KR0175549B1 - 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름의 제조방법 - Google Patents

대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 디카르복실산 및 에틸렌글리콜이 주성분으로 구성된 폴리에스테르에 다음 일반식(I)의 설폰산염계 성분 0.1∼20중량%, 다음 일반식(II)의 실리콘계 오일성분 0.01∼5중량% 및 분자량이 1,000∼20,000인 폴리에틸렌글리콜 성분 0.5∼10중량%룰 에스테르화 반응으로 폴리에스테르 공중합체를 제조하여 건조, 용융, 압출하여 미연신 또는 일축연신 필름의 단면 또는 양면에 산성분으로 디메틸테레프탈산 50∼60중량%, 디메틸이소프탈산 20∼50중량%, 디메틸이소프탈산 금속염 2∼15%이며, 디올성분으로 에틸렌글리콜 20∼99중량%, 디에틸렌글리콜 0.5∼10중량%로 된 수용성 공중합체를 코팅하는 것을 특징으로 하는 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기 식(I)중에서,
n은 1에서 20의 정수이며,
M은 알칼리 또는 알칼리토금속을 나타내고,
Ar은 방향족 또는 지방족 잔기를 나타낸다
상기 식(II)중에서,
X는 0 내지 100의 정수이며,
Y는 1 내지 100의 정수이다.

Description

대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름이 제조방법
본 발명은 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리에스테르와 제전성 공중합 폴리에스테르를 혼합하여 건조, 용융, 압출하여 미연신 또는 일축연신 필름의 단면 또는 양면에 수용성 코폴리머를 코팅한 후 폭방향을 연신하여 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적을 폴리에스테르는 고도의 결정성 및 고연화점, 강신도, 굴곡강도, 내약품성, 내열성, 투명성등 기계적 물성과 광특성이 우수하여 의약품, 식품, 공업부품, 섬유제품, 일반필름, 증착 및 사진필름, 콘덴서, 라벨등에 광범위하게 적용되고 있다.
그러나, 폴리에스테르 필름은 절연성 물질로 표면저항값(측정규격 ASTM D-257)이 16승 오음 이상이고 필름끼리 또는 다른 물체와의 빈법한 접촉과 분리를 통해서 매우 쉽게 대전함으로써 주위의 먼지나 이물들을 끌어 당겨 공정이나 생산품의 품질에 좋지 않은 영향을 초래하기 쉽다.
본 발명은 특히 정전기의 발생이 문제가 되는 포장, 라벨, 마이크로 필름, 그래픽분야(마스킹, 레이아웃베이스용)등 주로 산업용으로 쓰이는 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름이 제조방법에 관한 것이다.
정전기의 발생방지 기능을 부여하기 위한 처리방법에는 여러가지가 있는데, 우선 폴리에스테르 필름에 금속을 증착하는 방법, 도전성의 미립자를 폴리에스테르 필름의 용융압출 과정에서 내부에 분산되도록 투입하거나 도전성 미립자가 분산되어 있는 수지를 필름의 표면에 도포하는 방법, 계면활성제 타입의 대전방지제를 필름의 제조과정중에 내부에 투입하거나 필름의 표면에 도포하는 방법등이 있다. 이중 계면활성제를 사용하는 방법은 위의 방법들에 비하여 가정 경제적이고 효과도 확실하지만 폴리에스테르 필름의 표면에 이온성 대전방지제를 도포하는 방법은 다른 필름의 리예에서 많이 볼수 있듯이 도포된 필름면끼리 들러붙는다든지, 도포된 필름면의 대전방지제가 쉽게 다른 필름 또는 물체의 표면으로 전이되는 문제로 경시 안정성이 불량한게 큰 단점이었다.
종래에는 이러한 문제점을 해결하기 위하여 여러가지 방법들이 제안되어 왔다. 예를들면, 폴리올을 폴리에스테르에 배합하여 사용하는 공지의 방법에서 제전성이 충분히 발휘되기 위해서는 15 내지 20중량%의 다량의 폴리올이 필요하고 제조한 제전성 폴리에스테르 조성물은 물성, 특히 산화안정성이 부족하여 강신도등의 기계적 물성 저하 및 색조 상승이 나타난다. 한편, 폴리알킬렌설폰산염 및 폴리에틸렌글리콜을 폴리에스테르에 공중합시킨 제전성 폴리에스테르는 물성의 저하가 비교적 적으나, 이러한 방법은 중합공정중에서 거품발생이 많아 공정상의 문제점 발생, 생산성 저하, 그리고 섬유제품의 제조에는 방사시 팩압상승으로 인한 제사성 불량, 필름 제품의 제조시에는 용융, 압출공정에서의 필터압 및 부하의 헌팅(hunting)으로 인한 물성의 균일성 저하와 필름의 성형성 저하가 빈번하게 발생된다. 또한 종래의 대전방지성 폴리에스테르 조성물로 만든 제품은 물성의 경시변화가 심하여 제품의 상품화가 어려웠다.
본 발명에서는 이러한 상기의 문제점들을 해결하고 우수한 물성 및 공정안정성을 발휘할 수 있는, 특히 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름을 제조하는데 그 목적이 있다. 즉, 특정의 알킬설폰산금속염, 평균분자량 1,000 내지 20,000인 폴리에틸렌글리콜, 특정의 실리콘계 고분자를 특정량 배합한 공중합물로 필름용으로 적용한 결과 상기의 문제점을 해결한 특성이 우수한 대전방지성 폴리에스테르 필름을 제조할 수 있었다.
이와 같은 본 발명은 디카르복실산 및 에틸렌글리콜이 주성분으로 구성된 폴리에스테르에 다음 일반식(I)의 설폰산염계 성분 0.1∼20중량%, 다음 일반식(II)의 실리콘계 오일성분 0.01∼5중량% 및 분자량이 1,000∼20,000인 폴리에틸렌글리콜 성분 0.5∼10중량%를 에스테르화 반응으로 폴리에스테르 공중합체를 제조하여 건조, 용융, 압출하여 미연신 또는 일축연신 필름의 단면 또는 양면에 산성분으로 디메틸테레프탈산 50∼60중량%, 디메틸이소프탈산 20∼50중량%, 디메틸이소프탈산 금속염 2∼15%이며, 디올성분으로 에틸렌글리콜 20∼99중량%, 디에틸렌글리콜 0.5∼10중량%로 된 수용성 공중합체를 코팅하므로서 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름을 제조하는 것을 특징으로 하고 있다.
상기 식(I)중에서,
n은 1에서 20의 정수이며,
M은 알칼리 또는 알칼리토금속을 나타내고,
Ar은 방향족 또는 지방족 잔기를 나타낸다.
상기 식(II)중에서,
R1은 -H, -OH, -OCH3, -NH2, -COOH, -COOCH3, -CH3,또는 -CH=CH2를 나타내고,
R2는 -CH3, -H,-COOH, -NH2또는를 나타내며,
X는 0 내지 100의 정수이며,
Y는 1 내지 100의 정수이다.
본 발명에서는 조성물의 기본물질을 디메틸테레프탈산과 에틸렌글리콜을 주성분으로하여 분자량 1,000 내지 20,000인 폴리에틸렌글리콜 성분을 0.5 내지 10중량%, 일반식(I)의 설폰산염계 성분을 0.1 내지 20중량%, 일반식(II)의 실리콘계 오일성분을 0.01 내지 5중량%를 통상의 방법으로 에스테르화 반응시킨 후 또는 중축합전에 첨가하여 반응을 시켜 폴리에스테르 공중합체를 제조한 후 이를 이용하여 무입자 칩과 혼합한 후 건조, 용융, 압출공정을 통해서 얻은 무연신 필름을 연신온도 80∼150℃에서 길이방향으로 3∼5배 연신하여 후도가 9∼188㎛ 범위의 것을 특징으로 하는 제전성이 부여된 투명성이 우수한 폴리에스테르 필름을 제조하는 것이다.
상기의 내용중 폴리에틸렌글리콜에 있어서 평균 분자량이 1,000 이하이면 폴리에스테르 대전방지성 저하 및 에스테르화 반응중에서 거품발생이 심하여 중합공정에서의 많은 트러블이 발생되며, 평균 분자량이 20,000 이상이면 투명도, 치수 안정성 저하 및 백화현상이 발생하고 대전방지성은 증가하지만 경시안정성이 떨어지는 경향이 있다. 그리고 폴리에틸렌글리콜의 첨가량이 0.5중량% 이하이면 중합공정내에서의 트러블은 감소하고 치수 안정성, 투명도 저하는 줄어들지만 충분한 대전방지성이 발휘되지 못한다. 첨가량이 10중량% 이상이면 최종제품에 있어서의 접착성 및 대전방지성은 우수하나 치수 안정성 저하, 투명도 저하, 기계적 물성 저하가 발생한다. 바람직하기로는 폴리에틸렌글리콜의 평균 분자량이 2,000 내지 10,000이고 그 첨가량은 1.0중량% 내지 8중량% 포함되는 것이 좋다.
그리고, 상기 일반식(I)에 표기된 성분에 있어서 M은 알칼리 또는 알칼리토금속을 표시하며 그 종류로는 나트륨, 마그네슘, 칼륨등을 적용할 수 있으며 Ar는 탄소수 6이상의 지방족 또는 방향족 탄소화합물을 나타내며 Ar의 탄소수가 5이하인 경우 폴리에스테르와의 상용성이 저하되고 성형성 및 제전성의 내구성이 저하된다. 통상 Ar은 탄소수 6 내지 18의 알킬기를 사용하거나 방향족 물질을 사용하는 것이 좋다.
상기 일반식(I)에 있어서 n은 1 내지 20의 정수를 가지는 화합물을 나타내며 n이 1 이하 또는 20 이상의 정수이면 Ar에서의 경우와 유사한 문제점이 발생되므로 n이 2 내지 15인 정수의 물질을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 일반식(I)로 기술한 설폰산금속염계성분의 첨가량이 0.1중량% 이하인 경우에는 투명성, 기계적 물성, 성형성등은 우수하나 충분한 대전방지성을 발휘하기가 어렵고 20중량% 이상이면 대전방지성은 우수하나 투명성 및 색조가 악화되고 기계적 물성이 저하된다. 바람직하기로는 1중량% 내지 0.8중량% 첨가하는 것이 좋다.
상기 일반식(II)의 실리콘계 오일에는 디메틸폴리실록산계, 메틸하이드록시폴리실록산계, 하이드로계폴리실록산계, 메틸페닐폴리실록산계, 알킬변성실리콘계, 아미노변성실리콘계, 카르복실변성실리콘계, 고급지방산변성실리콘계, 에폭시변성실리콘계, 비닐기함유실리콘계, 알콜변성실리콘계, 폴리에테르변성실리콘계, 알킬폴리에테르변성실리콘계등이 사용될 수 있으며, 상기 실리콘계 오일중에서 한가지를 선택하여 0.01중량% 내지 5중량%를 첨가하여 사용한다. 실리콘 오일의 첨가량이 0.01중량% 이하를 사용하면 투명성, 응집성은 양호하나 중합공정중에서 증류탑의 압상승을 초래하고 5중량% 이상 사용하면 중합공정중 트러블의 감소 및 대전방지성, 이형성, 경시변화성은 우수해지지만 투명성 및 응집성이 불량해진다. 바람직하기로는 폴리에테르변성실리콘계, 알킬폴리에테르변성실리콘계, 고급지방산실리콘계, 메틸하이드록시폴리실록산, 메틸페닐실리콘계중에서 한종류를 선택하여 0.01중량% 내지 3.0중량% 사용하면 좋다.
한편, 산화방지제의 첨가에 있어서 폴리에스테르에 주로 적용되는 물질로는 인계화합물 및 페놀계화합물이 사용될 수 있는데 두가지 화합물중 어느 한종류를 선택하여 0.01중량% 내지 5중량% 첨가한다. 산화방지제를 0.01중량% 이하로 첨가하면 내열성 저하, 색조증가, 조대입자증가, 투명도 저하등의 문제점이 발생한다. 바람직하게는 0.01중량% 내지 3중량% 첨가하는 것이 좋다.
이하 실시예를 참고로 하여 더욱 상세히 설명하기로 하며, 실시예에서의 물성측정 방법은 다음과 같다.
(1) 헤이즈(ASTM-D1003)
(2) 접착성(ASTM-D3359)
(3) 표면고유저항(가오사끼사모델 R-503 사용온도 25℃, 습도 50% RH에서 ASTM-D257에 의거평가)
(4) 인장강도(두께 12㎛의 필름을 도요세이키사의 제품을 사용하여 ASTM-D882 규격에 의거평가)
(5) 표면장력(ASTM D-2578)
(6) 박리강도
열전사기는 도요세이키사의 제품으로써 1cm×3cm의 셀 5개를 이용하여 200℃에서 15초간 4kg/㎠의 압력으로 표준시료와 샘플을 열접착시킨 후 헤이돈사의 모델명 HEIDON14D인 표면성 시험기를 이용하여 180℃ 각도로써 5셀을 순차적으로 박리한 후 이를 평균낸 값이다.
이하 상세한 실시예는 다음과 같다.
[실시예 1]
디메틸테레프탈산 100중량%, 에틸렌글리콜 70중량%에 에스테르 교환촉매 첨가하여 상압 가열하여 에스테르 교환반응후 산화방지제 및 분자량 4000의 메틸페닐폴리실록산오일 1.0중량%, 폴리에틸렌글리콜 6.0중량%와 설폰산금속염 3.5중량%를 첨가한 후 중축합 반응을 시켜 극한점도 0.65의 폴리에스테르 공중합체를 제조한다. 여기에서 제조한 폴리에스테르 공중합체와 일반 폴리에스테르를 1 : 9의 중량비율로 섞은후 이들을 진공하에서 160℃로 6시간동안 건조한 후 290℃에서 토출량 1500kg/h로 용융압출하여 길이방향으로 연신온도 120℃에서 3.5배 연신하고 폭방향으로 4.0배 연신한 후 220℃에서 12초간 열고정한 후 두께 12㎛의 필름을 제조하였다. 이 실시예에서 설폰산금속염 CnH2n+1-Ar-SO3M 의 구조식에서 n은 12, Ar은 방향족잔기, M은 나트륨으로 구성된 물질을 사용하였으며, 그 특성 평가 결과를 다음표에 나타내었다.
[실시예 2]
실시예 1에서의 길이방향 연신후 코로나 처리를 한 후 도포건조 두께가 0.01∼0.05㎛가 되도록 리버스그라비어코터를 이용하여 앞에서 제조한 수용성 코폴리머를 양면에 코팅하였다. 그외의 조건은 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 특성평가 결과를 다음표에 나타내었다.
[실시예 3]
실시예 1에서의 길이방향 연신후 코로나 처리를 한 후 도포건조 두께가 0.01∼0.05㎛가 되도록 리버스그라비어코터를 이용하여 앞에서 제조한 수용성 코폴리머를 양면에 코팅하였다. 그외의 조건은 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 특성평가 결과를 다음표에 나타내었다.
[실시예 4]
실시예 2에 있어서의 제조된 필름의 코팅면에 광밀도가 2.5가 되도록 통상의 방법으로 진공하에서 보트법으로 알루미늄을 증착하여 증착필름을 얻었으며, 그 특성평가 결과를 다음표에 나타내었다.
[실시예 5]
실시예 3에 있어서의 제조된 필름의 코팅면에 광밀도가 2.5가 되도록 통상의 방법으로 진공하에서 보트법으로 알루미늄을 증착하여 증착필름을 얻었으며, 그 특성평가 결과를 다음표에 나타내었다.
[비교예 1]
실시예 1에 있어서의 폴리에스테르 공중합체를 사용하지 않고 통상의 폴리에스테르를 사용하였다. 그외의 조건은 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 특성평가 결과를 다음표에 나타내었다.
[비교예 2]
비교예 1에 있어서의 길이방향 연신후 코로나 처리를 한 후 도포건조 두께가 0.01∼0.05㎛가 되도록 리버스그라비어코터를 이용하여 앞에서 제조한 수용성 코폴리머를 양면에 코팅하였다. 그외의 조건은 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 특성평가 결과를 다음표에 나타내었다.
[비교예 3]
비교예 2에 있어서의 제조된 필름의 코팅면에 광밀도가 2.5가 되도록 통상의 방법으로 진공하에서 보트법으로 알루미늄을 증착하여 증착필름을 얻으며, 그 특성평가 결과를 다음표에 나타내었다.

Claims (4)

  1. 디카르복실산 및 에틸렌글리콜이 주성분으로 구성된 폴리에스테르에 다음 일반식(I)의 설폰산염계 성분 0.1∼20중량%, 다음 일반식(II)의 실리콘계 오일성분 0.01∼5중량% 및 분자량이 1,000∼20,000인 폴리에틸렌글리콜 성분 0.5∼10중량%룰 에스테르화 반응으로 폴리에스테르 공중합체를 제조하여 건조, 용융, 압출하여 미연신 또는 일축연신 필름의 단면 또는 양면에 산성분으로 디메틸테레프탈산 50∼60중량%, 디메틸이소프탈산 20∼50중량%, 디메틸이소프탈산 금속염 2∼15%이며, 디올성분으로 에틸렌글리콜 20∼99중량%, 디에틸렌글리콜 0.5∼10중량%로 된 수용성 공중합체를 코팅하는 것을 특징으로 하는 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름을 제조방법.
    상기 식(I)중에서, n은 1에서 20의 정수이며, M은 알칼리 또는 알칼리토금속을 나타내고, Ar은 방향족 또는 지방족 잔기를 나타낸다
    상기 식(II)중에서, R1은 -H, -OH, -OCH3, -NH2, -COOH, -COOCH3, -CH3,또는 -CH=CH2를 나타내고, R2는 -CH3, -H,-COOH, -NH2또는를 나타내며, X는 0 내지 100의 정수이며, Y는 1 내지 100의 정수이다.
  2. 제1항에 있어서, 연신온도 80∼150℃에서 길이방향으로 3∼3배 연신하여 후도가 9∼188㎛ 되도록 한 것을 특징으로 하는 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 실리콘계 오일성분으로 디메틸폴리실록산계, 메틸하이드록시폴리실록산계, 하이드로계폴리실록산계, 메틸페닐폴리실록산계, 알킬변성실리콘계, 아미노변성실리콘계, 카르복실변성실리콘계, 고급지방산변성실리콘계, 에폭시변성실리콘계, 비닐기함유실리콘계, 알콜변성실리콘계, 폴리에테르변성실리콘계 또는 알킬폴리에테르변성실리콘계를 사용하는 것을 특징으로 하는 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 산화방지제로 인계화합물 및 페놀계화합물을 0.01 내지 5중량% 첨가하는 것을 특징으로 하는 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름의 제조방법.
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