KR100209184B1 - 균질한 전기 점성 액체 - Google Patents

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무명씨
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Abstract

본 발명은 하나 또는 다수의 폴리카르복실산 또는 이들의 무수물 또는 반-에스테르와 알루미늄 알콜레이트의 반응 생성물을 기초한 알루미늄 비누를 포함하거나 또는 상기 알루미늄 비누질이 루어지는 균질의 전기 점성 액체에 관한 것으로서, 상기 액체는 높은 전기-유동학적 활성을 가지며 전체적으로 균일하다.

Description

[발명의 명칭]
균질한 전기 점성 액체
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 균질한 전기-점성 액체(EVF)에 관한 것이다.
전기-점성 액체는 일정 기간 동안, 미분된 친수성 고형물이 소수성 액체중에 분산되어 있는 형태로 공지되어 왔었다. 상기 액체는 유동성을 지니므로, 이들에게 전기장을 가해주는 방식으로 점도를 광범위하게 조절함으로써 광범위한 용도에 사용할 수 있다. 전기-점성 액체는 공업용 및 차량의 유압 분야에서, 예를 들면 가공물을 배치시키고 차량의 수평을 이루게하며, 차량을 완충 및 제동시키기 위한 기계 및 엔진 베어링 또는 제동기, 유체 역학적 힘 전달 및 자동 클러치 용도로 사용된다.
전기-점성 액체의 조성은 상기 용도에 따라 다소 상이할 수도 있다. 통상적으로, 전기-점성 액체는 규산염, 제올라이트, 티탄산염, 반도체, 다당류 또는 유기중합체를 포함하는 분산된 상; 전기적 비전도성의 소수성 액체로 구성된 액상: 및 분산제를 포함한다. 독일 특허 제 35 36 934 Al호에는, 물 함량이 1 내지 25 중량%이고 표면상의 Al/Si 원자비가 0.15 내지 0.80인 알루미늄 규산염을 포함하는 분산된 상을 갖는 전기 점성 액체가 기술되어 있다.
그러나, 이제까지 공지된 전기-점성 액체는 모두 분산액 상태이므로, 물질의 침강 경향을 감소시키는 데에는 부가의 분산제 성분이 상당량 필요하다는 단점이 있었다. 따라서, 오늘날의 유압 골재에 특히 장기간에 걸쳐 사용하는 경우에는, 상기 공지된 제품의 대부분이 만족스럽지 못한 것으로 판명되었다. 특히, 종래의 분산액은 하기 나열된 것들을 기술-유압적 단점을 가지고 있다:
- 상당히 높은 마모 경향
- 결정화 수의 증발
- 비-여과성(이물질을 분리해내지 못함)
- 독물학적 면 및 안정성 면에서 치명적인 성분의 존재
- 탄성 중합체 밀폐제와의 비-상화성
더욱이, 고극성 액체의 상당수는 고압장에서 그 유동 특성이 조절되는 것으로 공지되어 있다. 그러나, 이러한 조절 효과는 매우 미약하기 때문에, 이러한 효과를 이루기 위해 어떠한 기술도 사용할 필요는 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 오늘날의 공업용 유압 액체에 대해 요구되는 기술적 요건들에 부합되면서 상기 단점들을 갖지 않고, 오히려 높은 전기-점성 효과를 나타내는 균질한 전기-점성 액체를 제공하는 것이다.
본 발명에서는, 하나 또는 그 이상의 카르복실기(들) 및 3 내지 32, 바람직하게는 3 내지 18, 구체적으로는 12 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 한종이상의 포화 및/또는 불포화된 폴리카르복실산(류) 단량체, 소중합체 및 /또는 중합체;
알콜 성분(들)이 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 6, 구체적으로는 2 내지 5개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 측쇄의 1가 또는 다가 알콜 및/또는 이것의 소중합체인 상기 폴리카르복실산(류)의 무수물 및/또는 반-에스테르를,
알콜 성분(들)이 1 내지 18, 바람직하게는 2 내지 8, 구체적으로는 2 내지 5개의 탄소 원자를 갖는 한종이상의 지방족 직쇄 또는 측쇄의 1가 또는 다가 알콜(들)인 한종이상의 알루미늄 알콜레이트(들)와 반응시켜 제조한 알루미늄 비누를 포함하는 전기-점성 액체를 제공함으로써 상기 문제점을 해소하고 있다.
알루미늄으로 도금처리하면 상당한 전기-유동학적(rheological) 효과가 수득된다는 놀라운 사실이 밝혀졌다. 이때 생성된 생성물은 완전히 균질하다.
본 발명에 사용된 알루미늄 비누는, 폴리카르복실산, 이의 무수물 또는 반-에스테르를 알루미늄 알콜레이트와 반응시켜 제조한 생성물로서, 이 반응중에 상기 알루미늄의 원자가는 일부 또는 전부가 변환되었다. 바람직하게는, 폴리카르복실산, 하나 또는 그 이상의 유리 OH 기(들)를 포함하는 이의 무수물 및 특히 반-에스테르를 알루미늄 알콜레이트와 반응시켜 제조한 알루미늄 비누를 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 상기 알루미늄 비누는 C5-C18, 바람직하게는 C12-C18의 한종이상의 알케닐 숙신산(들) 및/또는 이것의 반-에스테르를 알루미늄 알클레이트와 반응시켜 제조한다.
본 발명에 의한 전기-점성 액체는 하기 성분(a)∼(c)를 포함하는 것이 바람직하다:
성분 (a) : 2 내지 50중량%, 바람직하게는 5 내지 40중량%, 구체적으로는 10 내지 35중량%의 상기 알루미늄 비누:
성분 (b) : 50 내지 98중량%, 바람직하게는 60 내지 95중량%, 구체적으로는 65 내지 90중량%의 통상적인 유압 액체 기제: 및
성분 (c) : 0 내지 10중량%, 바람직하게는 0 내지 5중량%, 구체적으로는 0.1 내지 2중량%의 공지된 가용성 유압 첨가제.
이때, 성분 (a), (b) 및 (c)의 함량은 각각 전체 조성물을 기준으로 한 것이며, 상기 성분(a)는 성분(b) 및 (c)와 균질한 용액을 이룬다.
성분 (a)는, 폴리카르복실산 또는 올레핀 카르복실산, 이의 무수물, 반-에스테르 또는 소중합체와 알루미늄 알콜레이트와의 반응 부가 생성물을 주성분으로 하는 소중합체 착물인 알루미늄 비누로 구성된다. 예를 들면, 조절적으로 부분 가수 분해시켜 전체적 또는 부분적인 비누화 반응을 야기시킴으로써 히드록실 비누 구조물을 산출시키는 방식이다.
을레핀 카르복실산은, 불포화 카르복실산을 서로에 대해 또는 올레핀과 반응시켜 제조한 카르복실산을 의미한다. 본 발명에 사용된 올레핀 카르복실산의 소중합체는 2 내지 10, 바람직하게는 2 내지 6개의 단위로 이루어진 화합물이다.
사용된 알루미늄 알클레이트의 알클 성분은, 구체적으로 1 내지 6개의 탄소원자를 갖는 직쇄 및 측쇄의 저급 알콜이다. 상기 알콜은 반응 동안에 방출되어 제거된다. 무수물과 반응시키는 경우에는. 18개 이하의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 측쇄 알콜을 알콜 성분으로 사용할 수 있다. 이때 사용된 알콜은 상기 분자에 첨가되기 때문에, 대부분이 상기 반응 생성물중에 그대로 남아있게 된다.
상기 폴리카르복실산 반-에스테르의 알콜 성분으로는 1가 또는 다가의 직쇄 또는 측쇄 알콜이 사용된다. 생성된 반응 생성물이 가용성을 띨 수 있도록, 탄소수는 상기 액체 기제(b)를 고려하여 결정하는 것이 유리하다.
성분 (a)의 예로는 알케닐 숙신산 무수물, 구체적으로 71-헥세닐-숙신산 무수물, 디이소부테닐-숙신산 무수물, 테트라프로페닐-숙신산 무수물, 도데케닐-숙신산 무수물 및 폴리이소부테닐-숙신산 무수물을 주성분으로 하는 부분 에스테르/알루미늄 알콜레이트 부가 생성물이 있다. 또한, 이타콘산, 시트라콘산 및 메사콘산의 올레핀 부가 생성물도 적당하다.
또한, 불포화 카르복실산, 예를 들어 말레산, 푸마르산, 아크릴산 또는 메타크릴산의 공중합체도 성분(a)로서 적당하다. 포화 또는 방향족 디카르복실산, 예를들어 아디프산 또는 프탈산에 기초한 카르복실기-함유 폴리에스테르도 또한 적당하다.
적당한 알루미늄 알콜레이트로는, 예를들어 알루미늄 트리이소프로폭사이드, 알루미늄-트리-2차-부톡사이드 또는 착물 혼합된 알콜 및 부분 킬레이트(예, DOROX D 15, DOROX D 300, 및 DOROX D 310: 함부르크에 소재하는 콘데아 케미 게엠베하에서 시판되는 제품)가 있다.
포함된 모든 알루미늄 결합중에 알콜레이트기가 존재하는 알루미늄 알콜레이트를 사용하는 것이 바람직하다. 알루미늄 결합중 1 또는 2개에 히드록실기가 포함된 알루미늄 알콜레이트도 또한 적당하다.
성분 (b)는 통상적인 광유 선택성 추출 찌꺼기, 수소-첨가 분해 생성물, 수소화물, 폴리-7-올레핀 및 합성 에스테르와 같은 유압 매질을 포함한다.
전술한 액체의 점도는 최종 생성물의 소정 용도에 따라 정해진다.
성분 (b)의 예로는 다음과 같은 것들이 있다:
성분 (c)는 내-마모성, 내-노화성, 마찰 특성, 내-발포성, 내-부식성 및 저온 특성과 같은 유압 생성물의 특성을 최적화시키기 위한 통상적인 유압 첨가제를 포함한다.
성분 (e)의 예로는 다음과 같은 것들이 있다:
전기 점성 액체를 제조하는 방법의 한 바람직한 양태에는, 묽은 올레핀 카르복실산 반-에스테르를 용기에 넣고, 수분이 없는 상태에서 상기 알루미늄 담체 성분과 혼합한다. 화학반응이 완료되면, 충분량의 성분 (b)를 첨가하여 점도를 정격 수준으로 조정한 다음, 필요에 따라 성분 (C)를 첨가한다.
상기 제조된 액체는, 전압장의 세기가 약 500V/인 전압장에서 장의 세기가 증가함에 따라 점도가 상당히 증가하게 된다. 장의 세기가 3 내지 8kV/인 경우에 최적의 반응이 이루어지며, 이때 알루미늄 함량은 0.1 내지 0.5%가 바람직하다. 상기 전기-점성 액체의 원래 점도는 40℃에서 15 내지 6,000mPa·s일 수도 있다.
[발명의 양태]
하기에 기술한 양태중 실시예 1에서는 알루미늄 알콜레이트와 반응하지 않는 올레핀 카르복실산을 사용하였다. 상기 산은 비효율적인 것으로 판명되었다.
실시예 2에서는 Li-알콜레이트와의 반응시켰다. 이때 생성된 생성물의 전기 유동학적 효과는 매우 미약하여 정지 테스트에서만 약간 감지될 정도였다.
실시예 3 내지 5는 본 발명의 반응 생성물을 설명한 것이다. 생성물에 상응하는 전기-유동학적 측정 결과는 제1도 내지 제5도에 도시하였다.
[실시예 1(비교예)]
하기의 특성을 갖는 알케닐 숙신산 반-에스테르 100g을 100g의 나프텐 광유 분급분으로 희석시켰다:
이어서, 상기 혼합물에 시판되는 항유화제(0.1%) 및 소포제(0.1%)를 첨가하였다. 이 최종 혼합물의 점도는 40℃에서 39/초이었으며 산가는 72KOH/g이었다. 상기 혼합물을 고압 회전 유동계로 테스트한 결과, D=1/100의 전단 속도 및 8KV/이하의 장세기에서는 항복 응력이 전혀 증가하지 않았다.
[실시예 2(비교예)]
비교예 1에 기술된 상기 최종 혼합물 100g을, 수분이 없는 상태에서 경유 5ml 중의 리튬-2차-부틸레이트 1g의 분산액과 30분간 강하게 교반하면서 혼합하였다. 이어서, 온도를 60분간 80℃까지 서서히 증가시킨 후 그 상태에서 90분간 유지시켰다.
냉각 후에는, 상기 반응 생성물을 석유 에테르 100ml로 희석시키고 60ml의 H2O로 4회 세척하였다.
상기 석유 에테르를 여과하여 증발시킴에 따라, 점도가 20℃에서 160/초(20℃)이며 리튬 함량이 0.11%인 생성물 73g이 수득되었다.
상기 혼합물을 고압 회전 유동계로 테스트한 결과, D=1/100의 전단 속도 및 8KV/이하의 장세기에서는 항복 응력이 전혀 증가하지 않았다.
[실시예 3(본 발명의 예)]
경유 10ml중의 알루미늄-2차-부틸레이트(2.5g)용액을 반응에 사용한 점을 제외하고는, 실시예 2에 기술된 바와 동일하게 반응시켰다.
최종 생성물의 점도는 40℃에서 330/초이었으며, 이의 알루미늄 함량은 0.24%였다.
상기 생성물은, 제1도 및 제2도의 결과에 제시된 바와 같이 뚜렷한 전기 점성 효과를 나타내 보였다.
[실시예 4(본 발명의 예)]
경유 8ml중의 알루미늄-2차-부틸레이트 1.7g 용액을 반응에 사용한 점을 제외하고는 실시예 2에 기술된 바와 같이 동일하게 반응시켰다.
최종 생성물의 점도는 40℃에서 826/초이었으며, 이의 알루미늄 함량은 0.17%였다.
상기 생성물은, 제3도의 결과에 제시된 바와 같이 뚜렷한 전기-점성 효과를 나타내 보였다.
[실시예 5(본 발명의 예)]
경유 5ml중의 알루미늄-2차-부틸레이트 1.2g 용액을 반응에 사용한 점을 제외하고는, 실시예 2에 기술된 바와 같이 동일하게 반응시켰다.
최종 생성물의 점도는 20℃에서 800/초이었으며, 이의 알루미늄 함량은 0.14%였다.
상기 생성물은, 제4도 및 제5도의 결과에 제시된 바와 같이 뚜렷한 전기-점성 효과를 나타내 보였다.

Claims (9)

  1. 하나 또는 그 이상의 카르복실기(들)를 갖는 한종이상의 포화 및/또는 불포화된 C3-C32폴리카르복실산(들)의 단량체, 소중합체 및/또는 중합체: 및 1가 또는 다가의 직쇄 또는 측쇄 C1-C12알콜 및/또는 이것의 소중합체를 함유한 알콜 성분(들)을 포함하는 상기 폴리카르복실산(들)의 무수물 및/또는 반-에스테르를, 1가 또는 다가의 지방족 직쇄 또는 측쇄 C1-C18알콜을 하나 이상 함유한 알콜 성분(들)을 포함하는 한종이상의 알루미늄 알콜레이트(들)와 반응시켜 제조한 알루미늄 비누를 포함하는 것을 특징으로 하는 균질한 전기-점성 액체.
  2. 제1항에 있어서, 알루미늄 비누가, 3 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 폴리카르복실산(들), 이의 무수물(들), 또는 반-에스테르(들)중 하나 이상을 반응시켜 제조한 것인 균질한 전기-점성 액체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 알루미늄 비누가, 5 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 알케닐 숙신산(들) 및/ 또는 이것의 반-에스테르(들)중 하나 이상을 반응시켜 제조한 것인 균질한 전기-점성 액체.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 사용된 알루미늄 비누는, 폴리카르복실산, 이의 무수물 또는 반-에스테르를 알루미늄 알콜레이트와 반응시켜 제조한 생성물이며, 이 반응중에 알루미늄의 원자가는 전부 또는 일부가 변하는 균질한 전기-점성 액체.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 사용된 알루미늄 비누가, 폴리카르복실산, 하나 이상의 유리 OH기를 포함하는 이것의 무수물 및 반-에스테르와 알루미늄 알콜레이트를 반응시켜 수득한 생성물인 균질한 전기-점성 액체.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 반-에스테르의 알콜 성분(들)이 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 2가 내지 4가의 알콜, 및 이것의 소중합체로 구성되는 균질한 전기 점성 액체.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, (a) 2 내지 50중량%의 상기 알루미늄 비누, (b) 50 내지 98중량%의 통상의 유압 액체 기제, 및 (c) 0 내지 10중량%의 자체 공지된 가용성 유압 오일 첨가제(상기 (a) 내지 (c)의 함량은 전체 조성물을 기준으로 한 것임)로 구성되며, 상기 성분(a)는 성분(b) 및 (c)와 균질한 용액을 이루는 균질한 전기-점성 액체.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, (a) 5 내지 40중량%의 상기 알루미늄 비누, (b) 60 내지 95중량%의 통상의 유압 액체 기제, 및 (c) 0 내지 5중량%의 자체 공지된 가용성 유압 오일 첨가제(상기 (a) 내지 (c)의 함량은 전체 조성물을 기준으로 한 것임)로 구성되며, 상기 성분(a)는 성분(b) 및 (c)와 균질한 용액을 이루는 균질한 전기-점성 액체.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, (a) 10 내지 35중량%의 상기 알루미늄 비누, (b) 65 내지 9()중량%의 통상의 유압 액체 기제, 및 (c) 0.1 내지 2중량%의 자체 공지된 가용성 유압 오일 첨가제 (상기 (a) 내지 (c)의 함량은 전체 조성물을 기준으로 한 것임)로 이루어지며, 상기 성분(a)는 성분(b) 및 (c)와 균질한 용액을 이루는 균질한 전기-점성 액체.
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