KR100205248B1 - 철용융물의 일차 핵생성을 제어하고 조정하는 방법 - Google Patents

철용융물의 일차 핵생성을 제어하고 조정하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 철주조공정에 있어서의 응고과정을 제어하는 방법에 관한 것이다. 이것은 기본 용융물의 본래의, 결정화능을 측정하고, 변경함으로써 수행된다. 시료는 응고가 개시되기 전에 시료용융물과 열평형 상태에 있는 시료용기내로 기본 용융물으로부터 채취된다. 시료용기는 적어도 한개의 열전소자가 구비되어 있고 최대 접종 효과를 제공하기에 충분한 양의 FeSi를 주성분으로 하는 접종제를 측정된 양 만큼 함유한다.
시료용융물는 응고되기 시작하고 공정반응전의 과냉각상내의 최저 온도와 공정반응상내의 최대 온도 사이의 차이와 공정반응상내의 최고 온도와 공정평형온도 사이의, 차이가 측정된다. 상기의 차이가 각각 10K와 5K를 넘는 경우에, 마그네슘, 칼슘, 지르코늄, 스트론튬, 티타늄 및 희토류금속과 같은 원소의 스피넬형 또는 산황화물의 열적으로 안정한 입자가 용융물에 첨가된다.
상기의 절차에 따른 단계는 상기의 한계 이하로 온도차이가 낮아질 때까지 계속된다.

Description

철용융물의 일차 핵생성을 제어하고 조정하는 방법
본 발명은 용융금속의 고유한 결정화능을 측정하고 필요한 조정을 행함으로써 주조용융물의 응고 과정을 제어하기 위한 방법에 관한 것이다.
모든 종류이 주철을 제조하는 경우에 단위 부피당 형성되는 그라파이트 결정의수를 검사하는 것은 매우 중요하다. 백주철에 있어서 그라파이트 결정은 형성되지 않으며; 반주철(mottled cast iron)은 약간의 그라파이트 결정을 함유하며; 회주철과 그라파이트를 조밀하게 가지고 있는 주철은 중간 정도의 수의 그라파이트 결정을 함유하며; 구상흑연(nodular) 주철은 일반적으로 많은 수의 그라파이트 결정을 함유한다.
결국, 희망하는 수의 그라파이트 결정의 형성을 촉진하기 위하여 주조공정 직전에 핵생성 촉진제가 용융물에 첨가된다. 많은 수의 핵생성 촉진제가 시판되고 있으며, 핵생성 촉진제의 대다수는 페로실리콘(FeSi) 또는 탄화규소를 주성분으로 한다. 많은 이들 촉진제는 촉진제의 효과를 증가시키려는 목적으로 소위 접종제와 일정한 첨가원소, 예컨대 칼슘, 스트론튬 또는 지르코늄을 포함한다.
그러나 접종제에 의한 효과는 매우 단기적이고, 따라서 접종제를 주조공정의 마지막 단계에서 용융물에 첨가하여야 하며, 종종 출탕류 또는 심지어 실제 주형 자체에 첨가하여야 한다. 최적의 결과를 얻기 위하여 첨가제에 의한 효과를 관찰하고 제어하는 것은 매우 어려운데, 그 이유는 접종제의 효과가 용융물마다 그리고 제품마다 변하기 때문이다.
FeSi-입자(대체로 1-10㎜ 크기의 조대한 입상으로 첨가됨)의 존재하에서 그라파이트 결정의 핵생성이 발생되는 기구(메카니즘)는 문헌(예컨대 C.H. Wang과 Fredikson; 제48차 국제주조회의, 불가리아, 바나, 1981-10-4-7, 255)에 기재되어 있다.
작은 그라파이트 결정이 그것의 정상성장온도에 도달될 때까지(즉, 일반적으로 1155℃ 미만에서) 잔류한다면, 용융물내에 FeSi 입자가 용해되어 그라파이트 결정이 용융물내에서 흑연화되는 확산영역내에서 탄소당량(i.e. C.E. = %C+%Si/4)이 충분히 증가될 것이다. 이러한 상황하에서, 그라파이트 결정은 철용융물내에서의 주된 화학적 분위기에 따라 박편상 그라파이트 결정 또는 구상 그라파이트로 성장할 수 있다. 왕(Wang)과 프레드릭슨(Fredrikson)은 그라파이트 결정이 균질 핵생성 과정을 통해 형성된다고 주장하였고, 다른 학자들 예컨대 야콥 등은 Metal Technology, March 1976, page 98(page 102)에서 그라파이트 결정은 비균질 핵생성에 의해 형성된다고 주장하였다. 이들 학자는 그라파이트 결정에서 일차 결정화 핵을 발견하였는데, 일차 결정화 핵은 스피넬형의 칼슘, 마그네슘과 알루미늄의 복합 산화물로 이루어져 있으며, 열역학적으로 안정하고 용융물내에서 잘 분산된다. 본 발명은 소위 일차 핵의 중요성에 기초한 것이다.
오늘날 주조 기술분야에서 사용되는 기본 용융물내의 일차 핵의 농도는, 부분적으로는 출발물질에 따라 상당히 변화된다. 상기의 출발물질은 해면철 즉 관련된 주철공장으로부터 재생된 물질로부터 시판되는 다소 명확히 정의된 스크랩(scrap)과 강스크랩까지 그 범위가 다양하다.
사용되는 용해방법도 중요한 역할을 한다. 노(furnace)는 용해 과정에서 기본철을 다른 온도로 가열하는 다른 원리(예컨대, 가스 또는 기름을 사용하는 용선로, 라이트 아아크로 및 유도로)에 따라 작동된다. 더욱이, 노라이닝은 용융물질내의 황화물, 산황화물(oxysulphide) 및 산화물 입자에 영향을 미친다. 따라서, 기본 용융물내의 일차 핵의 농도는 제조라인마다 크게 변할 뿐 아니라, 동일한 하나의 제조라인에서도 배치(batch)마다 크게 변한다.
용융물의 특성에 관련된 유용한 많은 정보가 여러 특허공보에 개시되어 있다. 특히 SE-B-350 606에는 알루미늄 주조에서 용융물의 시료를 시료용기에 담고 용융물내에 있는 열전소자를 사용하여 용융물의 응고에 따른 온도 변화를 기록하는 방법이 개시되어 있다. 이 기록은 과냉도, 곡선의 각 부분의 기울기 및 공정(共晶)반응 중의 일정한 온도에 기초해서 결정화 조건을 예상하는데 이용된다. SE-B-444 817에는 용융물의 특성과 관련된 정보에 의해 용융물이 응고하여 박편상 그라파이트 철, 조밀 그라파이트 철 또는 구상흑연주철 중 어떤 것이 될 지를 결정할 수 있는 방법이 개시되어 있다. 상기 정보는 2개의 열전소자를 이용해서 얻어지는데, 그 중 한개는 시료용기의 중앙의 용융물내에 배치되고 다른 하나는 상기 용기의 벽근방의 용융물내에 배치된다.
본 발명에 따라 철의 주조에 있어서 응고과정을 제어하기 위한 방법이 제공되는데, 이 방법은 기본 철용융물의 고유한 결정화능을 측정하고 이 결정화능을 조절하는 단계를 포함하며, 상기 방법은 응고개시전에 시료와 열평형 상태인 시료용기의 시료용융물을 취하고, 상기 시료용기는 적어도 한개의 열전소자를 구비하고 있고, FeSi를 주성분으로 하는 최대의 접종효과를 얻기 위한 충분한 소정의 조정량 만큼의 접종제를 포함하며; 시료용융물의 응고중에 단위시간당 온도변화를 기록하고; 과냉각단계에서 최저온도, 공정반응단계에서 최고온도와 공정평형온도(Te) 사이의 차이를 각각 측정하며; 공정평형온도(Te)와 과냉각단계에서의 최저온도 사이의 차이가 10K를 초과하고 공정평형온도(Te)와 공정반응단계에서의 최고온도 사이의 차이가 5K를 초과하는 경우에, 예컨대 칼슘, 마그네슘, 알루미늄, 칼륨, 지르코늄, 스트론튬, 티타늄 및 히토류금속의 스피넬, 산화물 또는 산황화물 형태의 열역학적으로 안정한 입자를 기본용융물에 첨가하며; 상기의 온도 차이가 각각 10K와 5K 이하로 될 때까지 이들 방법을 반복하는 것을 특징으로 한다.
산화물 및/또는 산황화물의 형성은 용융물내에 예컨대 황화마그네슘과 같은 황화물이 있는 경우 촉진된다. 산화물은 예컨대 스피넬 MgAl2O4와 같은 스피넬 형태 또는 Ce2O2S와 같은 산황화물 형태일 수도 있다.
매우 적은 양의 일차 핵만이 포함되어 있는 기본 그라파이트 철용융물에 FeSi와 같은 한가지 접종제만이 첨가되는 경우에는 실제로 접종 효과는 얻어지지 않는다. 이 기본용융물에 스피넬, 산화물 및/또는 산황화물로 이루어진 한가지 접종제가 첨가되는 경우에도 마찬가지이다. 그러나, 비교적 안정한 스피넬, 산화물 및/또는 산황화물을 먼저 첨가하고 그 다음에 FeSi를 주조 과정에서 첨가하면, 소망하는 바의 제어가능한 접종 효과가 얻어진다.
교정되고 측정된 만큼 시료용기에 첨가되는 접종제는 바람직하게는 입도가 2-4㎜인 "슈퍼시드(Superseed)"로 알려진 형태의 접종제와 같은 시판되는 접종제이다. 접종제의 첨가량은 시료용기에 이 용기의 가장자리까지 용융철을 채운 후, 예컨대 시료의 총무게의 0.2％에 해당하는 양이다. 공정반응을 개시하는 과냉각단계 동안의 최저 온도와 공정반응 동안의 최고 온도는 시료용기에 배치되어 있는 온도측정장치, 바람직하게는 열전소자를 이용해서 측정된다. 최저 온도가 평형온도보다 10K미만으로 낮은 경우에 용융물은 충분한 수의 일차결정화 핵을 함유할 것이다. 이와 관련해서, 공정온도는 1150℃로 규정되었으며, 열전소자도 이에 따라 교정된다.
측정된 최저 온도가 상기의 정해진 온도 한계치보다 낮은 경우, 교정된 양만큼의 일차 핵을 용융물에 첨가할 필요가 있다. 경험적으로, 측정된 공정반응 온도가 공정평형온도보다 5K만큼씩 낮아질수록 용융물에 첨가되는 일차 핵의 양은 2배가 된다.
결정화 핵의 첨가 방법은 다양하다. 비록 최적의 분산과 습윤을 달성하기 위하여 적당한 입자가 용융물에서 직접 형성되는 경우에 더 좋은 결과가 얻어지지만, 산화물과 산황화물은 적당한 용재를 매개로 해서 용융물에 도입될 수 있다. 원소형태의 칼슘, 알루미늄, 마그네슘, 칼륨, 스트론튬, 지르코늄, 세륨, 또는 다른 희토류 금속은 일정량의 산소를 포함하는 비활성 운반가스에 의해 주입의 야금원리에 따라 도입될 수 있으며, 또는 금속분말이, 산화철과 같이 쉽게 해리되는 산화물과 혼합될 수 있으며, 용융물을 유지로로 운반할 때 출탕류의 기본 융융물에, 또는 유지로 내의 디핑레이들에 의해 도입될수 있다. 보다 기술적인 방법은 적당한 직경의 관에 분말을 담고, 와이어 피더(wire feeder)를 이용해서 용융물에 분말을 공급하는 것이다.
탄소의 높은 활성과 그와 함께 산소의 낮은 포텐셜 때문에, 철용융물에 직접 첨가제를 첨가시킴으로써 원하는 종류의 효과적인 산화물을 형성시키는 것이 때때로 곤란하다.
또 다른 방법은 탄소농도가 낮은 별도의 용융물로부터 고함량의 산화물/산황화물 입자를 함유하는 모합금(master alloy)을 제조하고 처리될 용융물에서 상기 모합금을 희석시키는 것이다. 바람직하게는 소망하는 최종 입자농도의 적어도 100배를 함유하는 이러한 모합금은 예컨대 펠렛형태, 작은 주조편 형태 또는 와이어 형태와 같은 여러 고상의 형태로 제조될 수 있으며 적당한 장치를 이용해서 용융물내에 첨가될 수 있다.
사용되는 모합금은 철 이외의 금속은 5％ 미만, 따라서 철을 95％ 이상 함유하는 것이 바람직하며, 총 주철양의 1％ 미만의 양만큼 철용융물에 첨가되는 것이 바람직하다.
모합금은 산소 또는 황으로 산화가 일어나게 되는 주위환경에서 산화물 또는 산황화물로 존재하는 소망하는 금속을 첨가함으로써 제조되며, 결과적으로 용융물에 존재하는 탄소가 산화과정에 부정적으로 작용하는 것을 방지하기 위하여 탄소농도는 가능한한 낮아야 한다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 방법을 시행하는 경우에, 과냉도는 용융물로부터 채취된 시료내에 배치되어 있는 적어도 하나의 열전소자를 이용해서 측정된다. 이러한 점에서, 2개의 열전소자를 사용하는 것이 중요하다는 것을 알게 되었는데, 한개는 시료용융물의 중앙에 배치하고 다른 한개는 시료용기벽의 내부표면 근방에 배치하며, 공정반응을 위한 과냉각 단계에서의 최저 온도와 공정평형온도 사이의 차이가 시료용기의 내부표면 근방에 배치되어 있는 열전소자를 이용해서 측정될 수 있다. 공정평형온도와 공정반응단계에서의 최대온도 사이의 차이는 시료 중앙에 배치되어 있는 열전소자를 이용해서 측정될 수 있다. 용융물의 용출(exudation)이 발생될 정도로 역편석이 발생하면, 용융물에서 발생되는 신속한 온도 상승으로부터 이것이 관찰되며, 시료용기의 내부표면에 근접한 열전소자에 기록된다.
용출의 발생은 결정화 핵이 용융물내에 부족하다는 증거이다. 따라서, 스피넬, 산화물 또는 산황화물 형태의 열역학적으로 안정한 입자는, 시료용기의 중앙에서 측정된 과냉각 단계에서의 최저온도에 의해 활성화될 양 이상으로 용융물내에 첨가되어야만 한다. 그 다음에 샘플링 과정은 용출현상이 멈추고 상기의 온도 차이가 각각 10K와 5K 사이에 있게 될 때까지 반복될 수 있다. 용출은 근본적으로 용융물내의 결정화 핵의 결핍에 기인한 것이고, 응고된 철의, 표피(skin)가 시료용기의 내부 표면에 형성되면, 표피는 수축될 것이고 표피 내부의 용융물은 표피를 투과하여 용융금속은 표피벽을 통하여 밀려나게 된다. 시료용기의 내부벽 근방에 배치되어 있는 열전소자는 상승된 온도를 기록하게 된다.
본 발명의 방법에 의한 중요한 장점 중 하나는 FeSi-형 기본 접종제는 스피넬, 산화물 또는 산황화물 형태의 변성제(modifying agent)와 함께 조합해서 사용될 수 있다는 것이다.
기본 접종제는 변성 접종제에 비해 가격이 저렴하다.
다음과 같은 일련의 실험은 접종제 첨가의 효과가 제조라인마다 변할 수 있다는 것을 나타낸다. 이러한 변화는 제1도에 나타내었는데, 제1도는 용융물에 접종제를 첨가하였을 때 얻어진 효과를 나타내며, 공정반응 전의 최저 과냉각 온도를 나타낸다.
스트론튬의 첨가와 함께 각기 다른 양의 시판 FeSi-형 접종제, 슈퍼시드를 기본 철융물에 첨가하였디.
(a) 충분한 양의 일차 핵을 포함하고 있는 기본 철용융물
공정반응에 선행하는 과냉각온도의 열분석으로 제1도에 도시한 측정치를 얻었는데, 제1도에는 시료용융물의 중량에 대한 퍼센트로 표시된 접종제의 첨가량의 함수로 최저 온도가 도시되어 있다. 곡선 (a)로부터 완전 접종제 효과는 0.2％의 접종제를 첨가했을 때 나타나며, 최저 온도는 공정평형온도 근방 즉 1150-1155℃라는 것을 알 수 있다. 금속조직 관찰에 의해 시료 전체에 A-그라파이트 또는 박편상 그라파이트가 완전히 발현되어 있는 것을 알 수 있다.
(b) 불충분한 양의 일차 핵을 포함하고 있는 기본 철용융물
비록 이 경우에는 접종제를 일차 핵이 부족한 기본 철용융물에 첨가하였지만, 상기 곡선 (a)에 따르는 것과 동일한 종류의 접종제를 첨가하였으며 곡선 (b)에 도시한 것처럼 이 경우에는 최저 온도가 훨씬 낮은 레벨에 있게 된다. 첨가된 접종제 양에 상관없이, 공정반응의 최저 온도는 A-그라파이트형의 접종이 충분히 된 물질의 특성치에는 도달할 수 없다. 접종제가 0.25％ 첨가된 경우, 금속조직 실험에 의해 시료의 총 그라파이트 양의 40-60％에 이르는 상대적인 양의 D-그라파이트, 즉 "과냉각 그라파이트"를 볼 수 있다.
FeSi-형 접종제를 0.2％ 이상 첨가해도 접종 효과에는 거의 영향을 미치지 않는다는 것을 제1도의 곡선으로부터 알 수 있다.
이러한 토대에서 용융물내의 일차 결정핵의 농도를 계산할 수 있는 간단한 측정법을 고안하는 것이 가능하다. 이러한 측정 또는 분석절차는 우선 FeSi-형 용융 접종제를 적어도 0.2％에 해당하는 만큼 시료용융물에 첨가하고, 그 다음에 공정반응 전의 최저 온도와 공정반응에서의 최고 온도를 기록하고 얻어진 값과 공정평형온도를 비교함으로써 수행된다.
그 다음에 본 발명에 따라 용융물내의 일차 결정핵의 농도가 조정되어 용융주조 과정에서의 그라파이트 석출을 위한 최적의 조건이 얻어질 수 있다.

Claims (6)

  1. 고유한 결정화능을 가지는 용융물의 결정화능을 측정하고 조정함으로써 이 용융물로부터의 주철의 응고를 제어하기 위한 방법으로서, (a) 적어도 하나의 열전소자를 가지며, 기본 철용융물의 주어진 양의 시료에서 최대 접종효과를 나타내기에 충분하게 조절된 양의 FeSi에 기초한 접종제를 포함하는 시료용기를 제공하는 단계; (b) 상기 주어진 양의 시료를 취하고 상기 시료의 응고 개시전에 상기 시료용기를 상기 주어진 양의 시료와 열적 평형에 두는 단계; (c) 상기 시료를 상기 용기 내에서 응고시키면서, 상기 적어도 하나의 열전소자에 의해 감지된 상기 시료의 온도 변화를 단위 시간마다 기록하는 단계; (d) 상기 단계(c)에서 감지되고 측정된 온도변화로부터, 상기 응고하는 시료내의 과냉각단계에서의 최저 온도, 상기 응고하는 시료의 공정반응단계에서의 최고 온도, 및 상기 응고하는 시료의 공정평형온도(Te)를 측정하는 단계; (e) 상기 단계(d)에서 측정된 공정평형온도와 과냉각단계에서의 최저 온도 사이의 차가 10°K를 초과하고, 상기 단계(d)에서 측정된 공정평형온도와 공정반응단계에서의 최고 온도 사이의 차가 5°K를 초과할 때, 칼슘, 마그네숨, 알루미늄, 칼륨, 지르코늄, 스트론튬, 티타늄 및 희토류금속으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 한 원소의 적어도 하나의 스피넬, 산화물 또는 산황화물의 열역학적으로 안정한 입자를 상기 원료 용융물에 첨가하는 단계; 및 (f) 단계(a)-(d)를 실행함으로써 조정된 단계(a)의 기본 용융물을 기본 용융물로 하여, 상기 차이가 각각 10°K 및 5°K 아래로 떨어질 때까지 단계(a)-(d)를 반복하는 단계를 포함하며; 단계(a)에서 상기 시료용기에 포함되어 있는 접종제는 단계(c)에서의 상기 시료가 적어도 0.2중량％의 접종제를 함유하게 되는 양으로 상기 용기에 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계(e)에서 상기 적어도 하나의 스피넬, 산화물 또는 산황화물의 열역학적으로 안정한 입자는, 상기 적어도 하나의 원소를 둘러싸는 철의 외피충 및 산화철과 같이 쉽게 해리되는 금속산화물로 필수적으로 이루어지는 와이어 또는 로드를 상기 용융물에 담금으로써 상기 용융물에 가해지는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계(e)에서 상기 적어도 하나의 스피넬, 산화물 또는 산황화물의 열역학적으로 안정한 입자는, 비활성가스 중의 상기 적어도 하나의 원소를 산화제와 함께 상기 용융물에 주입함으로써 상기 용융물에 가해지는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 산화제는 쉽게 해리되는 산화물인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 산화제는 산소가스 또는 공기인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 시료는 중심을 가지고 상기 시료용기는 내부표면을 가지며, 단계(c)에서 상기 시료의 단위 시간당 온도변화는 상기 적어도 하나의 열전소자에 의해 감지되고 상기 시료의 상기 중앙 및 상기 내부표면 부근의 상기 시료에 대하여 기록되며, 용출이 일어날 정도의 역편석의 발생이 상기 내부표면 부근에서 상기 시료의 급속한 온도상승이 기록됨으로써 감지되면, 단계(d)에서 측정된 공정평형온도와 과냉각단계에서의 최저 온도 사이의 상기 차이가 10°K보다 작고 단계(d)에서 측정된 공정평형온도와 공정반응단계에서의 최고 온도 사이의 상기 차이가 5°K보다 작으며 용출이 일어날 정도의 역편석이 발생하지 않을 때까지, 단계(a)에서의 접종제의 양을 점차 증가시키면서 연속된 시료에 대하여 단계(a)-(c)를 반복하는 것을 특징으로 하는 방법.
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