KR100203760B1

KR100203760B1 - 방출제어된 수전 제초용 입제

Info

Publication number: KR100203760B1
Application number: KR1019890002736A
Authority: KR
Inventors: 유다까 가쓰니시; 쇼오지 후지나와; 후미오 가마기; 고오이찌 스즈끼; 유우다 시라이; 다까시 시시가이
Original assignee: 도쿠시마 히데이치; 닛산 가가꾸 고오교오 가부시기 가이샤
Priority date: 1989-03-06
Filing date: 1989-03-06
Publication date: 1999-06-15
Also published as: KR900013846A

Abstract

내용없음.

Description

방출제어된 수전 제초용 입제

본 발명은 방출제어된 수전(水田), 제초용 입제(粒劑)에 관한 것으로, 더욱 상세히 말하면 술포닐우레탄(sulfonylurea)계 제초활성 화합물과 수전잡초인 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물을 동시에 동일 입제내에 함유하는 방출제어된 수전 제초용 입제 및 이 수전 제초용 입제의 제조방법에 관한 것이다.

종래, 수전잡초의 제초제로서는 그 제제의 형태는 여러 가지 있지만, 그 사용의 용이성등 때문에 입제 형태의 것이 일반적으로 많이 사용되어 왔다.

수전 제초용 입제에 있어서, 제초활성 화합물의 수중으로의 방출제어로서의 기술은 2종류 있으며, 그중 한가지는 활성 화합물의 수중으로의 방출을 촉진하는 것이고, 다른 한가지는 그 방출을 제어하는 일이다. 전자는 제초활성 화합물을 수중으로의 방출을 가급적 촉진함으로써 목적하는 잡초의 고사(枯死)를 도모하는 것이며, 예컨대 수전의 주요 잡초의 하나인 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물을 함유하는 입제이다.

후자는, 예컨대 살초효력이 강한 제초활성 화합물의 경우이고, 전자와는 반대로 그 방출을 억제함으로써 수도(水稻)에 대한 약해를 적게함으로써 목적한 잡초의 고사를 도모하는 것이다. 그러나, 수전제초용 입제에서 그 입제내에 2종 이상의 제초활성 화합물을 포함하고 있으며, 1종의 제초활성 화합물의 방출은 억제되고 또한 다른 종류의 제초활성 방출은 촉진하도록 방출이 제어된 수전 재초용 입제는 전혀 알려져 있지 않다. 일반적으로 수전 제초용 입제로서는

(1) 수도에 대하여 약해가 발생하지 않는다.

(2) 피를 포함한 수전의 모든 잡초에 대하여 뛰어난 제초효과가 있다.

(3) 잔효성이 길다. 즉, 상기한 (2)의 효과가 장기간에 걸쳐 지속한다.

(4) 저장중의 입제의 유효성분이 장기간에 걸쳐서 분해하지 않는다.

상기와 같은 효과를 동시에 구비한 입제가 아주 이상적인 것인데, 강하게 요망되고 있다.

본 발명은 신규의 방출 제어된 수전 제초용 입제에 관한 것으로, 더욱 상세히 말하면 술포닐우레아계 제초활성 화합물과 수전잡초인 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물을 동시에 동일 입(粒) 내에 함유하는 방출 제어된 수전 제초용 입제에 관한 것이다.

본 발명에 있어서, 방출제어라 함은 2종 이상의 제초활성 화합물의 한쪽을 방출제어하고, 다른쪽을 방출 촉진하는 것의 양편을 겸비하고 있음을 의미한다.

즉, 본 발명의 수전제초용 입제는 술포닐우레아계 제초활성 화합물의 방출억제와 수전잡초의 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물의 방출촉진의 양쪽기능을 입제내에 지니고 있다.

술포닐우레아계 제초활성 화합물은 본 발명의 입제에 있어서의 함유량은 적으나, 그 제초활성이 극히 높고, 통상의 입제제로 사용하면 그 활성 화합물이 신속하게 수전의 물속으로 용해되므로, 수도의 약해가 발생한다거나, 누수에 의하여 활성 화합물이 수전으로부터 흘러 없어져 버린다. 따라서, 수전의 물속으로의 방출을 가급적 소량씩 서서히 진행하도록 하는 것이 중요하다. 또 술포닐우레아계 제초활성 화합물은 극히 소량으로 거의 대부분의 수전잡초에 대하여 높은 제초효력을 지니고 있으나, 수전의 주요 잡초인 피에 대하여는 그 효력이 부족하다. 따라서, 술포닐 우레아계 제초활성 화합물과 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물을 동시에 동일 입내에 함유하는 제초입제가 필요하게 되어 있다.

수전에 있어서의 피의 방제시기의 관점으로부터 보아서 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물은 수전의 물속으로 신속하게 방출을 촉진시킬 필요가 있었다.

즉 수전제초용 입제내에서 한쪽의 활성 화합물의 방출억제와 다른편의 활성 화합물의 방출촉진의 양편을 겸비하고 있는 입제의 개발이 필요하게 되어, 본 발명자등은 여러 가지로 연구한 결과, 본 발명을 완성하였다. 즉, 본 발명은 다음의 (1), (2), (3) 및 (4)의 각 물질을 함유하여서 되는 방출을 제어한 수전제초용 입제 및 이 수전제초용 입제의 제조방법에 관한 것이다.

(1) 술포닐우레아계 제초활성 화합물, 점토광물 및 상온에서 고체상인 파라핀왁스로된 조립물(造粒物)

(2) 수전잡초인 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물.

(3) 점토광물

(4) 계면활성제

본 발명의 수전제초용 입제의 제조방법은 다음과 같다.

상온에서 고체상인 파라핀왁스를 그 융점이상으로 가열 용융하고, 술포닐우레아계 제초활성 화합물 및 점토광물을 균일하게 혼합하고 조립(造粒)하여 미립의 조립물을 얻은 다음, 이어서 이 조립물과 수전잡초인 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물, 점토광물 및 계면활성제를 균일하게 혼합하여 조립하는 것을 특징으로 하는 방출이 제어된 수전제초용 입제의 제조방법이다. 본 발명의 수전 제초용 입제를 수전에 사용하였을 때, 다음과 같은 효과가 있었다.

(1) 수도에 대한 약해가 극히 적다.

(3) 잔효성이 길다. 즉, 상기한 (2)의 효과가 장기간에 걸쳐서 지속한다.

상기한 바와 같은 효과를 동시에 구비한 수전 제초용 입제는 아주 이상적인 것이며 본 발명의 수전제초용 입제는 이것을 완전히 달성할 수 있다. 본 발명의 수전 제초용 입제를 수전에 사용하면, 우성 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물이 입제내로부터 수전의 물속으로 신속하게 방출 촉진되어, 주요 잡초의 하나인 피를 고살(故殺)하고, 동시에 제초효력이 높은 술포닐우레아계 제초활성 화합물이 조금씩 서서히 방출하도록 방출억제함으로써 수도에 대하여 약해가 발생하지 않고 또한 제초효력의 기간을 길게할 수 있다.

본 발명에서, 점토광물은 특히 한정되는 것은 아니고, 예컨대 점토(clay), 활석(talc), 벤토나이트(bentonite), 규조토, 탄산칼슘, 화이트 카아본등의 통상의 고체담체를 열거할 수 있다.

상온에서 고체형상인 파라핀 왁스로서는, 특히 한정되는 것은 아니나 예컨대, 통상의 석유계 고체형 파라핀왁스, 목랍, 밀랍, 카르나우바 왁스(carnauba wax)등을 들 수 있으며, 바람직하기는 석유계 고체형 파라핀왁스이며, 이소파라핀, 노르말파라핀 또는 이것들의 혼합물로서 그 융점의 범위가 50∼90℃의 것이 적당하다. 술포닐우레아계 제초활성 성분으로서는, 특히 한정되는 것은 아니나 예컨대, 다음식 :

Q-SO₂NHCONH-R

(식중에서, Q는 각종의 치환기로 치환되어 있어도 좋은 페닐기, 벤질기 혹은 복소환기를 뜻하며, R은 각종의 치환기로 치환되어 있어도 좋은 피리미딜기 또는 트리아질기를 뜻한다.)으로 나타낼 수 있는 유도체를 들 수 있으며, 구체적으로는 예컨대 N-[(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)아미노카르보닐]-4-에톡시카르보닐-1-메틸피라졸-5-술폰아미드(이하, 화합물 A라고 약칭함), 메틸 2-[[[[[(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)아미노]카르보닐]아미노]술포닐]메틸]벤조에이트(이하, 화합물 B라고 약칭함)] 등을 들 수 있다.) 화합물 A라고 약칭함), 메틸 화합물 B라고 약칭함)] 등을 들 수 있다.

본 발명의 입제중에 있어서의 술포닐우레아계 제초활성 성분의 함유량은 특히 한정되는 것은 아니나, 통상 0.01∼1 중량%의 범위가 바람직하다.

본 발명 입제중에 있어서의 계면활성제는 술포닐우레아계 제초활성 성분을 함유하는 조립물의 수중확산 및 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물의 방출촉진을 위하여 필요하고, 예컨대 알킬벤젠술폰산염, 폴리옥시에틸렌알킬알릴에테르, 리그닌술폰산염, 알킬술포숙신산염, 폴리옥시에틸렌지방산 에스테르, 나프탈렌술폰산염, 폴리옥시에틸렌알킬알릴에테르황산염, 알킬아민염, 트리폴리인산염등을 들 수 있으며, 입제중에 있어서의 이것들의 계면활성제의 함유량은 특히 한정되는 것은 아니나, 통상 0.05∼10 중량%의 범위가 바람직하다.

수전잡초인 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물은 특히 한정되는 것은 아니나, 예컨대 다음과 같은 화합물을 들 수 있다.

(1) N-(O,O-디이소프포필-디티오포스포릴-아세틸)-2-메틸-피페리딘(이하, 피페로포스라고 칭한다).

(2) 3-(2,4-디클로로-5-이소프로폭시페닐)-5-tert-부틸-1,3,4-옥사디아졸-2(3H)-온(이하, 옥사디아존이라고 칭한다).

(3) 2,4-디클로로-3'-메톡시-4'-니트로디페닐에테르(이하, 클로로메톡시닐이라 칭한다).

(4) 2,4,6-트리클로로-4'-니트로디페닐에테르(이하, CNP라고 칭한다).

(5) 2,4-디클로로페닐-3-메톡시카르보닐-4'-니트로페닐에테르(이하, 비페녹스 라고 칭한다).

(6) 3-[2-니트로-5-(2-클로로-4-트리플루오로메틸페녹시)-페녹시-테트라히드로푸란(이하, MT-124라고 칭한다).

(7) S-(4-클로로벤질)N,N-디에틸티올카아바메이트(이하, 벤티오카아브라고 칭한다).

(8) S-에틸-N,N-헥사메틸렌티올카아바메이트(이하, 모티네이트라고 칭한다).

(9) S-1-에틸-프로필-N,N-헥사메틸렌티올카아바메이트(이하, 바이람이라 칭한다).

(10) S-이소프로필-N,N-헥사메틸렌티올카아바메이트(이하, 이소프로피레이트라고 칭한다).

(11) S-(1-메틸-1-페네틸)-피페리딘-1-카르보티오에이트(이하, 디메피페레이트라고 칭한다).

(12) 1-(α,α-디메틸벤졸)-3-p-트리우레아(이하, 다이므론이라고 칭한다).

(13) 4-에톡시-메톡시-벤즈-2', 3'-디클로로아닐리드(이하, HW-52라고 칭한다).

(14) S-벤질-N-에틸-N-(1,2-디메틸프로필)티올카아바메이트(이하, 에스프로칼르브라고 칭한다).

(15) S-벤질-N-디-n-프로필티올 카아바메이트(이하, SC-5574라고 칭한다).

(16) N-부톡시메틸-2,6-디에틸-α-클로로아세트아닐리드(이하, 부타클로르라고 칭한다).

(17) 2-클로르-2',-6'-디에틸-N-(n-프로폭시에틸)아세트아닐리드(이하, 프레틸라클로르이라고 칭한다).

(18) N-[2'-(3'-메톡시)-티에닐메틸]-2,6-디메틸-α-클로로아세트아닐리드(이하, NSK-850이라고 칭한다).

(19) 2',6'-디에틸-N-[(2-시스-부테녹시)메틸]-2-클로로아세트아닐리드(이하, KH-218이라고 칭한다).

(20) 4-(2,4-디클로로벤조일-1,3-디메틸피라졸-5-일-p-톨루엔술포네이트)(이하, 피라졸레이트라고 칭한다).

(21) 1,3-디메틸-4-(2,4-디클로로벤조일)-5-페나실옥시-피라졸(이하, 피라족시펜이라고 칭한다).

(22) 2-[4-(2,4-디클로로-m-트리오일)1,3-디메틸피라졸-5-일옥시]-4'-메틸아세토페놀(이하, 피라조페나프라고 칭한다).

(23) 3,7-디클로로-8-퀴놀린카르복시산(이하, 킹클로렉이라고 칭한다).

(24) 0-(3-0-tert-부틸페닐)-N-(6-메톡시-2-피리딜)-N-메틸티오카아바메이트(이하, TSH-888이라고 칭한다).

(25) 1-(2-클로로벤질)-3-(α,α-디메틸벤질)요소(이하, JC-940이라고 칭한다).

본 발명의 입제에서 상술한 수전잡초인 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물은 단독 또는 2종 이상을 함유하여도 좋다. 이 함유량은 특히 한정하는 것은 아니나 통상 0.01∼15 중량%의 범위가 바람직하다.

그리고, 본 발명의 수전용 제초 입제에 있어서, 조립물의 함유량은 특히 한정되는 것은 아니나 0.1∼10 중량%의 범위가 바람직하다. 그 조립물의 입자지름으로서는 약 0.1∼0.7mm의 범위가 바람직하다. 이 입자지름이 이 범위보다 작아지면 활성성분이 나오기 쉽게되어 비교적 단기간에 방출하여 버리게 되고, 한편, 이 범위보다 커지면 활성성분의 방출이 제어되어 충분한 제초효과를 얻기 어렵게 된다.

그리고, 본 발명의 조립물에 있어서의 각 성분의 범위로서는 술포닐우레아계 화합물 1 중량부에 대하여 파라핀왁스가 2∼20 중량부 및 점토광물 2∼20 중량부가 바람직하다.

다음에 본 발명의 실시예 및 시험예를 구체적으로 열거하여 설명한다. 단 본 발명은 이들 실시예 및 시험예 만으로 한정되는 것은 아니다.

다음의 부(部)는 모드 중량부를 의미한다. 더욱이, 다음의 실시예 비교예 및 시험예에서 사용한 유효성분 화합물은 다음과 같다.

(1) N-[(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)아미노카르보닐]-4-에톡시카르보닐-1-메틸피라졸-5-술폰아미드(이하, 화합물 A라고 약칭한다.)

(2) 메틸-2-[[[[[(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)아미노]카르보닐]아미노]술포닐]메틸]벤조에이트(이하, 화합물 B라고 약칭한다.)

(3) 3-(2,4-디클로로-5-이소프로폭시페닐)-5-tert-부틸-1,3,4-옥사디아졸-2-(3H)-온(옥사디아존)(이하, 화합물(2)라고 약칭한다.)

(4) 2-클로로-2',6'-디에틸-N-(n-프로폭시에틸)아세트아닐리드(프레틸라클로르)(이하, 화합물(17)이라 약칭한다.)

(5) 4-(2,4-디클로로벤조일)-1,3-디메틸피라졸-5-일-p-톨루엔술포네이트(이하, 화합물(20)이라고 약칭한다.)

(6) 3,7-디클로로-8-퀴놀린카르복시산(킹클로랙)(이하, 화합물(23)이라고 약칭한다.

[실시예 1]

약 5 미크론 정도로 미분쇄한 A 7부를 약 80℃에서 용융한 석유계 파라핀왁스(융점 69∼72℃) 100부중에 조금씩 첨가하고, 호모믹서로 혼합교반하여 화합물 A를 균일하게 분산시켰다. 이어서, 미분말의 탄산칼슘 63부를 조금씩 첨가하고, 교반하여 분산시켰다. 이들 혼합물을 60℃까지 냉각하고, 이것을 직경 0.5mm 스크리인의 압출 조립기(造粒機)로 조립한 다음 핀밀로 분쇄하여 본 발명의 조립물을 수득하였다.

[실시예 2]

실시예 1에서 수득한 조립물의 입자경 0.1∼0.3mm의 것 1.70부와, 미분쇄한 화합물(2) 1.0부, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 5부, 리그닌술폰산 나트륨 1부, 벤토나이트 50부, 활석 41.3부와 함께 혼합하고, 다시 적당량의 물을 가하여 반죽하여 직경 0.9mm의 스크리인으로 압출 조립한 다음, 50℃에서 2시간 건조하고 나서, 14∼32메시의 체로 쳐서 분리함으로써, 화합물 A 및 화합물(2)을 함유하는 본 발명의 수전제초용 입제를 수득하였다.

[실시예 3]

실시예 1에서 수득한 조립물의 입자경 0.1∼0.3mm의 것 1.70부와, 미분쇄한 화합물(20) 5부, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 2부, 트리폴리인산 나트륨 1부, 벤토나이트 30부, 점토 60.3부와 함께 혼합하고, 다시 적당량의 물을 가하여 반죽한 다음, 직경 0.9mm의 스크리인으로 압출 조립하여 50℃에서 2시간 건조하고 나서, 14∼32메시의 체로 쳐서 분리함으로써, 화합물 A 및 화합물(20)을 함유하는 본 발명의 수전제초용 입제를 수득하였다.

[실시예 4]

실시예 1에서 수득한 조립물의 입자경 0.1∼0.3mm의 것 1.70부와, 미분쇄한 화합물(23) 1.0부, 화합물(17) 2.0부, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 5부, 리그닌술폰산 나트륨 1부, 벤토나이트 40부, 활석 49.3부와 함께 혼합하고, 다시 적당량의 물을 가하여 반죽한 다음, 직경 0.9mm의 스크리인으로 압출 조립하여 50℃에서 2시간 건조한 후 14∼32메시의 체로 쳐서 분리함으로써, 화합물 A, 화합물(23) 및 화합물(17)을 함유하는 본 발명의 수전제초용 입제를 수득하였다.

[실시예 5]

실시예 1에서, 화합물 A 7부를 화합물 B 25부로 바꾸고, 탄산칼슘 63부를 100부로 바꾼 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 조작하여, 화합물 B를 함유하는 본 발명의 조립물을 수득하였다.

[실시예 6]

실시예 5에서 수득한 조립물의 입자경 0.1∼0.3mm의 것 2.25부와, 미분쇄한(23) 1.0부, 디옥틸술포숙식산 나트륨 0.5부, 벤토나이트 30부, 리그닌술폰산 나트륨 2부, 활석 64.25부와 함께 혼합하고, 다시 적당량의 물을 가하여 반죽한 다음, 직경 0.9mm의 스크리인으로 압출 조립하고나서, 50℃에서 2시간 건조후, 14∼32메시의 체로 쳐서 분리함으로써, 화합물 B 및 화합물(23)을 함유하는 본 발명수전제초용 입제를 수득하였다.

[비교예 1]

미분쇄한 화합물 A 0.07부, 미분쇄한 화합물(2) 1.0부, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 5부, 리그닌술폰산 나트륨 1부, 벤토나이트 50부, 활석 42.93부와 함께 혼합하고, 다시 적당량의 물을 가하여 반죽한 다음, 직경 0.9mm의 스크리인으로 압출 조립하여, 50℃에서 2시간 건조하고 나서 14∼32메시의 체로 쳐서 분리함으로써, 화합물 A 및 화합물(2)을 함유하는 수전제초용 입제를 수득하였다.

[비교예 2]

미분쇄한 화합물 A 0.07부, 미분쇄한 화합물(20) 5.0부, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 2부, 트리폴리인산 나트륨 1부, 벤토나이트 30부, 점토 61.93부와 함께 혼합하고, 다시 적당량의 물을 가하여 반죽한 다음, 직경 0.9mm의 스크리인으로 압출 조립하여 50℃에서 2시간 건조하고 나서, 14∼32메시의 체로 쳐서 분리함으로써 화합물 A 및 화합물(20)을 함유하는 수전제초용 입제를 수득하였다.

[비교예 3]

비교예 2에서, 화합물 A 0.07부를 화합물 B 0.25부로 바꾸고, 화합물(20) 5.0부를 화합물(23) 1부로 바꾸며, 점토 61.93부를 65.75부로 바꾼 것 이외는 비교예 2와 마찬가지로 조작하여 화합물 B 및 화합물(23)을 함유하는 수전제초용 입제를 수득하였다.

다음에 상기한 각 제제를 사용하여 학대시험을 하여 본 발명의 농약 입제의 안정화의 효과를 조사하였다.

[시험예 1]

학대시험

실시예 2, 실시예 3, 비교예 1에서 수득한 각 제제를 안뚜껑이 달린 유리 샘플병에 넣고, 이것들을 50℃의 항온기내에 설치하고 14일간 보존하여 학대시험을 하였다.

시험전 및 시험후의 각 제제 샘플속의 각 제초활성 성분의 함유량을 측정하여 경시 변화율(분해율)을 산출하였다.

R : 학대시험전의 샘플속의 활성성분의 함유량.

S : 학대시험후의 샘플속의 활성성분의 함유량.

활성성분의 함유량은 액체 크로마토그래피에 의한 내부표준법에 따라 정량하였다. 이 시험의 결과를 표 1에 나타내었다.

표 1의 결과로부터 명백한 바와 같이 실시예 2 및 실시예 3에서 수득한 본 발명의 입제에서는 화합물 A의 분해가 거의 없고 극히 안정하지만, 한편 비교예 1에서 수득한 종래의 입제에서는 분해가 극히 현저하여 실용면에서 보아 부적합한 것이라 할 수 있다.

[시험예 2]

제제(실시예 및 비교예의 입제)의 경시적 수중용출 농도의 측정시험

시험기로서 5연식 항온 교반조(신도오 가가꾸 가부시기 가이샤 제품)을 사용하여, 수온 30℃±0.5℃로, 교반회전 속도 30rpm로 설정하였다. 이 시험기를 사용하여 다음의 시험을 실행하였다.

1ℓ들이 비이커에 경수(硬水)(3도) 1ℓ를 넣고 시험 입제 1g을 투입하였다. 이 1ℓ들이 비이커를 상기한 시험기에 설치한 다음, 1일 경과시에 약 3cc의 물을 채취하여 유효성분의 농도를 액체 크로마토그라피로 측정하였다.

상기한 1일 경과하였을 때의 물을 채취한 후 1ℓ들이 비이커속의 경수만을 전량을 비운다음, 새로운 경수 1ℓ를 넣었다. 이러한 조작을 1일 경과할때마다 반복하였다. 이 시험의 목적은 실제의 수전에 있어서의 입수(入水) 및 낙수(落水)의 반복과 누수를 상정하여 실시한 것이다. 결과를 표 2에 나타낸다.

표 2중의 방출율의 산출은 다음의 식에 따라서 하였다.

실시예 3의 입제에 대하여

실시예 4의 입제에 대하여

실시예 6의 입제에 대하여

비교예 1의 입제에 대하여

비교예 3의 입제에 대하여

상기한 표 2의 결과로부터 명백한 바와 같이 본 발명의 입제에서는 화합물 A 및 화합물 B가 입제속으로부터 장기간에 걸쳐서 서서히 조금씩 수중으로 용출하도록 제어되고, 한편 피에 대한 약제인 화합물(2), 화합물(20), 화합물(17) 및 화합물(23)은 신속하게 수중에 용출하도록 제어되고 있다.

한편, 비교예의 입제에서는 단시간에 화합물 A 및 화합물 B가 입제제속으로부터 수중으로 용출하여 버려 2일 경과후에는 거의가 흘러없어져 버린다.

이러한 사실은 실제의 수전에서 방출제어되어 있지 않는 비교예의 입제에서는 화합물 A 및 화합물 B에 의하여 벼에 대한 약해가 발생하기 쉽고 제초효력의 지속성도 부족함을 의미하며, 한편 본 발명의 입제제에서는 방출제어되어 있기 때문에, 약해의 염려가 적고 또한 제초효력의 지속성도 있다는 것을 의미한다.

[시험예 3]

물의 괴는 조건 및 물의 방류조건에 있어서의 제초효과시험

30cm×30cm×15cm(세로×가로×깊이)의 플라스틱제의 포트에 수전토양을 채우고, 물을 넣어서 써레질을 하여 수심 4cm의 담수(湛水) 조건으로 하였다. 이 포트에 일정량의 상기한 실시예 및 비교예의 입제를 처리하였다.

물의 괴는 조건의 시험에 있어서는, 입제 처리후 수심 4cm의 담수조건을 유지하면서 6일간 방치한 다음, 타이누비에 물달개비(Monochoria vaginalis) 및 올챙이 고랭이(Scirpus juncoides)의 종자를 흙속에 파종하였다. 한편, 방류조건의 시험에 있어서는, 입제 처리의 다음날부터 정량펌프로 일정한 물을 포트속으로 보내어, 물을 포트로부터 넘쳐흐르게 하여 하루에 포트속의 물이 전체량 바꿔지도록 하였다. 이러한 조작을 6일간 계속하였다. 그런 다음, 타이누비에, 물달개비 및 올챙이 고랭이의 종자를 흙속에 파종하였다. 파종한 다음 30일째에 제초 효과를 다음의 판정기준에 따라 조사하였다. 그 결과를 표 4에 나타내었다.

표 3중의 살초율은 육안관찰로 측정하였다.

판정기준

10 …… 살초율이 100%

9 …… 〃 90% 이상

8 …… 〃 80%~90%

7 …… 〃 70%~80%

6 …… 〃 60%~70%

5 …… 〃 50%~60%

4 …… 〃 40%~50%

3 …… 〃 30%~40%

2 …… 〃 20%~30%

1 …… 〃 10%~20%

0 …… 〃 0%~10%

표 3중의 X는 물의 괴는 조건이고, Y는 방류조건이다.

표 3의 결과로부터 명백한 바와 같이, 물의 괴는 조건에 있어서는 비교예의 입제도, 본 발명의 입제도 강한 제초효력이 인정되어 살초력에 유의할 만큼의 차이는 없었으나, 방류조건(수전에 있어서의 실용장면에 가까운 조건)에서는 본 발명의 입제는 어느 잡초에 대하여도 충분한 제초효과를 나타내었으나, 비교예의 입제에서는 제초효과가 불충분하였다.

[실시예 4]

이식수도에 대한 약해의 영향

1/5000 아아르(are)의 바그너 포트에 수전토양을 채우고 물을 넣고 써레질을 하여 수심 4cm의 담수조건으로 하였다. 이 포트에 2엽기의 벼의 묘종을 1포트 당 2그루를 심고 3일이 지난 다음, 일정량의 입제를 처리하였다. 처리한 다음날부터 2일간에 걸쳐서 포트 밑부분으로부터 1일당 2cm의 빠르기로 서서히 물을 배수한 다음, 수심 4cm의 담수조건으로 하였다. 입제를 처리한 다음 30일째에 벼에 대한 약해의 영향을 조사하기 위하여 벼의 지상부의 생체의 무게를 측정하였다. 그 결과를 표 4에 나타내었다. 표 4의 수치는 무처리 구역을 100으로 하였을 때의 상대치를 뜻한다.

표 4의 결과로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 입제에서는 무처리 구역과 거의 동등하여 약해는 확인할 수 없었다. 한편, 비교예의 입제에서는 약해를 확인할 수 있었으며 특히 약의 량이 많을때는 약해는 현저하였다.

Claims

상온에서 고상인 파라핀왁스중에 술포닐우레아계 제초활성 화합물 및 점토광물이 분산되어 있는 조립물(造粒物)이, 수전잡초인 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물, 점토광물 및 계면활성제의 혼합물에 분산되어서 된 방출제어되는 수전 제초용 입제.
청구항 1에 있어서, 수전제초용 입제에 있어서, 술포닐우레아계 제초활성 화합물의 함유량이 0.01∼1중량%인 수전 제초용 입제.
청구항 1에 있어서, 수전제초용 입제에 있어서, 조립물의 함유량이 0.1∼10중량%인 수전 제초용 입제.
청구항 1에 있어서, 조립물의 입자경이 약 0.1∼0.7mm인 수전 제초용 입제.
청구항 1에 있어서, 술포닐우레아계 제초활성 화합물이 N-[(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)아미노카르보닐]-4-에톡시카르보닐-1-메틸피라졸-5-술폰아미드인 수전제초용 입제.
청구항 1에 있어서, 술포닐우레아계 제초활성 화합물이 메틸-2-[[[[[4,6-메톡시피리미딘-2-일)아미노]카르보닐]아미노]술포닐]메틸]벤조에이트인 수전 제초용 입제.
상온에서 고상인 파라핀왁스를 그 융점 이상으로 가열용융하고, 그 용융물중에 술포닐우레아계 제초활성 화합물 및 점토광물을 균일하게 혼합하여 조립(造粒)함으로써 상기 파라핀왁스중에 상기 제초활성 화합물 및 점토광물이 분산되어 있는 미립의 조립물을 수득하고, 이어서 이 조립물과 수전잡초인의 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물, 점토광물 및 계면활성제를 혼합하여 조립하여 상기 피에 효력을 나타내는 제초활성 화합물, 점토광물 및 계면활성제의 혼합물중에 상기 조립물이 분산되어 있는 입제를 제조하여서 되는 방출제어되는 수전 제초용 입제의 제조방법.