KR100191938B1 - 가용성 커피의 제조 방법 - Google Patents

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디터 코흐 클라우스
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하인즈 폴커 브링크만
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Abstract

본 발명은 약 1.8mm의 입도를 갖는 로우스트 커피 분말을 여과기에서 포화 증기로 처리하여 필수 방향 성분을 분리하고, 분리된 방향 성분을 응축물로서 얻고, 나머지 로우스트 커피를 고압에서 추출수로 처리하고 적어도 2개의 여과기를 사용하여 1차 추출하고 압력 이완을 통해 증발된 부분을 응축시켜 방향 응축물로서 더 얻고, 증발되지 않은 부분을 1차 추출물로서 일시 저장하고, 이어서 나머지 로우스트 커피틀 고압 및 승온에서 적어도 2개의 여과기를 사용하여 2차 추출하고, 압력 이완을 통해 증발된 추출 부분을 분리하여 버리고, 2차 추출 부분으로서 얻어진 증발되지 않은 부분을 임의로 제1 부분 및 제2 부분으로 나누고, 나머지 로우스트 커피를 고온 및 승온에서 적어도 2개의 여과기를 사용하여 임의로 3차 추출하고 압력이완을 통해 증발된 부분을 버리고 증발되지 않은 부분을 3차 추출물로서 얻으며, 2차 추출물의 제2 부분 및 3차 추출물을 임의로 조합한 후, 액체 또는 초임계 CO2로 고압에서 추출하고, 추출된 부분을 버리고 남아있는 추출물을 얻고, 각종 추출물을 다단 증발기에서 응축시키고, 한데 모아 2가지 방향 응축물과 혼합시키고, 최종적으로 약 35 내지 55%의 고체 농도를 갖도록 통상의 방법으로 동결 건조 또는 분무 건조시켜 추출물을 얻는 것으로 이루어지고, 사용된 여과기의 길이/직경비가 약 3.2:1 내지 0.9:1임을 특징으로 하는, 로우스트 커피 콩의 침출 특질과 유사한 침출 특질을 갖고 인스턴트 커피 특유의 이취 특성이 더 이상 검출되지 않는 가용성 커피의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

가용성 커피의 제조 방법
제1는 16개의 여과기가 장착된 추출 장치 전체를 나타내는 개략도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 저장기 2 : 공정수
3 : 스트립핑 증기 파이프 4 : 방향 물질 추출 밸브
6, 9, 11, 23 : 2단 플레이트 냉각기
7, 12, 13, 17, 18, 24, 25 : 저장 탱크
P1 - P16 : 여과기
본 발명은 로우스트 커피 콩의 침출 특성과 유사한 침출 특성을 가지며, 인스턴트 커피 특유의 이취(off-f1avor) 특성이 더 이상 검출되지 않는 가용성 커피의 제조 방법에 관한 것이다.
가용성 커피의 제조 방법은 많은 특허 문헌에 기재되어 있다. 하기 인용된 제조 방법의 주 목적은 커피 콩의 방향 특성을 갖는 가용성 커피 제품을 제조하는 것이다.
볼트(Bo1t)의 미합중국 특허 제3,700,463호에는 로우스트 커피의 침출, 풍미, 산도 및 방향 특성을 갖는 커피 추출물을 얻기 위해, 최초 추출 단계 또는 1차 추출컬럼 내의 압력, 온도 및 추출 시간을 매우 제한된 범위로 유지시키는 방법이 기재되어 있다. 이 공정에 의해 양질의 추출물이 71 내지 127℃의 온도, 0.3 내지 2.5바아의 압력 및 최초 추출 컬럼 내 사이클 시간을 5 내지 45분으로 하여 4 내지 12개의 추출 컬럼 내 향류 공정에서 얻어진다. 최초 추출 컬럼에서만 저압이 설정되며, 이미 부분적으로 추출된 커피를 함유하는 다른 추출 컬럼에서는 고압(실시예 1:10.5 바아)가 설정될 수 있다. 이 방법은 상대적으로 낮은 수율의 추출물이 얻어지는 1단계 공정이다. 이 추출 컬럼의 길이/직경비는 약 10:1이다. 비교적 조악하게 분쇄된 로우스트 커피가 이 추출에 사용된다. 분쇄된 원료 로우스트 커피를 스팀스트립핑하는 것도 기재되어 있지 않다. 명백히, 온도, 압력 및 사이클 시간은 원료 최초 컬럼에서 뿐만 아니라 전체 추출 공정 중에도 결정적인 요소인 것으로 기재되어 있다.
다단계 추출 공정이 마쓰다, 아지노모또 제너럴 후드스(Mastuda, Ajinomoto Genera1 Foods)의 유럽 특허출원 공개 제0,097,466호에 기재되어 있다. 오토클레이브 추출 단계에서 얻어지는 2차 추출물은 2개의 추출 부분으로 분할된다. 2차 추출물로부터 배출되는 제1 추출물은 상대적으로 저 농도의 고체를 함유하고 1차 추출물의 풍미에 필적하는 풍미 품질을 갖고, 2차 추출물로부터 배출되는 제2 추출물은 더 높은 고체 농도를 갖지만 풍미의 질이 더 낮다. 1차 추출은 약 100 내지 145℃의 온도 범위에서 이루어지고, 2차 추출은 약 160 내지 190℃의 온도 범위에서 이루어진다. 2차 추출물을 분리함으로써 경제적인 수율을 유지하면서 맛을 개선시키려는 것이다. 이 공정에서는 상대적으로 조악하게 분쇄된 로우스트 커피가 사용된다(실시예 1 참조). 여과기의 형태에 대한 정보가 결여되어 있으며, 마찬가지로 추출하는 동안의 압력 및 사이클 시간에 대한 정보도 주어져 있지 않다.
이미 부분적으로 추출된 로우스트 커피 분말의 가용성을 증가시키기 위한 공지된 방법 (스코빌, 쥐에프(Scoville, GF)의 미합중국 특허 제4,798,730호)에 따라, 분쇄되고 이미 부분적으로 추출된 로우스트 커피를 1단계 공정으로 약 193 내지 232℃의 온도에서 물로 추출한다. 원래 사용된 로우스트 커피에 비해 약 55 내지 68중량%의 높은 수율을 얻기 위해, 추출기 중에서 추출물의 체류 시간은 로우스트 커피 분말의 체류 시간보다 상당히 낮게 유지되어야 한다. 로우스트 커피 분말의 체류 시간과 추출물의 체류 시간의 관계는 중요한 것으로 기재되어 있다. 분쇄되어 이미 부분적으로 추출된 로우스트 커피의 추출기 내 체류 시간은 30 내지 120분인 한편, 추출물의 체류 시간은 단지 7 내지 45분이다. 배출비 (draw-off factor)는 6 이상, 바람직하게는 8 내지 10이다. 부분적으로 추출된 로우스트 커피 분말은 추출 컬럼 내에서 193 내지 232℃의 온도의 물로 추출되며, 이 컬럼의 길이/직경비는 2:1 내지 20:1일 수 있다. 추출물과 원래 사용된 로우스트 커피의 중량비(배출비)는 6이상이다. 부분적으로 추출된 로우스트 커피의 추출 컬럼 내 체류 시간은 30 내지 120분으로, 이는 추출물의 체류 시간인 7 내지 45분 보다 상당히 길다. 이들 추출 조건 때문에, 부분적으로 추출된 로우스트 커피의 가수분해가 이루어지며, 적어도 50%의 만난 분획이 로우스트 커피로부터 추출된다. 전체적으로, 원래 사용된 로우스트 커피에 비해 55 내지 60중량%의 추출이 이루어진다. 로우스트 커피의 분말도에 대한 아무런 정보도 주어져 있지 않다. 이 공정을 위해 압력이 분명히 결정적이지는 않다. 일반적인 공정 조건하에 물이 증발되지 않도록 압력이 설정되어야 한다는 것만이 기재되어 있다.
보겔(Vogel)의 미합중국 특허 제4,707,368호에는 여과 공정에 앞서, 진공 조건하 최대 93℃의 온도에서 증기 스트립핑을 수행하는, 세심한 방향 물질 분리 공정이 기재되어 있다.
다단계 추출을 이용한 가용성 커피의 제조 방법 외에, 방향 물질을 조심스럽게 분리하고, 가용성 커피를 방향 풍미 증진시키고, 산 및 이취 물질을 줄이고 보다 고수율을 얻기 위한 다른 공정들이 공지되어 있다.
또한, 플루거(Pflurer) 등의 캐나다 특허출원 공개 제965,638호에는 향류 공정으로 로우스트 커피가 여과기에서 반연속적으로 추출되는 개선된 커피 제품의 제조방법이 기재되어 있다. 배출된 추출물은 보다 높은 품질과 보다 높은 고체 농도를 갖는 제1 부분과 보다 낮은 고체 농도와 열등한 품질을 갖는 제2 부분의 2부분으로 나뉜다. 제2 부분으로부터 약간의 물이 30초 내에 증발된다. 이어서, 농축된 제2 부분은 제1 부분과 함께 건조된다. 이 공정은 이취 물질의 발생률을 최소화하려는 것이다.
또한, 캐쯔(Katz)의 캐나다 특허출원 공개 제1,038,229호에는 특별한 형태를 갖는 여과기(예를 들면, 여과기의 높이는 4.5m, 하부 직경은 91cm이고 상부 직경은 61cm인 원추형 여과기)가 장착된 여과 공정이 기재되어 있다.
마지막으로, 캐쯔의 미합중국 특허 제3,944,677는 추출제의 흐름 방향에 따라 점차적으로 미세한 로우스트 커피 분말이 사용되는 여과 공정이 기재되어 있다. 분말 미세도에 대한 정보는 매우 부정확하다(실시예 1 참조).
이들 모든 공지 방법에 대한 공통적인 단점은 인스턴트 커피 특유의 방향 특성이 없는 가용성 커피를 제조하여 로우스트 커피 콩의 품질을 얻을 수 없었다는 것이다.
효율의 측면에서 요구되는 생성물의 고 수율 생성은 인스턴트 커피 특유의 방향 특성 이외에 가수분해 반응 도중 이취를 내므로, 그와 같이 제조된 가용성 커피의 품질은 로우스트 커피 침출물의 품질과 동일할 수 없다. 공지의 방향화 공정 및 나쁜 방향 물질을 제거하는 공정은 지금까지 거의 성공하지 못하고 있다.
명백히, 양질의 가용성 커피가 저 수율로 얻어지지만, 이들 생성물에도 인스턴트 커피 특유의 방향성이 나타나기 때문에 이들 생성물만으로는 로우스트 커피 콩의 향미를 갖는 가용성 커피를 얻을 수는 없다. 또한, 저 수율이기 때문에, 경제적인 공정을 제공하지는 못한다.
따라서, 본 발명의 목적은 경제적으로 허용가능한 수율로 가용성 커피를 제공하며, 원료 로우스트 커피의 원래 방향을 유지하고 가수분해 반응으로 발생하는 이취 특성을 더 이상 나타내지 않으며, 따라서 가용성 커피가 로우스트 커피 품질을 갖도록 하는 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적은, 로우스트 커피 분말을 다단계 추출하고 추출액을 가공함에 있어서,
a) 로우스트 커피 건조 분말에 비해 약 4내지 70중량%의 수분 함량을 갖도록 습윤화된 약 1.8mm 이하의 입도를 갖는 로우스트 커피 분말을 길이/직경비가 약 3.2:1 내지 0.9:1인 여과기 중에서 약 0.1 내지 1바아의 압력 및 약 30 내지 100℃의 온도의 포화 증기로 2 내지 40분 동안 처리하고, 커피 성분이 포함된 증기를 약 0 내지 15℃의 온도에서 사용된 로우스트 건조 커피의 양에 비해 약 3 내지 20중량%의 양으로 응축시켜 응축물을 방향 물질 a로서 얻고,
b) 방향 물질 a가 제거된, 단계 a)에서 남은 커피를 약 20 내지 150℃ 의 온도 및 약 5 내지 100 바아의 압력에서 길이/직경비가 약 3.2:1 내지 약 0.9:1 인 적어도 2개의 여과기를 사용하여 여과기 당 약 2 내지 40분 동안, 총 약 10 내지 200분 동안, 출발 로우스트 건조 커피의 중량부당 약 2 내지 6중량부의 양의 추출수로 1차 추출한 후, 이어서 압력을 약 0.001 내지 1바아로 이완시키고, 추출물의 자발적인 부분 증발로 얻어진 증발된 부분을 약 0 내지 15℃의 온도에서 응축시켜, 응축물을 방향 물질 b로서 얻고 증발되지 않은 부분은 1차 추출물로서 얻으며,
c) 방향 물질 b 및 1차 추출물이 제거된, 단계 b)에서 남은 커피를 약 100 내지 215℃ 범위내의 단계 b)보다 높은 온도 및 약 5 내지 100바아의 압력에서 길이/직경비가 약 3.2:1 내지 0.9:1인 적어도 2개의 여과기를 사용하여 여과기당 약 2 내지 40분 동안, 총 약 10 내지 200분 동안, 출발 로우스트 건조 커피의 중량부당 약 2 내지 6중량부의 양의 추출수로 2차 추출한 후, 이어서 압력을 약 0.01 내지 2바아로 이완시키고, 추출물의 자발적인 부분 증발로 얻어지는 증발된 부분은 폐기하고, 증발되지 않은 부분을 2차 추출물로서 얻고, 2차 추출물을 임의로 그의 약 70%에 해당하는 제1 부분 및 약 30%에 해당하는 제2 부분으로 나누고,
d) 임의로는 폐기된 증발된 부분 및 2차 추출물이 제거된, 단계 c)에서 남은 커피를 약 150 내지 240℃ 범위내의 단계 c)보다 높은 온도 및 약 5 내지 100바아의 압력에서 길이/직경비가 약 3.2:1 내지 0.9:1인 적어도 2개의 여과기를 사용하여 여과기당 약 2 내지 40분 동안, 총 약 8 내지 160분 동안 출발 로우스트 건조 커피의 중량부당 약 2 내지 6중량부의 양의 추출수로 3차 추출한 후, 이어서 압력을 약 0.01 내지 5바아로 이완시키고, 추출물의 자발적인 부분 증발로 얻어지는 증발된 부분은 폐기하고, 증발되지 않은 부분을 3차 추출물로서 얻고,
e) 임의로는 2차 추출물의 제2 부분과 3차 추출물을 임의로 혼합한 후, 이취 물질을 제거하기 위해 약 20 내지 120℃의 온도 및 약 60 내지 400바아의 압력에서 액체 또는 초임계 CO2로 추출하여 잔존 추출물을 얻고, f) 임의로는 CO2추출된 2차 추출물의 제2 부분 및 임의로는 CO2로 추출된 3차 추출물을 다단 증발기 내에서 약 40 내지 60%의 고체 농도로 농축시키고, 이와 더불어, 1차 추출물을 다단 증발기 내에서 약 25 내지 40%의 고체 농도로 농축시키고, 이와 유사하게, 2차 추출물 또는 임의로는 2차 추출물의 제1 부분 만을 다단 증발기 내에서 약 40 내지 60%의 고체 농도로 농축시키고, 농축된 추출액을 합하고 방향 물질 a 및 b와 혼합하여 얻어진 약 35 내지 55%의 고체 농도를 갖는 추출물을 통상의 방법으로 동결 건조 또는 분무 건조시키는것을 특징으로 하는 방법에 의해 달성된다.
1차, 2차 및 3차 추출은 유입된 로우스트 커피 대 추출량의 배출비 1:2 내지 1:6에서 수행되는 것이 바람직하다. 개개의 추출 단계 b), c) 및 d)의 사이클 시간은 5 내지 12분이 바람직하다. 개개의 추출 단계 b), c) 및 d)의 압력은 35 내지 60바아가 바람직하다.
단계 a)에서는 통상적으로 단지 1개의 여과기가 사용되는 반면, 단계 b), c) 및 d) 각각에서는 적어도 2개의 여과기, 바람직하게는 4 내지 7개의 여과기가 사용된다. 여과기의 길이/직경비는 3:1 내지 2:1, 특히 약 2.5 :1이 바람직하다.
이 공정은 상기한 바와 같이, 스트립핑 단계 a)에 단지 1개의 여과기가 제공되고, 3개의 다른 단계 b) 내지 d) 각각에 적어도 2개의 여과기가 제공되며, 이들 여과기는 각 여과기의 배출구가 다음 여과기의 유입구와 연결되도록 개개의 단계에서 상호 접촉 배치되고, 최초 추출수는 각 경우 단계 b) 내지 d)의 상대적으로 다량 추출된 커피와 함께 최종 여과기로 유입되어 각 경우 약간 추출된 커피와 함께 제1여과기로부터 배출되며, 이 장치는 모든 여과기에 대해 동일한 사이클 시간으로 조작되고 각 사이클 시간에 있어서 단계 a)의 스트립핑 여과기 전의 여과기에 신선한, 로우스트 커피 분말을 충진시키고 단계 d)의 최종 여과기는 완전히 추출된 커피를 비워냄으로써 단계 a) 내지 d)가 새로 주입된 신선한 로우스트 커피를 향하여 한번에 한 여과기씩 이동하도륵 단계 a) 내지 d) 중 7 내지 22개의 여과기를, 바람직하게는 환상 배치로 하여 반연속적으로 수행되는 것이 바람직하다.
상기 온도 범위 및 추출 시간의 범위에서, 개개의 추출 단계를 위해 고온에서는 추출 시간이 더 짧고 저온에서는 추출 시간이 더 길게 되도록 조작해야 한다.
도면은 총 16개의 여과기가 장착된 전체 추출 장치를 나타내는 개략도이다.
본 발명에 따른 공정을 이하 이 도면을 참고하여 더 상세히 설명한다.
신선한 로우스트 커피 분말을 여과기(16)의 저장기(1)에 넣는다. 여과기(16)을 비워서 세정한 후, 로우스트 커피를 저장기에서 여과기로 이송시킨다. 그 직후 로우스트 커피 분말을 공정수(2)로 습윤화시킨다. 다음 사이클에서 포화 증기를 스트립핑 증기 파이프(3)을 통해 여과기 (1)에서 예비 습윤된 로우스트 커피를 통해 통과시 킨다.
증기 및 스트립핑된 방향 물질은 방향 물질 추출 밸브(4)를 사용하여 파이프(5)를 통해 제거되어 2단 플레이트 냉각기(6) 중에서 응축되며, 얻어진 방향 물질은 저장 탱크(7) 내에 방향 물질 a로서 수집된다. 이 공정은 진공하에 수행된다.
다음 사이클에서, 스트립된 여과기는 여과기 (P6) 내지 (P2)로 이루어진 1차 추출 단계에 연결되어, 여과기 (P6) 내지 (P3)으로부터의 추출물이 통과되고 추출된다. 여과기 (P2)로 유입되기에 앞서 추출물은 중간 냉각기(8)에 의해 지정된 온도로 고정된다.
추출물은 감압 시스템(9)를 통해 압력 이완되어 순간 증발기(10)으로 직접 도입된다. 증기 부분 및 방향 물질은 2단 냉각기(11) 내에서 응축되고, 얻어진 방향물질은 저장 탱크(12)에 방향 물질 b로서 저장된다. 액상 추출 부분은 순간 증발기(10)으로부터 펌핑되어 저장 탱크(13) 내에 1차 추출물로서 일시 저장된다.
상기 여과기는 1차 추출 단계 (P2) 내지 (P6)을 통해 통과하고, 이어서 2차 추출 단계 (P11) 내지 (P7)에 연결된다. 여과기 P7은 하나의 사이클 기간 동안 단열된 상태로 남아있으며, 여과기 (P8) 내지 (P11)의 온도 수준까지 승온된다.
다음 사이클에서, 여과기 (P11) 내지 (P9)로부터의 추출물은 여과기 (P8)을 통과하여 추출된다. 추출물은 1차 추출물과 유사하게, 감압 시스템(14)를 통해 압력 이완되어 순간 증발기(15)로 직접 이송된다. 증기 부분은 냉각기(16)에서 응축되어 저장 용기(17)에 저장된다. 이 증기 부분은 이 공정으로부터 제거되어 폐기된다.
액상 추출 부분은 순간 증발기(15)로부터 펌핑되어 저장 탱크(18) 내에 2차 추출물로서 일시 저장된다.
실시 태양에 따라서 2차 추출물은 추가의 처리 없이 파이프(19)를 통해 증발기(도시되지 않음)로 이송되거나 2차 추출물의 일부가 파이프(20)을 통해 배출되어 CO2로 추출된다. 이하 더 상세히 설명한다.
여과기 (P8)은 여과기 (P11)까지 2차 추출 단계를 거쳐 이동하며, 여과기 (P12)로 인계되어 3차 추출 유니트 (P15) 내지 (P12)로 이동한다. 여기서, 이 여과기는 최초로 단열되어 3차 추출 단계의 증가된 온도 수준까지 승온된다. 다음 사이클에서, 여과기 (P15) 내지 (P14)로부터의 추출물은 여과기 P13을 통해 통과되어 추출된다. 이 공정은 이전의 추출 단계와 유사하다. 여과기 (P13)으로부터 배출된 추출물은 감압 시스템(21)을 통해 압력 이완되어 제3의 순간 증발기(22)로 직접 이송되고, 증기 부분은 냉각기(23)에서 응축되어 저장 용기(24)에서 수집되어 이후에 폐기된다. 액체 추출 부분은 순간 증발기(22)로부터 펌핑되어 저장 탱크(25) 내에 3차 추출물로서 일시 저장된다.
얻어진 3차 추출물은 파이프(26)을 통해 배출되어, 실시 태양에 따라서 단독으로 또는 2차 추출물의 제2 부분과 혼합되어 CO2추출 컬럼(27)로 간다. 추출 부분은 분리기(28) 내에서 수집되어 폐기되는 한편, 추출된 물질이 제거된 추출물은 저장 탱크(29) 내에 일시 저장된다.
이어서, 일시 저장된 개개의 추출물은 파이프(19, 32 및 33)을 통해 배출되어 개별적으로 증발기로 이송되며, 이들 증발기는 도면에 나타나 있지 않다. 응축된 추출물을 합하고 파이프(30 및 31)을 통해 배출된 방향 물질 a 및 b와 함께 혼합한다. 이어서, 얻어진 혼합 추출물은 도시되지 않은 통상의 장치에서 동결 건조 또는 분무 건조된다.
본 발명에 따른 공정에 의해, 로우스트 커피 콩의 품질을 나타내며 인스턴트 커피 특유의 이취 특성이 더 이상 검출되지 않는 가용성 커피를 경제적으로 허용되는 수율로 제조할 수 있게 되었다. 무엇보다도 중요한 것은 휘발성 방향 물질을 얻을 수 있도록 방향 물질을 함유한 분획의 추출 시간이 로우스트 커피 분말의 증기 증류 후 매우 짧게 유지된다는 것이다. 사용되는 로우스트 커피의 입도는 진공 포장된 커피의 일반적인 분말도와 근접하다. 일반적으로, 여과 공정은 매우 조악하게 분쇄된 대량의 로우스트 커피를 사용하여 수행된다. 또한, 여과기의 수는 통상의 여과 공정에 비해 2배 내지 3배이며, 이들의 형태 역시 길이/직경비 3:1 내지 0.9:1까지 변화한다(통상적인 길이/직경비는 4:1 내지 7:1의 범위 또는 그 이상이다; 미합중국 특허 제4,707,368호 참조). 놀랍게도, 이와같이 비통상적으로 짧은 여과기를 사용함으로써 저온에서 만족스럽게 저장되며 풍부한 로우스트 커피의 방향을 함유하는 방향성 증류물을 얻을 수 있다는 것이 밝혀졌다.
또한, 추출이 약 5 내지 100바아, 바람직하게는 40 내지 60바아의 고압력하에 일어난다는 것은 매우 중요하다. 경제적으로 추출하여 로우스트 커피 품질을 얻기 위해서는, 추출이 7 내지 22개의 여과기로 수행되어야 한다. 이들 여과기는 효율의 정도에 따라 2 또는 3개의 추출 유니트로 배분되어, 제1 추출 유니트는 1차 추출물을, 제2 추출 유니트는 2차 추출물을, 제3 추출 유니트는 3차 추출물을 공급한다.
만약 로우스트 커피에 비해 약 50%의 추출 효율이 요구되는 경우, 이 공정은 2단계, 즉, 1차 추출과 2차 추출로도 족하다.
다소 더 높은 효율을 얻고자 하는 경우, 2차 추출은 상기 인용된 온도 범위 중 다소 보다 높은 온도에서 이루어지며, 추출이 완결될 즈음 이취 물질이 발생한다.
놀랍게도 이들 이취 물질은 수상으로부터의 액상 또는 압축 가스상 카르본산을 사용한 초임계 추출에 의해 용이하게 제거될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 발생하는 2차 추출물의 최초 약 70%에 대해서는 이러한 CO2추출을 수행할 필요가 없다. 이들은 실질적으로 이취 물질을 함유하지 않는다. 2차 추출이 고온에서 수행되는 경우, 단지 2차 추출물의 잔류하는 30%만이 CO2로 추출할 필요가 있다. 흡착제, 바람직하게는 활성 탄소, 분자체 또는 이온 교환 수지를 사용하여, CO2상 중에 함유된 이취 물질을 흡착할 수 있으며, 초임계적 액상 또는 압축 가스상 CO2는 다시 재생되어 2차 추출물로부터 이취 물질을 추출하기 위한 추출제로서 한번 더 사용될 수 있다. 이취 물질이 CO2에 의해 제거될 수 있다는 놀라운 결과는 그들이 친유성을 가짐을 암시한다. (CO2추출에 관하여, 동시 출원된 독일 특허 출원 제 P4O 30 525호, 사건 번호 제JS- 02호를 참고할 수 있으며, 그 전체 내용이 본 명세서에 포함된다)
특히 높은 효율(약 56.0% 이상 추출)을 얻기 위해서는 3단계 과정, 즉 3차 추출을 포함하는 방법이 필요하다. 3차 추출물은 이취 물질을 함유하기 때문에, 3차 추출물 전체를 CO2로 추출한다.
추출제로서의 압축 가스상 CO2의 장점은 압력 조건을 변화시킴으로써 추출제의 선택성을 조절할 수 있다는데 있다. 따라서, 약 100바아 이하에서는 매우 휘발성인 물질이, 약 100 내지 300바아에서는 덜 휘발성인 물질이 2차 추출물 또는 3차 추출물로부터 추출된다.
추출 유니트는 추출 장치 내에 직렬 연결되어 있고, 모든 추출 유니트에 대해 사이클 시간이 같은 것을 제외하고는 서로 독립적인 공정 조건 하에 조작될 수 있다. 걸러낸 여과기를 비워 세정하고 신선한 로우스트 커피 분말로 충진시킨다. 다음 사이클에서 이 여과기는 스트립핑된다. 스트립핑 사이클 후, 이 여과기는 배출 여과기로서 1차 추출 유니트로 인계된다. 배출 후, 이 여과기는 1 사이클씩 1차 추출 유니트의 추출수 유입구로 이동한다. 다음 사이클에서, 이 여과기가 2차 추출유니트로 인계되면, 여기서 1 사이클에 동안 단열되고, 쟈켓 증기 가열에 의해 새로이 보다 고온의 프로필을 갖게된다. 이어지는 사이클에서, 이 여과기는 2차 추출유니트의 배출 여과기이다. 2차 추출물을 배출한 후, 이 여과기는 1 사이클씩 2차 추출 유니트의 추출수 유입구로 이동한다. 추출율 50% 이상의 고 효율이 요구되는 경우, 상기한 바와 같이, 3차 추출 단계가 3차 추출 유니트로서 하류에 연결된다. 다음 사이클에서, 여과기는 2차 추출 유니트로부터 3차 추출 유니트에 연결되며, 마찬가지로 1 사이클 길이 동안 단열되고, 쟈켓 증기 가열에 의해 다시 증가된 온도 수준까지 승온된다. 3차 추출물의 배출이 다음 사이클에서 이루어진다 이 후, 이 여과기는 1 사이클씩 3차 추출 단계의 추출수 유입구로 이동한다. 이 사이클 후, 이 여과기는 공정으로부터 분리되어 압력 이완에 의해 비워진 후, 세정되고 새로운 커피 분말로 충진된다. 방향 물질 스트립핑에 이어 다시 한번 상기 추출공정이 수행된다.
이 반응 절차 및 100%가 1.8mm 메쉬 폭 미만의 미세한 로우스트 커피 분말을 사용하였기 때문에, 추출 유니트 내에서 여과기 당 2 내지 40분의 사이클 시간을 사용하여 추출 공정을 정확하게 조절하여 방향 물질 함유 분획을 매우 완만하게 추출할 수 있었으며, 미세한 커피 분말을 사용하였기 때문에 매우 짧은 체류 시간으로 저온에서 조작할 수 있었다.
개개의 추출물을 농축시키고 이들을 배출된 방향성 응축물과 함께 혼합하면, 동결 건조 또는 분무 건조 공정에 의해 감각적 인식의 견지에서 신선하게 달인 로우스트 커피 침출물과 구별하기 어려운 가용성 커피 분말을 제공한다. 통상 맥아와 같은, 이스트와 같은으로 묘사되는 인스턴트 커피 특유의 특징이 더 이상 발생되지 않으며, 가수분해에 의한 맛 역시 검출되지 않는다.
본 발명의 공정에 따라 제조된 가용성 커피는 매우 잘 훈련된 13인의 시험관으로 구성된 전문가들에 의해 평가되었다. 이들은 어떠한 인스턴트 특유의 이취 또는 다른 이취 특성을 규명할 수 없었다. 시험관들의 관점에 따르면, 이 가용성 커피는 로우스트 커피 콩의 품질을 나타내었으며, 그 방향성에 있어서, 출발 물질인 로우스트 커피의 방향성과 매우 유사하였다.
시장 조사 결과 많은 시음자들이 가용성 커피와 로우스트 커피를 구별할 수 없는 것으로 나타났다. 맹시험에서, 로우스트 커피와 본 발명의 공정에 따라 제조된 가용성 커피는 그것이 로우스트 커피인지 인스턴트 커피인지 알수 없는 상태에서 시음자에 의해 평가되었다. 시음자들은 로우스트 커피와 인스턴트 커피 사이의 어떠한 현저한 차이점도 확신하지 못했다.
상기 설명 및 프로필로부터 본 발명의 인스턴트 커피는 전형적인 인스턴트 풍미가 없음을 알 수 있다. 감정치는 인스턴트 커피와 로우스트 커피에 대해 사실상 동일한 평가를 부여하였다. 인스턴트 커피의 로우스트 커피 유사성의 정도는 시음자의 단지 반수만이 시음한 커피가 인스턴트 커피라고 생각했다는 사실에서 더 잘 나타났다.
그로쉬(Grosch) 교수의 방향 물질 희석법에 따라 코로 냄새를 들이마셔 검사하는 분석 및 관능성 조사는 동일한 결과를 나타냈다. 본 발명의 방법에 따라 제조된 가용성 커피의 방향성 값은 매번 시판중인 다른 인스턴트 커피에 비해 더 높았으며, 로우스트 커피의 방향성 값과는 거의 차이가 없었다.
본 발명에 따른 공정을 개개의 공정 단계의 공정 조건에 대한 상세한 설명과 더불어 이하 더 상세히 기재한다.
a) 스트립핑
미세하게 분쇄되고 예비 습윤화된 로우스트 커피를 스트립핑시킴으로써 고 휘발성의 로우스트 커피 방향 물질을 얻는다.
압력을 이완시킴으로써 여과기를 비우고, 신선한 물로 세정하며, 여과기의 벽을 약 40 내지 80℃로 냉각시킨다.
세정 공정 후, 여과기에 100%가 1.8mm 메쉬 폭 미만의 입도를 갖는 미세하게 분쇄된 신선한 로우스트 커피를 충진시키고, 이 로우스트 커피를 30 내지 100℃의 온도, 바람직하게는 75 내지 95℃ 온도의 추출수로 4 내지 70%, 바람직하게는 25 내지 50%의 수분 함량을 갖도록 습윤화시켰다. 이 공정을 위해 추출수는 하부로부터 여과기로 도입된다. 약 30 내지 180초 후, 로우스트 커피는 물을 완전히 흡수하였다.
30 내지 180초의 체류 시간이 지난 후, 로우스트 커피 방향 물질용 배출 파이프는 로우스트 커피 방향 물질을 위해 세척되고, 여과기는 10 밀리바아 (절대 압력) 내지 1000 밀리바아 (절대 압력), 바람직하게는 50 내지 200 밀리바아의 목적하는 압력으로 고정된다. 로우스트 커피 방향 물질을 스트립핑하기 위해, 0.1 내지 1.0 바아의 포화 증기가 공정압하에 있는 여과기로 하부로부터 도입된다; 이 증기는 여과기 내에 형성된 로우스트 커피층을 통해 여과기 내에서 2분 내지 40분 동안, 바람직하게는 2 내지 10분 동안 유동하며, 이 기간 중 전형적인 고 휘발성의 로우스트 커피 방향 물질이 로우스트 커피로부터 제거된다.
고 휘발성의 로우스트 커피 방향 물질을 갖는 포화 증기가 다단 냉각기를 통해 유입되고, 응축된 방향 물질은 0 내지 15℃, 바람직하게는 1 내지 12℃에서 방향 응축물이 사용된 로우스트 커피의 약 3 내지 20 중량%에 이를 때까지 액화된다.
이 스트립핑된 방향성 응축물(방향 물질 a)은 농축된 추출물에 가해지기 전에 냉각된 저장 용기 내에 일시 저장된다. 응축되지 않은 가스는 진공 펌프를 통해 제거된다.
b) 1차 추출
1차 추출물은, 이제 막 스트립핑되어 1차 추출 유니트에 새롭게 연결된 여과기로부터 제거되는 추출물이다.
1차 추출 단계에서, 단계 a)에서 포화 증기에 의해 스트립핑된 로우스트 커피 추출수로 추출된다.
온도 패턴은 이 추출 유니트에서 단지 품질을 결정하는 커피 성분만이 약 20 내지 150℃, 바람직하게는 90 내지 140℃의 온도 및 5 내지 100바아, 바람직하게는 35 내지 60바아의 압력하에 약 2 내지 40분, 바람직하게는 5 내지 12분의 사이클 시간, 즉 전체적으로는 10 내지 200분 동안 추출되도록 선택된다.
1차 추출물은 이 추출 유니트의 배출 여과기로부터 제거되며, 추출은 약 25 내지 30%, 바람직하게는 28 내지 32%로, 유입된 로우스트 커피 대 추출량의 배출비 1:2 내지 1:6, 바람직하게는 1:3 내지 1:5에서 수행된다.
최종 생성물에 완전한 로우스트 커피의 풍미를 제공하는데 필요한 중요한 방향물질을 추가로 얻기 위해, 이취를 함유하지 않는 고품질 1차 추출물을 배출 여과기로부터 직접 열교환기를 통해 공급하여, 40 내지 100℃, 바람직하게는 55 내지 75℃의 온도로 승온시키고, 1차 추출 유니트의 공정압, 즉 5 내지 10바아, 바람직하게 는 35 내지 60 바아로부터 압력 수준이 10 밀리바아 내지 1000 밀리바아 (절대), 바람직하게는 50 내지 300 밀리 바아 (절대)로 분리기내에서 이완된다. 압력의 저하는 자발적인 부분 증발을 유도한다. 이와 같이 이완된 고 휘발성 방향 물질을 갖는 증기 부분을 2단 냉각기를 통해 유입시키고, 0 내지 15℃, 바람직하게는 1 내지 12℃의 온도에서 응축시켜 방향 물질 b를 형성한다. 방향성 응축물의 양은 사용된 로우스트 커피의 양에 비해 3 내지 20%, 바람직하게는 4 내지 11%이다. 방향성 응축물 b는 농축된 추출물에 첨가되기 전에 일시 저장되고 냉각된다. 증발되지 않은 부분이 1차 추출물로서 얻어지며, 6 내지 20℃, 바람직하게는 8 내지 12℃의 온도에서 더 이상 반응이 진행되지 않을 때까지 일시 저장된다.
c) 2차 추출
2차 추출은 단계 b)에서 얻은 부분적으로 걸러낸 커피를 단계 b)에서 보다 높은 온도의 추출수로 추출하는 것이다.
2차 추출은 약 100 내지 125℃, 바람직하게는 170 내지 195℃ 온도의 추출수를 사용하여, 5 내지 100 바아, 바람직하게는 35 내지 60 바아의 압력에서, b)에서와 같은 사이클 시간, 2 내지 40 분, 바람직하게는 5 내지 12분, 총 10 내지 200분 동안 이루어진다. 2차 추출물을 추출 유니트의 최종 여과기로부터 배출한 직후, 나쁜 풍미 물질을 제거하거나 감소시키기 위한 처리가 이루어진다. 이를 위해 2차 추출물은 5 내지 100바아, 바람직하게는 35 내지 60 바아의 압력하, 100 내지 215℃, 바람직하게는 150 내지 195℃의 온도에서 압력 이완 단계로 이송된다. 10 밀리바아 내지 2 바아 (절대 압력), 바람직하게는 100 내지 600 밀리바아 (절대 압력)로 저하시키면 부분 증발이 일어나며, 증발된 부분은 배출된 추출물의 2 내지 25%, 바람직하게는 5 내지 15%이다. 이 증발된 부분은 이러한 방식으로 추출물로부터 제거되는 불필요한 많은 이취 성분을 함유한다. 이취 물질이 풍부한 증발된 부분을 폐기한다.
증발되지 않은 부분은 2차 추출물로서 남아 있으며, 통상적인 장치와는 달리, 더 이상 인스턴트 커피 특유의 미감 특성을 나타내지 않는다.
2차 추출 유니트의 추출 효율은 10 내지 27%, 바람직하게는 13 내지 18%이며 유입된 로우스트 커피에 비해 배출비가 1:2 내지 1:6, 바람직하게는 1:3 내지 1:5이다. 압력 이완 직후, 2차 추출물의 증발되지 않은 부분은 6 내지 20℃, 바람직하게는 8 내지 12℃로 냉각된다.
추출 효율이 25 내지 27%이고 유입된 로우스트 커피에 대한 1:3 내지 1:5의 배출비를 갖는 다른 바람직한 실시 태양에 따라서 추출은 195 내지 215℃의 온도에서 이루어진다.
이 실시태양에서, 부분 증발된 후 2차 추출물의 증발되지 않은 부분에 이취 물질이 여전히 남아있다. 이들 이취 물질을 제거하기 위해, 2차 추출물의 증발되지 않은 부분을 둘로 나누고, 이중 제1부분은 약 70%로 이루어지고 어떠한 인스턴트 커피 특유의 풍미 특성도 함유하지 않으며, 제2 부분은 나머지 약 30%로 이루어진다. 이취 물질은 단계 e)의 2차 추출물의 제 2 부분으로부터 액체 또는 초임계 CO2를 사용하여 제거된다.
효율을 더 증가시키기 위해, 2차 추출에 이어 3차 추출 공정이 이루어진다.
d) 3차 추출
3차 추출은 단계 c)에서 얻은 부분적으로 컬러낸 커피를 단계 c)에서보다 높은 온도의 추출수로 추출하는 것이다.
3차 추출 유니트(3차 추출)은 전체 공정의 효율을 증가시키도록 작용한다. 이 공정은 약 150 내지 240℃, 바람직하게는 195 내지 230℃ 온도의 추출수를 사용하여, 5 내지 100 바아, 바람직하게는 35 내지 60 바아의 압력에서, 2 내지 40분, 바람직하게는 5 내지 12분의 사이클 시간으로, 전체적으로는 8 내지 160분 동안 이루어진다. 3차 추출물은 3차 추출 단계의 최종 여과기로부터 제거되어 바람직하지 못한 이취 물질을 제거하기 위한 처리가 이루어진다. 이를 위해 150 내지 240℃, 바람직하게는 180 내지 225℃의 온도에서 3차 추출이 이루어지며 배출된 직후 압력 이완 단계로 유도된다. 5 내지 100 바아, 바람직하게는 35 내지 55 바아의 압력을 10 밀리바아 내지 5 바아 (절대 압력), 바람직하게는 800 내지 1200 밀리바아(절대 압력)로 저하시키면 부분 증발이 일어난다. 이 증발된 부분은 배출된 3차 추출물의 2 내지 25%, 바람직하게는 5 내지 15%이며, 3차 추출 단계에서 발생하는 다량의 이취 물질을 함유한다. 증발된 부분 및 후속되는 응축 부분은 이 공정으로부터 제거되어 폐기된다.
증발되지 않은 부분은 '3차 추출물로서 남아 있으며, 압력 이완 직후 20℃로 냉각된다. 이 추출 단위에서 5 내지 15%, 바람직하게는 10 내지 15%의 추출율이 얻어지며, 유입된 로우스트 커피에 대한 배출비는 1:2 내지 1:6, 바람직하게는 1:3 내지 1:5이다.
부분 증발에 의해 제거되지 않은 이취 물질은 단계 e)에서 3차 추출물의 증발되지 않은 부분으로부터 액상 또는 초임계 CO2를 사용하여 추출함으로써 제거된다.
e) 액상 또는 초임계 CO2를 사용한 이취 물질의 추출
실시 태양에 따라서, 이취 물질을 제거하기 위해 단계 c)로부터의 2차 추출물의 제 2 부분은 고압 추출 장치에서 액상 또는 초임계 CO2를 사용하여 단독으로 또는 단계 d)로부터의 3차 추출물과 함께 추출될 수 있다.
이 추출은 추출 컬럼중 향류로 수행된다. 추출물은 컬럼의 상부로 유입되어 컬럼의 하부에서 제거된다. 액상 또는 초임계 CO2는 추출제로서 향류 이송된다. 적절한 내부 팩킹(술저 팩킹)을 통해 추출제 CO2와 추출물 사이에서 강력한 교환이 이루어진다.
액상 또는 초임계 CO2를 사용하는 액체 추출물의 추출은 60 내지 400 바아, 바람직하게는 80 내지 160 바아의 압력 및 20 내지 120℃, 바람직하게는 60 내지 90℃의 온도에서 수행된다.
이취 물질은 본 발명의 목적을 위해 고안된 분리기 내에서 압력을 20 내지 200바아로 저하시키거나, 적절한 흡착제, 예를 들면 이온 교환기, 활성 탄소 또는 분자체상으로 흡착시킴으로써 CO2로부터 분리될 수 있다.
사용된 추출물량에 비해 1 내지 15%의 이취 물질이 추출되어 폐기된다. 이와같이 처리한 후, 얻어진 라피네이트는 이취 물질을 실질적으로 전혀 함유하지 않는다. 초임계 CO2자체는 이취 물질에 대해 예상하지 못했던 양호한 용매 선택성이 있는 것으로 입증되었다.
f) 2차 추출물의 제 2 부분 및 3차 추출물을 CO2로 처리한 후, 이들 물질은 다단 증발기 내에서 함께 혼합되어 40 내지 60%, 바람직하게는 45 내지 50%의 고체 농도를 갖도록 증발되고, 6 내지 20℃, 바람직하게는 8 내지 12℃의 온도로 냉각된다.
이와 더불어, 매우 양질의 1차 추출물은 다단 증발기 내에서 25 내지 40%, 바람직하게는 30 내지 35%의 고체 농도로 매우 조심스럽게 릉축되며, 마찬가지로 6 내지 20℃, 바람직하게는 8 내지 12℃로 냉각된다.
또한, 이와 더불어, 2차 추출물 또는 임의로는 2차 추출물의 제1부분만이 다단 증발기에서 40 내지 60%, 바람직하게는 45 내지 50%의 고체 농도를 갖도록 매우 조심스럽게 농축된다.
추출 용액들을 합하여 1 내지 20℃, 바람직하게는 1 내지 12℃에서 저장된 로우스트 커피의 방향 물질 및 1차 추출물과 혼합한다. 최종 추출물은 35 내지 55%의 고체 농도를 가지며, 6 내지 120℃에서 저장되어 15시간 이내에 동결 건조 또는 분무 건조된다.
[실시예 1]
이 실시예에서는 약 50%의 추출 효율을 얻기 위한 2단계 추출 공정을 기재한다.
이하 기재된 공정 단계는 8분을 1사이클로 하여 동시에 수행되었다.
하중용으로 제조된, 직경 d가 400mm이고 길이/직경비가 2.5인, 막 비워진 여과기에, 방향 물질을 얻고 후속적으로 추출하기 위해, 0.5mm 메쉬 폭 미만인 20%를 포함하여 입자의 100%가 1.8mm 메쉬 폭 미만인 로우스트 커피 분말 30kg을 충진시켰다. 여과기의 벽을 63℃로 냉각시켰다. 45%의 수분 함량을 갖도록 로우스트 커피를 82℃에서 70초 동안 물로 습윤시켰다. 이어서 90초 동안의 체류 시간 후 100밀리바아 (절대 압력)의 공정압까지 여과기를 탈기시켰다.
0.1바아의 포화 증기를 하부로부터 여과기로 유입시키고, 로우스트 커피를 통해 유동시켜 최상부로 배출시켰다.
냉각은 2단 냉각기에서 이루어지며, 1단계에서는 12℃로 냉각시키고, 2단계에서는 2℃의 방향 물질 응축 온도로 냉각시켰다. 공정이 더 진행될 때까지, 방향성 응축물 (a)는 최대 2℃에서 4시간 동안 저장하였다.
부어진 로우스트 커피(kg)에 비해 12.5%의 방향성 응축물(kg)을 300초 동안 스트립핑 하였다.
1차 추출 단계에 있어서, 전 사이클에서 스트립핑된 여과기가 추출되고 추출물을 배출시켰다.
직렬로 연결된 7개의 여과기로 이루어진 1차 추출 유니트를 45바아의 압력에서 조작하였다. 추출수 유입구로부터 추출물 배출 여과기까지, 각 경우 여과기를 통한 흐름은 아래로부터 위를 향하게 하였다. 배출 여과기로의 추출물의 유입 온도는 열교환기를 통해 92℃로 일정하게 유지시켰다.
온도 프로필은 여과기의 이중 쟈켓 가열을 통해 다음과 같이 고정되었다.
제1 여과기 추출수 유입구 144℃
제2 여과기 유입구 140℃
제3 여과기 유입구 135℃
제4 여과기 유입구 122℃
제5 여과기 유입구 112℃
제6 여과기 유입구 105℃
제7 여과기 유입구, 1차 추출물 배출구 92℃
사이클 당 배출되는 추출물의 양(kg)은 사용된 로우스트 커피량(kg)의 3.2배이다.
9.7%의 평균 고체 농도는 1차 추출 유니트에서 로우스트 커피에 비해 31.0%의 추출 효율을 얻게 하였다. 배출구로부터 나온 1차 추출물은 압력 유지 장치에 의해 45바아의 압력 시스템으로부터 5바아의 압력으로 감압되고, 열교환기를 통해 68℃의 온도로 승온되고, 분리기 중에서 150밀리바아 절대 압력으로 자발적으로 압력 이완시켰다. 방향 물질이 풍부한 방출된 증기를 2단 냉각기에서 12℃ 및 2℃에서 방향 물질 b로서 응축시키고, 이를 이후 사용될 때까지 2℃에서 저장시켰다.
방향성 응축물의 양(kg)은 사이클당 사용된 로우스트 커피량(kg)의 12.0%이었다.
2가지 방향성 응축물, 로우스트 커피로부터 얻은 방향 물질 a' 및 1차 추출물로부터 얻은 방향 물질 b를 건조시키기 전 농축된 추출물에 첨가하였다.
1차 추출물의 증발되지 않은 부분을 8℃로 냉각시키고, 42%의 고체 농도를 갖도록 다단 증발기 내에서 매우 조심스럽게 농축시킨 후 8℃에서 저장하였다.
7개의 여과기로 이루어지고, 그 중 6개의 여과기가 직렬로 연결된 2차 추출 단위는 2차 추출을 수행하여 2차 추출물을 생성시켰다. 이 사이클에서 제7 여과기는 1차 공정 단계로부터 2차 공정 단계로 연결되어 있으며, 여기서 단열되어 증기 쟈켓에 의해 2차 추출 유니트의 온도 수준까지 승온시켰다.
2차 추출 유니트는 모든 여과기에 대해 균일하게 50바아의 압력 및 181℃의 온도에서 조작되었다. 배출된 2차 추출물의 양(kg)은 사용된 로우스트 커피량(kg)의 3.1배이며, 배출물 중 평균 고체 농도는 5.2%였다. 사용된 로우스트 커피량에 대해 16.0%의 추출이 이루어졌다.
배출된 2차 추출물을 분리기 중에서 2단계로 연속하여 압력 이완시켰다. 1 단계에서는, 50바아에서 6바아로, 2단계에서는 6바아에서 600밀리바아 (절대 압력)로 이완시켰다.
사용된 로우스트 커피의 40%에 이르는 이완된 증기 부분은 이취 성분이 매우 풍부하였으며, 응축기 중에서 76℃에서 액화되어 공정으로부터 연속적으로 배출시켰다.
분리기의 하부에서 2차 추출물을 8℃로 냉각시키고 50%의 고체 농도를 갖도록 다단 증발기 내에서 농축시켜 8℃에서 저장하였다..
1차 추출물 및 2차 추출물은 함께 로우스트 커피에 비해 47.0%의 총 추출율을 나타냈다. 이들 물질을 서로 합하여 건조 물질 1000g 당 200g의 방향 물질 a 및 건조 물질 1000g 당 195g의 방향 물질 b의 비율로 반응시켰다. 이에 따라 제조된 추출물의 고체 농도는 37.5%이다.
위와 같이 농축되고 방향화된 커피 추출물은 37.5%의 고체 농도를 가졌으며, 통상의 동결 건조기 또는 분무 건조기 상에서 건조시켰다.
[실시예 2]
로우스트 커피 분말의 증기 스트립핑 공정을 실시예 1에 기재한 바와 같이 수행하였다.
1차 추출 단계에 있어서, 이전의 사이클에서 스트립핑된 여과기를 추출하고 추출물을 제거 하였다.
직렬로 연결된 7개의 여과기로 이루어진 1차 추출 유니트는 45 바아 압력에서 조작하였다. 추출수 유입구로부터 추출물 배출 여과기에 이르기까지 각 경우 여과기를 통한 흐름은 하부에서 상부를 향하게 하였다. 배출 여과기로의 추출물의 유입 온도는 열교환기를 통해 92℃로 일정하게 유지시켰다.
온도 프로필은 여과기의 이중 쟈켓 가열을 통해 다음과 같이 고정된다:
제1 여과기 추출수 유입구 144℃
제2 여과기 유입구 140℃
제3 여과기 유입구 135℃
제4 여과기 유입구 122℃
제5 여과기 유입구 112℃
제6 여과기 유입구 105℃
제7 여과기 유입구, 1차 추출물 배출구 92℃
사이클당 배출되는 추출물의 양(kg)은 사용된 로우스트 커피량(kg)의 3.2배이다.
9.7%의 평균 고체 농도는 1차 추출 유니트에서 로우스트 커피에 비해 31.0%의 추출 효율을 얻게 하였다. 배출구로부터 나온 1차 추출물은 압력 유지 장치에 의해 45바아의 압력 시스템으로부터 5바아의 압력으로 감압되고, 열교환기를 통해 68℃의 온도로 승온되고, 분리기 내에서 150 밀리바아 (절대 압력)에서 자발적으로 압력 이완시켰다. 방향 물질이 풍부한 방출된 증기를 2단 냉각기에서 12℃ 및 2℃에서 방향 물질 b로서 응축시키고, 이를 이후 사용될 때까지 2℃에서 저장시켰다.
방향성 응축물의 양(kg)은 사이클 당 사용된 로우스트 커피량(kg)의 12.0%이었다.
2가지 방향성 응축물, 로우스트 커피로부터 얻은 방향 물질 a 및 1차 추출물로부터 얻은 방향 물질 b 를 건조시키기 전 농축된 추출물에 첨가하였다.
1차 추출물의 증발되지 않은 부분을 8℃로 냉각시키고, 40.2%의 고체 농도를 갖도록 다단 증발기 내에서 매우 조심스럽게 농축시킨 후 8℃에서 저장하였다.
7개의 여과기로 이루어지고, 그 중 6개의 여과기가 직렬로 연결된 2차 추출 유니트는 2차 추출을 수행하여 2차 추출물을 생성시켰다. 이 사이클에서 제7 여과기는 1차 공정 단계로부터 2차 공정 단계로 연결되어 있으며, 여기서 단열되어 증기 가열 캬켓에 의해 2차 추출 유니트의 온도 수준까지 승온시켰다.
2차 추출 유니트는 모든 여과기에 대해 균일하게 50바아 및 200℃ 온도에서 조작되었다. 배출된 2차 추출물의 양(kg)은 사용된 로우스트 커피량(kg)의 3.5배이며, 배출물 중의 평균 고체 농도는 5.0%였다. 사용된 로우스트 커피량에 대해 25.0%의 추출이 이루어졌다.
배출된 2차 추출물을 분리기 중에서 2단계로 연속하여 압력 이완시켰다. 1단계에서는, 50바아에서 6바아로, 2단계에서는 6바아에서 600밀리바아 (절대 압력)로 이완시켰다.
사용된 로우스트 커피의 35%에 이르는 이완된 증기 부분은 이취 성분이 매우 풍부하였으며 응축기 중에서 76℃에서 액화되어 공정으로부터 연속적으로 배출시켰다. 2차 추출물을 분리기 하부에서 8℃로 냉각시키고, 2 부분으로 분할하였다. 제1 부분은 배출된 2차 추출물의 70%이고 제2 부분은 30%였다.
제1 부분(70%)는 48%의 고체 농도를 갖도록 통상의 방법에 의해 다단 증발기상에서 농축하여 8℃에서 저장시켰다. 제2 부분(30%)는 CO2로 처리되어 이취 성분을 제거하였다.
이를 위해 2차 추출물의 제2 부분을 직경 d가 300mm이고 길이/직경비가 20:1 인 CO2압력 추출 컬럼(술저 13BX 팩킹) 중에서 70℃의 온도 및 120바아의 압력에서 추출제로서 CO2를 사용하여 향류 추출하였다.
이취 물질은 압력을 50바아로 이완시킴으로써 CO2로부터 분리하였다. 사용된 추출물의 양에 비해 추출된 물질 부분은 5%였다.
이와 같이 처리된 추출물을 48%의 고체 농도를 갖도록 통상의 방법에 의해 다단 증발기 상에서 농축시키고 8℃로 냉각하였다. 이들 추출물은 함께 로우스트 커피에 비해 56.0%의 추출 효율을 나타내며, 서로 합하고 건조 물질 1000g당 200g 의 방향 물질 a 및 건조 물질 1000g당 195g의 방향 물질 b의 비율로 혼합하였다.
이와 같이 농축되고 방향화된 커피 추출물은 37.5%의 고체 농도를 가졌으며, 통상의 동결 건조기 또는 분무 건조기 상에서 처리되었다.
[실시예 3]
이하 기재되는 공정 단계는 8분을 1 사이클로 하여 동시에 수행되었다.
하중용으로 제조된, 직경 d가 400mm이고 길이/직경비가 2.5인, 막 비워진 여과기(P16)에 방향 물질을 얻고 후속적으로 추출하기 위해, 0.5mm 메쉬 폭 미만인 20%를 포함하여 입자의 100%가 1.8mm 메쉬 폭 미만인 로우스트 커피 분말 30kg 을 충진시켰다. 여과기의 벽을 65℃로 냉각시켰다. 45%의 수분 함량을 갖도록 로우스트 커피를 82℃에서 70초 동안 물로 습윤시켰다. 90초 동안의 체류 시간 후 100 밀리바아 (절대압력) 공정압까지 여과기를 탈기시켰다. 0.1 바아의 포화 증기를 하부로부터 여과기로 유입시키고 로우스트 커피를 통해 유동시켜 최상부로 배출시켰다.
냉각은 2단 냉각기에서 이루어지며, 1단계에서는 12℃로 냉각시키고 2단계에서는 2℃의 방향 물질 응축 온도로 냉각시켰다. 공정이 더 진행될 때까지, 방향성 응축물(a)는 최대 2℃에서 4시간 동안 저장하였다.
부어진 로우스트 커피(kg)에 비해 12.5%의 방향성 응축물(kg)을 300초 동안 스트립핑 하였다.
1차 추출 단계에 있어서, 전 사이클에서 스트립핑된 여과기를 추출하여 추출을 배출시켰다.
직렬로 연결된 5개의 여과기(P6 내지 P2)로 이루어진 1차 추출 유니트를 45바아의 압력에서 조작하였다. 추출수 유입구(P6)으로부터 추출물 배출 여과기(P2)에 이르기까지 각 경우 여과기를 통한 흐름은 아래에서 위를 향하게 하였다. 배출 여과기로의 추출물의 유입 온도는 열교환기를 통해 92℃에서 일정하게 유지시켰다.
온도 프로필은 여과기의 이중 쟈켓 가열을 통해 다음과 같이 고정되었다:
제1 여과기 추출수 유입구 : 144℃
제2 여과기 유입구 135℃
제3 여과기 유입구 120℃
제4 여과기 유입구 112℃
제5 여과기 유입구, 1차 추출물 배출구 92℃
사이클당 배출되는 추출물의 양(kg)은 사용된 로우스트 커피량 (kg)의 3.7배이다.
8.5%의 평균 고체 농도는 1차 추출 유니트에서 로우스트 커피에 비해 31.5%의 추출 효율을 얻게 하였다. 압력 유지 장치에 의해 45바아의 압력 시스템으로부터 5바아의 압력으로 감압되고, 열교환기를 통해 68℃의 온도로 승온되고, 분리기 내에서 150 밀리바아 절대 압력에서 자발적으로 압력 이완시켰다. 방향 물질이 풍부한 방출된 증기를 2단 냉각기에서 12℃ 및 2℃에서 방향 물질 b로서 응축시키고, 이후 사용될 때까지 2℃에서 저장시켰다.
방향성 응축물의 양(Kg)은 사이클당 사용된 로우스트 커피량(Kg)의 12.%이었다.
2가지 방향성 응축물, 로우스트 커피로부터 얻은 방향 물질 a 및 1차 추출물로부터 얻은 방향 물질 b를 건조시키기 전 농축된 추출물에 첨가하였다.
1차 추출물의 증발되지 않은 부분을 8℃로 냉각시키고, 37.5%의 고체 농도를 갖도록 다단 증발기 내에서 매우 조심스럽게 농축시킨 후 8℃에서 저장하였다.
5개의 여과기(P11 내지 P7)로 이루어지고, 그 중 4개의 여과기(P11 내지 P8)이 직렬로 연결된 2차 추출 유니트는 2차 추출을 수행하여 2차 추출물(P8)을 배출시켰다. 이 사이클에서 제5 여과기(P7)은 1차 공정 단계로부터 2차 공정 단계로 연결되어 있으며, 여기서 단열되어 증기 가열 재킷에 의해 2차 추출 유니트의 온도 수준까지 승온시켰다.
2차 추출 유니트를 모든 여과기에 대해 균일하게 50바아 및 200℃ 온도에서 조작하였다. 배출된 2차 추출물의 양(kg)은 사용된 로우스트 커피량(kg)의 3.5배이며, 배출물 중의 평균 고체 농도는 5.0%였다. 사용된 로우스트 커피량에 대해 25.0%의 추출이 이루어졌다.
배출된 2차 추출물을 분리기 중에서 2단계로 연속하여 압력 이완시켰다. 1단계에서는 50바아에서 6바아로, 2단계에서는 6바아에서 600밀리바아 (절대 압력)로 이완시켰다.
사용된 로우스트 커피의 35%에 이르는 이완된 증기 부분은 이취 성분이 매우 풍부하였으며 응축기 중에서 76℃에서 액화되어 공정으로부터 연속적으로 제거하였다.
2차 추출물을 분리기 하부에서 8℃로 냉각시키고, 2 부분으로 분할하였다. 제1 부분은 배출된 2차 추출물의 70%이고 제2 부분은 30%였다.
제1 부분(70%)는 48%의 고체 농도를 갖도록 통상의 방법에 의해 다단 증발기상에서 농축하여 8℃에서 저장시켰다. 제2 부분(30%)는 3차 추출물과 함께 CO2로 처리되어 이취 성분을 제거하였다. 4개의 여과기 (P15 내지 P12)로 이루어지고, 그 중 3개의 여과기(P15 내지 P13)이 직렬로 연결된 3차 추출 유니트는 3차 추출을 수행하여 3차 추출물 (P13)을 배출시켰다. 이 사이클에서 제4 여과기(P12)는 2차 공정 단계로부터 3차 공정 단계로 연결되어 있으며, 여기서 단열되어 3차 추출 유니트의 온도 수준까지 승온시켰다. 3차 추출 유니트는 55바아 및 228℃의 온도에서 조작하였다. 배출된 3차 추출물의 양(kg)은 사용된 로우스트 커피량(kg)의 3.9배이며, 2.6%의 평균 고체 농도를 가졌다. 로우스트 커피에 비해 10%의 추출이 이루어졌다. 배출된 3차 추출물을 분리기에서 2단계로 압력 이완시켰다. 1단계에서는 55바아에서 8바아로, 2단계에서는 8바아에서 1바아로 이완시켰다.
폭발 엔탈피에 의해 이완된 3차 추출물의 증기 부분은 사용된 로우스트 커피의 35%였으며 80℃에서 액화시켜 공정으로부터 연속적으로 제거하였다.
3차 추출물을 20℃로 냉각시키고, 직경 d가 300mm이고 길이/직경비가 20 : 1인 CO2압력 추출 컬럼(술저 13BX 팩킹) 중에서 70℃의 온도 및 120 바아의 압력에서 추출제로서 CO2를 사용하여 향류 추출하였다. 이취 추출물은 압력을 50바아로 이완시킴으로써 CO2로부터 분리하였다. 사용된 추출물의 양에 비해 추출된 물질 부분은 5%였다.
이와 같이 처리된 추출물을 48%의 고체 농도를 갖도록 통상의 방법에 의해 다단 증발기 상에서 농축시키고 8℃로 냉각하였다. 이들 추출물은 함께 로우스트 커피에 비해 56.0%의 추출 효율을 나타내며, 서로 합하고 건조 물질 1000g당 200g의 방향 물질 a 및 건조 물질 1000g당 195g의 방향 물질 b의 비율로 혼합하였다.
위와 같이 농축되고 방향화된 커피 추출물은 37.5%의 고체 농도를 가졌으며, 통상의 동결 건조기 또는 분무 건조기 상에서 처리하였다.

Claims (7)

  1. 로우스트 커피 분말을 다단계 추출하고 추출액을 가공하여 로우스트 커피 콩 품질을 갖는 가용성 커피를 제조하는 방법에 있어서, a) 로우스트 커피 건조 분말에 비해 약 4 내지 70중량%의 수분 함량을 갖도록 습윤화된 약 1.8mm 이하의 입도를 갖는 로우스트 커피 분말을 길이/직경비가 약 3.2:1 내지 0.9:1인 여과기 중에서 약 0.1 내지 1바아의 압력 및 약 30 내지 100℃의 온도의 포화 증기로 약 2 내지 40분 동안 처리하고, 커피 성분이 포함된 증기를 약 0 내지 15℃의 온도에서 사용된 로우스트 건조 커피의 양에 비해 약 3 내지 20 중량%의 양으로 응축시켜 응축물을 방향 물질 a로서 얻고, b) 방향 물질 a가 제거된, 단계 a)에서 남은 커피를 약 20 내지 150℃의 온도 및 약 5 내지 100 바아의 압력에서 길이/직경비가 약 3.2:1 내지 약 0.9:1인 적어도 2개의 여과기를 사용하여 여과기 당 약 2 내지 40분 동안, 총 약 10 내지 200분 동안, 출발 로우스트 건조 커피의 중량부당 약 2 내지 6중량부의 양의 추출수로 1차 추출한 후, 이어서 압력을 약 0.001 내지 1바아로 이완시키고, 추출물의 자발적인 부분 증발로 얻어진 증발된 부분을 약 0 내지 15℃의 온도에서 응축시켜, 응축물을 방향 물질 b로서 얻고 증발되지 않은 부분은 1차 추출물로서 얻으며, c) 방향 물질 b 및 1차 추출물이 제거된, 단계 b)에서 남은 커피를 약 100 내지 215℃ 범위내의 단계 b)보다 높은 온도 및 약 5 내지 100바아의 압력에서 길이/직경비가 약 3.2:1 내지 0.9:1인 적어도 2개의 여과기를 사용하여 여과기당 약 2 내지 40분 동안, 총 약 10 내지 200분 동안, 출발 로우스트 건조 커피의 중량부당 약 2 내지 6중량부의 양의 추출수로 2차 추출한 후, 이어서 압력을 약 0.01 내지 2바아로 이완시키고, 추출물의 자발적인 부분 증발로 얻어지는 증발된 부분은 폐기하고 증발되지 않은 부분을 2차 추출물로서 얻고, 2차 추출물을 임의로 그의 약 70%에 해당하는 제1 부분 및 약 30%에 해당하는 제2 부분으로 나누고, d) 임의로는 폐기된 증발된 부분 및 2차 추출물이 제거된, 단계 c)에서 남은 커피를 약 150 내지 240℃ 범위내의 단계 c)보다 높은 온도 및 약 5 내지 100바아의 압력에서 길이/직경비가 약 3.2:1 내지 0.9:1인 적어도 2개의 여과기를 사용하여 여과기당 약 2 내지 40분 동안, 총 약 8 내지 160분 동안 출발 로우스트 건조 커피의 중량부당 약 2 내지 6중량부의 양의 추출수로 3차 추출한 후, 이어서 압력을 약 0.01 내지 5바아로 이완시키고, 추출물의 자발적인 부분 증발로 얻어지는 증발된 부분은 폐기하고, 증발되지 않은 부분을 3차 추출물로서 얻고, e) 임의로는 2차 추출물의 제2 부분과 3차 추출물을 임의로는 혼합한 후, 이취 물질을 제거하기 위해 약 20 내지 120℃의 온도 및 약 60 내지 400바아의 압력에서 액체 또는 초임계 CO2로 추출하여 잔존 추출물을 얻고, f) 임의로는 CO2로 추출된 2차 추출물의 제2 부분 및 임의로는 CO2로 추출된 3차 추출물을 다단 증발기 내에서 약 40 내지 60%의 고체 농도로 농축시키고, 이와 더불어, 1차 추출물을 다단 증발기 내에서 약 25 내지 40%의 고체 농도로 농축시키고, 이와 유사하게, 2차 추출물 또는 임의로는 2차 추출물의 제1 부분만을 다단 증발기 내에서 약 40 내지 60%의 고체 농도로 농축시키고, 농축된 추출액을 합하고 방향 물질 a 및 b와 혼합하여 얻어진, 약 35 내지 55%의 고체 농도를 갖는 추출물을 통상의 방법으로 동결 건조 또는 분무 건조시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 1차, 2차 및 3차 추출이 사용된 로우스트 커피 대 추출량의 배출비가 1:2 내지 1:6이 되도록 수행함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 개개의 추출 단계 b), c) 및 d)의 사이클 시간이 5 내지 12분임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단일 추출 단계 b),c) 및 d)의 압력이 35 내지 60 바아임을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단계 a)에서는 1개의 여과기가 사용되고, 단계 b),c) 및 d)에서는 적어도 2개의 여과기, 바람직하게는 4 내지 7개의 여과기가 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 여과기의 길이/직경비가 3:1 내지 2:1, 특히 약 2.5:1임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 스트립핑 단계 a)에 단지 1개의 여과기가 제공되고, 3개의 다른 단계 b) 내지 d) 각각에 적어도 2개와 여과기가 제공되며, 이들 여과기는 각 여과기의 배출구가 다음 여과기의 유입구와 연결되도록 개개의 단계에서 상호 접촉 배치되고, 신선한 추출수는 각 경우 단계 b) 내지 d)의 상대적으로 다량 추출된 커피와 함께 최종 여과기로 유입되어 각 경우 약간 추출된 커피와 함께 제1 여과기로부터 배출되며, 이 장치는 모든 여과기에 대해 동일한 사이클 시간으로 조작되고, 각 사이클 시간에 있어서 단계 a)의 스트립핑 여과기 전의 여과기에 신선한 로우스트 커피 분말을 충전시키고, 단계 d)의 최종 여과기는 완전히 추출된 커피를 비워냄으로써 단계 a) 내지 d)가 새로 주입된 신선한 로우스트 커피를 향하여 한번에 한 여과시씩 이동하도록 단계, a) 내지 d)중 7 내지 22개의 여과기를, 바람직하게는 환상 배치로 하여 반연속적으로 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
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