KR100192656B1 - 초극세 복합섬유의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 방사속도 3000mpm 이상에서 해도형타입의 초극세사를 제조하는데 있어서 해성분의 구금직하 고화점에서의 배향을 감소시키고 도성분의 구금 직하 고화점에서의 배향을 증가시키기 위해 해성분의 용융점도가 도성분폴리머 용융점도 대비 0∼500포이즈 낮은 해성분 폴리머를 사용하고, 복합방사구금을 폴리머 인입구의 1차 경사각을 30∼45° 범위로 하며, 하부 분배판(2)의 두께를 10mm 이상으로 하며, 상부 분배판(1)의 홀직경을 0.2∼0.4mm, L/D를 1.5∼2.5로 하여 이용성 코폴리에틸렌테레프탈레이트와 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트를 이용한 해도형 초극세 복합섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
Description
제1도는 본 발명에 사용된 복합방사 분배판의 종단면도.
제2도는 본 발명에 따른 실시예 및 비교실시예에 의한 원사의 단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 상부 분배판 2 : 하부 분배판
3 : 구금 4 : 상부 분배판 구금홀 직경
5 : 도성분홀 길이 6 : 하부 분배판의 길이
7 : 구금 폴리머 인입구의 1차 경사각
본 발명은 해도형 복합방사구금으로부터 2가지 폴리머를 동시에 용융시켜 방사속도 3000mpm 이상에서 방사하여 초극세 복합섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래 UDY-DT 가연방식에 의한 해도형 초극세사의 제조방식으로는 제조 공정이 복잡하고 제조원가가 많이 드는 단점이 있어서 POY-DTY 방식에 의한 공정개선이 추진되고 있다. 방사속도 1000mpm인 드로우 트위스트 방식에 의한 원사제조에 사용되는 일반 해도형 복합방사구금을 사용하여 3000mpm 이상 POY 방사속도에서 방사하면 해성분의 용융점도(melt viscosity)의 변화에 따라 강도변화가 심하며 구금배면압이 높아 장시간 방사가 어렵고 도성분의 원형단면 형성이 균일하게 되지 않는 단점이 있다.
또한 종래의 사이드 바이 사이드 단면 및 분할형 단면의 원사제조에 사용되는 해도형 타입의 구금 및 분배판은 복합방사구금의 폴리머 인입구의 1차 경사각이 0°내외이고, 구금상부 분배판의 두께는 5∼15mm의 것이 사용되고 있으며, 구금상부 분배판의 홀 직경은 0.15∼0.3mm, L/D는 2.0정도인 것이 일반적이었다. 하지만 해도형 초극세사를 3000mpm 이상 속도로 방사할 경우 각 폴리머의 토출량은 50% 정도 증가하여 배면압이 크게 증가하므로 기존 구금 및 분배판으로는 장시간 방사가 불가능하였다. 또한 해성분과 도성분폴리머의 용융점도 차이는 방사속도 1000mpm에서는 크게 중요한 요인이 되지 않았으나 방사속도 3000mpm 이상에서는 기존의 이용성 코폴리에틸렌테레프탈레이트 및 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트의 조합으로는 강도 상승이 되지 않아 개발이 어려웠다.
본 발명은 이러한 물성상의 차이를 극복하고 작업성을 향상시키기 위하여 해성분 폴리머의 용융점도를 도성분 폴리머의 용융점도 보다 낮게 조절하였으며, 또한 방사속도 상승으로 인한 상부 분배판 구금홀의 직경(4) 및 L/D의 설계를 특정 범위로 조절하였으며, 또한 토출량 증가로 인한 해도형의 구분이 불명확해지기 쉬워 하부 분배판의 길이(6)를 조절하였으며, 아울러 구금 폴리머 인입구의 1차 경사각도(7) 조절하여 초극세 복합섬유를 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명을 보다 상세히 설명하면 아래와 같다.
본 발명에서는 방사속도 3000mpm 이상에서 해도형 타입의 초극세사를 제조하는데 있어서, 해성분의 구금직하 고화점에서의 배향을 감소시키고 도성분의 구금직하 고화점에서의 배향을 증가시키기 위해 해성분의 용융점도가 도성분 폴리머의 용융점도 보다 0∼500포이즈 낮은 해성분 폴리머를 사용하고(측정조건 280℃, Shear rate 0 SEC 복합방사구금의 폴리머 인입구의 1차 경사각(7)을 30∼45°범위로 하며, 하부 분배판(2)의 두께를 최소 10mm로 하며 상부 분배판(1)의 홀 직경을 0.2∼0.4mm, L/D를 1.5∼2.5로 하는 것을 특징으로 하는 이용성 코폴리에틸렌테레프탈레이트 및 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트를 이용한 해도형 초극세사 폴리에스테르복합섬유를 제조하도록 한다.
본 발명에 따른 원사의 특징으로는 원사 물성이 강도 2.2g/d 이상, 신도 150%이하로 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트의 일반 방사결과와 동일하게 나오며, 구금초압이 120/130kg/㎠으로 안정되게 나오고 이후의 팩압력 상승이 완만히 되며 방사작업성이 90%이상 양호하게 나온다는 것을 들 수 있다.
폴리머로는 TiO₂가 0.3∼0.4중량% 함유된 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트와 TiO₂가 0.3∼0.4중량%, 알칼리용출성 개질제가 4∼5몰%, 함유하는 코폴리에틸렌테레프탈레이트가 사용되는데 도성분인 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트는 일반적으로 고유점도(INTRINSIC VISCOSITY, 이하 IV라 한다)가 0.6∼0.66의 것을 사용하며, 용융점도는 2000∼3000포이즈가 가장 적당하다. 이때 해성분인 코폴리에틸렌테레프탈레이트의 용융점도는 도성분인 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트 대비 0∼500포이즈 작은 것이 적당하며 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트 대비 용융점도가 높을 경우 방사구금하부 고화점에서의 방사장력이 해성분이 집중되어 배향됨으로써 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트는 배향이 되지 않아 강도 상승이 거의 없으며 신도도 감소하지 않아서 해성분만의 20∼40% 배향으로는 강도상승이 거의 되지 않는다.
또한 500포이즈 보다 작을 경우는 반대로 해성분의 배향은 거의 이루어지지 않고 도성분에만 배향이 집중되어 배향, 결정화되고 따라서 해성분의 강도기여가 거의 없게되어 이후의 가연공정에서 사절이 발생하게 되고, 또한 방사공정에서 해성분의 열분해가 과다하여 구금홀 이물이 누적되어 작업성이 떨어진다. 따라서 두 폴리머가 동시에 배향하여 결정화될 수 있는 용융점도 차이는 0∼500포이즈가 가장 적절하다.
이때 사용된 분배판과 구금의 설계에 대해 상세히 기술하면 다음과 같다.
본 발명에 사용된 복합방사 구금은 기본적으로 분배판(1)(2) 및 구금(3)으로 나눌수 있으며, 분배판(1)(2) 및 구금(3)은 UDY(방사속도 1000∼1600mpm) 및 POY(방사속도 3000mpm)의 초극세사 제조에는 문제가 없어 동일하게 사용하였으며, 상부 분배판(1)의 도성분 토출홀의 직경 및 L/D는 각각 0.2∼0.5mm, 1.5∼2.5의 것을 사용하였다. 도성분 토출홀의 직경이 0.2mm 이하의 경우는 성분의 구금 초압이 200kg/㎠이상이 걸리고 도성분의 형성이 잘되지 않아 세사가 나오기 쉬워 방사작업성이 나빠지며, 0.5mm 이상의 경우는 도성분의 구금 배면압이 낮게 걸리고 따라서 도성분끼리의 접합이 발생하여 이섬도사가 간혹 섞여나오기 쉬워서 불량원사를 생산하게 된다.
L/D는 1.5∼2.5의 것을 사용하였는데 1.5이하의 것은 폴리머의 분배판 홀에서의 폴리머 체인의 탄성완화시간이 짧아서 구금에서의 바러스(baruo effect) 효과가 어느 정도 발생하여 도성분의 접합이 일어나기 쉽고 해성분간의 간격이 불규칙하게 형성되어 원사의 용출성 차이가 발생하기도 한다. 또한 2.5이상의 것은 폴리머 체인의 탄성완화시간은 충분하여 성분이 안정되게 형성되지만 배면압이 180kg/㎠이상으로 되어 역시 방사작업성이 나쁘고 장시간 방사하는데 문제점이 있다.
하부 분배판(2)의 경우 본 발명에서와 같이 두께가 10mm이상의 것을 사용하였는데 기존 UDY생산방식에서는 큰 문제가 없으나 POY이상의 속도로 방사해야 할 경우 토출량이 50%정도 많아지므로 10mm이하가 되면 상부 분배판(1)에서 해성분과 도성분의 혼합폴리머 구성이 교란되어 최종 원사단면상에서 성분이 원형이 되지 못하고 타원이나 심하면 접합형의 단면이 되어 해성분 용출후에 직물 촉감이 거칠어지게 되는 원인이 된다. 이는 해성분과 도성분 폴리머의 용융점도 차에 따라 다르며 해성분이 도성분보다 용융점도가 0∼500포이즈 낮을 경우에 해당한다.
구금의 경우 일반방사의 구금 폴리머 인입구의 1차 경사각이 0°내외로 구성되어 있으나 해도형 초극세사의 구금인 경우 30∼45°가 적당하며 구금두께 18mm일 때 1차 경사각이 30°보다 작을 경우 2차 경사부에서의 경사각이 지나치게 커서 급격한 폴리머 직경의 감소가 예상되고 이로 인한 해도형 단면의 파괴 및 폴리머의 구금내 와류로 인해 방사작업상이 나빠진다. 45°보다 클 경우 2차 경사부에서 일어날 상기 현상들이 1차 경사부에서 일어나서 마찬가지의 결과가 얻어지게 된다.
이하 실시예에 의하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
해성분으로 분자량이 3000인 폴리에틸렌글리콜 3중량%, TiO₂ 3.0중량% 함유된 고유점도 0.59, 용융점도 1800포이즈의 코폴리에틸렌테레프탈레이트와 도성분으로 TiO₂ 2.0중량% 함유된 고유점도 0.65, 용융점도 2000포이즈인 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하였다. 2종의 폴리머를 압출기 구역 온도 288/285/285℃에서 각각 용융하고 이를 필터 10㎛, 분배판을 통해 각각의 유로로 흘려 170데니어/36필라의 원사를 얻었으며, 이때 방사속도는 3100mpm, 켄칭 에어는 20mpm이었다. 이때 상부 분배판(1)은 구금홀 직경이 0.25mm, L/D가 2.0의 것을 사용하였으며, 하부 분배판(2)는 두께가 10mm이고, 구금 폴리머의 1차 직경각이 40°의 것을 사용하였다. 가연조건은 연신비 1.7배, 가연온도 180℃에서 가연하여 위사로 제직하였고 전처리에서 알칼리로 용출하여 0.05데니어의 초극세사를 생산하였다. 측정항목으로는 강도, 신도, 사단면, 일주일간의 방사작업성, 해성분의 구금초압등을 측정하였다.
[비교실시예 1]
해성분으로 분자량이 3000인 폴리에틸렌글리콜 4중량%, TiO₂ 3.0중량% 함유된 고유점도 0.54, 용융점도 1200포이즈 코폴리에틸렌테레프탈레이트와 TiO₂ 2.5중량% 함유된 고유점도 0.65, 용융점도 2000포이즈인 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하였으며 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 하여 실시하였다.
[실시예 2]
해성분으로 분자량이 2000인 폴리에틸렌글리콜 3.3중량%, TiO₂ 2.5중량% 함유된 고유점도 0.58, 용융점도 1900포이즈인 코폴리에틸렌테레프탈레이트와 도성분으로 TiO₂ 2.5중량% 함유된 고유점도 0.64, 용융점도 2100포이즈인 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하였다. 2종의 폴리머를 압출기 구역 온도 288/285/285℃에서 각각 용융하고 이를 필터 10㎛, 분배판을 통해 각각의 유로로 흘려 180데니어/36필라 원사를 얻었으며 이때 방사속도는 3000mpm, 켄칭 에어는 25mpm이었다. 이때 상부 분배판(1)은 구금홀 직경이 0.3mm, L/D가 2.5의 것을 사용하였으며 하부 분배판(2)은 두께가 12mm이고 구금 폴리머의 인입구 경사각이 45°의 것을 사용하였다.
[비교실시예 2]
폴리머는 실시예 2에 있는 것과 동일한 것을 사용하였으며 단지 상부 분배판(1)은 도성분홀직경 0.23mm, L/D 4.5, 하부 분배판(2)의 두께 12mm, 구금 폴리머 인입구의 경사각도가 60°의 것을 사용하였다. 아울러 동일한 항목의 측정을 하였다. 방사작업상 평가는 일주일간 한번의 사절 없이 권취된 원사의 갯수를 분모로, 사절이 기록된 원사의 개수를 분자로 하여 백분율로 평가하였다.
비교실시예 1은 해성분 폴리머의 용융점도가 지나치게 낮아 방사작업성이 불량하고 강도가 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트에만 집중되어 강도 상승이 어느 정도는 되지만 일반방사 강도에는 미치지 못함을 알 수 있다.
비교실시예 2는 상부 분배판(1)의 L/D가 높아 방사초기 구금초압이 높고 이에 따라 방사작업성이 비교적 낮다. 폴리머 인입구의 1차 경사각도가 60°의 것을 사용함으로써 구금단면이 불균일해지고 폴리머 와류로 인한 방사작업성이 나빠짐을 볼 수 있다.
상기 실시예 및 비교실시예에 따른 평가결과를 다음 표1에 나타내었다.
Claims (3)
- 해도형 초극세사의 제조에 있어서, 해성분으로 알칼리 이용성 코폴리에틸렌테레프탈레이트의 용융점도가 도성분의 레귤러 폴리에틸렌테레프탈레이트 대비 0∼500포이즈 낮은 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 초극세 복합섬유의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상부 분배판(1)의 도성분 홀 직경이 0.2∼0.4mm, L/D 1.5∼2.5인 복합 방사구금을 사용하는 것을 특징으로 하는 초극세 복합섬유의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 하부 분배판(2)의 두께가 최소 10mm인 복합방사구금을 사용하는 것을 특징으로 하는 초극세 복합섬유의 제조 방법.
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