발명에 의해 제조된 섬유들의 경우, 1240nm에서의 평균 수축성 증가는 0.006dB/km이었다. 1240nm는 기본 수소진동의 제1고조파를 나타내며, 이는 광섬유의 수소 침투성을 특징짓는데 사용된다.
상기와 같은 10개의 예형에서 나온 섬유들을 강도 및 피로도에 대해 시험하였다. 1σ당 32.7kpsi에 대해 평균강도는 477kpsi이었다. 0.5m 길이의 게이지(gage)를 사용하여 강도를 시험하였다. 1σ당 11에 대해 평균 와이블 기울기(Weibull slope)는 73이었다. FOTP-76을 사용하여 측정된 최소 피로상수는 1130이었다.
전술한 설명들은 본 발명을 좀 더 상세히 설명하기 위한 것이지, 이들이 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.

Claims (13)

  1. 광섬유 인발로, 상기 광섬유 인발로에 정렬된 금속용기 벽으로 이루어진 탄소 코팅 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 코팅 광섬유 제조장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 용기가 알루미늄으로 이루어진 것을 특징으로 하는 탄소 코팅 광섬유 제조장치.
  3. 반응기에 반응기체를 공급하는 수단과, 내부 섬유출구, 상기 내부 섬유출구로부터 반응기의 내부 주변까지 뻗어 있는 경사면, 외부 섬유출구, 및 상기 외부 섬유출구에 불활성 기체 쉴드를 제공하는 수단으로 이루어지고, 여기서, 상기 내부 섬유출구의 내부직경이 상기 섬유의 표면 주위에 형성되는 기체 및 반응 부산물들의 경계층이 실질적으로 파괴되지 않도록 선택됨을 특징으로 하는 광도파관 섬유에 비정질 탄소코팅을 제공하는 반응기.
  4. 제3항에 있어서, 상기 내부 섬유출구의 내부직경이 상기 외부 섬유출구의 내부직경보다 큰 것을 특징으로 하는 반응기.
  5. 제4항에 있어서, 상기 내부 섬유출구의 내부직경이 약 0.50인치(13mm)인 것을 특징으로 하는 반응기.
  6. 제4항에 있어서, 상기 외부 섬유출구의 내부직경이 약 0.255인치(6mm)인 것을 특징으로 하는 반응기.
  7. 제3항에 있어서, 상기 경사면이 내부 섬유출구의 내부표면으로부터 반응기의 내부 주변에까지 하방으로 약 4.5°경사진 것을 특징으로 하는 반응기.
  8. 제3항에 있어서, 상기 반응기가 금속으로 이루어진 것을 특징으로 하는 반응기.
  9. 제3항에 있어서, 상기 반응기가 반응기의 외부 냉각수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  10. 제3항에 있어서, 상기 반응기가 0.005인치(0.1mm)의 허용오차로 작동됨을 특징으로 하는 반응기.
  11. 제3항에 있어서, 상기 반응기가 반응되지 않은 반응기체를 배출시키는 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  12. (a) 인발로에서 섬유 예형의 말단을 가열하는 단계; (b) 상기 예형의 말단으로부터 섬유를 인발시키는 단계; (c) 벽을 포함하는 반응기에 섬유를 주입하는 단계; (d) 탄소를 포함하는 반응기체를 상기 반응기에 공급하는 단계; (e) 금속의 상기 반응기 벽에 주입된 상기 반응기체의 증착에 의해 섬유상에 탄소코팅을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 코팅 광섬유의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 금속 반응 용기의 벽이 알루미늄으로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법.
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