JP2529671B2 - 合成樹脂コ−テイングを有する光ガラスフアイバ及び硬化性エラストマ−形成性物質 - Google Patents

合成樹脂コ−テイングを有する光ガラスフアイバ及び硬化性エラストマ−形成性物質

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JP2529671B2 JP61171471A JP17147186A JP2529671B2 JP 2529671 B2 JP2529671 B2 JP 2529671B2 JP 61171471 A JP61171471 A JP 61171471A JP 17147186 A JP17147186 A JP 17147186A JP 2529671 B2 JP2529671 B2 JP 2529671B2
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    • C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10—Coating
    • C03C25/104—Coating to obtain optical fibres
    • C03C25/1065—Multiple coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は合成樹脂コーティングを有する光ファイバに
関するもので、これは１〜10MPaの弾性率を有する合成
ゴムの第１層及び100MPa以上の弾性率を有する合成樹脂
の第２層を含む光ファイバで、少なくとも第１層の合成
ゴムは化学線により硬化させることができる合成樹脂組
成物より形成される。
本発明は更に上記光ファイバを製造するための硬化性
エラストマー形成性物質に関するもので、該物質は化学
線により硬化され、それにより疎水性合成ゴムを形成す
る。
本明細書において使用する「ガラスファイバ」という
用語は、低屈折率のガラスクラッド部分で囲繞されるこ
とのある高屈折率のガラスコアよりなる光伝送用線状複
合体を意味するものとし、該ガラスクラッド部分は一つ
以上の個々のガラス層からなることができ、そのガラス
層は化学的にドーピングしたものであってもなくてもよ
く、また、ガラスコアはその半径方向にドーパントが濃
度分布を有することによって、囲繞するガラスクラッド
層を不要とすることもできる。
また、本書において使用する「光ファイバ」という用
語は、機械的クラッド部分で囲繞されたガラスファイバ
の意味に使用され、その機械的クラッド部分は、耐久性
材料（例えばゴム、樹脂、プラスティック等）からなる
１個以上の保護コーティング層、即ち機械的クラッド層
を含んでなり、内蔵したガラスファイバを破壊、擦過、
化学的侵食等から保護する作用を掌るものである。
また、化学線とは、UV光線、電子線、Ｘ線、ガンマ線
及び他の高エネルギー粒子線から成る群より選ばれる化
学照射を意味すると解される。
この種のガラスファイバおよび硬化性合成樹脂組成物
はオランダ国公開特許第8.401.981号に開示されてい
る。
第１軟質層及び第２硬質層から成る光ファイバの合成
樹脂コーティングは、マイクロベンディングに対する低
感受性と高強度を有する光ファイバの提供を可能とす
る。このことにより、光ファイバの機械的変形により生
じる伝送損失を、可能な限り広範囲の温度域において低
度に保持する。光ファイバを更に熱硬化性合成樹脂又は
金属の付加層で被覆することにより保護することもでき
る。該付加層は、光ファイバがその内部で自由に移動で
きる管状の形態又はクラッドの形態である。化学線によ
り硬化し得る合成樹脂組成物の使用により、ガラスファ
イバを例えばプレフォームから線引きすることにより形
成した後直ちに該ファイバを被覆することが可能とな
る。また、該線引き及びコーティング処理を高速で実施
することができる。
本発明は、ケーブル処理においての、更には電気通信
網内のケーブルを配置する間のガラスファイバの破断率
を減じるため、動的状態で使用する際に強い引張強度を
有する光ファイバの製造を目的とする。また更に、電気
通信網中で使用するガラスファイバの作動信頼性を高め
るため、ガラスファイバの特性が周囲条件を変化させて
も可能な限り最小程度にしか左右されず、極めて低い老
化速度を呈する光ファイバの製造を目的とする。
ガラスファイバに機械的負荷を一定に課した場合、疲
労破断率が最小となるようにしなければならない。水の
存在は上記した全ての特性に逆効果を付与することを確
認した。
本発明の目的は、硬化性合成樹脂組成物をコーティン
グした光ファイバが特に水の存在下で、優れた強度を有
し、静的疲労破断率が少なく、更に老化速度が低くなる
ような光ファイバおよび硬化性合成樹脂組成物を改良す
ることにある。
換言すれば、本発明の目的は、特に水が存在する場合
に、光ファイバの合成樹脂機械的クラッドの引張強度を
増大させ、その静的疲労破断を減少させ、更には一般的
経年劣化を遅くさせるような方法で、光ファイバの合成
樹脂機械的クラッドを改良することにある。
本発明の目的は１〜10MPaの弾性率を有する合成ゴム
の第１層及び100MPa以上の弾性率を有する合成樹脂の第
２層を含む光ファイバで、少なくとも第１層の合成ゴム
は化学線により硬化させることができる合成樹脂組成物
より形成される光ファイバ及び硬化性エラストマー形成
性物質により達せられ、さらに該硬化性エラストマー形
成性物質は次式； （式中のｎは１又は２、Ｒは有機基を示す）で表される
リン化合物から選ばれる１種又はそれ以上の化合物を全
量で0.1〜５重量％含む。有機基Ｒは、例えば酸素原子
又は炭素原子を介してリン原子に化学的に結合すること
ができ、その構造式は各々リン酸エステル又はホスホネ
ートを示す。
本発明におけるリン化合物の添加は第１層の合成ゴム
とガラスファイバ間に優れた接着性を付与することとな
る。
従来の接着性プライマー、例えばシランとは異なり、
リン化合物の添加は合成ゴムの外表面での転化程度及び
硬化速度の減少を招くことはない。
本発明のリン化合物は、ガラスファイバと合成ゴムの
第１層との界面付近で酸性媒体を発生するという特別な
利点を有し、その結果としてガラス又は石英ガラスの老
化を防止する。かかる方法により、合成樹脂でコーティ
ングしたガラスファイバの有効寿命を長くし、所望の優
れた強度を得る。しかしながら、連結するという目的に
関しては、ガラスファイバ端で合成樹脂コーティングを
剥離するという簡単な方法により該合成樹脂コーティン
グを除去することはやはり可能である。剥離は溶剤によ
る手段と同様に機械的に実施することができる。
硬化性エラストマー形成性物質は、反応性モノマー、
光増感及び光吸収剤、触媒、開始剤、離型剤、湿潤剤、
酸化防止剤及び安定化剤のような他の従来の添加物を付
加的に含むことができる。
ヨーロッパ特許明細書FP 0101091号にリン酸エステル
を含む硬化性合成樹脂組成物が開示されているが、ガラ
スファイバに適用されるべき合成樹脂コーティングの製
造には、上記合成樹脂組成物は使用されない。更に、上
記合成樹脂組成物は化学線によっては硬化せず、硬化剤
としてのリン酸エステルにより硬化する。
マイグレーションはガラスファイバの有効寿命に逆効
果を及ぼすので、合成樹脂コーティング中のリン化合物
のマイグレーションを防止するため、本発明の上記光フ
ァイバ及び硬化性エラストマー形成性物質中のＲは、硬
化性合成樹脂組成物が硬化する間に共反応をおこし、こ
れにより形成される重合体網状構造体を構成する有機基
であることが有利である。
本発明においてリン化合物を、当業者間で普通に用い
られる硬化性合成樹脂組成物と同時に使用することがで
き、その主成分は例えばポリシロキサン、ポリブタジエ
ン、ポリエーテルウレタンアクリレート、ポリエステル
ウレタンアクリレート、ポリシロキサンアクリレート、
ビニル基及びシリル基を含むモノマー間の反応により形
成されるポリマー、又はかかるポリマー若しくはコポリ
マーの混合物である。
本発明の光ファイバ及び硬化性エラストマー形成性物
質の好適例において、硬化性エラストマー形成性物質は
ポリウレタンアクリレートを含み、Ｒは少なくとも一個
のアクリレートエステル基を含む有機基である。好まし
くは、更にＲ基はエチル基又はプロピル基のような短い
アルキル鎖からなる。Ｒ基はビニル基又は芳香族基に結
合したビニル基のような他の不飽和基でもよい。かかる
型の適切な硬化性エラストマー形成性物質は例えばオラ
ンダ国公開特許NL第8401981号に開示されている。上記
オランダ国公開特許においては、Ｒが２−アクリロキシ
エチレート基であるリン化合物により極めて優れた結果
を得ている。
硬化性エラストマー形成性物質により光ファイバの湿
潤性を更に改良し、合成ゴムの外表面での硬化を促進す
るために、硬化性エラストマー形成性物質が２重量％ま
でのポリ（ジメチルシロキサン−コ−エチレンオキシ
ド）アクリレートを含むことで効果がある。
選定された硬化性エラストマー形成性物質の成分に依
存して、メタクリレート基及びビニル基のような他の適
当な共反応性基をリン化合物中に使用することも可能で
ある。
本発明を図面を参照して実施例及び比較例により説明
する。
実施例１ 従来の技術を用いて、ガラスファイバを溶融プレフォ
ームから線引きすることにより形成した。該ガラスファ
イバの材料は石英ガラスである。該ガラスファイバは、
屈折率の異なるコアガラス及びクラッドガラスにより構
成される。代わりに、屈折率が中心から外側に徐々に変
化するガラスファイバを用いることができ、更にプレフ
ォームから線引きするガラスファイバの代わりに二重る
つぼ法により形成されるガラスファイバを用いることが
できる。第１図に示すガラスファイバ１はその断面が円
形（直径125μｍ）であるが、他のあらゆる断面形状、
例えば楕円形を有していてもよい。
ガラスファイバを形成した後直ちに、硬化性エラスト
マー形成性物質の層を前記ガラスファイバに適用し、次
いでエラストマー形成性物質を硬化させて厚みが30μｍ
である合成ゴム層２を形成した。高圧水銀蒸気ランプを
用いて、該層の硬化性エラストマー形成性物質を、最大
0.5秒の放射にさらすことにより硬化した。該ランプのU
V光の波長及び強度は、エラストマー形成性物質層上で
測定して各々200〜400nm、0.6w/cm2であった。エラスト
マー形成性物質を別な方法、例えばエレクトロカーテン
（Electrocurtain）装置（マサチューセッツ州ウォブー
ンにあるエネルギーサイエンス社製）を用いて、該物質
を電子流にさらすことによっても硬化することができ
た。
合成ゴムの第１層２は硬化性エラストマー形成性物質
から形成され、その主成分（76重量％）はオランダ国公
開特許NL第8401981号に開示され次式； で表されるポリエーテルウレタンアクリレートである。
硬化性合成樹脂組成物は更に反応性モノマーとして２−
フェノキシ−エチルアクリレート（14重量％）とヘキサ
ンジオールジアクリレート（２重量％）、及び光増感開
始剤として2,2′−ジメトキシ−２−フェニル−アセト
フェノン（２重量％）、2,2−ジメチル−２−ヒドロキ
シ−アセトフェノン（２重量％）と２−オキシベンゾフ
ェノン−２−エトキシ−エチル−アセトフェノン（２重
量％）を含む。硬化性合成樹脂組成物は最終的には次
式； で表される各々ｎ＝１とｎ＝２の場合のモノ−２−アク
リロキシエチルホスフェート及びジ−２−アクリトキシ
エチルホスフェートの混合物をモル比で1:1の割合で２
重量％含んだ。
次いで、30μｍ厚の合成樹脂の第２層３を、前記合成
ゴムの第１層２により囲まれた光ファイバに、例えばUV
光にさらすことにより硬化する硬化性合成樹脂組成物を
用いて、当該光ファイバを更にコーティングすることに
より適用した。第２層に適する市場で入手し得る合成樹
脂組成物はデソト社製（DeSoto Inc.）のデソライト（D
eSolite）042 であり；前記組成物は光増感開始剤を含
む。硬化した後、上記物質の弾性率は約400MPaであっ
た。
所望の場合には、熱硬化性合成樹脂、例えばナイロン
の機械的クラッドを光ファイバの周囲に設けることがで
きる（当該機械的クラッドは第１図中には図示せず）。
合成樹脂コーティングした光ファイバを被覆した機械的
クラッドは前記ファイバに直接接触させることもでき
る。しかしながら、該機械的クラッドは管形状をなすこ
とも可能で、例えばシリコンオイル中で光ファイバが該
機械的クラッド内を自由に移動することも可能である。
このように形成した光ファイバを多くの試験に課し
た。動的破断強度を曲げ破断装置を用いて測定した。強
度はP.W.FranceらによるJ.Mater.Sci.15,825−830（198
0）に記載された破断率で示した。結果を第１表に示し
た。該表中、本発明の光ファイバを、同様の方法で製造
するがリン化合物を含まず他の成分が比較的多量に存在
する光ファイバと比較した。
第１表 伸びにおける破損率 実施例 比較例 5.8％ ＜0.1％ １％ 6.2％ ＜0.1％ 99％ 6.8％ ３％ ＞99.9％ 7.2％ 99％ ＞99.9％ 第１表には本発明の光ファイバが比較用光ファイバに
比して強いことを示す。
本発明の光ファイバ及び比較用光ファイバを促進老化
方法に課した。該方法は光ファイバを60℃の水にあらか
じめ設定した時間浸漬することで行い、その後動的破断
強度を測定した。次いで、光ファイバを乾燥し、相対湿
度65％で調整し、その後動的破断強度を再び測定した。
結果を第２表に示す。該表は、光ファイバを60℃の水に
浸漬している間の期間の関数として、破断率が63％であ
る伸びで表わされている。
第２表 実施例 比較例 ０日、 7.0％ 6.1％ ２日、湿潤 6.5％ 5.3％ ２日、乾燥 6.9％ 5.5％ ７日、湿潤 6.5％ 4.9％ ７日、乾燥 6.9％ 5.1％ 38日、湿潤 6.4％ 4.8％ 38日、乾燥 6.9％ 4.9％ 305日、湿潤 6.2％ 4.4％ 305日、乾燥 6.5％ 4.5％ 水中での老化後においても、本発明の光ファイバはリ
ン化合物を含まない光ファイバよりも強いことが確認さ
れた。更に、比較用光ファイバとは異なり、本発明の光
ファイバは乾燥後に、元の強度にほとんど完全に回復し
た。
静的疲労試験を行うために、光ファイバを直径3.4mm
のマンドレル上に巻付け、次いで機械的応力（伸び3.42
％）に課する間、水に浸漬した。比較用光ファイバにお
いては、第１破断は10〜18分後に生じ、85〜93分後に光
ファイバ巻付の63％が破断した。本発明の光ファイバに
おいて、第１破断は1000分以上経た後まで生じなかっ
た。
リン化合物の添加を少なくとも0.1重量％の量で用い
る場合には、プラスの効果を呈することが付加実験によ
り示された。５重量％より多い量では合成ゴムの特性に
悪影響を与えた。
更に光ファイバの湿潤性及び表面での硬化性を改良す
るため、ポリ（ジメチルシロキサン−コ−エチレンオキ
シド）アクリレートを例えば１重量％の量で添加するこ
とが可能である。本発明の合成樹脂組成物の場合には、
このことにより表面硬化時間が約10倍促進された。
実施例２〜５及び比較例１〜10 本例におけるガラスファイバの材料は石英ガラスであ
る。本例で使用する硬化性合成樹脂組成物は、主成分と
して、異なる分子量のポリプロピレンオキシドウレタン
アクリレートを含む（第３表に数平均分子量を示し
た）。他の適当なポリマーは例えばデソト社製のデソラ
イト039 とデソライト073 である。
反応性モノマーを粘度及び硬化速度に影響を与えるた
めに使用した。硬化性エラストマー形成性物質を、本例
において粘度が約2Pa.sに達する45℃の温度で、ラスフ
ァイバに適用した。使用した反応性モノマーは２−フェ
ノキシ−エチルアクリレート（PEA）、1,6′−ヘキサン
ジオールジアクリレート（HDDA）、２−（２−エトキシ
エトキシ）エチルアクリレート（EEEA）及びトリプロピ
レングリコールジアクリレート（TRGDA）であった。ト
リメチロールプロパントリアクリレートを、本発明の硬
化性合成樹脂組成物に適切に用いることもできる。
本例において2,2′−ジメトキシ−２−フェニルアセ
トフェノンを光増幅開始剤として用いた。
使用したリン化合物は、モノ−２−アクリロキシエチ
ルホスフェート及びジ−２−アクリロキシエチルホスフ
ェートを1:1の比で混合した混合物である。本例で代わ
りに使用された接着剤は、γ−メタクリロキシ−プロピ
ルトリメトキシシランであった。
実施例１に示したように第３表に記載した硬化性合成
樹脂組成物を光ファイバの製造に使用した。第３表中に
示した例のうち本発明の例（実施例）は２〜５であり比
較例は１〜10である。
第３表に合成樹脂組成物を硬化することにより形成さ
れる合成ゴムの25℃での弾性率をMPaで、ガラス遷移温
度Tgを℃で、破断時の伸びを％（曲げ破断試験、実施例
１参照）で示す。
実施例２と比較例１を比較すると、接着剤としてのシ
ラン化合物の使用は第１合成樹脂コーティングと（石
英）ガラスファイバとの間に優れた接着性をもたらし
た。このことは本発明のリン化合物の使用に対しても該
当した。しかしながら、シラン化合物は、特に合成ゴム
の外表面での硬化処理に逆効果を及ぼし；光ファイバの
有効寿命に必要な効果もなかった。
実施例３〜５の合成樹脂組成物により製造された光フ
ァイバは比較例１〜10の光ファイバに比べて強く、耐老
化性に優れることが明らかとなった。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の光ファイバの断面図である。 １……ガラスファイバ ２……合成ゴム ３……合成樹脂
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ペトラス・コルネリス・パウラス・ボゥ テン オランダ国5621 ベーアー アインドー フェン フルーネヴァウツウェッハ１ (72)発明者 コルネリス・マリナス・ヘリット・ヨヘ ム オランダ国5621 ベーアー アインドー フェン フルーネヴァウツウェッハ１

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ガラスファイバと、１〜10MPaの弾性率を
    有する合成ゴムの第１層と、100MPa以上の弾性率を有す
    る合成樹脂の第２層とから成り、少なくとも第１層の合
    成ゴムが化学線により硬化し得るエラストマー形成性物
    質から形成される合成樹脂コーティングを有するガラス
    ファイバにおいて、エラストマー形成性物質が次式； （式中のｎは１又は２、Ｒは有機基を示す）で表される
    リン化合物から選定された１種又はそれ以上の化合物を
    全量で0.1〜５重量％含むことを特徴とする合成樹脂コ
    ーティングを有する光ファイバ。
  2. 【請求項２】Ｒは、硬化性合成樹脂組成物が硬化する間
    に共反応をおこし、これにより形成される重合体網状構
    造体を構成する有機基である特許請求の範囲第１項記載
    の合成樹脂コーティングを有する光ファイバ。
  3. 【請求項３】硬化性合成樹脂組成物はポリウレタンアク
    リレートを含み、Ｒは少なくとも１個のアクリレートエ
    ステル基を含む有機基である特許請求の範囲第２項記載
    の合成樹脂コーティングを有する光ファイバ。
  4. 【請求項４】Ｒが２−アクリロキシエチレート基である
    特許請求の範囲第３項記載の合成樹脂コーティングを有
    する光ファイバ。
  5. 【請求項５】硬化性エラストマー形成性物質が２重量％
    までのポリ（ジメチルシロキサン−コ−エチレンオキシ
    ド）アクリレートを含む特許請求の範囲第１〜４項いず
    れか１つの項記載の合成樹脂コーティングを有する光フ
    ァイバ。
  6. 【請求項６】合成樹脂コーティングを有する光ファイバ
    を製造するのに用い、化学線により硬化して疎水性合成
    ゴムを形成することができる硬化性エラストマー形成性
    物質が、次式； （式中のｎは１又は２、Ｒは有機基を示す）で表される
    リン化合物から選定された１種又はそれ以上の化合物を
    全量で0.1〜５重量％含むことを特徴とする合成樹脂コ
    ーティングを有する光ファイバを製造する硬化性エラス
    トマー形成性物質。
  7. 【請求項７】Ｒは、硬化性合成樹脂組成物が硬化する間
    に共反応をおこし、これにより形成される重合体網状構
    造体を構成する有機基である特許請求の範囲第６項記載
    の合成樹脂コーティングを有する光ファイバを製造する
    硬化性エラストマー形成性物質。
  8. 【請求項８】硬化性合成樹脂組成物はポリウレタンアク
    リレートを含み、Ｒは少なくとも１個のアクリレートエ
    ステル基を含む有機基である特許請求の範囲第７項記載
    の合成樹脂コーティングを有する光ファイバを製造する
    硬化性エラストマー形成性物質。
  9. 【請求項９】Ｒが２−アクリロキシエチレート基である
    特許請求の範囲第８項記載の合成樹脂コーティングを有
    する光ファイバを製造する硬化性エラストマー形成性物
    質。
  10. 【請求項１０】硬化性エラストマー形成性物質が２重量
    ％までのポリ（ジメチルシロキサン−コ−エチレンオキ
    シド）アクリレートを含む特許請求の範囲第６〜９項い
    ずれか１つの項記載の合成樹脂コーティングを有する光
    ファイバを製造する硬化性エラストマー形成性物質。
JP61171471A 1985-07-23 1986-07-21 合成樹脂コ−テイングを有する光ガラスフアイバ及び硬化性エラストマ−形成性物質 Expired - Lifetime JP2529671B2 (ja)

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