KR100279494B1 - 균일한 전기 점성 유체 - Google Patents

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한스-디터 그라쑈프
하랄트 콘쯔
페터 핀만스
토비아스 카르스텐젠
디터 야쿠빅
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슈테른 카르스텐, 글리치 칼-하인츱
르베-데아 악티엔게젤샤프트 퓌어 미네랄뢸 운트 케미
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Abstract

본 발명은 하나 또는 다수의 폴리카르복실산 또는 이들의 무수물 또는 반-에스테르오 반응성 알루미늄 화합물의 반응 생성물을 기초한 알루미늄 비누를 포함하거나 또는 상기 알루미늄 비누로 이루어지는 균질의 전기 점성 유체에 관한 것으로서, 상기 유체는 높은 전기-유동학적 활성을 가지며 전체적으로 균일하다.

Description

[발명의 명칭]
균일한 전기 점성 유체
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 균일한 전기 점성 유체(electro-viscous fluid, EVF)에 관한 것이다.
전기 점성 유체는 오래 기간 동안, 소수성 유체중에 분산된 미세하게 분쇄된 친수성 고체 형태로 알려져 왔다. 상기 유체는 그 유동 특성에 특징이 있는 것이므로, 그 유체에 전기장을 걸어줌으로써 이들의 점도는 광범위하게 변화될 수 있고, 따라서, 상기 유체는 광범위한 용도를 갖는다. 전기 점성 유체는 특히 공업용 및 차량용 유압기 분야에서, 예를 들면 기계 및 엔진 베어링 또는 제동기(damper)에, 공작물의 배치에, 차량의 평형, 완충 및 제동 용도에, 그리고 유체 역학적 동력 전달 및 자동 클러치에 사용된다.
상기 용도에 대한 공지의 전기 점성 유체의 조성은 다소 상이할 수 있다. 통상적으로, 전기 점성 유체는 규산염, 제올라이트, 티탄염, 반도체, 폴리사카라이드 또는 유기 중합체를 함유하는 분산된 상, 액상으로서의 전기적 비전도성인 소수성 유체, 및 분산제로 이루어진다. 독일 특허 공개 제35 36 934 A1호에는 물 함량이 1 중량% 내지 25 중량%이며 표면상의 Al/Si 원자의 비율이 0.15 내지 0.80인 알루미늄 규산염을 포함하는 분산된 상을 갖는 전기 점성 유체가 개시되어 있다.
그러나, 종래 공지된 전기 점성 유체는 모두 에멀젼이기 때문에, 이러한 유체는 재료와 관련된 침전 경향을 감소시키기 위해 상당량의 추가의 분산제 성분이 필요하다는 단점이 있다. 그러므로, 근래의 유압 어셈블리에 사용하는 경우, 특히 장기간에 걸쳐서 사용하는 경우, 공지의 생성물은 대부분 불만족스러운 것으로 판명되었다. 특히, 통상적인 분산액은 유압 기술 상의 단점을 나타내는데, 그중 몇가지를 이하에 제시하였다.
- 매우 높은 마모 경향
- 결정화에 사용된 물의 증발
- 여과 불가능성(이물질을 분리하지 못함)
- 독물학적 측면 및 안전성 측면에서 치명적인 성분의 존재
- 엘라스토머 밀봉제와의 비상용성
더욱이, 상당수의 고극성 유체는 고 전압 전기장에서 그 유동 특성이 변화하는 것으로 알려져 있다. 그러나 이러한 효과는 매우 미약하기 때문에, 이들을 기술적으로 이용할 수가 없다.
그러므로, 본 발명의 목적은 현재의 공업용 유압 유체에 대해 요구되는 기술적인 요건들을 만족시키며, 전술한 단점들을 갖지 않고, 높은 전기 점성 효과를 나타내는 균일한 전기 점성 유체를 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 하나 이상의 카르복실기(들)를 가진 1종 이상의 포화 및/또는 불포화 단량체, 올리고머 및/또는 중합체 C3∼C32폴리카르복실산(들), 상기 폴리카르복실산(들)의 무수물 및/또는 알콜 성분(들)이 직쇄 또는 분지쇄의 1가 또는 다가 C1∼C12알콜 및/또는 이것의 올리고머인 상기 폴리카르복실산(들)의 반(半) 에스테르를, 알루미늄 알킬, 알루미늄 옥소알킬, 알루미늄 히드록시카르복실레이트, 알루미늄 옥소카르복실레이트, 알루미늄 옥소알콜레이트, 알루미늄 알콕시카르복실레이트, 알루미늄 옥사이드 및/또는 알루미늄 옥시하이드레이트로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상의 반응성 알루미늄 화합물(들)과 반응시킴으로써 제조된 알루미늄 비누를 포함하는 전기 점성 유체를 제공함으로써 상기 문제점을 해결할 수 있다.
상기 반응성 알루미늄 화합물은, 직쇄 또는 분자쇄 C1∼C6알킬 잔기를 갖는 알루미늄 알킬 및 알루미늄 옥소알킬, 직쇄 또는 분지쇄 지방족 또는 불포화 C2또는 C30카르복실산을 갖는 알루미늄 히드록시카르복실레이트 및 알루미늄 옥소카르복실레이트, 직쇄 또는 분지쇄 지방족 C1∼C6알콜을 갖는 알루미늄 옥소알콜레이트, 직쇄 또는 분지쇄 지방족 C1∼C6알콜 및 직쇄 또는 분지쇄 지방족 또는 불포화 C2∼C30카르복실산을 갖는 알루미늄 알콕시카르복실레이트, 및 일반식 Al2O3.nH2O(식 중, n은 0 내지 6임)의 알루미늄 옥사이드 및 알루미늄 옥시하이드레이트인 것이 바람직하다.
본원 발명자들은 의외로, 알루미늄으로 도우핑(doping)함으로써 우수한 전기 유동학적 효과를 얻을 수 있다는 사실을 발견하였다. 이로써 얻어지는 생성물은 완전히 균일한 것이다.
본 발명에 따라 사용된 알루미늄 비누는 폴리카르복실산, 무수물 또는 반 에스테르를 상기 활성 알루미늄 화합물과 반응시킴으로써 얻은 생성물로서, 상기 알루미늄의 원자가가 전부 또는 일부 전환된 것이다.
본 발명에 의한 전기 점성 유체는 하기 (a) 내지 (c)의 성분들을 균일한 용액 중에 함유하는 것이 바람직하다.
성분 (a): 알루미늄 비누 2 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 중량% 내지 40 중량%, 특히 10 중량% 내지 35%,
성분 (b): 통상적인 유압 베이스(base) 유체 50 중량% 내지 98 중량%, 바람직하게는 60 중량% 내지 95 중량%, 특히 65 중량% 내지 90 중량%, 및
성분 (c): 공지된 가용성 유압 첨가제 0 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0 중량% 내지 5 중량%, 특히 0.1 중량% 내지 2 중량%.
여기서, 성분 (a), (b) 및 (c)의 함량은 각각 전체 조성물을 기준으로 한 것이다.
성분 (a)는 폴리카르복실산 또는 올레핀 카르복실산, 이것의 무수물, 반 에스테르 또는 올리고머와 상기 활성 알루미늄 화합물의 부가 반응 생성물을 주성분으로 하는 올리고머 복합체 알루미늄 비누로 이루어진다. 비누화 반응은 전체적으로 또는 부분적으로 일어나서, 예를 들면 조절된 부분 가수 분해 반응에 의해서 히드록실 비누 구조를 형성시킨다.
폴리카르복실산은 불포화 카르복실산들을 서로 또는 올레핀과 반응시킴으로써 얻은 카르복실산을 의미한다. 사용된 폴리카르복실산의 올리고머는 2개 내지 10개, 바람직하게는 2개 내지 6개의 단위로 이루어지는 화합물이다.
상기 폴리카르복실산 반 에스테르의 알콜 성분으로는 1가 또는 다가의 직쇄 또는 분지쇄 알콜이 사용된다. 상응하는 반응 생성물이 가용성을 갖도록 탄소 원자수는 베이스 유체에 의해 결정하는 것이 유리한 것으로 밝혀졌다.
성분 (a)의 예로는 알케닐 숙신산 무수물, 구체적으로 n-헥세닐 숙신산 무수물, 디이소부테닐 숙신산 무수물, 테트라프로페닐 숙신산 무수물, 도데케닐 숙신산 무수물 및 폴리이소부테닐 숙신산 무수물을 원료로 하는 부분 에스테르/ 알루미늄 비누 부가 반응 생성물이 있다. 이타콘산, 시트라콘산 및 메사콘산의 올레핀 부가 생성물도 적합하다.
또한 불포화 카르복실산, 즉 말레산, 푸마르산, 아크릴산 또는 메타크릴산의 공중합체가 적합하다. 포화 또는 방향족 디카르복실산, 예를 들면 아디프산 또는 프탈산을 원료로 하는 카르복실기 함유 폴리에스테르도 적합하다.
성분 (b)는 통상적인 광유 선택성 라피네이트, 수소 첨가 분해 생성물, 수소 첨가물, 폴리-α-올레핀 또는 합성 에스테르와 같은 유압 매질을 포함한다.
전술한 유체의 점도는 최종 생성물의 목적하는 용도에 따라 선택된다.
성분 (b)의 예로는 다음과 같은 것들이 있다.
스핀들유 라피네이트 6/20 (DEA 제품, 함부르크 소재)
동적 점도(40℃): 4.2 mm2/s
밀도(15℃): 840 kg/m3
용매 라피네이트 SN 45 (DEA 제품, 함부르크 소재)
동적 점도(40℃): 6.5 mm2/s
밀도(15℃): 842 kg/m3
수소 첨가 분해 생성물 VHVI-경유 (DEA 제품, 함부르크 소재)
동적 점도(40℃): 30.4 mm2/s
밀도(15℃): 854 kg/m3
Hitec 162, PAO (Ethyl 제품, 세인트 루이스 소재)
동적 점도(40℃): 5.0 mm2/s
밀도(15℃): 800 kg/m3
Priolube 3958 (Unichema 제품, 고우다 소재)
동적 점도(40℃): 10.5 mm2/s
밀도(15℃): 921 kg/m3
성분 (c)는 내마모성, 내노화성, 마찰 특성, 내발포성, 내식성 및 내한 특성과 같은 유압 제품의 특성을 최적화시키기 위한 통상적인 유압 첨가제를 포함한다.
성분 (c)의 예로는 다음과 같은 것들이 있다.
Additin RC 3212 (Rhein-Chemie 제품, 만하임 소재)
2-에틸헥실-Zn-디티오포스페이트
Irganox L 107 (Ciba-Geigy제품, 바슬 소재)
2,6-디-tert-부틸페놀
Viscoplex 1-300 (제품, 다름스타트 소재)
폴리메타크릴레이트, 중성 라피네이트중의 70% 용액
전기 점성 유체를 제조하는 방법의 바람직한 실시 양태에 있어서, 희석된 올레핀 카르복실산 반 에스테르를 용기에 장입하고, 수분 존재 하에서 상기 알루미늄 담체 성분과 혼합한다. 화학 반응이 완료된후, 충분한 양의 성분 (b)를 첨가하여 점도를 정격 값까지 조정한 다음, 필요에 따라 성분 (c)를 첨가한다.
장의 강도가 약 500 V/mm인 전압장에서, 위와 같이 제조한 유체는 장의 강도가 증가함에 따라 점도가 현저하게 증가하는 것으로 나타났다. 장의 강도가 3kV/mm 내지 8kV/mm인 경우에 최적의 응답이 얻어지며, 알루미늄의 함량은 0.1% 내지 0.5%인 것이 바람직하다. 상기 전기 점성 유체의 초기 점도는 40℃에서 15 mPa·s 내지 6,000 mPa·s 범위일 수 있다.
[발명의 실시 양태]
이하에 기술한 실시 양태에서, 실시예 1은 활성 알루미늄 화합물과 반응하지 않는 폴리카르복실산을 사용한 것이다. 이 산은 유효하지 않은 것으로 입증되었다.
실시예 2 내지 실시예 4는 본 발명의 반응 생성물을 설명한 것이다. 상응하는 전기 유동학적 측정 결과를 하기 표에 요약하였다.
[실시예 1 (비교예)]
하기의 특성을 갖는 테트라프로페닐 숙신산 반 에스테르 100 g을 나프텐 광유 유분 100 g으로 희석시켰다.
밀도(15℃) 985 kg/m3
동적 점도(40℃) 1,750 mm2/s
점도(100℃) 31 mm2/s
인화점 P.M. 175℃
광유 함량 37 중량%
산가 144 mg KOH/g
히드록실가 43 mg KOH/g
상기 혼합물에 시판되는 탈유화제 0.1% 및 시판되는 소포제 0.1%를 첨가하였다. 상기 최종 혼합물의 점도는 40℃에서 39 mm2/s이었으며, 산가는 72 mg KOH/g이었다. 상기 혼합물을 고압 회전 레오미터로 시험하였을 때, D=1/100의 전단 속도 및 8 kV/mm 이하의 장 강도에서는 항복 응력(yield stress)이 전혀 증가하지 않았다.
[실시예 2]
알루미늄 옥소알킬의 반응
실시예 1에 기재된 바와 같은 테트라프로페닐 숙신산 반 에스테르 50 g을 톨루엔 150 ml에 용해시키고, -30℃로 냉각시킨 후, 불활성으로 만들었다. 10% 메틸 알루미늄 산화물 용액(Witco Co. 제품) 33 ml를 시린지로 주입하였다. 온도를 실온까지 점차적으로 증가시킴으로써, 기체를 발생시켰다. 기체를 완전히 발포시킨 후, 온도를 상승시키고 80℃에서 2 시간 동안 유지시켜 반응을 완료하였다. 회전 증발기로 톨루엔을 제거한 후, 유압 베이스 오일로서 나프텐 화이트 오일(white oil) 50 ml를 첨가하였다. 이어서, 그 생성물을 평가하였다.
[실시예 3]
알루미늄 옥소카르복실레이트의 반응
실시예 1에 기재된 테트라프로페닐 숙신산 반 에스테르 10 g, 알루미늄-옥소-2-에틸-헥사노에이트(DOROXR D 490, CONDEA Chemie제품) 6 g, 2-에틸헥산산 15 g 및 유압 베이스 오일로서의 나프텐 화이트 오일 130 g을 포함하는 혼합물을 120℃에서 1 시간 동안 가열하였다. 냉각시킨 후에, 그 생성물을 평가하였다.
[실시예 4]
알루미늄 옥사이드 수화물의 반응
실시예 1에 기재된 테트라프로페닐 숙신산 반 에스테르 10 g, 알루미늄 옥사이드 수화물(DisperalR, CONDEA Chemie 제품) 2.5 g, 펠아르곤산 15 g 및 유압 베이스 오일로서의 나프텐 화이트 오일 130 g을 포함하는 혼합물을 120℃에서 1 시간 동안 가열하였다. 압축 여과기를 사용하여 80℃ 내지 100℃에서 여과하였다. 냉각시킨 후에, 그 생성물을 평가하였다.
[표]

Claims (14)

  1. 하나 이상의 카르복실기(들)를 갖는, 1종 이상의 포화 및/또는 불포화 단량체, 올리고머 및/또는 중합체 C3∼C32폴리카르복실산(들), 상기 폴리카르복실산(들)의 무수물 및/또는 알콜 성분(들)이 1가 또는 다가의 직쇄 또는 분지쇄 C1∼C12알콜 및/또는 올리고머인 상기 폴리 카르복실산(들)의 반(半)에스테르를, 알루미늄 알킬, 알루미늄 옥소알킬, 알루미늄 히드록시카르복실레이트, 알루미늄 옥소카르복실레이트, 알루미늄 옥소알콜레이트, 알루미늄 알콕시카르복실레이트, 알루미늄 옥사이드 및/또는 알루미늄 옥시하이드레이트로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상의 반응성 알루미늄 화합물과 반응시킴으로써 제조된 알루미늄 비누를 포함하는 것이 특징인 균일한 전기 점성 유체.
  2. 제1항에 있어서, 직쇄 또는 분지쇄 C1∼C6알킬 잔기를 갖는 알루미늄 알킬 또는 알루미늄 옥소알킬을 사용한 것이 특징인 균일한 전기 점성 유체.
  3. 제1항에 있어서, 직쇄 또는 분지쇄 지방족 또는 불포화 C2또는 C30카르복실산을 갖는 알루미늄 히드록시카르복실레이트 및/또는 알루미늄 옥소카르복실레이트를 사용한 것이 특징인 균일한 전기 점성 유체.
  4. 제1항에 있어서, 직쇄 또는 분지쇄 지방족 C1∼C6알콜을 갖는 알루미늄 옥소알콜레이트를 사용한 것이 특징인 균일한 전기 점성 유체.
  5. 제1항에 있어서, 직쇄 또는 분지쇄 지방족 C1∼C6알콜 및 직쇄 또는 분지쇄 지방족 또는 불포화 C2∼C30카르복실산을 갖는 알루미늄 알콕시카르복실레이트를 사용한 것이 특징인 균일한 전기 점성 유체.
  6. 제1항에 있어서, 일반식 Al2O3.nH2O(식 중, n은 0 내지 6임)의 알루미늄 옥사이드 및/또는 알루미늄 옥사이드 수화물을 사용한 것이 특징인 균일한 전기 점성 유체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 사용된 알루미늄 비누가 탄소 원자 수가 3개 내지 18개인 1종 이상의 폴리카르복실산(들), 무수물(들), 또는 반 에스테르(들)를 반응시킴으로써 제조된 것인 균일한 전기 점성 유체.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 사용된 알루미늄 비누가 탄소 원자 수가 5개 내지 18개인 1종 이상의 알케닐 숙신산(들) 및/또는 이것의 반 에스테르(들)를 반응시킴으로써 제조된 것인 균일한 전기 점성 유체.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 사용된 알루미늄 비누가 폴리카르복실산, 무수물 또는 반 에스테르와 반응성 알루미늄 화합물을, 상기 알루미늄의 원자가를 전부 또는 일부 전환시키도록 반응시킴으로써 제조된 것인 균일한 전기 점성 유체.
  10. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 사용된 알루미늄 비누가 하나 이상의 유리된 OH 기(들)를 함유하는 폴리카르복실산, 이것의 무수물 및 이것의 반 에스테르와 반응성 알루미늄 화합물을 반응시킴으로써 제조된 것인 균일한 전기 점성 유체.
  11. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 반 에스테르의 알콜 성분(들)이 탄소 원자 수가 1개 내지 6개인 2가 내지 4개의 알콜 및 이것의 올리고머인 균일한 전기 점성 유체.
  12. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 균일한 용액 중에 (a) 상기 알루미늄 비누 2 중량% 내지 50 중량%, (b) 통상의 유압 베이스 유체 50 중량% 내지 98 중량%, 및 (c) 공지된 가용성 유압 오일 첨가제 0 중량% 내지 10 중량%(상기 (a) 내지 (c)의 함량은 전체 조성물의 중량을 기준으로 한 것임)를 포함하는 것인 균일한 전기 점성 유체.
  13. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 균일한 용액중에 (a) 상기 알루미늄 비누 5 중량% 내지 40 중량%, (b) 통상의 유압 베이스 유체 60% 내지 95 중량%, 및 (c) 공지된 가용성 유압 오일 첨가제 0 중량% 내지 5 중량%(상기 (a) 내지 (c)의 함량은 전체 조성물의 중량을 기준으로 한 것임)를 포함하는 것인 균일한 전기 점성 유체.
  14. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 균일한 용액 중에 (a) 상기 알루미늄 비누 10 중량% 내지 35 중량%, (b) 통상적인 유압 베이스 유체 65 중량% 내지 90 중량%, (c) 공지된 가용성 유압 오일 첨가제 0.1 중량% 내지 2 중량%(상기 (a) 내지 (c)의 함량은 전체 조성물의 중량을 기준으로 한 것임)를 포함하는 것인 균일한 전기 점성 유체.
KR1019950700322A 1993-05-28 1994-05-25 균일한 전기 점성 유체 KR100279494B1 (ko)

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