KR101338933B1 - 이형성을 갖는 pet 시트용 방담제의 제조방법 - Google Patents

이형성을 갖는 pet 시트용 방담제의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101338933B1
KR101338933B1 KR1020120001515A KR20120001515A KR101338933B1 KR 101338933 B1 KR101338933 B1 KR 101338933B1 KR 1020120001515 A KR1020120001515 A KR 1020120001515A KR 20120001515 A KR20120001515 A KR 20120001515A KR 101338933 B1 KR101338933 B1 KR 101338933B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
weight
parts
silicone oil
modified silicone
amino
Prior art date
Application number
KR1020120001515A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20130080621A (ko
Inventor
강석진
Original Assignee
주식회사진영케미칼
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사진영케미칼 filed Critical 주식회사진영케미칼
Priority to KR1020120001515A priority Critical patent/KR101338933B1/ko
Publication of KR20130080621A publication Critical patent/KR20130080621A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101338933B1 publication Critical patent/KR101338933B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/05Alcohols; Metal alcoholates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/18Materials not provided for elsewhere for application to surfaces to minimize adherence of ice, mist or water thereto; Thawing or antifreeze materials for application to surfaces
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2383/00Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers

Abstract

본 발명은 이형성을 갖는 PET 시트용 방담제의 제조방법에 관한 것으로, 라우릴알콜에 에틸렌옥사이드가 7몰 부가된 유화제(LA-7) 2 ~ 3중량부, 트리데실알콜에 에틸렌옥사이드가 7몰 부가된 유화제(TDA-7) 2 ~ 3중량부, 폴리에틸렌글리콜에 올레익산이 부가된 계면활성제(PEG-400MO) 8 ~ 12중량부, 솔비탄모노라우레이트에 에틸렌옥사이드가 20몰 부가된 계면활성제(TWEEN-20) 8 ~ 12중량부, 아세트산(Acetic acid) 0.1중량부를 주반응기에서 혼합하여 균일한 혼합액을 준비하는 제1공정; 아미노변성 실리콘 오일과 이소프로필알콜(Isopropyl alcohol, IPA) 각 10중량부를 보조반응기에서 균일하게 배합한 다음, 60 ~ 65℃로 유지되는 주반응기에 1시간 동안 균일하게 투입하여 반응시키는 제2공정; 상기 주반응기에 증류수 100중량부를 30분 동안 투입하고 균일한 유화를 실시하여 불휘발분은 25 ~ 30%, pH는 6 ~ 7인 미황색의 점조액으로 제조하는 제3공정을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 상기 아미노변성 실리콘 오일은 4급 암모늄염 변성 실리콘 오일로서, 굴절율이 1.40 ~ 1.42(25℃ 기준), 아민당량이 0.6 ~ 0.8mg/g, 점도는 800 ~ 1,200cPs(25℃ 기준)인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 제조된 이형성을 갖는 방담제를 PET 시트에 표면 처리함에 의해 필름 성형시의 박리불량으로 인해 발생되는 공정상의 손실과 불량을 줄일 수 있고, 이형성을 높이기 위해 처리하고 있는 디메칠실리콘 에멀젼의 사용으로 인한 방담성을 급격히 떨어뜨리는 문제를 아미노변성 실리콘 오일 에멀젼으로 대체하여 방담성에 영향을 미치지 않으면서 효과적으로 박리성을 부여할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 의한 제조된 이형성을 갖는 방담제는 시트 성형업체에서 많은 문제점으로 부각되고 있는 방담성 및 박리성을 동시에 부여하는 처리용액으로서, 필름 성형시의 공정 효율을 높이고 방담기능을 동시에 부여할 수 있는 장점이 있는 관계로 차별화된 기능을 부여하는 시트 제품에 유용하게 적용할 수 있다.

Description

이형성을 갖는 PET 시트용 방담제의 제조방법{Cationic Antistatic Agent for PET Sheet having releasable effects}
본 발명은 이형성을 갖는 PET 시트용 방담제의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 채소류나 신선식품 포장 및 냉동 보관용 상자를 성형하는 폴리에스테르 시트의 가공공정에 있어서, 방담성능을 가지는 계면활성제와 아미노변성 실리콘 오일을 적당한 유화조건을 선정해서 유화를 실시함으로써 우수한 방담기능과 이형성을 동시에 부여하는 수용액을 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 의해 제조된 에멀젼 용액은 PET(Polyethylene terephthalate, 폴리에틸렌테레프탈레이트) 시트 가공공장에서 박리현상을 원활하게 부여하여 공정 효율을 높이고 별도의 이형제 처리가 필요하지 않으며, 또한 실리콘의 유화에 사용한 과량의 계면활성제 성분은 냉동보관에 따르는 결로현상을 방지하거나 억제하는 기능을 부여하는 일액형 방담제의 제조방법에 관한 것이다.
잘 알려진 바와 같이, 범용적으로 사용되는 폴리에틸렌계(PE) 포장지, 폴리프로필렌계(PP) 포장지 및 폴리비닐클로라이드계(PVC) 포장지는 고분자 수지첨가형(내첨형) 방담제를 사용하여 충분히 지속적이고 우수한 방담성능을 부여해 왔다.
상기와 같은 수지 내첨형 방담제는 마스터배치 형태로 사용하거나 방담제 용액을 일반 수지와 혼합하여 용융, 압출 혹은 사출공정에 동시에 사용되어 그 기능을 부여하지만, 폴리에스테르(PET 등) 수지와 같이 결정성이 높은 엔지니어링 플라스틱 분야에서는 내첨형 방담제는 가공성을 나쁘게 하고 결정화에 영향을 미쳐 성형가공 후에 투명도를 저하시키는 등의 문제를 일으키기 때문에 대부분 표면에 대한 코팅 형태로 방담제를 처리하고 있다.
하지만 현재 사용 중인 대부분의 방담제는 단순 계면활성제 조합 형태로 친수성이 우수한 고급알콜아민에 에틸렌옥사이드가 낮은 몰로 부가된 형태나 알킬아민의 암모늄염 형태의 양이온 계면활성제가 대부분이다. 이러한 계면활성제 조합은 1차 시트 성형 가공공정에서는 코팅, 건조 등이 매우 간단하게 처리될 수 있는 장점이 있으나, 성형가공 중에 방담제의 농도가 변하거나 시트의 표면이 마찰되거나 서로 부딪히면서 표면에 도포된 방담액이 희석되어 최종적으로 물성에 나쁜 영향을 미치는 경우가 많다. 그리고 시트를 가공한 이후 시트를 사용하여 2차 성형을 실시하는 경우 성형과정에서 성형용 틀에 시트가 일정한 형태를 유지한 이후 쉽게 박리가 되지 않아 성형과정에 많은 문제를 유발하고 있는 실정이다.
이러한 문제를 해결하기 위해 성형과정에 별도로 실리콘 에멀젼 형태의 이형제를 처리하는 등의 공정이 추가되는 문제를 안고 있으며, 또한 이형제로 사용하는 실리콘 오일은 소수성이 매우 높은 디메틸폴리실리콘이 대부분이어서 이형제가 혼용됨으로 인하여 방담제의 물성을 급격하게 저하시키는 등의 문제를 발생하기도 한다.
이에 본 발명에서는 이러한 이형성 문제와 방담성을 동시에 해결하기 위하여 친수성이 우수한 실리콘 오일과 계면활성제를 조합해서 방담성과 동시에 가공 공정에서 별도의 이형제 처리가 필요하지 않는 일액형 방담제를 개발하게 되었다.
본 발명의 목적은, 기존에 방담제로 많이 사용하고 있는 비이온 계면활성제 중에서 HLB 기준으로 7 ~ 9 사이의 계면활성제와 12 ~ 14 사이의 계면활성제 그리고 유화제를 조합하고, 실리콘 오일은 아미노변성 실리콘 오일 에멀젼을 사용하여 제조된 방담제 용액을 PET 시트에 최종 도포하여 건조시킴으로써, 방담성능을 부여한 계면활성제와 실리콘의 유화에 사용된 소량의 유화제는 시트 표면에 배향이 되고 소수성이 강한 실리콘 관능기는 표면 배향을 하게 되어 시트로 성형한 이후 시트의 표면에 결로현상을 억제함과 동시에 성형공정에서 실리콘 오일의 이형제 작용으로 인하여 공정 효율을 극대화 할 수 있는 이형성을 갖는 PET 시트용 방담제의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은, 아미노변성 실리콘 오일을 4급화 하여 사용함으로써 친수성을 부여할 수 있을 뿐만 아니라 유화시키는데 요구되는 HLB를 기존의 9.9에서 8.5 ~ 9.0 정도로 낮출 수 있어 비교적 낮은 HLB값을 가지는 유화제를 사용하더라도 방담기능 및 이형성을 동시에 만족시키는 이형성을 갖는 PET 시트용 방담제의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 이형성을 갖는 PET 시트용 방담제의 제조방법은, 라우릴알콜에 에틸렌옥사이드가 7몰 부가된 유화제(LA-7) 2 ~ 3중량부, 트리데실알콜에 에틸렌옥사이드가 7몰 부가된 유화제(TDA-7) 2 ~ 3중량부, 폴리에틸렌글리콜에 올레익산이 부가된 계면활성제(PEG-400MO) 8 ~ 12중량부, 솔비탄모노라우레이트에 에틸렌옥사이드가 20몰 부가된 계면활성제(TWEEN-20) 8 ~ 12중량부, 아세트산(Acetic acid) 0.1중량부를 주반응기에서 혼합하여 균일한 혼합액을 준비하는 제1공정; 아미노변성 실리콘 오일과 이소프로필알콜(Isopropyl alcohol, IPA) 각 10중량부를 보조반응기에서 균일하게 배합한 다음, 60 ~ 65℃로 유지되는 주반응기에 1시간 동안 균일하게 투입하여 반응시키는 제2공정; 상기 주반응기에 증류수 100중량부를 30분 동안 투입하고 균일한 유화를 실시하여 불휘발분은 25 ~ 30%, pH는 6 ~ 7인 미황색의 점조액으로 제조하는 제3공정을 포함하고, 상기 제2공정 중의 아미노변성 실리콘 오일은 4급 암모늄염 변성 실리콘 오일인 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 상기 아미노변성 실리콘 오일은 4급 암모늄염 변성 실리콘 오일로서, 굴절율이 1.40 ~ 1.42(25℃ 기준), 아민당량이 0.6 ~ 0.8mg/g, 점도는 800 ~ 1,200cPs(25℃ 기준)인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 제조된 이형성을 갖는 방담제를 PET 시트에 표면 처리함에 의해 필름 성형시의 박리불량으로 인해 발생되는 공정상의 손실과 불량을 줄일 수 있고, 이형성을 높이기 위해 처리하고 있는 디메칠실리콘 에멀젼의 사용으로 인한 방담성을 급격히 떨어뜨리는 문제를 아미노변성 실리콘 오일 에멀젼으로 대체하여 방담성에 영향을 미치지 않으면서 효과적으로 박리성을 부여할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 의한 제조된 이형성을 갖는 방담제는 시트 성형업체에서 많은 문제점으로 부각되고 있는 방담성 및 박리성을 동시에 부여하는 처리용액으로서, 필름 성형시의 공정 효율을 높이고 방담기능을 동시에 부여할 수 있는 장점이 있는 관계로 차별화된 기능을 부여하는 시트 제품에 유용하게 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의해 제조된 5% 방담제를 처리한 PET 시트의 고온 방담성을 나타내는 사진이다.
도 2는 방담제를 처리하지 않은 PET 시트의 응축상태를 나타내는 사진이다.
이하에서는, 본 발명에 의한 이형성을 갖는 PET 시트용 방담제의 제조방법에 대하여 설명하기로 하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 예시하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
본 발명의 이형성을 갖는 PET 시트용 방담제는, 라우릴알콜에 에틸렌옥사이드가 7몰 부가된 유화제(LA-7) 2 ~ 3중량부, 트리데실알콜에 에틸렌옥사이드가 7몰 부가된 유화제(TDA-7) 2 ~ 3중량부, 폴리에틸렌글리콜에 올레익산이 부가된 계면활성제(PEG-400MO) 8 ~ 12중량부, 솔비탄모노라우레이트에 에틸렌옥사이드가 20몰 부가된 계면활성제(TWEEN-20) 8 ~ 12중량부, 아세트산 0.1중량부를 주반응기에서 혼합하여 균일한 혼합액을 준비하는 제1공정; 아미노변성 실리콘 오일과 이소프로필알콜(IPA) 각 10중량부를 보조반응기에서 균일하게 배합한 다음, 60 ~ 65℃로 유지되는 주반응기에 1시간 동안 균일하게 투입하여 반응시키는 제2공정; 상기 주반응기에 증류수 100중량부를 30분 동안 투입하고 균일한 유화를 실시하여 불휘발분은 25 ~ 30%, pH는 6 ~ 7인 미황색의 점조액으로 제조하는 제3공정을 순차적으로 포함하여 제조된다.
제1공정은, 라우릴알콜에 에틸렌옥사이드가 7몰 부가된 유화제(LA-7) 2 ~ 3중량부, 트리데실알콜에 에틸렌옥사이드가 7몰 부가된 유화제(TDA-7) 2 ~ 3중량부, 폴리에틸렌글리콜에 올레익산이 부가된 계면활성제(PEG-400MO) 8 ~ 12중량부, 솔비탄모노라우레이트에 에틸렌옥사이드가 20몰 부가된 계면활성제(TWEEN-20) 8 ~ 12중량부, 아세트산 0.1중량부를 주반응기에서 혼합하여 균일한 혼합액을 준비하는 것이다.
즉, 본 발명에서는 결로 방지 기능을 부여하고 실리콘 오일의 유화안정성을 높이기 위해서 HLB 기준으로 7 ~ 9 정도인 폴리에틸렌글리콜에 올레익산이 부가된 계면활성제(PEG-400MO)와 솔비탄모노라우레이트에 에틸렌옥사이드가 20몰 부가된 계면활성제(TWEEN-20)를 기능성 계면활성제로 사용하였고, 아미노변성 실리콘 오일의 유화를 개선하기 위해서 HLB 기준으로 12 ~ 14 정도 되는 트리데실알콜에 에틸렌옥사이드가 7몰 부가된 유화제(TDA-7) 및 라우릴알콜에 에틸렌옥사이드가 7몰 부가된 유화제(LA-7)를 혼용 사용함으로써 방담기능을 HLB 기준으로 8.5 ~ 9.8 정도를 가지는 계면활성제로 구성되도록 하였으며, 아미노변성 실리콘 오일을 4급화 함에 의해 유화시키는데 요구되는 HLB를 기존의 9.9에서 8.5 ~ 9.0 정도로 낮출 수 있어 비교적 낮은 HLB값을 가지는 유화제를 사용해서 방담기능 및 이형성을 동시에 만족하는 제품을 얻을 수 있게 된다.
참고로, HLB(Hydrophile-Lipophile Balace)는 ‘수.유상 발란스’라 하며, HLB가 낮을수록 물에 잘 녹지 않고, HLB가 높을수록 물에 잘 녹는 성질을 나타낸다. 비이온성 계면활성제의 경우 친수성기가 전혀 없는 것은 HLB가 0이고, 친수성기만으로 된 폴리에틸렌글리콜 같은 것은 HLB가 20이 되어 비이온성 계면활성제의 HLB는 0~20 사이를 나타낸다.
상기 기능성 계면활성제와 유화제의 사용량은 아미노변성 실리콘 오일과 이소프로필알콜(IPA) 총중량을 기준으로 할 때, 상기 기능성 계면활성제는 약 50% 정도, 상기 유화제는 약 100% 정도로 첨가하는 것이 방담성과 박리성을 부여하기에 가장 바람직한 배합으로 조사되었다.
제2공정은, 아미노변성 실리콘 오일과 이소프로필알콜(IPA) 각 10중량부를 보조반응기에서 균일하게 배합한 다음, 60 ~ 65℃로 유지되는 주반응기에 1시간 동안 균일하게 투입하여 반응시키는 것으로, 일반적으로 사용되는 디메틸실리콘 타입의 이형제는 에멀젼 형태로 제조하더라도 사용되는 유화제의 조합이 방담성을 전혀 부여하지 못하는 특징이 있으나, 본 발명에서는 수많은 연구를 거듭한 결과, 아미노변성 실리콘 오일을 사용하여 에멀젼화 시킴으로써 유화제에 방담성을 부여할 수 있는 계면활성제의 조합을 발견하게 된 것이다.
그리고 아미노변성 실리콘 오일의 용해도를 개선하고 유화시 안정성을 높이기 위해 소량의 아세트산을 사용해서 아미노변성 실리콘 오일을 4급 암모늄화 하여 친수성을 개선하였다. 따라서 본 발명에 의한 방담제는 필름이 성형되는 과정에서 발생되는 마찰에 의한 마모를 감소시킬 뿐만 아니라 이형성을 높이게 된다.
상기 아미노변성 실리콘 오일에 대한 4급 암모늄화 전후의 화학적인 구조변화는 다음 반응식 1과 같다.
<반응식 1>
Figure 112012001288310-pat00001
상기 아미노변성 실리콘 오일은 많은 종류가 현재 생산 공급되고 있으나, 본 발명에서는 굴절율이 1.40 ~ 1.42(25℃ 기준), 아민 당량이 0.6 ~ 0.8mg/g 정도의 아미노변성 실리콘 오일이 아세트산을 사용하여 4급화 시키는데 가장 안정적이었으며, 점도는 800 ~ 1,200cPs(25℃ 기준) 정도의 오일이 기계적으로 유화시키는데 가장 적당한 성능을 가진다. 그 반면, 일반적인 실리콘 오일은 소수성이 강해 이형제로 많이 사용하고 있고, 우수한 열안정성으로 인해 플라스틱 제품의 가공에 전혀 문제를 유발하지 않는 장점이 있지만, 소수성이 너무 강해 결로가 발생되어 방담제로는 적용하는데 상당한 한계를 가지고 있다.
그러나 본 발명에서 아미노변성 실리콘 오일은 아미노기를 4급화 하여 친수성을 부여할 수 있었으며, 그로 인하여 유화시키는데 요구되는 HLB를 기존의 9.9로부터 8.5 ~ 9.0 정도로 낮출 수 있어 유화제를 비교적 낮은 HLB값을 가지는 제품으로 사용함으로써 방담기능 및 이형성을 동시에 만족하는 제품을 발명하게 되었다.
제3공정은, 상기 주반응기에 증류수 100중량부를 30분 동안 투입하고 균일한 유화를 실시함으로써 불휘발분은 25 ~ 30%, pH는 6 ~ 7인 미황색의 점조액으로 제조되는 것이다.
이하, 실시예에서는 본 발명의 이형성을 갖는 PET 시트용 방담제의 제조에 관한 비한정적인 예시를 하고 있다.
<실시예 1>
1리터짜리 5구 SUS 반응기에 이하 LA-7을 2g, TDA-7을 2g, PEG-400MO를 10g, TWEEN-20을 10g, 아세트산 0.1g 각각 투입하고, 반응기의 내온을 60 ~ 65℃로 유지하면서 교반을 실시한다. 그리고 보조반응기에 아미노변성 실리콘 오일 10g과 이소프로필알콜(IPA) 10g을 혼합하여 준비해 둔다. 주반응기의 온도가 65℃로 유지되고 1시간 동안 교반을 실시한 다음 보조 반응기의 실리콘 오일과 IPA 혼합액을 60분 동안 균일하게 투입한다. 그리고 내온을 동일 온도로 유지하면서 증류수 100g을 30분간 투입하며, 증류수의 투입이 종료되면 반응기의 점도가 상승되는데, 이때 내용물의 균일한 유화를 실시하기 위해 반응기의 교반 속도를 300 ~ 500rpm으로 유지하고 30분간 유화를 추가로 실시하였다. 이렇게 해서 미황색의 점조액상의 투명한 가용화 에멀젼 방담제를 제조하였다. 최종 제품의 상태는 불휘발분 25%, pH 6 ~ 7, 점도 100 ~ 200cPs, 외관은 미황색을 띤다.
<실시예 2-1 내지 실시예 2-5>
상기 실시예 1의 공정에서 계면활성제의 함량을 달리하면서 반응을 실시하였다. 실리콘 오일의 유화를 향상시키기 위해서 LA-7, TDA-7을 각각 증량하면서 반응을 실시하였는데 유화제의 함량 조성은 아래 표 1과 같다.

구 분

실시예 2-1

실시예 2-2

실시예 2-3

실시예 2-4

실시예 2-5

LA-7 사용량

0.0g

1.0g

2.0g

3.0g

4.0g

TDA-7 사용량

0.0g

1.0g

2.0g

3.0g

4.0g
상기 실시예 2에서 LA-7, TDA-7을 사용하지 않은 경우는 유화가 제대로 진행되지 않아 실리콘이 오일상으로 표면에 부유하는 현상이 관찰 되었으며, 각각 2g을 사용한 경우 유화 안정성이 양호하고 제품의 외관도 균일하다. 그리고 유화제 함량을 늘인 경우 제품의 외관은 아주 맑고 투명한 상태로 아주 우수한 유화 안정성을 보였다.
<실시예 3-1 내지 실시예 3-5>
상기 실시예 1의 제조공정에서 PEG-400MO 및 TWEEN-20 사용량을 달리하는 반응을 실시하였다. 각각의 계면활성제의 함량 조성은 아래 표 2에 나타내었다.

구 분

실시예 3-1

실시예 3-2

실시예 3-3

실시예 3-4

실시예 3-5

PEG-400MO
사용량

6.0g

8.0g

10.0g

12.0g

14.0g

TWEEN-20
사용량

6.0g

8.0g

10.0g

12.0g

14.0g
<실시예 4-1 내지 실시예 4-4>
상기 실시예 1의 제조공정에서 모든 원료를 고정하고 실리콘 오일과 아세트산의 함량을 달리하는 반응을 실시하고, 그 함량 조성은 아래 표 3에 각각 나타내었다. 표 3에 있어 실리콘 오일의 함량을 줄인 경우는 유화 안정성이 우수하게 나타났으며 제품의 외관도 매우 만족스러운 상태로 유지가 되었으나, 실리콘 오일의 함량을 12g으로 늘인 경우는 실시예 2의 경우와 유사하게 유화제의 상대적인 농도 저하로 인하여 유화 안정성이 불량하고 상이 분리되는 현상이 관찰되었다. 그러므로 유화제와 실리콘 오일의 함량에는 임계점이 존재하는 것을 관찰할 수 있다.

구 분

실시예 4-1

실시예 4-2

실시예 4-3

실시예 4-4

실리콘 오일
사용량

6g

8g

10g

12g

아세트산
사용량

0.06g

0.08g

0.1g

0.12g
<실시예 5>
상기 실시예의 1의 방법으로 제조한 방담제를 각각 5% 농도로 증류수에 희석해서 방담처리를 실시하였다. 방담제의 처리는 PET 시트 표면에 양면으로 코팅하는 방법으로 진행하였으며, 방담액의 도포 방법은 그라비아롤 코팅방법에 의해 코팅 속도는 40m/min의 속도로 처리하였다. 건조는 80℃ 히팅챔버(heating chamber)를 20초 통과시키면서 완전 건조를 실시하고 롤 형태로 가공하였으며, 시트의 두께는 0.8mm로 성형하였다. 가공된 롤 형태의 시트를 가로 60cm, 세로 50cm로 절단한 시트를 시트성형기를 사용하여 식품 포장용으로 많이 사용하는 규격으로 포장용 상자를 성형하였으며, 성형 조건은 접촉식으로 온도를 210℃로 유지하고 10초 동안 압축 진공 성형하여 성형 후의 저온 방담 및 고온 방담 성능을 각각 평가함과 동시에 성형기의 박리성을 관찰하였다. 아래 표 4에 각각의 결과를 나타내었다.

구 분

무처리

실시예 2-3

실시예 2-4

실시예 2-5

저온 방담성

불량

양호

양호

불량

고온 방담성

불량

양호

양호

불량

박리성(*)

박리 불량

박리 불량

박리 양호

박리 양호
* : Sheet 두 장을 겹쳐서 성형하고 박리되는 정도를 관찰
상기 결과에서 보면, 유화제로 사용한 LA-7 및 TDA-7의 함량이 방담성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있다. 그리고 유화 안정성이 비교적 양호한 실시예 2-5의 경우는 유화제의 함량이 너무 높아서 오히려 방담성에 영향을 미치는 것을 확인할 수 있다.
<실시예 6>
실리콘 유화에서 유화제에 비해 실리콘이 과다하게 투입된 경우 유화 상태가 불량했으며, 유화제의 함량이 높은 경우는 실시예 5에서와 같이 안정성은 우수하나, 방담성에 악영향을 미치는 것을 관찰할 수 있었다. 아래 표 5는 방담성을 부여하는 주요 계면활성제인 PEG-400MO 및 TWEEN-20의 함량 변화에 대한 성형품의 물성 실험에 대한 결과를 나타내었고, 방담처리는 실시예 5와 동일한 방법으로 실시하였다.

구 분

실시예 3-1

실시예 3-2

실시예 3-3

실시예 3-4

실시예 3-5

저온 방담성

불량

양호

양호

양호

양호

고온 방담성

불량

양호

양호

양호

양호

박리성(*)

박리 양호

박리 양호

박리 양호

박리 불량

박리 불량
* : Sheet 두 장을 겹쳐서 성형하고 이형되는 정도를 관찰
위와 같이, 계면활성제의 사용량이 증가하면 방담성은 개선되지만 박리 불량이 관찰되고, 또 계면활성제의 사용량을 줄인 경우는 박리성이 개선되나 방담성이 불량하게 관찰되었다.
<실시예 7>
실시예 1에 의해 제조된 방담제를 각각 5% 농도로 처리한 경우의 방담성 평가 결과는 도 1 및 도 2에 나타내었다. 고온 방담 평가는 500ml 비이커에 비이커 입구에서 3cm 떨어진 곳까지 물을 채우고 50℃로 유지한 다음, 비이커 위에 방담처리된 필름이나 포장지를 막아서 밴드로 밀봉하고 50℃ 항온조에 투입하여 필름 및 포장지의 표면에 응축되는 수증기의 정도를 평가하였다. 그 결과, 실시예 1의 조성으로 5% 방담제로 처리한 도 1의 경우는 우수한 결로 방지 효과가 있었고, 방담제로 처리하지 않은 도 2의 경우는 많은 결로가 관찰되었다.

Claims (4)

  1. 라우릴알콜에 에틸렌옥사이드가 7몰 부가된 유화제(LA-7) 2 ~ 3중량부, 트리데실알콜에 에틸렌옥사이드가 7몰 부가된 유화제(TDA-7) 2 ~ 3중량부, 폴리에틸렌글리콜에 올레익산이 부가된 계면활성제(PEG-400MO) 8 ~ 12중량부, 솔비탄모노라우레이트에 에틸렌옥사이드가 20몰 부가된 계면활성제(TWEEN-20) 8 ~ 12중량부, 아세트산 0.1중량부를 주반응기에서 혼합하여 균일한 혼합액을 준비하는 제1공정;
    아미노변성 실리콘 오일과 이소프로필알콜(IPA) 각 10중량부를 보조반응기에서 균일하게 배합한 다음, 60 ~ 65℃로 유지되는 주반응기에 1시간 동안 균일하게 투입하여 반응시키는 제2공정;
    상기 주반응기에 증류수 100중량부를 30분 동안 투입하고 균일한 유화를 실시하여 불휘발분은 25 ~ 30%, pH는 6 ~ 7인 미황색의 점조액으로 제조하는 제3공정;
    을 포함하고,
    상기 제2공정 중의 아미노변성 실리콘 오일은 4급 암모늄염 변성 실리콘 오일인 것을 특징으로 하는 이형성을 갖는 PET 시트용 방담제의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2공정 중의 아미노변성 실리콘 오일은 굴절율이 1.40 ~ 1.42(25℃ 기준), 아민 당량이 0.6 ~ 0.8mg/g, 점도는 800 ~ 1,200cPs(25℃ 기준)인 것을 특징으로 하는 이형성을 갖는 PET 시트용 방담제의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제3항에 기재된 제조방법으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 이형성을 갖는 PET 시트용 방담제.
KR1020120001515A 2012-01-05 2012-01-05 이형성을 갖는 pet 시트용 방담제의 제조방법 KR101338933B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120001515A KR101338933B1 (ko) 2012-01-05 2012-01-05 이형성을 갖는 pet 시트용 방담제의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120001515A KR101338933B1 (ko) 2012-01-05 2012-01-05 이형성을 갖는 pet 시트용 방담제의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20130080621A KR20130080621A (ko) 2013-07-15
KR101338933B1 true KR101338933B1 (ko) 2013-12-09

Family

ID=48992676

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120001515A KR101338933B1 (ko) 2012-01-05 2012-01-05 이형성을 갖는 pet 시트용 방담제의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101338933B1 (ko)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR19980020222A (ko) * 1996-09-06 1998-06-25 한형수 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름의 제조방법
KR20020073305A (ko) * 2001-03-14 2002-09-23 에스케이씨 주식회사 열수축성 폴리에스테르 필름
JP2006518336A (ja) 2003-02-20 2006-08-10 コグニス・アイピー・マネージメント・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング 乳化剤組成物及び乳化剤組成物含有透明又は半透明マイクロエマルション
JP2009057429A (ja) * 2007-08-30 2009-03-19 Mitsubishi Plastics Inc 防曇剤及びそれを用いた防曇性樹脂シート

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR19980020222A (ko) * 1996-09-06 1998-06-25 한형수 대전방지성이 우수한 폴리에스테르 필름의 제조방법
KR20020073305A (ko) * 2001-03-14 2002-09-23 에스케이씨 주식회사 열수축성 폴리에스테르 필름
JP2006518336A (ja) 2003-02-20 2006-08-10 コグニス・アイピー・マネージメント・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング 乳化剤組成物及び乳化剤組成物含有透明又は半透明マイクロエマルション
JP2009057429A (ja) * 2007-08-30 2009-03-19 Mitsubishi Plastics Inc 防曇剤及びそれを用いた防曇性樹脂シート

Also Published As

Publication number Publication date
KR20130080621A (ko) 2013-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102391905B1 (ko) 박리지 또는 박리 필름용 오가노폴리실록세인 에멀전 조성물 및 그 제조 방법, 및 박리지 및 박리 필름
EP2518101B1 (en) Organo-functional silicone in emulsion systems and process for preparing same
JP6711111B2 (ja) 皮膜形成性シリコーンエマルション組成物
US11180656B2 (en) Silicone emulsion composition capable of being formed into coating film, and coating film
CN1968991A (zh) 通过乳液聚合生产的有机基聚硅氧烷树脂的乳液
ES2740632T3 (es) Lámina de poliéster de múltiples capas y producto moldeado fabricado a partir de la misma
CN105155281A (zh) 一种织物柔软剂
JP3677928B2 (ja) プロピレン系樹脂製熱成形用シートの製造方法
KR20140035392A (ko) 실리콘 폴리에테르이미드 코폴리머
CN106832809B (zh) 高阻隔抗紫外线环保pet复合软包装材料及其制备方法
KR101338933B1 (ko) 이형성을 갖는 pet 시트용 방담제의 제조방법
KR101169203B1 (ko) 친환경적이며 재생가능한 종이 코팅용 수용성 코팅조성물 및 그 제조방법
CN109183504B (zh) 一种造纸柔软剂及其制备方法
JP7089864B2 (ja) 防曇性ポリプロピレン系フィルム
JP6486170B2 (ja) ポリオレフィンまたはポリエステル用アンチブロッキング剤
CA2332089A1 (en) Emulsions containing silicone polymers
JP2016060909A (ja) 熱可塑性樹脂用防曇剤およびそれを含有する熱可塑性樹脂組成物
CN103232691A (zh) 一种生物可降解抗静电聚乳酸薄膜及其制备方法
JP5963923B1 (ja) 熱可塑性高分子フィルムコーティング用組成物、熱可塑性高分子フィルムコーティング用組成物の製造方法、改質熱可塑性高分子フィルム及び改質熱可塑性高分子フィルムの製造方法
EP3555155A1 (de) Wasch- und reinigungsaktive mehrschichtfolien, verfahren zu ihrer herstellung und deren verwendung
US9593208B2 (en) Polysiloxanes with quaternized heterocyclic groups
US11549015B2 (en) Silicone emulsion composition for forming rubber coating film, and method for manufacturing same
EP1290071B1 (de) Verwendung alkoxilierter polyvinylamine zur modifizierung von oberflächen
WO2018052014A1 (ja) 樹脂組成物及びその用途
JP6631432B2 (ja) 皮膜形成性シリコーンエマルション組成物及び繊維処理剤

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161110

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171110

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181001

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190930

Year of fee payment: 7