TW203126B - - Google Patents
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Description
A6 B6 五、發明説明(/ ) 發明背景 (請先閲讀背面之注意事項再械寫本頁) 本發明係關於塑料包層二氧化矽(PCS)纖維及其製法。 更持別的是,本發明像鼷於一種含核芯包層結構的光 學繼維,其中核芯材料為一透明無機玻璃及包層為一透 明有機聚合物,及其製法和製造裝置。 有關技S之說明 習知具核芯包層結構之光學纖維偽由一純二氣化矽或 玻璃核芯及塑料包層所構成(以下稱PCS),其藉以大孔徑、 大數值孔徑及低傳送損失待性可應用於很多方面,例如 不超過5公里的短程光學通訊方面、光導、傳送影像或 能源之光學纖維。 PCS纖維用包層材料應具有(1)低的折射率(2)高的透 明度(3 )對核芯材料具有良好之黏附性質。彼等包層材 料之例包含熱硬化性或光硬化性之矽酮樹脂及含氟樹脂 。無論如何,欲找得能谋足以上三條件要求之交聯包層 材料是很難的,一種能滿足以上三條件要求且具足夠抗 熱性之包層材料逦未被發展出來。 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 —種具四氟乙烯-六氟丙烯共聚物或四氟乙烯-二氟亞 乙烯共聚物之包層材料之PCS纖維已經被報導過(日本公 告專利案昭48-2 5 665和日本公開專利案51-52849)。但此 包層材料經常會因其本身為結晶而呈不透明。故利用此 種包層材料之PCS纖雒之傳送損失將會很大。 關於以包層材料塗覆二氣化矽核芯之方法,通常使用 -3-本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4規格(210 X 297公釐) 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 ^0E1"C A6 _B6_ 五、發明説明(v) 如 (1)將一液態包層材料塗佈於無機核芯上,然後將此液 態包層材料加以交聯; (2 )以液態包層聚合物熔融包覆核芯; (3)將包層聚合物及一溶劑之溶液塗佈於核芯鐵維上, 且將該溶劑蒸發之。 然而,以上述任-種方法所製得之PCS纖維,其物理 性質將會依時間而變化,且對於光傳送損失必須具有不 超過1 0 d B / k m之P C S而言,該依時間之變化成為一駸重問 題° 本發明之簡介 本發明目的為提供一種可信度高並且其物性不會随時 間而變化之PCS纖維,及其製法和製造裝置。 為逹上述目的5:下列說明之其他目的,本發明者已作 了極多之研究以防止随時間降低PCS纖維之物性。吾人已 找到適合之方法,偽在包層中之揮發成份,例如殘留單 髏或殘留溶劑之量降至特定之基準,使PCS纖維將不會 呈現随時間而降低其物性。若PCS鑛維之包層含超過1¾ 之揮發成份,例如為殘留單體或殘留溶液,此揮發性物 質將會在高溫環境中蒸發。因此,包層材料將失去其均 質性,且PCS纖維機械強度亦會降低。再者,包層和核 芯纖維之界面性質已被破壊,而增加了其傳達損失。本 發明者們發現若PCS纖維之包層中之揮發成份置不超過 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝. 訂. .丨線. 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4规格(210 X 297公货) A6 B6 L03126 五、發明説明(夕) (請先閲讀背面之注意事項再蟥寫本頁) 1%重量,則在平常條件下使用時,該PCS纖維之物理性 質將不會联重的受到破壊。 以上所述本發明之目的傜由透明無機玻璃之核芯材料 及透明有機聚合物之包層材料所構成之PCS纖維來達成, 該PCS纖維之待徽在於包層内揮發成份之量不超過1%重 量;其製法包含首先以該包層材料圖錐形塗佈核芯纖維 以形成包層材料,然後將包層内之揮發成份以遠红外線 加熱器處理使其*降至不超過1%重量;以及本發明PCS 繼維之製造裝置。 丨裝丨 較佳發明具體化之描述 線- 至於在本發明P c S纖維之核芯上形成包層之方法,一種 方法偽將熱硬化或光硬化樹脂之前驅髓以圖錐形塗佈於 核芯纖維上,接著以熱或光將此前驅體予以交聯,或者 一種方法係將包層聚合物之溶液予以圚錐形塗佈於核芯 纖維上,然後以加熱法將此溶液中之溶劑蒸發之。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 至於揮發成份量降至一低基準置之方法,有一種使熱 硬化或光硬化樹脃交聯用熱或光能之增加方法,其將延 長硬化時間,或提高聚合作用起始劑之量的應用。但是, 本發明者已發現此種方法是不可能將揮發性成份降至不 超過1%重量之置,一種熱空氣乾燥法,其係加熱核芯材 料上之包層材料舆一溶劑之塗覆溶液,且須花太多時間 來將揮發成份降低至低基準,故觀察到包層材料之熱分 解和褪色會毀壊光繼維。本發明者們相信,由於包層中 -5- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4規格(210 X 297公坌) A6 L03126 B6 五、發明説明(yi ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 之揮發成份之沸點相當高,其不會在普通的貯存條件下 揮發,因此,習知PCS纖維之包層的揮發成份之置是超 過1%重置。 本發明者們經潛心研究結果,發現降低包層揮發成份 之量至不超過1%重量之良好方法,以及發現利用逮紅外 線加熱器加熱處理包層即可解決以上所述之問題。 本發明所用之红外線射線所含之波長範圍為5至1000 m 。由於熱空氣乾燥法傜以外部加熱或自表層加熱而 增加了 一物體之溫度,一薄片形成在包層之表面上,而 所形成之薄Η會防止包層的揮發成份之蒸發。然而,若 使用红外線加熱器,則由加熱器吸收能董所導致之包層 聚合物之分子振動,在短時間内自其内部加熱至包層, 因此,加熱器可有效且輕易的將揮發成份減至不超過1 %重量之置。 .線. 包層之揮發成份之置是利用適當溶劑自包層萃取100 毫克揮發成份,且以氣體層析分析所萃取得之材料而決 定。 本發明例子中所採用的核芯材料包括二氣化矽,多成 份玻璃及®化物玻璃。 經濟部中央標準局w工消費合作社印製 本發明所採用的包層材料包括氣化丙烯酸酯或氣化甲 基丙烯酸酯聚合物,例如(甲基)丙烯酸三«乙醋,(甲 基)丙烯酸五氟丙酯,(甲基)丙烯酸六氟異丙酯和(甲 基)丙烯酸過氣辛酯之同元聚合物或共聚物,以及任何一 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4规格(210 X 297公釐) A6 B6 03126 五、發明説明(f ) 種以上之(甲基)丙烯酸酯及任一其他可共聚之單體之共 聚物,由交聯聚合之氟化(甲基)丙烯酸酯及含不少於兩 値可聚合之雙鍵之交聯劑所得之交聯cx-氣化丙烯酸酯, 含通式(I), (II)或(III)所代表之聚合單位之同元聚合 物或共聚物,以及這些聚合單位和其他可共聚單體單位 之共聚物: V請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) + CF· -CJ〆合> 〇-(CF, )„ (I) 或2) --裝-
CF, -(JF-qF-CF, + 〇-(CFf )J (η = 1 或 2)
(ID (III) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 4CF—CF^- c/· \f· 本發明之PCS洪維另在包層之外表面含不少於一層的 保護層,且這些保護層可為任何適合的結構。 將本發明之PCS纖維及其製法參考下列實施例詳細說明 如下。 本發明PCS纖虼之裂造裝置如圖1所示,圖2及3為已 知技蓊之製備PCS光學纖維之裝置。在這些圆中,其中 1為玻璃的預形物之設計,2為玻璃熔化鑪,3為核芯 -7- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4規格(210 X 297公釐) A6 B6 ^03126 五、發明説明(t ) 大小的測量,4為塗布包層材料用鍋,5為一紫外線照 射爐,6為測liPCS繼維大小之装置,7為軋棍,8為 排氣導管,9為一遠红外線加熱器,10為烘爐内測量内 部溫度之熱電偶極,11為熱空氣乾燥機,12為熱空氣生 産機。 實施例1 製備一種由下列保合物所構成之包層材料前驅體: 丙烯酸2 , 2 . 3 , 3 , 3-五«丙酯(5FA) 40%重量 丙烯酸1H , 1H , 2H , 2H-過氣丙酯(17FA) 40%重置 三羥甲基丙烷三丙烯酸酯 15%重量 苄二甲基縮酮 5%重量 一種具外徑為30mn^之二氣化矽預形物於2120=中熔 化,以501〇/1〇丨11之咬度被抽拉,形成外徑為200 ϋΠ且具 折射率為1 . 4 6的鐵維核芯。接著,將以上所述之包層材 料前驅體藉包層材料塗佈Η予以塗佈於纖維核芯上以形 成一包層,且當繼維經過120W/ cm之紫外光照射嫌時, 以紫外光照射歴0 . F秒。然後,纖維經過保持於2 0 0 t之 紅外線加熱器,則得一外徑為2 3 0 // πι之P C S纖維。所製 得包層之折射率為:.3 8 5。所獲得P C S繼維之包層材料之 玻璃轉移溫度(Tg)為128¾.以氣醱層析分析測出殘留之 單體總量為0.6%重量。該PCS繼維之傳送損失為4 dB/ km,傳送損失時間之變化是將PCS纖維放置於高溫下歴 2000小時而測得之。測試結果如表1所示。 -8 ~ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4規格(210 X 297公釐) ------------------------^------、玎------^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 L03126 A6 B6 五、發明説明(/ ) 比較例 1 如例1之方法,除了如表1所示之摻合物,使用作為包 層材料前驅體但不用逋紅外線加熱器處理,則獾得PCS 纖維。該包餍之折射率為1.388。 所得PCS纖维之包層的殘留單髏量為1.5%重Μ及傳送 損失為4 dB/km,俜送損失經時間之變化結果如表1所 7F 〇 實施例 2 本例使用如圖1所示之裝置。一包層聚合物俗將0.8% 重悬之正-丁硫醇,0.2%重量偶氮雙(異丁騎)(AIBH)添 加至39%重量之丙烯酸〇(-氣2,2,3,3,3-六氟丙酯(〇(-F 5 F A )和6 0 %重-·量的丙烯酸α -覦六氣異丙酯(a -F6FA), 於701C,進行嵌段纪合反應,並在180Τ:真空中進行除氣 作用而製得。所«得包層聚合物之折射率為1.364及Tg為 102TC。該包靥聚合物溶於丙酮,並製備了包層聚合物 20%重St之溶液。 具外徑為30mn^之二氣化矽預形物,在2120TC時熔化, 以30m/inin之速度被抽拉以形成一外徑為200WB之核芯 纖維。接著,將上述包層溶液經包層材料塗佈Μ予以塗 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再項寫本頁) -裝- .線. 佈於纖維核芯上以形成一包層,且該包層經一溫度為 270=C遠紅外線加熱器及雰困氣溫度為200C下烘乾5分 鐘,則得外徑為230 W b之PCS纖_。 所得PCS繼雒包層中所含之殘留丙酮經氣體層析分析 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4规格(210 X 297公釐) L03126 A6 B6 五、發明説明(戈) 為0.4%重量,傳送損失為6 dB/k m。 V請先閱讀背面之注意事項再項寫本頁) 比較例 2 本例使用如画2所示之装置。如同例2所用之溶液塗佈 於以5B/iDin速度抽拉預成物而得之核芯纖維上。當來自 溫度為2781C熱風産生器之熱風以5ni/Sec之速度與纖維 垂直方向吹送至纖維之表面上60秒時,使核芯纖維上之 包層經過一熱烘箱ί雰園氣溫度為200它)予以乾燥。 所得PCS纖維之包層中之殘留丙酮置為5. 7%重置和 傳送損失為7 dB/km。所得PCS纗維之物理性質如表1 所示。 實施例 3 本例所用之裝置如_1所示。由70nole %之過氣-2,2-二甲基-1,3-二鸣戊烯和30〇1〇1%之四氟乙烯(了卩£ )所構成之一共聚物(折射率1.308, Tg為1701C)溶解於 過氣(2-丁基四氫呋喃)以製備20%重量之包靥聚合物 溶液。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 一外徑為30bb多之二氣化矽預形物,於2120C熔化 ,以30m/min之速度被抽拉以形成外徑為200m m之纖 維核芯。接箸,將上述之溶液經包層材料塗佈Μ予以 塗佈於繼維核芯上以形成包層,且藉雄維通過溫度為 2 7 0 1C之紅外線加熱器烘烤該包層歴5秒,則得外徑為 230 W η之 PCS纖維。PCS纖維之殘留溶_Μ經氣體 -1 0 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4規格(210 X 297公釐) ^03l2b A6 __B6 五、發明説明(7) 層析分析所測得為0.3%重量,PCS鐵維之傳送損失為 5 dB/km。其物理性質如表1所示。 比較例 3 此例子所用之装置如圔3所示。 如同例3所用之溶液塗佈於以5B/bU速度抽拉預成 物而得之核芯纖維上。當來自溫度為270t:熱風産生器 之熱風以5B/SeC之速度與纖維垂直方向吹送至鐵維之 表面上60秒時,使核芯鐵維上之包靥經過一熱烘箱(雰 圔氣溫度為206它)予以乾燥。 所獲得PCS鐵維包層中之殘留溶劑量以氣《層析分 析為12.3%重S和傳送損失為7 dB/k·。在提升溫度 中,傳送損失經時間之變化如表1所示。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝· 訂. 丨線. 經濟部中央標準局W工消費合作杜印製 -11- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS〉甲4规格(210 X 297公釐) g〇 31.S6 A6 B6 五、發明説明(/=> ) 表1 「- r- 核芯物質 二氣化矽 ------丄 例1 二氣化矽 比較例1
例丨二 2 I氧 丨化 丨矽 I 二氣化矽 比較例?
¾¾¾¾ 量量置量 l?i n frB BR 3 3 3s 0 0 5 5 4 4 1 郦AFAPT二縮 F 7 Μ ? j-Ui 5 1 T 今 s 線及外熱 外化❿加 紫硬逸線器 I所或} I中體最¾ 一«單之« _包留劑重 1在殘溶{ PCS纖維丨PCS耐熱測試I 的傳送I·------η 損失 I條傅送損失 (dB/kn)丨件(dB/kni) 0.6
5FA 40重置%丨紫外線丨 1 1 17FA 40重量% 1硬化丨1. 5 1 4 1 1201 TMPTA 19重量%丨 | 1 1 干二甲 1重量%丨 1 1 I 2000小時 基縮謂 1 1 1 1 a-F5FA 39 重量 % a-F6FA 60 重置 % η-丁硫0.8重量% 醇 ΑΙΒΝ 0.2 重量 % a-F5FA 39重量 % a-F6FA 60MM96 η-丁硫0.8重置% 醇 ΑΙΒΗ 0.2 重量 % DDFE p T 二氣化矽i3l丨丨 60 bo 1% 40 uol96 遠紅 外線 加熱器 —Γ* —Γ* 熱空氣 烘箱 遠紅外 線加熱 器 0.4 _丄 100^ 6 2000小時 5.7 -丄 1001C 26 2000小時 0.3 150¾ 5 2000小時 ------------------------裝------訂------線 (請先閲讀背面之注意事項再媾寫本頁) 經濟部中央標準局0K工消費合作杜印製 比較丨二 例3丨氣 I化 I矽
PDD TFE 60 B〇l% 40 mol% 熱空氣 烘箱 .J_____L. 圖式之簡單說明 圖1所示為本發明之PCS纖雄製造裝置之结構 圖2,3為先前技蓊裝置之構造圖。 -12- 本紙張尺度通用中國國家標準(CNS)甲4规格(210 X 297么、釐) 12.3 150Ό >100 2000小時
Claims (1)
- Λ oai26 公告本A7 B7 C7 D7 六、申請專利範圍 第80109545號「塑料包層二氧化矽(PCS)纖維及其製 法 專利案 (82年2月修正) 一種具核芯包層結構的光學繼維,其偽由一透明無 機玻璃核芯層及一透明有機聚合物之包層所構成, 該光學纖維之恃擻為該包層中之揮發成份含量傲經 一逮紅外線加熱器加熱而降至不超過1 %重曇,其 中該包層偽由含有至少一種蘧自下列通式(I), (II) 或(III)代表之單鼸單位之聚合物所構成。 CF· -f- CF, -(JF/ 〇-(CFe )„ (η = 1 或 2) <請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) (I) i裝· -f-CF,-<JF-<J:F-CFt ·)-〇-(CF, )~J (n = 1 或 2) (II) 訂· iCF—CFf-0. \ C 經濟部中央標準局S工消#合作杜印製 (III) C、F· 2. 如申讅專利筢围第1項之光學鐵維,其中該光學織 維的包《再進一步的含不少於一層的保護層。 3. —種光學纖維之製法,其包括: (a )由一透明無機玻速形成一核芯鐵維; (b )於一核芯纗維上,形成一具有折射率低於核B 繼維之透明有機聚合物之包層;和 1 本紙張又度適用中國國家標準(CNS)甲4规格(210 X 297公釐) )3126 A7 B7 C7 D7 六、申請專利範園 (c)以一逮紅外線加熱器將包層内之揮發成份蒸發 至其量不超過1%重董。 4. 如申讅專利範圍第3項之製法,其中該包層是將透 明熱硬化或光硬化樹脂以錐形施用於核芯纖維上並 交聯該樹脂而形成者。 5. 如申誚專利範围第3項之製法,其中該包層是將具 折射率低於核芯鑛維之透明有機溶液錐形塗於核芯 鐵維上而形成者。 Ί,-----------------------裝------tr------線 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 經濟部中央標準局8工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4规格(210 X 297公釐)
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