KR100216157B1 - 자기기록매체용 적층 폴리에스테르 필름 - Google Patents

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Abstract

8 이상의 모오스 경도와 특정 평균 입도를 갖는 무기 입자(a) 및 8 미만의 모오스 경도와 입자(a)의 입도 보다 큰 특정 평균 입도를 갖는 불활성 입자(b)를 함유하는 제 1 폴리에스테르 층(A) 및 8 미만의 모오스 경도와 특정 평균 입도를 갖는 불활성 입자(c)를 함유하는 제 2폴리에스테르 충(B)을 포함하고, 입자(a)의 함량이 층(A)에서 폴리에스테르 중량을 기준하여 0.25 내지 5중량%이고 층(A) 및 (B)에서 폴리에스테르 총량을 기준하여 0.15중량% 미만이며, 입자(b) 및(c)의 함량이 각각 층(A) 및 (B)에서 폴리에스테르 중량을 기준하여 각각 0.05 내지 2.0중량%이며, 또 충(A) 및 (B)의 노출 표면이 특성 조건을 만족하는 마찰계수(μd)및 표면 조도(Ra)를 갖는 것을 특징으로 하는 자기기록 매체용 적층 폴리에스테르필름.

Description

자기기록 매체용 적층 폴리에스테르 필름
제1도는 실시예에서 미끄럼 특성을 측정하기 위해 사용된 장치의 사시도.
제2도는 실시예에서 내마모성을 측정하기 위해 사용된 장치의 사시도.
본 발명은 자기기록 매체용 적충 폴리에스테르 필름에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 비용을 감소하고, 슬릿팅(s1itting) 특성을 향상시키며 자기 테이프의 베이스 필름으로 사용필 때 주행하는 동안 홈이나 마모 분말을 거의 생성하지 않는 자기기록 매체용 적충 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
폴리에스대르 필름은 탁월한 기계적 및 화학적 특성을 갖고 있기 때문에 다양한산업 분야에서 널리 사용되고있다. 특히, 2축 연신 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름은 다른 필름에 비하여 우수한 평탄성, 기졔적 강도 및 수치 안정성을 갖기 때문에자기기록 매체의 베이스 필름으로 불가결하다.
촤근, 자기기록 매체의 특성은 급격하게 향상되었다. 자기기록 매체의 향상과 더불어 보다 우수한 특성을 갗는 자기기록 매체용 베이스 필름이 점점 필요하게 되었다. 예컨대 비데오 테이프와 같은 고밀도 기록 매체의 경우, 베이스 필름의 표면은굉장히 평활해야한다.
그러나, 베이스 필름 표면의 명활성이 중대되면, 몇가지 문제가 제기된다. 예컨대 테이프 및 금속핀이 자기 테이프의 경우에서와 같이 높은 상대적 속도로 서로 접촉하게되면, 이들 사이에서 마찰 및 마모는 필름의에 긁힌 흔적이 생기거나 필름이 마모되어 분말이 생길 정도로 증가한다.
상술한 문제를 해결하기 위해, 산화 알루미늄 입자와 같은 큰 모오스 경도를 갖는 입자를 베이스 필름에 혼합하는 방법이 제안되었다(일본국 공개특허 제306220/1989호 참조).
그러나 상기 수법에서는 긁힌 흔적이나 분말생성을 방지하기 의해 다량의 산화알루미늄 입자를 혼합해야한다. 그 결과, 다음과 같은 새로운 문제가 제기된다. 산화 알루미늄 입자가 비교적 비싸기 때문에, 자기기록 매체의 제조비용을 불리하게 증가시킨다.
(2) 필름 또는 자기기록 매체의 제조시 슬릿팅 단계에서, 절단 블레이드가 보다빨리 손상되므로 자주 교체해야한다. 이 때문에 자기기록 매체의 제조 비용을 증가시키거나 생산성을 저하시킨다.
자기 테이프 제조시 슬릿팅 단계에서 적당한 간격을 두고 절단 블레이드를 교체하지 않으면, 자기 테이프의 절단 특성이 악화된다. 절단 특성의 악화로 인하여 절단영역이 선 형태로 박리되고, 경우에 따라서는 절단 부스러기로 떨어진다. 이러한 현상이 악화되면, 자기기록 매체의 자기층으로 부터 분말이 떨어진다. 떨어진 분말은 드롭 아웃(drop-out)을 유발한다.
절단 특성을 개선시키기 위해. 필름의 결정성을 증가시키는 방법이 공지되어있다. 결정성이 증가되면 필름의 내마모성을 악화시키므로, 절단 특성을 중가시키기에 충분한 징도로 결정성을 증가시키는 것은 비실용적이다.
상술한 문제를 해결하기 위해, 필름을 적층하고 적층 필름에서 입자의 충량을 감소시키도록 큰 모오스 경도를 갖는 입자를 외각층에만 부가할 수 있다. 그러나, 자기기록 필름에서는 베이스 필름이 1층 필름과 같이 양면상에서 실질적으로 동일한 물리적 특성을 갖는 것이 바람직하다. 상술한 방법이 자기기록 매체의 베이스 필름에 단순히 채용되면, 필름의 양면은 상이한 표면 조도 또는 상이한 미끄럼 특성을 갖는 경향이 있다.
본 발명의 목적은 종래의 필름과 관련된 상술한 문제를 해결할 수 있는 자기기록매체용 베이스 필름을 제공하는데 있다.
본 발명에 따르면, 8 이상의 모오스 경도와 0.005 내지 0.5㎛의 평균 입도를 갗는 무기 입자(a) 및 8 미만의 모오스 경도와 입자(a)의 입도 보다 큰 0.1 내지 3.0㎛의 평균 입도를 갖는 불활성 입자(b)를 함유하는 제 l 폴리에스테르 충(A) 및 8 미만의 모오스 경도와 0.1 내지 3.0㎛의 평균 입도를 갖는 불활성 입자(c)를함유하는 제2 폴리에스테르 충(B)을 포함하고,입자(a)의 함량이 충(A)에서 폴리에스테르 중량을 기준하여 0.25 내지 5중량%이고 층(A) 및 (B)에서 폴리에스테르 총량을 기준하여 0.l5중량% 미만이며, 입자(b) 및(c)의 함량이 각각 층(A) 및 (B)에서 폴리에스테르 중량을 기준하여 각각 0.05 내지 2.0중량%이며, 또 층(A) 및 (B)의 노출 표면이 하기 식(1) 내지 (3)을 만족하는 마찰계수(μd) 및 표면 조도(Ra)를 갖는 것을 특징으로 하는 자기기록 매체용 적층 폴리에스테르 필름이 제공된다:
(1) │1μdA-μdB│≤0.05
(2) RaB≤0.030
(3) │RaA- RaB│≤ 0.005
상기식에서, μdA및 μdb는 각각 충(A) 및 (B)의 노출 표면의 마찰계수이고, 또RaA및 RaB는 각각 충(A) 및 (B)의 표면조도(㎛)이다.
사용된 폴리에스테르는 방향족 디카르복시산 또는 그의 에스테르 및 글리콜로 부터 제조되며 그의 반복 단의체의 80% 이상이 에틸렌 테레프탈레이트 단위체 또는 에틸렌-2,6-나프탈레이트 단의체인 폴리에스테르이다. 상술한 요건을 만족하는 한, 폴리에스테르는 제3의 성분을 함유할 수 있다.
방향족 디카르복시산의 예로는 테레프탈산, 2,6-나프탈롄 디카르복시산, 이소프탈산, 프탈산, 아디프산, 세바스산, 옥시카르복시산(예컨대 p-옥시에톡시벤조산)등을들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 혼합물로 사용될 수 있다.
글리콜의 예로는 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 네오펜틸글리콜등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 혼합물로 사용될 수 있다.
본 발명의 적충 폴리에스테르테르 필름은 적어도 1축으로 연신된 폴리에스테르층(A) 및 폴리에스테르충(B)을 포함한다. 자기기록 매체에서, 자기층은 적층 필름의 폴리에스테르층(B) 위에 형성된다.
본 발명의 주 목적의 하나는 적층 필름의 양면의 물리적 특성을 크게 변화시키지 않으면서 전체 적충 필름에서 8 이상의 모오스 경도를 갖는 무기 입자의 함량을 감소시키는 데 있다. 따라서, 본 발명의 적층 필름의 충(A) 및 (B)의 노출표면은 실질적으로 동일한 물리적 특성을 까져야한다.
먼저, 본 발명의 적층 폴리에스테르 필름의 층(A) 및 (B)의 노출표면의 마찰계수는 하기 식(l)을 만족해야한다:
(1) │1μdA-μdB│≤0.05
마찰계수차는 바람직하게는 0.04 이하, 보다 바람직하게는 0.03이하이다.
층(A) 및 (B)의 노출 표면의 표면 조도 RaA및 RaB(㎛)는 하기식 (2) 및 (3)을 만족해야한다.
(2) RaB≤0.030
(3) │RaA- RaB│≤ 0.005
층(B)의 표면조도(RaB)가 0.030㎛보다 크면, 이러한 적층 필름을 포함하는 자기기록 매체는 양호한 전자기 변환특성을 갖지못한다.
RaB는 바람직하게는 0.027㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.025㎛ 이하이다.
층(A) 및 (B) 사이의 상술한 표면 조도차는 바람직하게는 0.003㎛ 이하, 보다바람직하게는 0.002㎛ 이하이다.
본 발명의 적충 폴리에스테르 필름은 충(A) 및 (B)에 특정 입자를 혼합하는 것에의해 수득할 수 있다.
즉, 입자(a) 및 (b)를 폴리에스테르층(A)에 혼합하고, 또 입자(c)를 폴리에스테르충(B)에 혼합한다. 또한 이들 입자의 함량은 하기 설명에서와 같이 특정 범위내에들어야한다.
본 발명에서 사명되는 입자(a)는 8 이상의 모오스 경도와 0.005 내지 0.5㎛의 평균 입도를 갖는 무기 입자이다. 층(A)는 8 이상의 모오스 경도를 갖는 입자를 함유하기 때문에, 필름의 내마찰성 및 내마모성이 크게 개선된다.
입자(a)는 0.005 내지 0.5㎛의 평균 입도를 가져야한다. 평균 입도가 0.5㎛ 보다 크면, 입자의 응집에 의해 조대 들기가 형성되어 전자기 변원 특성의 감소와 자기기록 매체의 드롭 아웃 중가를 유발한다. 평균 입도가 0.005㎛보다 작으면, 내마찰성이 만족스럽게 개선되지 않는다.
입자(a)의 평균 입도는 바람직하게는 0.005 내지 0.3㎛이고, 보다 바람직하게는 0.005 내지 0.1㎛이다.
8 이상의 모오스 경도를 갖는 무기 입자의 예로는 산화 알루미늄, 탄화 실리콘,탄화 바나듐, 탄화 티탄, 탄화 붕소, 복소화 텅스텐, 질화 붕소등을 들 수 있다. 이들 중에서, 산화 알루미늄과 탄화 실리콘이 공업적 규모로 용이하게 구입할 수 있기 때문에 바람직하다. 특히, 산화 알루미늄이 바람직하다. 이들 무기 입자들은 2종 이상의 입자의 혼합물로서 사용될 수 있다.
산화 알루미늄으로서, 열분해에 의해 제조된 산화 알루미늄을 예로 들 수 있다.열분해 산화 알루미늄은 무수 염화 알루미늄을 화염 가수분해시켜 제조할 수 있고 또 0.01 내지 0.1㎛의 평균 입도를 갖는다.
본 발명에서는 알콕시화 알루미늄을 가수분해하여 제조한 산화 알루미늄이 바람직하게 사용된다. 이러한 산화 알루미늄은 A1(OC2H7) 또는 Al(OC4Hg)2으로 부터 제조될 수 있다. 가수분해의 조건이 적함하게 조정되면, 제조된 산화 알루미늅은 0.5㎛이하의 평균 입도를 갖는다. 이 제조방법에서, 산을 산화 알루미늄의 슬러리에 부가하여 투명 용액을 수득하고 이것을 겔화한 다음 겔을 500℃이상의 온도에서 가열하여 산화 알루미늄의 소결 덩어리를 수득한다.
다르게는, 알루민산 나트륨 용액에 아세트산 메탈 또는 아세트산 에틸을 부가하여 AlOOH를 수득한 다음 이 A1OOH를 가열하여 미세한 분말상의 산화 알루미늄을 수득한다.
어떤 경우에서든, 0.1㎛ 이하의 평균 입도를 갖는 산화 알루미늄이 바람직하게사용된다.
본 발명에 따르면, 산화 알루미늄 입자는 1차 입자로 분산되는 것이 바람직하지만, 필름의 표면 조건이 악화되지 않는한 2차 입자 형태로 사용될 수 있다. 후자의경우,2차 입자는 0.5㎛ 이하, 바람직하게는 0.1㎛ 이하의 평균 입도를 갖는다.
산화 알루미늄 입자가 응집물을 형성하면, 산화 알류미늄의 일부 예컨대 산화 알루미늄의 30중량% 이하는 한개 이상의 금속 산화물, 예컨대 Si, Ti, Fe, Na 및 K의산화물로 치완될 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 입자(b) 및 (c)는 8 이하의 모오스 경도와 입자(a)의 평균 입도 보다 큰 0.1 내지 3.0㎛의 평균 입도를 갖는 불활성 입자이다. 입자(b)또는 (c)의 평균 입도가 입자(a)의 입도보다 작으면, 층(A) 및 (B) 사이에서 표면 특성의 차를 크게 유발하지 않으면서 층(B)중에서 8 이상의 모오스 경도를 갖는 입자의 함량을 저하시킬 수 없다. 입자(b)의 평균 입도가 0.1㎛ 보다 작으면, 필름의 취급성, 내마모성이 불량하거나, 또는 주행 특성 및 내마모성이 불량한 자기기록 매체를제공한다. 입자(c)의 평균 입도가 0.1㎛ 보다 작으면, 필름의 취급성은 불량하다.
입자(b) 및 (c)의 평균 임도가 3㎛ 보다 크면, 필름의 표면 조도는 과도하게 크서 전자기 변환 특성이 바람직하지 않게 악화된다.
8 미만의 모오스 경도를 갖는 불활성 입자의 예는 소위 침전된 입자이다. 침전된 입자라는 말은 폴리에스테르를 제조하는 동안 침전되는 금속성 화합물의 미립자를 의미한다. 예컨대, 에스테르 교환반응 전, 도중 또는 후에 인 학함물 존재 또는 부재하에서 알칼리 금속 화합물 또는 알칼리성 토금속 화합물을 부가하여 에스테르 교환반응을 실행하면, 0.1 내지 3㎛의 평균 입도를 갖는 불활성 입자가 침전된다.
8 미만의 모오스 경도를 갖는 불활성 입자의 다른 예는 소의 폴리에스테르 제조중에 부가되는 소의 부가 입자이다. 이러한 입자의 예는 카올린, 탈크, 탄소, 황화몰리브덴, 석고, 암염, 탄산 칼슘, 산화 실리콘, 산화 바륨, 플루오르화 리튬, 플루오르화 칼슘, 제올라이트, 인산 칼슘등을 들 수 있다. 이들 중에서, 탄산 칼슘, 산화실리큰, 황화 바륨, 제올라이트 및 인산 칼슘이 폴리에스테르에서 분산성 측면에서바람직하다.
또한 내열성 중합체 입자도 사용될 수 있다. 내열성 중합체의 전형적인 예는 분자중에 단일 불포화 결함을 갖는 모노비닐 지방족 화합물과 가교제로서 분자중에 2개이상의 불포화 결함을 갖는 지방족 과함물의 공중합체이다(예컨대 일본국 특허공고 제 5216/1984호 참조). 상술한 내열성 중합체 입자 이외에, 열경화성 페놀 수지, 열경화성 에폭시 수지, 열경화성 우레아 수지, 벤조구안아민 수지, 폴리테트라플루오로에틸렌 입자등을 사용할 수 있다.
8 미만의 모오스 경도를 갖는 불활성 입자 2종 어상의 혼합물도 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 층(A)중에서 입자(a)의 양은 충(A)에서 폴리에스테르의 중량을 기준하여 0.25 내지 5중량%이어야한다. 입차(a)의 양이 0.25중량% 미만이면, 필름의 내마찰성 및 내마모성은 충분히 개선되지 않는다. 이 양이 5중량%를 초과하면, 조대 돌기가 필름 표면싱에 나타난다. 바람직하게는, 입자(a)의 양은 층(A)중의 폴리에스테르의 중량을 기준하여 0.30 내지 3.0중량%가 바람직하다.
또한, 입자(a)의 양은 층(A) 및 (B)에서 전체 폴리에스테르 중량을 기준하여0.15중량% 미만이어야 한다. 입자(a)의 양이 0.15중량%를 초과하면, 필름을 슬릿팅하는 단계중에 절단 블레이드가 심하게 손상을 입어 절단 블레이드를 자주 교체해야하므로 생산성을 저하시킨다.
예컨대, 입자(a)가 필름의 재사용으로 인하여 충(B)중에 함유되면, 이들의 양은가능한한 억제되어야한다. 또한 입자(a)의 양은 충(B)에 있는 폴리에스테르의 중량을기준하여 0.10중량%, 바람직하게는 0.07중량%, 보다 바람직하게는 0.05중량% 이하이다.
층(A)중에 있는 입자(b)의 양 및 충(B)중에 있는 입자(c)의 양은 각각 각 층에있는 폴리에스테르의 중량을 기준하여 0.05 내지 2.0중량%이다. 입자(b) 또는 (c)의양이 2.0중량%를 초과하면, 필름의 표면조도가 녀무 크거나, 또는 입자의 응집으로 인한 조대 돌기가 형성되어 전자기 변환 특성 감소와 자기기록 매체의 드롭 아웃 중가를 유발한다. 입자(b)의 양이 0.05중량% 미만이면, 필름의 취급특성 또는 네마모성이 불량하거나, 또는 주행 특성 및 내마모성이 불량한 자기기록 매체가 제공된다. 입자(c)의 양이 0.05중량% 보다 적으면, 필름의 취급성은 불량하다.
양면이 실질적으로 동일한 물리적 특성을 갖고 또 본 발명의 적층 폴리에스테르필름의 용이한 재사용을 위해, 입자(b) 및 (c)가 동일한 평균 입도를 갖고 동일한 물질인 것이 바람직하며, 또 충(A) 및 (B)에서 입자(b) 및 (c)의 함량은 동일하다.
본 발명에서, 적층 필름의 전체 두께에 대한 폴리에스테르충(A)의 두께 비율은통상 5 내지 30%, 바람직하게는 7 내지 25%, 보다 바람직하게는 10 내지 25%이다.
두께 비율이 30%를 초과하면, 8 이상의 모오스 경도를 갖는 무기 입자의 총 필름에서의 함량은 원료의 비용이 충분히 감소되지 않게 중가한다. 또한 필름 제조시 슬릿밍 특성이 만족스럽지않다. 이 비율이 5% 보다 작으면, 층(A)의 표면특성은 층(A)를 구성하는 물질의 단일층 필름의 표면 특성과는 상이할 것이다.
본 발명에 따른 자기기록 매체용 적층 필름은 필름이 폭 방향에서 굴절률(nTD)과 종방향에서 굴절률(nMD) 사이의 차(△n)가 0.010 이상일 때, 양호한 절단 특성 면에서자기 테이프의 베이스 필름으로서 특히 적합하다.
절단 특성은 자기 테이프가 전단 절단기등으로 슬릿팅될 때의 특성이다. 절단 특성이 불량하면, 절만 영역이 선 형태로 박리되고, 어떤 경우에는 절단 영역으로 부터위스커 또는 분말이 생성된다. 이러한 헌상이 나타나면, 백분이 자기 테이프상에 침착돠어 전자기 변환이 악화되거나 드롭아웃이 발생한다.
굴절률 차 △n는 바람직하게는 0.020 이상, 보다 바람직하게는 0.025 이상이다·△n이 너무 크면, 자기 테이프는 열에 수축되는 경향이 있다. △n의 상한은 바람직하게는 0.060이다.
적층 필름의 원료로서 사용되는 폴리에스테르의 고유 점도는 바람직하게는 0.52내지 0.60이다. 폴리에스테르의 고유 점도가 보다 작으면, 필름은 우수한 세단 특성을 갖는다. 그러나 이 고유 점도가 0.52 보다 작으면, 필름은 필름 제조중에 흔히 찢어져서 생산성을 악화시킨다. 고유 점도가 0.60 보다 크면, 필름의 절단 특성이 충분하게 개선되지 않는다. 바람직한 고유 점도 범의는 0.54 내지 0.60 사이이다.
필름 두께 방향에서 굴절률(nα)은 1.492 내지 1.510이다. nα가 1.492보다 작으면, 미끄럼 특성, 내마모성 및 내마찰성이 충분하게 개선되지 안는다. nα 가 l.510보다 크면, 내마모성 및 내마찰성이 불충분하다. 바람직한 nα 범위는 1.494 내지1.505 사이이다.
본 발명의 적층 필름의 평균 굴절률은 바람직하게는 1.598 내지 1.604이다. 평균 굴절률이 1.598 보다 작으면, 필름의 결정성이 너무 낮아서 필름의 치수 안정성이 악화되고 경사 특성이 악화된다. 평균 굴절률이 1.604 보다 크면, 필름 표면이 부서지기 쉽게되어 내마모성이 악화되고 백분이 상당히 생긴다. 평균 굴절률의 바람직한 빔위는 1.600 내지 l.603 사이이다.
이하에 본 발명의 적층 필름의 제조방법을 설명한다.
본 발명의 적층 필름은 공압출법, 압출-적충법 및 건조 적층법과 같은 통상의 방법에 의해 제조함 수 있다. 필름의 생산성 및 필름 뭄질의 안정성 면에서, 공압출법이 바람직하케 채용된다. 그러므로 본 발명의 필름의 전형적인 제조방법으로 공압출법을 이하에 설명한다.
본 발명에 의해 정의된 입자를 함유하는 폴리에스테르충(A)의 원료 및 본 발명에의해 정의된 입자를 함유하는 폴리에스테르충(B)의 원료를 별도로 준비하고 통상의건조기 또는 진공 건조기를 이옹하여 각각 건조시킨다. 이어 이들을 별도로 200 내지320℃의 온도에서 공압출법으로 암출하여 적충 필름의 적어도 한면에 표면층으로 충(A)를 갖는 적층 필름을 수득하고 주조 드럼상에서 냉각 및 고화시켜 2개 이상의 총을 포함하는 무정형 쉬트를 제조한다. 이 제조 단계에서, 균일한 두께의 무정형 쉬트가 수득되는 점에서 정전인가법이 바람직하게 채용된다.
이어, 무정형 쉬트를 2축 연신시키고 열고정시킨다. 연신조건은 연신 필름이 본발명에 의해 겅의된 필름 특성을 만족하는 한 제한되지 않는다. 예컨대 무정형 쉬트를 90 내지 130℃의 용도에서 종방향에서 2.5배 이상의 연신배율로 연신시킨 다음 폭방향으로 3.2배 이상의 연신배율로 연신시키고 130 내지 250℃의 온도에서 열고정시킨다. 필요에 따라 표면들은 통상의 방식으로 처리될 수 있다.
2축 연신 및 열고정시킨 후, 필름의 양 모서리를 절단 블레이드로써 절단한다.
블레이드의 부분적 손상을 방지하기 의해 절단 블레이드를 수 ㎜내지 수십 ㎜ 거리로 이동시키는 것이 바람직하다.
하기 실시예로서 본 발명을 설명하며, 본 실시예는 본 발명의 범의를 제한하지않는다. 실시예에서, 부는 중량기준이다.
여기서, 특성들은 다음과 같이 측정한다:
(1) 평균 입도
입도는 현미경으로 측정하며 등가구 직경으로 환산하여 50% 체적 %에 해당하는 입도를 평균 입도로 정한다.
(2) 고유 점도
중합체 lg을 l00㎖의 페놀 및 테트라클로로에단 혼합 용매(부피비 50 : 50)에 용해시키고 30℃에서 용액의 점도를 측정한다.
(3) 필름 두께 방향에서 굴절률(nα)
압베 굴절계(아타고 옵티칼 캄파니 리미티드 제조)를 이용하고, 23℃에서 필름두께 방향에서 나트륨 D선을 사용하여 굴절률을 측정한다.
(4) 평균 굴절률()
암베 굴절계를 이용하고, 23℃에서 나트륨 D선을 사용하여 필름면에서 최대 굴절률(nγ), 최대 굴절률에 대하여 수직한 방향에서 굴절률(nβ) 및 필름 두께 방향에서굴절률(nα)을 측정하고 평균 굴절률을 하기 식에 따라서 산출한다.
= (nα + nβ + nγ) / 3
(5) 필름 제조시 슬릿팅 특성
필름 제조 단계에서, 2축 연신 필름 및 열 고정 필름의 모서리들을 스텐레스 강절단 블레이드를 이용하여 절단한다. 이어 블레이드를 새로운 것으로 교체하고 각 필름의 30,000m를 절단한다. 이우 블레이드의 손상정도를 육안으로 관찰하고 하기 기준으로 등급을 매긴다:
A : 블레이드상에 아무런 홈이 발견되지 앞고 블레이드 교체도 필요치 않음.
C : 블레이드상에 분명한 홈이 많고 블레이드 교체가 필요함.
B : A 및 C 사이의 중간 상태.
(6) 표면조도(Ra)
표면조도 시험기(SE-3F, 고사가 겐뀨소 리미터드 제품)를 이용하고 필요에 따라 변형을 가하여 JIS B-0601-1976에 따라 중심선 표면조도를 측정한다. 측정 조건으로2㎛의 팁 반경을 갖는 접촉 바늘, 30 ㎎의 탐침 접촉압, 0.08 ㎜의 컷오프, 및 2.5㎜의 측정 길이를 이용한다.
필름상의 10개 지점에서 측정하고 측성치를 평균한다.
(7) 미끄럼 특성
제 1도의 장치를
직경 6 ㎜의 경 크롬으로 도금된 고정 금속(SUS-420-J2)로울에 필름을 135°의 접촉각으로 권취쥐한다. 필름의 한쪽 끝에 53g (T2)의 하중을 인가하고 또 또 1m/분의 속돌로 필름을 이동시킨다. 이어 다른 끝에서의 저항(T1, g)을 측정한다. 하기 식에 따라서 마찰 계수(μd)를 측정한다.
(8) 네마모성
제 2도의 장치를 사용한다.
필름을 200m 길이로 주행시키고 고정핀에 접착된 백분의 양을 육안으로 관찰하고 하기 기준으로 등급을 매긴다.
A : 매우 적은 양의 백분 및 양호한 내마모성.
B :소량의 백분 및 실질적으로 허용됨.
C : 다량의 백분 및 실질적으로 허용될 수 없음.
(9) VTR 헤드 출력
NV-3700 비데오 데크(마쯔시다 일렉트릭 제품)상에서, 다음과 같이 제조된 비데오 테이프를 정상 속도로 주행시키고 4 ㎒의 측정 주파수에서 VTR 헤드 출력을 싱크로스코프로 측정한다. 측정치를 바탕시험값(0 dB)에 대한 상대치(dB)로 표시한다.
[비데오 테이프의 제조]
자기 미세 분말(200부), 폴리우레단 수지(30부), 니트로셀룰로오스(10부), 염화비닐-아세트산 비닐 공중합체(10부), 레시틴(5부), 시클로헥산온(100부), 메틸 이소부틸 케톤(100부) 및 메틸 에틸 케톤(300부)를 혼합하고 볼분쇄기에서 48시간 동안 분산시킨 다음 폴리이소시아네이트 화합물(5부)을 부가하여 자기 도료를 수득한다.
이 자기 도료를 폴리에스테르 필름상에 2㎛의 건조 두께로 코딩하고, 충분히 건조되기 전에 자기적으로 배향시킨 다음 건조시킨다.
코팅된 필름을 슈퍼 칼롄더링처리시키고 폭 1/2 인치로 절단하여 비데오 테이프를 수득한다.
(10) 드롭 아웃 수
NV-3700 비데오 데크(마쓰시다 일렉트릭 제품)상에서, 상술한 비데오 테이프를 정상속도로 주행시켜 4.4㎒의 시그널을 기록하는 비데오 테이프를 재생시키고 드롭아웃 계수기(오꾸라 인더스트리스 리미티드 제품)를 이용하여 드롭 아웃 수를 약 20분간 측정한다. 그 결과를 1분당 드롭 아웃 수로 표시한다.
(11) 내마찰성
50g 인장하, 135°의 접촉각 및 4 m/초의 주행 속도에서 폭 l/2 인치의 자기 테이프를 직경 6㎜이고 표면 조도가 3S인 경 크롬으로 도금된 금속 민상을 1회 통과시킨다. 자기 테이프의 접촉 표면상에, 알루미늄을 증착시키고 홈의 정도를 육안으로 관찰하여 하기와 같은 5가지 기준으로 등급을 매긴다.
1등급 : 홈이 굉장히 많음.
2등급 : 홈이 많음.
3등급 : 홈의 수가 2등급 및 4등급 사이임.
4등급 : 홈이 적음.
5등급 : 홈 없음.
실제로, 3, 4 및 5등급이 허용된다.
(12) 절단 특성(I)
코팅된 자기층을 갖는 넓은 필름을 새로운 전단 절단 블레이드를 이용하여 1/2 인치 폭으로 절단하고 자기 테이프의 절단 영역의 상태를 전자 헌미경으로 관찰한다. 절단 특성을 하기 기준으로 등급을 매긴다:
A : 절단 영역이 선 형태로 박리되지 않고 절단 부서러기도 생성되지 않는다.
C : 절단 영역이 심하게 선 형태로 박리되고 많은 절단 부서러기가 생성됨.
B : A 및 C 사이의 상태.
(13) 절단 특성(II)
코팅된 자기충을 갖는 넓은 필름을 새로운 전단 절단 블레이드를 이용하여 폭1/2 인치로 절단한다. 이어 블레이드를 새것으로 교체하고 각 필름 50,000m를 슬릿팅한다. 자기충의 절단 영역 상태를 전자 한미경으로 관찰한다. 절단 특성을 하기 기준에 따라 등급을 매긴다:
A : 절단 영역이 선 형태로 박리되지 앞고 절단 부서러기도 생성되지 않는다.
C : 절단 영역이 심하게 선 형태로 박리되고 많은 절단 부서러기가 생성됨.
B : A 및 C 사이의 상태.
[실시예 1]
폴리에스테르 필름의 제조
디메틸 테레프탈레이트(100부), 에틸렌 글리콜(60부) 및 아세트산 마그네슘 4수화물(0.09부)을 반응기에 장입시키고 가열하여 메탄올을 증발시키면서 에스테르교원을 실행한다. 반응 개시한지 4시간 후, 온도를 230℃로 증가시켜 에스테르 교환을 실질적으로 종료시킨다
이어, 분쇄, 체질 및 여과되고 모오스 경도가 8이며 평균 입도가 0.02㎛인 0.5%의 δ-Al2O3입자를 부가한다. 이어, 에틸 산 포스페이트(0.04부) 및 삼산화 안티몬(0.04부)를 부가하고, 중축합 반응을 4시간 동안 실행하여 고유 점도가 0.61인 폴리입자 에스테르(1)를 수득한다.
이와 별도로, δ-Al2O3입자 대신 모오스 경도가 3이고 평균 입도가 7㎛인 l.5% CaC03입자를 사용하는 이외에는 상기와 동일한 방식으로 고유 점도 0.60인 폴리에스테르(2)를 제조한다.
또한 아무런 입자를 사용하지 않는 이외에는 상기와 동일 방식으로 실행하여 고유 점도 0.61의 폴리에스테르(3)를 제조한다.
폴리에스테르(1) 및 (2)를 80 : 20 중량비로 혼합하여 원료(A1)를 제조한다.
폴리에스테르(1), (2) 및 (3)을 4 : 20 : 76 중량비로 혼합하여 원료(Bl)를 제조한다.
각 원료(Al) 및 (B1)을 예비결정화시키고 180℃에서 건조시킨다. 이어, 각 원료를 별도의 용융 압출기로 부터 공압출시킨 다음 13/87의 두께 비(A1/Bl)로 혼합하여두께 200㎛의 무정형 쉬트를 수득한다.
상기 무정형 쉬트 필름을 110℃에서 필름 흐름 방향에서 3.5배의 연신배율로 연신시키고 또 110℃에서 필름 흐름 방향과 수직하는 방향으로 3.5배의 연신배율로 연신시키고 220℃에서 3초간 열처리시킨 다음 냉각시켜 두께 15㎛의 2축 연신 적층 폴리에스테르 필름을 수득한다.
[자기 테이프의 제조]
상기 수득한 2축 연신 적충 필름의 표면상에 자기 도료를 코팅하고 건조시켜 자기 테이프를 제조하고, 그의 절단 특성 및 전자기 변원 특성을 측정한다. 그 결과를하기 표에 나타낸다.
[실시예 2]
폴리에스데르(2) 및 (3)를 20 : 80의 중량비로 혼합하여 원료(B2)를 수득한다.
원료(Al) 및 (B2)를 사용하고 A1층 대 B2 충의 두께비를 20 : 80으로 조정한 이외에는 실시예 1에서와 동일한 방식으로 실행하여 두께 15㎛의 폴리에스테르 필름을 제조한다. 이어, 실시예 1에서와 동일한 방식으로 자기 테이프를 제조한다. 그의 절단 특성 및 전자기 변환 특성을 측정한다. 그 결과를 하기 표에 나타낸다.
[비교예]
원료(Al)만을 사용하는 이의에는 실시예 1에서와 동일한 방식으로 실행하여 두께15㎛의 1충의 2축 연신 폴리에스테르 필름을 제조한다. 이 필름의 양면은 실질적으로 동일한 물리적 특성을 갖고 있기 때문에, 이들중의 하나를 충(B)로 표시하고 충(B)위에 자기 도료를 코팅하어 자기 테이프를 수득한다. 그의 절단 특성 및 전자기변환 특성을 하기 표에 나타낸다.
[표]
비교예의 필름은 1충 필름이다. 그의 필름 특징 및 필름 특성은 양호한 반면 다량의 산화 알루미늄 입자를 필요로 하기 때문에 제조비용이 높고 슬릿팅 특성도 악화되어 생산성이 낮다.
실시예 1 및 2의 필름에서, 산화 알루미늄 입자의 함량은 비교예에서의 함량의 0.17배 및 0.20배이다. 따라서 이들 필름은 제조비용 및 생산성 면에서 비교예의 필름에 비하여 훨씬 우수하다. 또한, 이들의 필름 특징 및 자기 테이프 특성은 비교예에서와 실질적으로 동일하다.

Claims (6)

  1. 8 이상의 모오스 경도와 0.005 내지 0.5㎛의 평균 입도를 갖는 무기 입자(a) 및 8 미만의 모오스 경도와 입자(a)의 입도 보다 큰 0.1 내지 3.0㎛의 평균 입도를 갖는 불활성 입자(b)를 함유하는 제1 폴리에스테르 층(A) 및 8 미만의 모오스 경도와 0.1 내지 3.0㎛의 평균 입도를 갖는 불활성 입자(c)를 함유하는 제2 폴리에스테르 층(B)을 포함하고, 입자(a)의 함량이 충(A)에서 폴리에스테르 중량을 기준하여 0.25 내지 5중량%이고 층(A) 및 (B)에서 폴리에스테르 총량을 기준하여 0.15중량% 미만이며, 입자(b) 및 (c)의 함량이 각각 층(A) 및 (B)에서 폴리에스테르 중량을 기준하여 각각 0.05 내지2.0중량%이며, 또 층(A) 및 (B)의 노출 표면이 하기 식(1) 내지 (3)을 만족하는 마찰계수(μd) 및 표면 조도(Ra)를 갖는 것을 특징으로 하는 자기기록 매체용 적층 폴리에스테르 필름:
    (1) │μdA- μdB│≤ 0.05
    (2) RaB≤0.030
    (3) │RaA- RaB│≤ 0.005
    상기식에서, μdA및 μdB는 각각 충(A) 및 (B)의 노출 표면의 마찰계수이고, 또μdA및 μdB는 각각 층(A) 및 (B)의 표면조도(㎛)이다.
  2. 제1항에 있어서, 입자(b) 및 (c)가 동일한 평균 입도를 갖고 또한 동일 물질이며, 층(A) 및 (B)중에 있는 입자(b) 및 (c)의 함량이 동일한 적층 폴리에스테르필름.
  3. 제1항에 있어서, 식(1)에 의해 징의된 마찰계수차가 0.04 이하인 적층 폴리에스테르 필름.
  4. 제1항에 있어서, 충(B)의 표면조도가 0.027㎛ 이하인 적층 폴리에스테르 필름.
  5. 제1항에 있어서, 식(3)에 의해 정의된 표면조도차가 0.003㎛인 적층 폴리에스테르 필름.
  6. 제1항에 있어서, 입자(a)의 평균 입도가 0.005 내지 0.3㎛인 적층 폴리에스테르 필름.
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