KR0170071B1 - 물성이 우수한 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법 - Google Patents

물성이 우수한 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 공지의 디메틸테레프탈산과 에틸렌글리콜을 주성분으로 하여 분자량 1000 내지 10,000인 폴리에틸렌글리콜 성분을 0.5~10중량%, 다음 일반식(Ⅰ)의 설폰산염계 성분을 0.1~20중량%, 다음 일반식(Ⅱ)의 실리콘계 오일성분을 0.01~5중량% 첨가하여 통상의 방법으로 에스테르화반응 및 중축합반응을 시켜 제조한 공중합체 5~50중량%와 통상이 일반 폴리에스테르가 50~95중량% 포함된 2가지의 중합체를 150℃에서 약 7시간 건조한 후 용융, 압출하여 종방향으로 연신한 후 여기에 메틸아크릴레이트와 에틸아크릴레이트를 주성분으로 하여 구성된 수용성 아크릴계 에멀젼을 0.4~8중량% 포함한 수분산체를 도포 건조한 후 횡방향으로 연신, 결정화시키는 것을 특징으로 하여 물성, 특히 접착성 및 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름을 제조하는 것이다.
상기 식중에서, n은 1 내지 20의 정수를 나타내고, M은 알칼리 또는 알킬리토금속을 나타내며, Ar은 방향족 또는 지방족 잔기를 나타낸다.
상기 식중에서, R1은 -H, -OH, -OCH3, -NH2, -COOH, -COOCH3, -CH3,;-CH=CH2를 나타내고, R2는 -H, -CH3,, -COOH, -NH2,

Description

물성이 우수한 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법
본 발명은 물성이 우수한 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 투명성, 색조, 접착성 및 대전방지성등의 물성이 우수한 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르는 고도의 결정성 및 고연화점, 강신도, 굴곡강도, 내약품성, 내열성, 투명성 등이 우수하여 의약품, 식품, 공업부품, 섬유제품, 일반 필름, 증착 및 사진 필름 등에 광범위하게 적용되고 있다.
그러나, 폴리에스테르는 필름의 가공중에 정전기가 발생되어 여러가지 문제점을 야기시킨다.
종래에는 이러한 문제점을 해결하기 위하여 여러가지 방법들이 제안되어 왔다. 예를들면, 폴리옥시에틸렌글리콜을 폴리에스테르에 배합하여 사용하는 공지의 방법에서 대전성이 충분히 발휘되기 위해서는 15 내지 20중량% 의 다량의 폴리옥시에틸렌글리콜이 필요하다. 여기서 제조한 대전성 폴리에스테르 조성물은 물성, 특히 열안정성이 부족하여 강신도등의 기계적 물성저하 및 색조 상승이 나타나며 한편, 폴리알킬렌설폰산염 및 폴리에틸렌글리콜을 폴리에스테르에 공중합시킨 폴리에스테르는 물성의 저하가 비교적 적으나 이러한 방법은 중합공정에서 거품발생이 많아 잦은 공정상의 문제점을 발생시키고 생산성 저하가 발생하는 문제점이 있고, 또한 용융, 압출공정에서의 필터압 및 부하의 헌팅(hunting)으로 인한 물성의 균일성 저하와 필름의 성형성 저하가 빈번하게 발생된다. 또한 종래의 대전방지성 폴리에스테르 조성물로 만든 제품은 물성의 경시변화가 심하고 접착성이 부족한 문제점이 있었다.
본 발명에서는 이러한 상기의 문제점을 해결하고 우수한 물성 및 공정 안정성을 발휘할 수 있는, 특히 투명성 및 접착성이 우수한 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
즉, 특정의 알킬설폰산금속염, 평균분자량 1,000 내지 10,000인 특정의 폴리에틸렌글리콜, 특정의 실리콘계 고분자를 일정량 배합한 공중화물과 수용성 아크릴계로 구성된 수분산체를 도포한 후 필름을 제조한 결과 상기의 문제점이 해결한 물성이 우수하고 대전방지성 및 접착성이 동시에 부여된 폴리에스테르 필름을 제조할 수 있었다.
본 발명은 공지의 디메틸테레프탈산과 에틸렌글리콜을 주성분으로 하여 분자량 1000 내지 10,000인 폴리에틸렌글리콜 성분을 0.5~10중량%, 다음 일반식(I)의 설폰산염계 성분을 0.1~20중량%, 다음 일반식(II)의 실리콘계 오일 성분을 0.01~5중량% 첨가하여 통상의 방법으로 에스테르화반응 및 중축합반응을 시켜 제조한 공중합체 5~50중량%와 통상의 일반 폴리에스테르가 50~95중량% 포함된 2가지의 중합체를 150℃에서 약7시간 건조한 후 용융, 압출하여 종방향으로 연신한 후 여기에 메틸아크릴레이트와 에틸아크릴레이트를 주성분으로 하여 구성된 수용성 아크릴계 에멀젼을 0.4~8중량% 포함한 수분산체를 도포 건조한 후 횡방향으로 연신, 결정화시키는 것을 특징으로 하여 물성, 특히 접착성 및 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름을 제조하는 것이다.
상기 식중에서,
n은 1 내지 20의 정수를 나타내고,
M은 알칼리 또는 알칼리토금속을 나타내며,
Ar은 방향족 또는 지방족 잔기를 나타낸다.
상기 식중에서,
R1은 -H, -OH, -OCH3, -NH2, -COOH, -COOCH3, -CH3,;-CH=CH2를 나타내고, R2는 -H, -CH3,,-COOH, -NH2,를 나타내고,
x와 y는 각각 1 내지 100의 정수를 나타낸다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌글리콜이 평균 분자량이 1,000 이하이면 대전방지성 저하 및 에스테르화 반응중에서 거품발생이 심하여 중합공정에서의 많은 트러블이 발생되며, 평균분자량이 10,000 이상이면 투명도, 치수안정성 저하 및 백화현상이 발생하나 대전방지성은 증가한다. 그리고 폴리에틸렌글리콜의 첨가량이 0.5중량% 이하이면 중합공정 내에서의 트러블은 감소하고 치수안정성, 투명도 저하는 줄어들지만 충분한 대전방지성이 발휘되지 못한다. 또 첨가량이 10중량% 이상이면 최종제품에 있어서의 대전방지성은 우수하나 치수안정성 저하, 투명성 저하, 기계적 물성 저하가 발생한다.
따라서, 폴리에틸렌글리콜의 평균분자량이 2,000 내지 8,000 이고 그 첨가량은 1.0중량% 내지 8중량% 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 식(1)중에서 M은 알칼리 또는 알칼리토금속을 표시하며 그 종류로는 나트륨, 마그네슘, 칼륨등을 적용할 수 있고, Ar은 탄소수 6 이상의 지방족 또는 방향족 탄소화합물을 나타내며, Ar은 탄소수가 5이하인 경우 폴리에스테르와의 사용성이 저하되고 성형성 및 제전성의 내구성이 저하된다. 통상 Ar은 탄소수 6 내지 18의 알킬기를 사용하거나 방향족 물질을 사용하는 것이 좋다. 일반식(I)에 있어서 n은 1 내지 20의 정수를 가지는 화합물을 타나내며 n이 1 이하 또는 20 이상의 정수이면 Ar에서의 경우와 유사한 문제점이 발생되므로 n이 2 내지 15인 정수의 물질을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
일반식(I)에서 기술한 설폰산염계 성분의 첨가량이 0.1중량% 이하인 경우에는 투명성, 기계적 물성, 성형성등은 우수하나 충분한 대전방지성을 발휘하기가 어렵고 20중량% 이상이면 대전방지성은 우수하나 투명성 및 색조가 악화되고 기계적 강신도가 저하된다.
따라서 0.3중량% 내지 0.8중량% 첨가하는 것이 더욱 바람직하다.
또한 상기 일반식(II)의 실리콘 오일에는 디메틸폴리실록산계, 메틸하이드록시폴리실록산계, 하이드로젠폴리실록산계, 메틸페닐폴리실록산계, 알킬변성실리콘계, 아미노변성실리콘계, 카르복실변성실리콘계, 고급지방산변성실리콘, 에폭시변성실리콘계, 비닐기함유실리콘, 알콜변성실리콘, 폴리에테르변성실리콘, 알킬폴리에테르변성실리콘등이 사용될 수 있으며, 상기 실리콘 오일중에서 한가지를 선택하여 0.01중량% 내지 5중량%를 첨가하여 사용한다. 실리콘 오일의 첨가량이 0.01중량% 이하를 사용하면 투명성, 응집성은 양호하나 중합공정에서의 증류탑 압상승을 초래하고 5중량% 이상 사용하면 중합공정중의 트러블의 감소 및 대전방지성, 이형성, 경시변화성은 우수하여 지지만 투명성 및 응집성이 증가한다. 바람직하기로는 폴리에테르변성실리콘, 알킬폴리에테르변성실리콘, 고급지방산실리콘, 메틸하이드록시폴리실록산, 메틸페닐실리콘계중에서 한종류를 선택하여 0.04중량% 내지 3.5중량% 사용하면 좋다.
한편, 산화방지제의 첨가에 있어서 폴리에스테르에 주로 적용되는 물질로는 인계화합물 및 페놀계화합물이 사용될 수 있는데 두가지 화합물중 어느 한종류를 선택하여 0.01중량% 내지 5중량% 범위내에서 첨가한다. 첨가비율의 과소에 따라 점도 및 투명성 저하, 중합속도 저하, 조대입자 증가 등의 문제점이 발생하므로 바람직하기로는 0.015중량% 내지 3중량% 첨가하는 것이 좋다.
그리고 인계화합물과 페놀계화합물을 혼합사용할 경우에는 한가지의 산화방지제를 사용할 경우 보다 나은 특성을 발휘할 수 있는데 그 비율이 0.5중량% 미만이거나 5.0중량% 이상이면 한가지의 산화방지제를 사용할 때보다 더 나쁜 결과를 초래하므로 주의해야 한다.
상기 공중합체를 통상의 폴리에스테르 중합법으로 제조한 후 대전방지성 공중합체를 5 내지 50중량%, 일반폴리에스테르 중합체를 50 내지 95중량% 혼합후 150℃상에서 진공 건조기로 7시간 건조하여 통상의 이축연신 폴리에스테르 필름 제조법과 동일하게 용융, T-다이로 압출후 종방향으로 2.5 내지 5.0배 연신하고 메틸아크릴레이트와 에틸아크릴레이트가 주성분인 수용성 아크릴계 에멀젼이 0.4 내지 8.0중량% 포함된 수분산체를 그라비아 또는 바코우터를 사용하여 도포한 후 횡방향으로 2.5배 내지 5.0배 연신, 결정화를 횡하여 폴리에스테르 필름을 제조한다.
상기 필름 제조공정중에서 대전방지성 공중합체와 일반폴리에스테르 중합체의 혼합량에 있어서 공중합체의 양이 5중량% 이하이면 대전방지 특성이 저하되고 50중량% 이상이면 대전방지성은 우수하나 투명성 및 치수안정성이 저하되므로 적정량 혼합하는 것이 바람직하다. 바람직하기로는 대전방지성 공중합체의 함량이 7 내지 30중량% 포함된 것이 좋다. 또한 접착성 부여 방법에 있어서 수용성 아크릴계 함량은 바람직하기로는 1.0중량% 내지 5.0중량% 포함된 것이 좋은데 함량이 0.5중량% 미만이면 접착특성 및 도포성이 저하되고, 8.0중량% 이상이면 접착성이 너무 많아 경시 안정성이 악화된다.
이하 본 발명을 실시예를 참고로 하여 설명하기로 하여 실시예에 따른 물성측정 방법은 다음과 같다.
(1) 투명성
ASTM-D1003에 의거한 헤이즈(탁도)로 측정하였다. 샘플의 두께는 0.1mm 필름으로 하였다.
(2) 접착성
ASTM-D3359에 의거하여 평가하였다.
(3) 표면저항
가오사키사의 모델 R503을 사용하여 실온 25 ℃, 습도 50% 상에서 필름 0.1mm 의 샘플을 제작하여 ASTM-D257에 의거하여 평가하였다.
(4) 인장강도의 측정
두께 0.1mm 의 필름을 도요세이키사의 제품을 사용하여 ASTM-D882 규격에 의하여 평가하였다.
(5) 경시변화의 측정
두께 0.1mm의 필름샘플을 온도 50 ℃, 습도 70% 상에서 300시간 경과후의 접착성, 투명도, 플록킹성 변화를 측정하여 표기를 우수한 수준일 때 ◎로, 양호한 수준일 때 ○로, 다소 미흡한 수준일 때 ×로 표시하였다.
(6) 치수 안정성
ASTM-D1204에 준하여 측정하되 조건은 150℃ 상에서 30분간 방치한 후 필름시료의 치수 변화를 측정하였다.
[실시예 1]
테레프탈산 100중량%, 에틸렌글리콜 70중량%에 에스테르 교환촉매로 망간 0.03중량%를 혼합첨가하고 상압 가열하여 90분간 에스테르 교환반응후 산화방지제 아인산 0.03중량%, 삼산화안티몬 0.04중량%, 분자량 4000의 메틸페닐폴리실록산오일 1.0중량%, 평균입경 2.0μm 의 실리카 0.8중량%를 첨가혼합하여 중축합 반응을 시킨다.
그리고 폴리에틸렌글리콜 6.0중량%와 설폰산금속염 3.5중량%를 첨가한 후 60분간 280℃로 승온시킨다. 계내의 감압이행은 40분간 60mmHg를 유지하고 다음에 20분간 0.5mmHg의 감압을 유지하여 90분간 중합합성하여 극한 점도 0.65의 폴리에스테르 공중합체를 제조한다.
상기의 공중합체 20중량%와 일반 폴리에스테르 중합체 70중량% 혼합하여 0.3mmHg의 진공하에서 150℃ 로 6시간 동안 건조한 후 수용성 아크릴에멀젼이 2.0중량% 함유된 수분산체를 바코우터로 20㎛ 두께로 도포한 후 폭방향으로 4.0배 연신, 220℃에서 12초간 열고정하여 두께 0.1mm의 필름을 제조하였다.
상세한 특성평가 결과는 표에 기술하였다.
[실시예 2~6]
[비교실시예 1~5]
실시예 1에 있어서의 폴리에스테르 공중합체의 성분중 폴리에틸렌글리콜의 분자량 및 첨가량, 설폰산염 및 실리콘오일 첨가량, 대전방지성 공중합체의 함량, 수분산체의 농도, 산화방지제의 종류 및 양을 변경하거나 혼합적용하였다.
그뢰의 조건은 실시예 1과 동일하게 실시하였고, 상세한 조건 및 그 결과를 표에 표시하였다.
그 특성을 평가한 결과 실시예 1과 실시예 5의 경우에 그 특성이 가장 우수하게 나타났다.
주1) 설폰산염 : CnC-Ar-SO M 구조식에서 n은 12은 12, Ar은 방향족잔기, M은 나트륨으로 구성된 물질을 가리킨다.
주2) 실리콘오일 : 분자량이 4000인 메틸페닐실리콘을 나타낸다.
주3) 산화방지제 : 인계로 표기한 화합물은 아인산을 나타낸다.
페놀계는 1,3-(3,5-디-t-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트를 나타낸다.
주4) 비율 : 인계/페놀계의 첨가비율을 나타낸다.
주5) 수용성 아크릴계 에멀젼 : ROHM HASS사의 EXP3208 사용
주6) 치수안정성(md/td) : md-종방향 td-횡방향을 가리킨다.
주7) 표기법의 설명 : 상기의 표 중에서 기호
◎ : 우수, ○ : 보통, × : 미흡을 나타낸다.

Claims (3)

  1. 디카르복실산 및 에틸렌글리콜 성분이 주성분으로 구성된 폴리에스테르에 다음 일반식(Ⅰ)의 설폰산염계 성분을 0.1~20중량%, 다음 일반식(Ⅱ)의 실리콘계오일 성분을 0.01~5중량%, 폴리에틸렌글리콜 성분을 0.5~10중량% 포함한 hdwndgkqcp가 5~50중량%, 통상이 수용성 아크릴계 에멀젼을 도포하는 것을 특징으로 하는 물성이 우수한 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법.
    상기 식중에서, n은 1 내지 20의 정수를 나타내고, M은 알칼리 또는 알칼리토금속을 나타내며, Ar은 방향족 또는 지방족 잔기를 나타낸다.
    상기 식중에서, R1은 -H, -OH, -OCH3, -NH2, -COOH, -COOCH3, -CH3,;-CH=CH2를 나타내고, R2는 -H, -CH3,,-COOH, -NH2,를 나타내고, x와 y는 각각 1 내지 100의 정수를 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서, 폴리에틸렌글리콜의 분자량이 1000~10,000인 것을 특징으로 하는 물성이 우수한 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 수용성 아크릴 에멀젼의 주성분이 메틸아크릴레이트와 에틸아크릴레이트로 구성되고 농도가 0.4~8.0중량%인 것을 특징으로 하는 물성이 우수한 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법.
KR1019960030778A 1996-07-27 1996-07-27 물성이 우수한 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법 KR0170071B1 (ko)

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