JP5815217B2 - データストレージ用ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体支持体 - Google Patents
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Description
本発明のポリエステルフィルムは、波長260nmの光の干渉によって測定される表面欠点であって、且つ欠点の長径が10μm以上である欠点の数が、100個/100cm2以下である。好ましい表面欠点数は90個/100cm2以下、さらに80個/100cm2以下、特に70個/100cm2である。下限は少ないほど好ましいことから制限されないが、通常60個/100cm2程度である。このような小さな欠点はこれまで問題とならなかったが、記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージに用いると、このような小さな欠点も問題となり、その問題を解消したのが本発明である。そのため、表面欠点数が上限を超えると、データストレージとしたときにエラーが多発してしまう。
このような粒度分布がシャープなものにしやすく、一次粒子の状態で存在しやすい不活性粒子としては、シリコーン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポリエステル、架橋ポリスチレンなどの有機高分子粒子および球状シリカからなる群から選ばれる少なくとも1種の粒子であることが好ましく、特にシリコーン樹脂、架橋ポリスチレンおよび球状シリカからなる群から選ばれる少なくとも1種の粒子であることが好ましい。もちろん、これらの不活性粒子を含有させる場合は、さらに粗大粒子をなくすため、フィルターでのろ過を行ったり、分散剤で不活性粒子の表面を処理したり、押出機での混練を強化することが好ましい。
本発明では、得られるポリエステルに、高度の熱安定性を付与させる目的で、第二反応における重縮合反応の開始以前に、反応系にリン化合物からなる熱安定剤を添加することが好ましい。具体的なリン化合物としては、化合物中にリン元素を有するものであれば特に限定されず、例えば、リン酸、亜リン酸、リン酸トリメチルエステル、リン酸トリブチルエステル、リン酸トリフェニルエステル、リン酸モノメチルエステル、リン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸、フェニルホスホン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸ジエチルエステル、リン酸アンモニウム、トリエチルホスホノアセテート、メチルジエチルホスホノアセテートなどを挙げることができ、これらのリン化合物は二種以上を併用してもよい。なお、リン化合物の添加時期は、第一反応が実質的に終了してから第二反応である重縮合反応初期の間に行なうことが好ましく、添加は一度に行ってもよいし、2回以上に分割して行ってもよい。
本発明の磁気記録媒体支持体は、前述のポリエステルフィルム層(F層)の少なくとも磁性層を形成する側の面に金属類または金属系無機化合物からなる層(M層)が設けられている。本発明の磁気記録媒体支持体の特徴の一つは、前述の磁性層を形成する側の表面にある表面欠点が極めて低減されたF層を用いたことにある。
まず、前述の方法で作成したF層にM層を設ける。なお、ここでは、真空蒸着法を用いたM層の製造方法の例を挙げる。
得られたポリエステルの固有粘度は、前述のとおり、o−クロロフェノール、35℃で測定し、o−クロロフェノールでは均一に溶解するのが困難な場合は、p−クロロフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン(40/60重量比)の混合溶媒を用いて35℃で測定して求めた。
(2−1)粗大異物量1
表1及び表2中の粗大異物量1は、ポリエステルの重合工程における前述の第1反応が終了後、第2反応に移行する間に、フィルター(第1フィルター)でポリエステル前駆体をろ過し、そのろ過したものをテトラエチレングリコールによって200℃に加熱して分解・溶解し、溶解液とした。そして、その溶解液を、孔径8μmの直孔性メンブレンフィルターによってろ過し、フィルター上に残った不溶性粗大異物の数をカウントし、溶解させたポリエステル前駆体から得られるポリエステルの重量を基準として、含有量を個/mgとして算出した。
なお、この値は、後述の参考例1〜10で作成した樹脂1〜10の値として算出されるので、それぞれ各実施例および比較例の値は、これら樹脂1〜10のそれぞれの結果を元に、用いたそれぞれの樹脂の割合に基づいて、算出した。具体的には、実施例XのA層が樹脂YとZを2:1で用いたものである場合、粗大異物量1は樹脂Yの(粗大異物量1×2/3)と樹脂Zの(粗大異物量1×1/3)との和である。
表1および表2中の粗大異物量2は、後述の参考例1〜10で得られた樹脂1〜10を、それぞれ所望の割合で用い、乾燥させた後、溶融状態でダイから押し出すが、その溶融押出工程で後述の実施例・比較例の説明にあるように、フィルター(第2フィルター)でろ過を行う。この第2フィルター通過後のポリエステルを、テトラエチレングリコールによって200℃に加熱して分解・溶解し、溶解液とした。そして、その溶解液を、孔径8μmの直孔性メンブレンフィルターによってろ過し、フィルター上に残った不溶性粗大異物の数をカウントし、溶解させたポリエステルの重量を基準として、各ポリエステル層の含有量を個/mgとして算出した。
試験粉体のガラスビーズ(JIS−Z8901:2006記載)を蒸留水中に分散させ、フィルター濾過前後の粒度分布の変化を測定し、95%カット値を持って濾過精度とする。
まず、高さが65nm以上の表面欠点の数は、フィルムサンプルをゴミなどが入らないように注意しつつ磁性層を形成する側を石英オプティカルフラットに重ね、オプティカルフラット側から260nm付近に最短波長ピークを有する水銀ランプを中心波長260nmのバンドパスフィルターを通して照射した。そして、UV−CCDカメラで干渉縞を観測し、65nm以上の高さを有する突起をマーキングし、更にオプティカルフラットから剥がしたフィルム測定面にアルミニウムを0.05μmの厚みで蒸着し、50倍対物レンズ×スケール付10倍接眼レンズを具備した光学顕微鏡の微分干渉像で観察して、長径10μm以上の突起の数を数えた。測定は、測定面積25cm2で、10箇所の測定行い、それらの平均値を100cm2当りの個数に換算した。このとき、小数点以下1桁目を四捨五入した。
一方、比較として、特許文献5(特開2002−59520号公報)に記載の方法に基づき、波長580nmによる高さ145nm以上の表面欠点数を同様に換算して測定した。
非接触式三次元表面粗さ計(ZYGO社製:New View5022)を用いて測定倍率25倍、測定面積283μm×213μm(=0.0603mm2)の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトMetro Proにより中心面平均粗さ(Ra)を求めた。
島津製作所製CP−50型セントリフューグル パーティクルサイズ アナライザー(Centrifugal Particle Size Analyzer)を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、50マスパーセントに相当する粒径「等価球直径」を読み取り、この値を上記平均粒径とする(Book「粒度測定技術」日刊工業新聞発行、1975年、頁242〜247参照)。
ガラス転移点、融点はDSC(TAインスツルメンツ株式会社製、商品名:Thermal lyst2920)により昇温速度20℃/minで測定した。
得られたフィルムまたは磁気記録媒体支持体を試料巾10mm、長さ15cmで切り取り、チャック間100mm、引張速度10mm/分、チャート速度500mm/分の条件で万能引張試験装置(東洋ボールドウィン製、商品名:テンシロン)にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
1m幅にスリットしたポリエステルフィルムまたは磁気記録媒体支持体を、張力20kg/mで搬送させ、フィルムの平坦な側の表面に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布(上層は磁性塗料で、塗布厚0.1μm、非磁性下層の厚みは1.0μmとした。)し、磁気配向させ、乾燥温度100℃で乾燥させる。次いで反対面に下記組成のバックコートを固形分の厚みが0.5μmとなるように塗布した後、小型テストカレンダー装置(スチール/ナイロンロール、5段)で、温度85℃、線圧200kg/cmでカレンダー処理し、巻き取る。上記テープ原反を1/2インチ幅にスリットし、それをLTO用のケースに組み込み、長さが820mで磁気記録容量が0.8TBのデータストレージカートリッジを作成した。
(非磁性塗料の組成)
・非磁性無機質粉末(α−酸化鉄:平均長軸長:0.15μm,平均針状比:7,BET比表面積:52m2/g):100重量部
・エスレックA(積水化学製塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体:10重量部
・ニッポラン2304(日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ):10重量部
・コロネートL(日本ポリウレタン製ポリイソシアネート):5重量部
・レシチン:1重量部
・メチルエチルケトン:75重量部
・メチルイソブチルケトン:75重量部
・トルエン:75重量部
・カーボンブラック(平均粒子径:20nm):2重量部
・ラウリン酸:1.5重量部
(磁性塗料の組成)
・磁性粉(戸田工業株式会社製、商品名:NF30x):100重量部
・エスレックA(積水化学製塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体):10重量部
・ニッポラン2304(日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ):10重量部
・コロネートL(日本ポリウレタン製ポリイソシアネート):5重量部
・レシチン: 1重量部
・メチルエチルケトン:75重量部
・メチルイソブチルケトン:75重量部
・トルエン:75重量部
・カーボンブラック(平均粒子径:20nm):2重量部
・ラウリン酸:1.5重量部
(バックコートの組成)
・カーボンブラック(平均粒径20nm):95重量部
・カーボンブラック(平均粒径280nm):10重量部
・αアルミナ:0.1重量部
・変成ポリウレタン:20重量部
・変成塩化ビニル共重合体:30重量部
・シクロヘキサノン:200重量部
・メチルエチルケトン:300重量部
・トルエン:100重量部
上記(9)で作成されたデータストレージカートリッジを、IBM社製LTO4ドライブ(記録ヘッドはインダクティブヘッド、再生ヘッドはMRヘッドを搭載)に装填してデータ信号を800GB記録し、それを再生した。平均信号振幅に対して50%以下の振幅(P−P値)の信号をミッシングパルスとし、4個以上連続したミッシングパルスをドロップアウトとして検出した。なお、ドロップアウトは、896トラックのうち1トラックについてのみ、820m長1巻を評価し、その個数を求めた。
上記(9)で作成した磁気テープを、恒温恒湿槽中に設置したフィルム走行装置にセットし、テープを走行させながら、下記の条件でテープの幅を測定した。
測定方法(イ) テープの幅方向熱膨張係数が7ppm/℃以上の場合
(A)張力を0.85Nに変更し、温湿度条件を、10℃10%RHに変更し(設定条件までは1時間で到達)、10℃10%RH条件で23時間保持した。テープ幅は温度変更開始後3時間(放置後2時間)の時点で観測した。
(B)次に、張力を0.55Nに変更し、湿度条件を、30℃80%RHに変更し(設定条件までは1時間で到達)、同様に23時間保持した。テープ幅は温度変更開始後3時間(放置後2時間)の時点で観測した。
(C)上記(A)→(B)→(A)→(B)→(A)→(B)と工程を連続して繰り返し行ない、それぞれテープ幅を測定した。
上記の6点の中でのテープ幅の最大値と最小値の差を、12.65(mm)で割り、ppm単位に変換(1,000,000倍する)し、さらに磁気ヘッドの温度変化分7ppm/℃に測定温度差(30−10=20℃)を乗じた数値である140ppmを減じたものを、テープの相対的な幅変化とした。
測定方法(ロ) テープの幅方向温度膨張係数が7ppm/℃未満の場合
上記測定方法(イ)の(A)の温湿度条件を45℃10%RH、B)の温湿度条件を10℃80%RH とし、磁気ヘッドの温度変化分7ppm/℃に測定温度差(45−10=35℃)を乗じた数値である245ppmを加算したものをテープの相対的な寸法変化量とした。
そして、上記(イ)もしくは(ロ)の評価で得られた相対的な寸法変化量を寸法安定性とした。なお、寸法安定性は、小さいほど良好であることを意味する。
蒸留による精製を繰り返した2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルとエチレングリコールとをそれぞれ100部と70部用意し、それらを攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、150℃まで昇温した。その後、トリメリット酸チタンをTi元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して7mmol%となるように添加し、反応槽全体を窒素により0.25MPaの圧力下で加熱して、反応槽内部温度を240℃に昇温した。反応の進行に従い、圧力一定のまま内温を250℃まで上げた。その後、反応槽内の圧力を常圧にゆっくりと戻し、トリメチルホスフェートをリン元素量で、全ジカルボン酸成分のモル数に対して12mmol%となるように添加し、余剰のエチレングリコールを追い出して、エステル交換反応を終了させた。
得られた反応生成物を重合反応槽へと移送した。このとき、移送途中で95%濾過精度5μmの金属繊維製のフィルター(第1フィルター)を通して濾過した。重合反応槽では250℃からゆっくりと昇温しながら、また減圧させながら重縮合反応を行い、最終的に290℃、30Paで所定の重合度になるまで重縮合を行い、実質的に不活性粒子を含有しない、固有粘度0.6dl/gのポリエチレン−2,6−ナフタレートを得た。
蒸留による精製を繰り返したテレフタル酸ジメチルエステルとエチレングリコールとをそれぞれ100部と70部用意し、それらを攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、150℃まで昇温した。その後、トリメリット酸チタンをTi元素量として、全ジカルボン酸成分のモル数に対して3mmol%となるように添加し、反応槽全体を窒素により0.25MPaの圧力下で加熱して、反応槽内部温度を240℃に昇温した。反応の進行に従い、圧力一定のまま内温を250℃まで上げた。その後、反応槽内の圧力を常圧にゆっくりと戻し、トリメチルホスフェートをリン元素量で、全ジカルボン酸成分のモル数に対して7mmol%となるように添加し、余剰のエチレングリコールを追い出して、エステル交換反応を終了させた。
得られた反応生成物を重合反応槽へと移送した。このとき、移送途中で95%濾過精度5μmの金属繊維製のフィルター(第1フィルター)を通して濾過した。重合反応槽では250℃からゆっくりと昇温しながら、また減圧させながら重縮合反応を行い、最終的に290℃、30Paで所定の重合度になるまで重縮合を行い、実質的に不活性粒子を含有しない、固有粘度0.6dl/gのポリエチレンテレフタレートを得た。
平均粒径が0.1μmで相対標準偏差が0.13のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに10重量%となるように添加して、100℃で20分間過熱したのち、95%濾過精度5μmの金属繊維製のフィルター(第1フィルター)を通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が10重量%のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの重量に対して、0.5重量%となるように添加したほかは、参考例1と同様な操作を繰り返して、樹脂3を作成した。
平均粒径が0.1μmで相対標準偏差が0.13のアルコキシド法で作成した真球状シリカ粒子を、エチレングリコールに10重量%となるように添加して、100℃で20分間過熱したのち、95%濾過精度5μmの金属繊維製のフィルター(第1フィルター)を通過するように循環させて、真球状シリカ粒子の含有量が10重量%のエチレングリコールスラリーを作成した。そして、このエチレングリコールスラリーを、エステル交換反応の段階で、真球状シリカ粒子の含有量が、得られるポリエステルの重量に対して、0.5重量%となるように添加したほかは、参考例2と同様な操作を繰り返して、樹脂4を作成した。
真球状シリカ粒子を、平均粒径が0.3μmで相対標準偏差が0.12の真球状シリカ粒子に変更したほかは、参考例3と同様な操作を繰り返して、樹脂5を作成した。
真球状シリカ粒子を、平均粒径が0.3μmで相対標準偏差が0.12の真球状シリカ粒子に変更したほかは、参考例4と同様な操作を繰り返して、樹脂6を作成した。
真球状シリカ粒子の変わりに、平均粒径が0.1μmで相対標準偏差が0.19のシリコーン粒子を用いたほかは、参考例3と同様な操作を繰り返して、樹脂7を作成した。
真球状シリカ粒子の変わりに、平均粒径が0.08μmで相対標準偏差が0.18の架橋ポリスチレン粒子を用いたほかは、参考例4と同様な操作を繰り返して、樹脂8を作成した。
参考例1において、金属繊維製のフィルター(第1フィルター)を95%濾過精度10μmのものに変更したほかは、同様な操作を繰り返して、樹脂9を作成した。
参考例2において、金属繊維製のフィルター(第1フィルター)を95%濾過精度10μmのものに変更したほかは、同様な操作を繰り返して、樹脂10を作成した。
A層用ポリマーとして樹脂1と3とを表1の不活性粒子の割合になるように用意し、また、B層用のポリマーとして樹脂1と3と5とを表1の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、170℃で6時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表1に示した層厚み構成になるような比率にて、2台の押出機ホッパーに供給し、270℃で混練し、さらに290℃の温度で2秒、温度勾配をつけて段階的に混練しマルチマニホールド型共押出ダイを用いてA層の片側にB層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、A層用のポリマーとB層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ95%ろ過精度が1μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムを、ふきん(帝人ファイバー株式会社製、商品名:あっちこっちふきん)で清掃した金属ロール上で120℃に予熱し、さらに同様にふきん(帝人ファイバー株式会社製、商品名:あっちこっちふきん)で清掃した低速、高速のロール間でフィルムを130℃に加熱して4.8倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、150℃にて横方向に5.1倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを200℃の熱風で3秒間熱固定しつつ横方向に10%延伸を行い、厚み4.7μmの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。このフィルムのヤング率は縦方向5.8GPa、横方向8.8GPaであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
表1の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
樹脂3の代わりに、表1に示す不活性粒子の割合となるように樹脂7を用いたほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
実施例1において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が0.7μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
実施例1において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.2μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
実施例1において、A層用のポリマーを樹脂1のみに変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
実施例1において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとを300℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
実施例1において、A層およびB層用のポリマーとして用いた樹脂1の代わりに、樹脂9を用い、またA層用のポリマーとB層用のポリマーとを300℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表1に示す。
A層用ポリマーとして樹脂2と4を表2の不活性粒子の割合になるように用意し、また、B層用のポリマーとして樹脂2と4と6とを表2の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、150℃で3時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表2に示した層厚み構成になるような比率にて、2台の押出機ホッパーに供給し、270℃で混練し、さらに280℃の温度で2秒、温度勾配をつけて段階的に混練し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてA層の片側にB層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、A層用のポリマーとB層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ95%ろ過精度が1μmのフィルター金属繊維製の(第2フィルター)でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムを、ふきん(帝人ファイバー株式会社製、商品名:あっちこっちふきん)で清掃した金属ロール上で100℃に予熱し、さらに同様にふきん(帝人ファイバー株式会社製、商品名:あっちこっちふきん)で清掃した低速、高速のロール間でフィルムを110℃に加熱して3.5倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、105℃にて横方向に4.6倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを210℃の熱風で3秒間熱固定しつつ横方向に5%延伸を行い、厚み4.7μmの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。このフィルムのヤング率は縦方向4.4GPa、横方向6.1GPaであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
表2の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
樹脂4の代わりに、表2に示す不活性粒子の割合となるように樹脂8を用いたほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
実施例8において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が0.7μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
実施例8において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.2μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
実施例8において、A層用のポリマーを樹脂2のみに変更したほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
実施例8において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとを290℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
実施例8において、A層およびB層用のポリマーとして用いた樹脂1の代わりに、樹脂10を用い、またA層用のポリマーとB層用のポリマーとを290℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表2に示す。
A層用ポリマーとして樹脂2と4を表3の不活性粒子の割合になるように用意し、また、B層用のポリマーとして樹脂2と4と6とを表2の不活性粒子の割合になるように用意し、それぞれ、150℃で3時間乾燥させた。こうして、乾燥チップを表3に示した層厚み構成になるような比率にて、2台の押出機ホッパーに供給し、270℃で混練し、さらに280℃の温度で2秒、温度勾配をつけて段階的に混練し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いてA層の片側にB層を積層させて積層未延伸フィルムを得た。なお、A層用のポリマーとB層用のポリマーは、溶融状態にした後、ダイに供給する前に、それぞれ95%ろ過精度が1μmのフィルター金属繊維製の(第2フィルター)でろ過した。
このようにして得られた積層未延伸フィルムをふきん(帝人ファイバー株式会社製、商品名:あっちこっちふきん)で清掃したロール上で100℃に予熱し、さらに同様にふきん(帝人ファイバー株式会社製、商品名:あっちこっちふきん)で清掃した低速、高速のロール間でフィルムを110℃に加熱して3.5倍に延伸し後、急冷し、縦延伸フィルムを得た。
続いてステンターに供給し、105℃にて横方向に4.6倍に延伸した。得られた二軸延伸フィルムを210℃の熱風で3秒間熱固定しつつ横方向に5%延伸を行い、厚み4.7μmの積層二軸配向ポリエステルフィルムを得た。このフィルムのヤング率は縦方向4.4GPa、横方向6.1GPaであった。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
表3の不活性粒子の量となるように、それぞれ上記参考例で作成した樹脂の割合を変更したほかは、実施例15と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
樹脂4の代わりに、表3に示す不活性粒子の割合となるように樹脂8を用いたほかは、実施例8と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
実施例8において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が0.7μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例15と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
実施例15において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとをダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.2μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例15と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
実施例15において、A層用のポリマーを樹脂2のみに変更したほかは、実施例15と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
実施例15において、A層用のポリマーとB層用のポリマーとを290℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例15と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
実施例15において、A層およびB層用のポリマーとして用いた樹脂1の代わりに、樹脂10を用い、またA層用のポリマーとB層用のポリマーとを290℃の温度で5秒、温度勾配をつけないで混練し、ダイの手前でろ過するフィルターを、それぞれ95%ろ過精度が1.5μmの金属繊維製のフィルター(第2フィルター)に変更したほかは、実施例15と同様な操作を繰り返した。得られた積層二軸配向ポリエステルフィルムおよびそれを磁気記録テープとしたときの特性を表3に示す。
Claims (7)
- 記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージに用いるベースフィルムであって、磁性層を形成する側の表面は、表面粗さ(RaA)が1〜7nmの範囲で、波長260nmの光の干渉によって測定される表面欠点であって、高さが65nm以上で且つ欠点の長径が10μm以上である欠点の数が、70個/100cm2以下であることを特徴とするポリエステルフィルム。
- ポリエステルがポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートである請求項1記載のポリエステルフィルム。
- 磁性層を形成しない側の表面が、表面粗さ(RaB)3〜10nmの範囲にある請求項2記載のポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルが、平均粒径0.05μm以上の不活性粒子の含有量が0.5重量%未満である請求項1記載のポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムの磁性層を形成する側の表面を形成するポリエステルが、平均粒径0.05〜0.15μmの不活性粒子を、0.005〜0.4重量%の範囲で含有する請求項1記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステルフィルムと、その一方の表面に形成された磁性層とからなる記憶容量が0.8TB以上であるデータストレージ。
- 磁性層が塗布によって形成され、記録方式がリニア記録方式である請求項6記載のデータストレージ。
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