KR100242044B1 - 플라스틱-클래드 실리카 섬유, 및 그의 제조 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 코어 물질이 투명한 무기 유리이고, 클래드 물질이 투명한 유기 중합체인 코어-클래드(core-clad) 구조를 갖고, 클래드 물질 중의 휘발성 성분의 양이 1중량% 이하인 것이 특징인 플라스틱-클래드 실리카(pcs) 광학 중합체 섬유와, 코어 섬유를 형성시키고, 코어 섬유 둘레에 클래드 물질을 형성시키고, 클래드 물질을 원적외선 가열기를 사용하여 처리하는 것으로 이루어진 그의 제조 방법 및 제조 장치에 관한 것이다.
Description
제1도는 본 발명의 PCS 섬유를 제조하는 장치의 구조를 나타내는 도면.
제2도 및 제3도는 통상적인 제조 장치의 구조를 나타내는 도면.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 유리 프리폼(glass preform) 2 : 유리 용융로
3 : 코어(core) 크기 측정기 4 : 클래드 코우팅 폿(clad coating pot)
5 : UV 방사로 6 : PCS 섬유 크기 측정 장치
7 : 닙 롤러(nip roller) 8 : 배기판
9 : 원적외선 가열기
10 : 노(furnace)의 내부 온도 측정용 열전쌍
11 : 열풍 건조기 12 : 열풍 발생기
본 발명은 플라스틱-클래드(clad) 실리카 광학 섬유 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 본 발명의 코어(core) 물질이 투명한 무기 유리이고 클래드 물질이 투명한 유기 중합체인 코어-클래드 구조의 광학 섬유, 그의 제조 방법 및 그의 제조 장치에 관한 것이다.
코어-클래드 구조이고, 순수한 실리카 또는 유리 코어 및 플라스틱 클래드로 이루어진 광학 섬유(이후, PCS 섬유라고 함)는 공지되어 있으며, 지금까지 큰 구경, 큰 개구수 및 낮은 투과 손실 특성을 이용하여 각종 분야, 예를 들면 5Km 이하의 단거리 광통신 분야에서 광 가이드 및 영상 또는 에너지 전송용 광학 섬유로서 사용되어 왔다.
PCS 섬유용 클래드 물질은 1) 저굴절률 2) 고투명도 및 3) 코어 물질에 대한 양호한 접착력을 지녀야 한다. 이러한 클래드 물질의 예에는 열경화성 또는 광경화성 실리콘 수지 및 불소 함유 수지가 포함된다. 그러나, 상기 3개의 요구 조건을 모두 만족시키는 교차 결합성 클래드 물질을 찾아보기는 어렵다. 충분한 내열성을 가지며 상기 3개의 요구 조건을 모두 만족시키는 클래드 물질은 아직 개발되지 않았다.
테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체 또는 테트라플루오로에틸렌-비닐리덴 플루오라이드 공중합체로 된 클래드 물질을 갖는 PCS 섬유가 일본국 특허 공고 소 48-25665호 및 일본국 특허 공개 소 51-52849호에 기술되어 있다. 그러나, 이들 클래드 물질은 결정질이라는 특성 때문에 종종 불투명하게 되고, 그에 따라 이들 클래드 물질을 사용하는 PCS 섬유의 투과 손실은 종종 증가히게 된다.
실리카 코어를 클래드 물질로 코우팅(coating)하는 방법으로는, 일반적으로 1) 액체 클래드 물질을 무기 코어 상에 도포한 후에 액체 클래드 물질을 교차 결합시키거나, 2) 클래드 중합체를 사용하여 코어를 용융 피복시키거나, 또는 3) 클래드 중합체와 용매의 용액을 코어 섬유 상에 도포한 후 용매를 증발시키는 것과 같은 방법을 사용한다.
그러나, 상기 방법 중의 하나에 의하여 제조된 PCS 섬유는 물리적 성질이 지남에 따라 변하고, 이러한 시간에 따른 변화는 광투과 손실이 10dB/km이하이어야 하는 PCS 섬유의 경우 심각한 문제로 대두된다.
따라서, 본 발명의 목적은 안정성이 매우 양호하고, 사용시 시간에 따른 물리적 성질의 저하를 나타내지 않는 PCS 섬유 및 그의 제조 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
이러한 목적 및 다음의 설명에서 명백하게 될 다른 목적들을 달성하기 위하여, 본 발명자들은 PCS 섬유의 시간의 경과에 따른 물리적 성질의 저하를 방지하기 위한 광범위한 연구를 수행하였다. 본 발명자들은 적합한 방법을 사용하여 클래드중의 잔여 단량체 또는 잔여 용매 등 휘발성 성분의 함량을 특정 수준 미만으로 감소시키면 PCS 섬유는 시간의 경과에 따른 물리적 성질의 저하를 나타내지 않는다는 것을 발견하였다. PCS 섬유의 클래드층이 잔여 단량체 또는 잔여 용매 등의 휘발성 성분을 1중량% 넘게 함유하는 경우, 휘발성 성분은 고온 환경에서 증발한다. 결과적으로, 클래드 물질의 균일성이 소실되고, PCS 섬유의 기계적 강도가 감소된다. 추가로, 클래드층과 코오 섬유 사이의 경계면의 성질이 손상되고, 투과 손실이 증가된다. 본 발명자들은 PCS 섬유의 클래드층 중의 휘발성 성분의 양이 1중량% 이하로 되는 경우에, PCS 섬유의 물리적 성질은 정상적인 사용 조건 하에서는 그렇게 심각하게 손상되지 않는다는 것을 발견하였다.
본 발명의 상기 목적들은 투명한 무기 유리인 코어 물질 및 투명한 유기 중합체인 클래드 물질로 이루어지고 클래드 중의 휘발성 성분의 양이 1중량% 히아인 PCS 섬유, 및 먼저 코어 섬유를 클래드 물질을 사용하여 원추형으로 코우팅하여 클래드층을 형성시킨 후에 원적외선 가열기로 처리함으로써 클래드층 중의 휘발성 성분의 양을 1중량% 이하로 감소시키는 것으로 이루어진 PCS 섬유의 제조 방법 및 본 발명의 PCS 섬유의 제조 장치에 의하여 달성될 수 있다.
본 발명의 PCS 섬유의 코어 섬유 상에 클래드층을 형성시키는 방법으로는, 열경화성 또는 광경화성 수지의 전구체를 코어 섬유 상에 원추형으로 코우팅시킨 후에, 전구체를 열 또는 광에 의하여 교차 결합시키는 방법, 또는 클래드 중합체의 용액을 코어 섬유 상에 원추형으로 코우팅시킨 후에, 용액 중의 용매를 가열하여 증발시키는 방법이 있다.
휘발성 성분의 양을 낮은 수준으로 감소시키는 방법으로는 지금까지 열경화성 또는 광경화성 수지를 교차 결합시키기 위한 열 또는 광 에너지를 증가시키는 방법, 경화 시간을 연장시키는 방법 또는 중합 개시체의 양을 증가시키는 방법이 사용되어 왔다. 그러나, 본 발명자들은 이러한 방법들 중 하나를 사용해서는 휘발성 성분의 양을 1중량% 이하의 수준으로 감소시키는 것이 실질적으로 불가능하다는 것을 발견하였다. 코어 섬유 상에 코우팅된 클래드 물질과 용매의 용액을 가열하는데 사용되는 열풍 건조 방법은 휘발성 성분의 양을 낮은 수준으로 감소시키는데 너무 많은 시간이 소요되고, 따라서 광학 섬유에 치명적인 클래드 물질의 열분해 및 변색이 발견된다. 종래의 PCS 섬유의 경우, 클래드층 중의 휘발성 성분은 비교적 높은 비점 때문에 정상적인 저장 조건 하에서는 휘발되지 않으므로 클래드층 중의 휘발성 성분의 양이 1중량%를 초과하는 것으로 여겨진다.
본 발명자들은 클래드층 중의 휘발성 성분의 양을 1중량% 이하의 수준으로 감소시키는 양호한 방법을 발견하기 위하여 광범위한 연구를 하여, 클래드층을 원적외선 가열기를 사용하여 가열처리하는 것이 상기한 모든 문제를 해결할 수 있다는 것을 발견하였다.
본 발명에서 사용되는 원적외선은 파장이 5 내지 1000㎛ 범위인 원적외선이다. 열풍 건조 방법은 외부 가열 또는 표면으로부터의 열전달에 의하여 물체의 온도를 증가시키기 때문에 클래드층의 표면에 얇은 필름이 형성되고, 형성된 필름은 클래드층으로부터 휘발성 성분의 증발을 방지한다. 그러나, 원적외선 가열기가 사용되는 경우에, 가열기로부터의 에너지 흡수에 의하여 유발된 클래드 중합체의 분자 진동이 단기간 내에 클래드층을 내부로부터 가열하므로 가열기가 휘발성 성분의 양을 1중량% 이하의 수준으로 효율적이고, 용이하게 감소시킬 수 있다.
클래드층 중의 휘발성 성분의 양은 적절한 용매를 사용하여 클래드층으로부터 100mg 중의 휘발성 성분을 추출하고, 추출된 물질을 가스 크로마토그래피를 사용하여 측정함으로써 결정된다.
본 발명에 사용되는 코어 물질의 예로는 실리카, 다성분 유리 및 플루오라이드 유리가 있다.
본 발명에 사용되는 클래드 물질의 예에는 트리플루오로에틸 (메트)아크릴레이트, 펜타플루오로프로필(메트)아크릴레이트, 헥사 플루오로이소프로필(메트)아크릴레이트 및 퍼플루오로옥틸(메트) 아크릴레이트의 단독중합체 또는 공중합체와 같은 플루오로아크릴레이트 또는 플루우로메타크릴레이트 중합체, 이들 (메트)아크릴레이트 중 1종과 기타 공중합 가능한 단량체 중 1종의 공중합체, 플르오로(메트)아크릴레이트와 2개 이상의 중합 가능한 2중 결합을 갖는 교차 결합체의 교차 중합에 의해 얻을 수 있는 교차 결합된 α-플르오로아크릴레이트 중합체, 하기 화학식 (I), (II) 또는 (III)의 중합 단위를 함유하는 단독중합체 또는 공중합체 및 이들 중합 단위와 다른 공중합 가능한 단량체 단위의 공중합체가 포함된다.
본 발명의 PCS 섬유는 또한 클래드층의 외측 표면 둘레에 하나 이상의 보호층을 더 포함할 수 있고, 이 보호층은 임의의 적합한 구조를 취할 수 있다.
본 발명의 PCS 섬유 및 그의 제조 방법을 다음의 실시예에 의하어 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 PCS 섬유를 제조하는 장치는 제1도에 나타내고, 제2도 및 제3도는 PCS 광학 섬유를 제조하는 통상적인 장치를 나타낸다. 이들 도면에서, 도면 부호 1은 유리 프리폼, 2는 유리 용융로, 3은 코어 크기 측정기, 4는 클래드 코우팅 폿, 5는 UV 방사로, 6은 PCS 섬유 크기 측정 장치, 7은 닙 롤러(nip roller), 8은 배기관, 9는 원적외선 가열기, 10은 노(furnace)의 내부 온도 측정용 열전쌍, 11은 열풍 건조기 및 12는 열풍 발생기를 나타낸다.
제1도는 본 발명의 장치의 일례를 나타낸다. 이 장치는 클래드 중합체와 용매의 용액을 건조시키는 데 적합하다. 제2도 및 제3도의 장치는 제2도 중의 UV 방사로(5) 또는 제3도 중의 열풍 오븐 다음에 원적외선 가열기를 도입시킴으로서 본 발명의 장치로 용이하게 전환될 수 있다는 것이 자명하다.
[실시예 1]
다음의 배합물로 이루어진 클래드 물질 전구체를 준비하였다:
2,2,3,3,3-펜타플루오로프로필 아크릴레이트(5FA) 40중량%
1H,1H,2H,2H-퍼플루오로데실 아크릴레이트(17FA) 40중량%
트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA) 15중량%
벤질디메틸케탈 5중량%
외경이 30mmø인 실리카 프리폼(preform)을 2,120℃에서 용융시키고, 50m/분의 속도로 견인시켜서, 외경이 20㎛이고 굴절률이 1.46인 코어 섬유를 형성시켰다. 그 다음, 상기 클래드 물질 전구체를 클래드 물질 코우팅 다이스를 통하여 코어 섬유 상에 도포시켜 클래드층을 형성시키고, 섬유를 출력이 120W/cm인 UV 방사로에 통과시키면서 UV선을 0.5초 동안 방사시켰다. 그 이후로, 섬유를 200℃로 유지되는 원적외선 가열기에 통과시켜 외경이 230㎛인 PCS 섬유를 얻었다. 이와 같이 제조된 클래드층의 굴절률은 1.385이었다. 여기서 얻어진 PCS 섬유의 클래드 물질의 유리 전이 온도(Tg)는 128℃이었고, 가스 크로마토그래피에 의하여 측정된 잔여 단량체의 양은 0.6중량%이었다. 이 PCS 섬유의 투과 손실은 4dB/km이었다. 투과 손실의 시간에 따른 변화는 PCS 섬유를 상승 온도에 2,000시간 동안 둠으로써 측정하였다. 시험 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교 실시예 1]
표 1에 표시된 배합물을 클래드 물질 전구체로 사용하고, 원적외선 가열기 처리를 하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 방법에 의하여 PCS 섬유를 얻었다. 클래드층의 굴절률은 1.388이었다.
이와 같이 얻어진 PCS 섬유의 클래드층 중의 잔여 단량체의 양의 1.5중량%이고, 투과 손실은 4dB/km이었다. 시간의 경과에 따른 투과 손실의 변화도 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
제1도에 나타낸 장치를 이 실시예에서 사용하였다. n-부틸 메르캅탄 0.8중량% 및 아조비스(이소부티로니트릴)(AIBN) 0.2중량%를 α-플루오로-2,2,3,3,3-헥사플루오로프로필 아크릴레이트 (α-F5FA) 39중량%와 α-플루오로헥사플루오로 이소프로필 아크릴레이트 (α-F6FA) 6중량%의 배합물에 첨가하고, 5시간 동안 70℃에서 괴상 중합시키고, 180℃의 진공 중에서 탈기시켜서 클래드 중합체를 얻었다. 이와 같이 제조된 클래드 중합체는 1.364의 굴절률 및 102℃의 Tg를 갖는다. 이 클래드 중합체를 아세톤에 용해시켜 20중량%의 클래드 중합체 용액을 제조하였다.
외경이 30mmø인 실리카 프리폼을 2,120℃에서 용융시키고, 30m/분의 속도로 견인시켜서, 외경이 200㎛인 코어 섬유를 형성시켰다. 그 다음, 상기 클래드 용액을 클래드 물질 코우팅 다이스를 통하여 코어 섬유 상에 도포시켜서 클래드층을 형성시키고, 270℃의 가열기 온도 및 200℃의 분위기 온도를 갖는 원적외선 가열기에 섬유를 5초 동안 통과시킴으로서 클래드층을 건조시켰다. 외경이 230㎛인 PCS 섬유를 얻었다.
얻어진 PCS 섬유의 클래드층 중의 잔여 아세톤은 가스 크로마토그래피로 측정하여 0.4중량%이었다. 투과 손실은 6dB/km이었다.
[비교 실시예 2]
제2도에 나타낸 제조 장치를 이 실시예에서 사용하였다.
실시예 2에서 사용한 동일한 용액을, 프리폼을 5m/분의 속도로 견인시켜서 얻은 코어 섬유 상에 도포시켰다. 섬유를 열풍 오븐(분위기 온도 200℃)에 통과시키면서 270℃의 가열기 온도를 갖는 열풍 건조기로부터 열풍을 섬유의 통과 방항에 대해 수직으로, 5m/초의 속도로 60초 동안 섬유의 표면에 송풍시켜 코어 섬유 상의 클래드층을 건조시켰다.
얻어진 PCS 섬유의 클래드층 중의 잔여 아세톤의 양은 5.7중량%이었고, 투과 손실은 7dB/km이었다. 얻어진 PCS 섬유의 물리적 성질을 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
제1도에 나타낸 장치를 이 실시예에서 사용하였다.
퍼플루오로-2,2-디메틸-1,3-디옥솔(PDD) 70몰% 및 테트라플루오로에틸렌(TFE) 30몰%로 이루어진 공중합체(굴절률 1.308 : Tg 170℃)를 퍼플루오로(2-부틸 테트라히드로푸란)에 용해시켜서 20중량%의 클래드 중합체 용액을 제조하였다.
외경이 30mmø인 실리카 프리폼을 2,120℃에서 용융시키고, 30m/분의 속도로 견인시켜, 외경이 200㎛인 코어 섬유를 형성시켰다. 그 다음, 상기 용액을 클래드 물질 코우팅 다이스를 통하여 코어 섬유 상에 도포시켜서 클래드층을 형성시키고, 가열기 온도가 270℃인 원적외선 가열기에 섬유를 5초 동안 통과시켜 클래드층을 건조시킴으로써, 외경이 230㎛인 PCS 섬유를 얻었다. 이 PCS 섬유의 클래드층 중의 잔여 용매의 양은 가스 크로마토그래피로 측정하여 0.3중량%이고, PCS 섬유의 투과 손실은 5dB/km이었다. 물리적 성질은 표 1에 나타내었다.
[비교 실시예 3]
제3도에 나타낸 장치를 이 실시예에서 사용하였다.
실시예 3에서 사용한 것과 동일한 용액을, 프리폼을 5m/분의 속도로 견인시켜서 얻은 코어 섬유 상에 도포시켰다. 섬유를 열풍 오븐(분위기 온도 200℃)에 통과시키면서 270℃의 가열기 온도를 갖는 열풍 건조기로부터 열풍을 섬유의 통과 방향에 대해 수직으로, 5m/초의 속도로 60초 동안 섬유의 표면에 송풍시켜 코어 섬유 상의 클래드층을 건조시켰다.
얻어진 PCS 섬유의 클래드층 중의 잔여 용매의 양은 가스 크로마토그래피로 측정하여 12.3중량%이고, 투과 손실은 7dB/km이었다.
상승된 온도에서 시간의 경과에 따른 투과 손실의 변화를 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Claims (7)
- 투명한 무기 유리로 된 코어 및 투명한 유기 중합체로 된 클래드로 이루어지며, 클래드 중 휘발성 성분의 양이 1중량% 이하인 것이 특징인 코어-클래드(core-clad) 구조의 광학 섬유.
- 제1항에 있어서, 클래드가 하기 화학식 (I), (II) 및 (III)의 단량체 단위로부터 선택된 1종 이상의 단량체 단위를 함유하는 중합체로 이루어진 것인 광학 섬유.
- 제1항에 있어서, 클래드 상에 하나 이상의 보호층을 추가로 포함하는 광학 섬유.
- a) 투명한 무기 유리로부터 코어 섬유를 형성시키고, b) 코어 섬유 상에 코어 섬유보다 굴절율이 낮은 투명한 유기 중합체로 된 클래드를 형성시키고, c) 원적외선 가열기를 사용하여 클래드 중의 휘발성 성분을 1중량% 이하로 증발시키는 것으로 이루어진 광학 섬유의 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 투명한 열경화성 또는 광경화성 수지를 코어 섬유 상에 원추형으로 도포시키고, 이 수지를 교차결합시킴으로써 클래드가 형성되는 방법.
- 제4항에 있어서, 코어 섬유보다 굴절율이 낮은 투명한 유기 중합체의 용액을 코어 섬유 상에 원추형으로 도포시킴으로써 클래드가 형성되는 방법.
- 프리폼(preform) 용융로, 코어 섬유의 직경을 측정하기 위한 직경 측정장치, 클래드 물질 코오팅 폿(pot), 원적외선 가열기, 광학 섬유의 직경을 측정하기 위한 측정 장치 및 닙 롤러(nip roller)로 이루어진 광학 섬유 제조 장치.
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