KR0168325B1 - 저분자량 브롬화된 폴리스티렌을 함유하는 고충격 폴리스티렌 - Google Patents

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Abstract

효과적인 양의 저분자량 브롬화된 폴리스티렌은 기대치 않게도 우수한 특성 보존을 제공하며 더욱더 바람직한 난연성, 예컨대 고충격 폴리스티렌에서의 UL-94 VO를 달성시킨다. 대조적으로, 고분자량 브롬화된 스티렌 중합체(중합 정도는 2,000임)는 고충격 폴리스티렌에서의 충격 강도 및 인성과 같은 우수한 특정 보존을 제공하지 않는다. 통상적으로, 본 발명의 브롬화된 폴리스티렌의 중합 정도는 약 3 내지 약 20이며 할로겐화 반응에 있어서 상당한 변화량을 가질 수 있다. 저분자량 브롬화된 폴리스티렌과 블렌딩된 고충격 폴리스티렌은 통상적인 장치에 의해 용이하게 가공 처리될 수 있다.

Description

[발명의 명칭]
저분자량 브롬화 폴리스티렌을 함유하는 고충격 폴리스티렌
[발명의 분야]
본 발명은 우수한 난연성이 달성됨과 동시에 충격 강도를 포함하는 물성 보유 특성이 우수하게 제공되는, 고충격 폴리스티렌에서의 저분자량 브롬화 폴리스티렌의 용도에 관한 것이다.
[배경 기술]
고충격 폴리스티렌에 사용되는 경우, 중합도가 약 2,000인 브롬화 폴리스티렌은 우수한 난연성 및 안정성을 제공하지만 충격 강도와 같은 중요한 물리적 성질에 대해서는 매우 부정적인 효과가 있다. 이 효과는 통상적으로 허용되지 않는다.
미국 특허 제 3,075,944호는 3개 이상의 브롬 원자를 함유하는 이방향족 또는 방향족-지방족 에테르를 치환시키므로써 제조될 수 있는 폴리올레핀을 함유하는 난연성 조성물에 관한 것이다.
미국 특허 제 3,830,766호는 방향족 브롬 화합물, 삼산화안티몬 또는 안티몬 옥시클로라이드 및 임의로 유기 염소 화합물을 혼입시키므로써 내화 처리되는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 중합체에 관한 것이다.
미국 특허 제 3,897,373호는 스티렌 중합체를 기재로 하며 유기 브롬 화합물로 내화처리된 열가소성 성형 조성물에 관한 것이다. 이들은 상승 작용하는 아조화합물을 함유하며 자기-소화성 성형 제품 또는 이형품으로 전환될 수 있다.
미국 특허 제 3,943,195호는 유기 브롬 화합물로 내화처리된 올레핀 중합체 및 스티렌 중합체를 기재로 하는 열가소성 성형 재료에 관한 것이다. 디알킬벤젠, 트리알킬벤젠 또는 테트라알킬벤젠의 중합체 또는 브롬화 올리고머는 내화제로서 작용한다. 상기 성형 재료는 자기-소화성 성형품으로 가공될 수 있다.
미국 특허 제 3,962,164호는 특정 모노- 및 디페틸 지방족 브롬 화합물, 예를 들어, 옥타브로모디페닐, 삼산화안티몬, 또는 안티몬 옥시클로라이드 및 임의로 유기 염소 화합물이 혼입된, 내화처리된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 중합체에 관한 것이다.
미국 특허 제 4,049,622호는 유기 브롬 화합물로 내화처리된, 스티렌 중합체, 바람직하게는 성형된 센 중합체를 기재로 하는 열가소성 성형 조성물에 관한 것이다.
미국 특허 제 4,074,032호는 약 -25℃ 내지 20℃에서 루이스산의 존재하에, 및 할로겐화 용매 중에서 선택적으로 할로겐화 올리고-스티렌을 브롬화시키므로써 열에 안정한 브롬화 올리고-스티렌을 제조하는 방법에 관한 것이다. 브롬화 올리고머는 열에 매우 안정하며, 그 자체로서 또는 기타 열가소성 플라스틱과의 혼합물의 성분으로서 처리하므로써 각종 성형 제품에 생성할 수 있다.
미국 특허 제 4,107,231호는 내화제로서 할로겐화 올리고머형 스티렌 및 상승 작용하는 화합물을 함유하는 내화처리된 선형 폴리에테르에 관한 것이다.
미국 특허 제 4,137,212호는 열가소성 방법에 의해 처리될 수 있으며 내화제로서 5 내지 30중량%의 브롬화 스티렌 올리고머 및 상승 작용하는 금속 산화물을 함유하는, 내화처리된 나일론 성형 조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 전기 산업용 사출 성형품을 제조하는 데 사용할 수 있다.
미국 특허 제 4,143,221호는 루이스산 촉매의 존재하의 유기 용매 중에서 단량체, 또는 단량체와 이소부틸렌 또는 중심이 알킬화 스티렌 유형의 공중합 가능한 단량체의 양이온성 중합반응에 의해 제조된, 브롬을 함유하는 스티렌 중합체 또는 공중합체에 관한 것이다. 이후, 먼저 후속 생성물을 후 처리하지 않고 브롬을 상기 용액에 첨가한다. 브롬화반응에 사용되는 촉매는 중합반응에 사용되는 촉매와 동일하다. 필요에 따라, 브롬화반응 전에 새 촉매을 첨가할 수 있다. 브롬화반응이 종료된 후, 반응 용액을 브롬이 유리될 때까지 물로 추출하고, 용매, 통상적으로 할로하이트로카본을 제거한다. 약 80중량% 이하의 브롬을 함유하는 생성물이 수득될 수 있다. 생성물은 담황색이며 340℃ 이하에서 현저한 분해는 일어나지 않는다. 생성물은 열가소성 플라스틱에 대한 내화제로서 사용될 수 있다.
미국 특허 제 4,151,223호는 내화제가 염소화 및/또는 브롬화 올리고머형 스티렌인 할로겐-함유 내화제 및 상승작용제를 함유하는, 선형 열가소성 폴리에스테르의 섬유 및 필라멘트에 관한 것이다. 상기 발명의 섬유 및 필라멘트는 가연성이 낮은 섬유의 제조시 사용된다.
미국 특허 제 4,200,702호는 열에 충분히 안정하며, 통상적인 기계상에서 처리될 수 있고, 상기 기계 상에 피복물을 생기게 하거나, 부식시키지 않으며, 중합체의 충격 강도에 대해 실질적으로 악영향을 미치지 않는, 효과적인 내화제로서 할로겐화 스티렌 올리고머를 함유하는 고무 개질된 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체를 기재로 하는 열가소성 성형 조성물에 관한 것이다. 내화제는 통상적으로 중합도가 3 내지 200이며, 통상적인 방법에 의해 중합체내로 혼입될 수 있다. 따라서, 중합체는 통상적인 방법에 따라, 통상적인 양으로 혼입되는 추가의 상승작용제 및 처리 보조제를 함유하거나 함유하지 않을 수 있다.
미국 특허 제 4,360,455호는 루이스산 촉매를 사용하여 할로히드로카본 용매 중에서 브롬화되지 않은 출발물질을 중합시켜 수득된, 중합도가 3 내지 400이고, 디페닐 에테르 유형의 저분자량 브롬화 방향족 화합물을 가지는 브롬화 올리고머형 폴리스티렌의 혼합물에 관한 것이다. 이후, 반응 혼합물을 브롬화처리하고, 물로 추출하여 브롬화수소 및 촉매를 제거하고, 용매 및 휘발성 성분은 생성물로부터 분리시킨다. 브롬화반응은 -30℃ 내지 130℃에서 수행된다. 최종 혼합물은 용융 점도가 낮으며, 따라서 내화제로서 열가소성 플라스틱내로 혼입하는데 특히 적합하다.
바르다(Barda) 등에 의한 미국 특허 제 4,352,909호는 고분자량 폴리스티렌을 촉매량의 루이스산의 존재하에서, 실질적으로 무수 조건하에서, 및 염소화 탄화수소 용매중에서 염화브롬과 반응시키므로써, 합성수지용 삼할로겐화 폴리스티렌 난연제를 생성하는 방법에 관한 것이다.
독일 특허공보 제 151,075호는 기계적 특성의 손실을 최소화하면서 내화제로서 알파 메틸-스티렌의 브롬화 올리고머를 함유하는 자기-소화성 폴리스티렌 조성물에 관한 것이다. 상기 올리고머는 40 내지 70중량%의 고리 결합된 브롬을 함유하며, 분자량이 약 1,000 내지 약 5,000이다.
[발명의 요약]
브롬화 저분자량 폴리스티렌의 분자량은, 상기 폴리스티렌이 고충격 폴리스티렌(HIPS)과 블렌딩(blending)되는 경우, 예기치 않은 우수한 물성 보유 특성이 제공되며, 우수하거나 탁월한 난연성, 예컨대 ⅛ 인치 두께에서의 UL-94 VO 또한 달성된다는 점에서 물성 보유 특성에 있어서 중요한 인자이다. 본 발명의 저분자량 브롬화 폴리스티렌은 일반적으로 중합도가 약 3 내지 약 20인 약 53 내지 약 76중량%의 할로겐화 함유물, 예를 들어 브롬을 함유한다.
[발명의 상세한 설명]
고충격 폴리스티렌은 상업적으로 입수할 수 있으며, 문헌에서 뿐만 아니라 당해 기술에 널리 공지되어 있다. 고충격 폴리스티렌(HIPS)은 탄성 중합체(elastomer)와 함께 스티렌 단량체로부터 제조되며, 통상적으로 여러 등급의 충격 강도로 입수될 수 있다. HIPS는 통상적으로 충격 변형을 위해 폴리부타디엔과 같은 탄성중합체를 폴리스티렌 매트릭스내로 도입시키므로써 생성되고, 현탁법 또는 더욱 바람직하게는 괴상 연속 중합 방법(mass continuous polymerization)에 의해 제조된다.
본 발명의 저분자량 브롬화 폴리스티렌은 올리고머이며, 중합도, 즉, 반복 단위체 수가 약 3 내지 약 20, 통상적으로 약 5 내지 약 15, 바람직하게는 약 6 내지 12, 보다 바람직하게는 약 7 내지 약 9이다. 통상적으로, 반복 단위체는 하기의 일반식을 갖는다;
브롬과 같은 할로겐 X는 반복 단위체당 약 1.5 내지 약 4.0몰로 존재한다. 브롬의 양은 각각의 반복 단위체의 총중량을 기준으로 하여 통상적으로 약 53 내지 약 76중량%, 바람직하게는 약 61내지 71중량%, 보다 바람직하게는 약 66 내지 약 70중량%이다. 올리고머의 분자량 분포는 통상적으로 4.0이하, 바람직하게는 2.5 이하와 같이 정밀하다.
내화제로서 저분자량 브롬화 폴리스티렌을 사용하는 경우, 충격 보유 특성은 분자량 및 브롬화 정도의 함수이다. 분자량이 증가함에 따라, 충격 보유 특성은 일정 브롬 수준에서 경감될 것이다. 반대로, 폴리스티렌과 함께 혼입되는 브롬 함량이 증가함에 따라, 충격 보유 특성은 규정 분자량 또는 일정 분자량에서 경감될 것이다. 따라서, 물성 보유 특성을 최적화하기 위해서는 통상적으로 상기 인자들을 서로 고려하여야 한다.
사용되는 저분자량 브롬화 폴리스티렌 올리고머는 일반적으로 유효량으로 존재하여, 우수한 난연성이 달성되도록 한다. 즉, 저분자량 브롬화 중합체의 유효량은 사용되어, 특히 중합도가 약 2,000인 고분자량 브롬화 폴리스티렌과 비교한 경우에, 예기치 않은 결과로서 우수한 난연성을 가지게 하며, 효과적이거나 탁월한 충격 보유 특성이 얻어지도록 하는 양을 의미한다. 효과적인 수준의 난연성은 예컨대, ⅛인치 두께 UL-94에서 VO일 것이다. 물성 보유 특성 중 주목할 만한 것으로는 노치드 아이조드(notched lzod), 리버스 아이조드(Reverse lzod)에 의해 측정된 충격 강도, 가드너 충격(Gardner lmpact) 및 신장율이 포함된다.
본 발명의 브롬화 폴리스티렌 올리고머의 유효량은 고충격 내성 폴리스티렌 및 올리고머의 총중량을 기준으로 하여, 통상적으로 약 3 내지 약 20중량%, 바람직하게는 약 10내지 약 18중량%, 보다 바람직하게는 약 14 내지 약 16중량%이다.
압출기, 밴버리, 2-로울 밀 등과 같은 통상적인 장치 상에서 용이하게 혼합되며, 처리될 수 있는 본 발명의 조성물은 금형 오염을 유발시키지 않으며, 비분괴성이다. 블렌딩은 일반적으로 약 250℉ 내지 500℉와 같은 HIPS의 융점보다 높은 온도에서 일어난다.
본 발명의 혼합물은 당해 기술 뿐만 아니라 문헌에 공지된 바와 같은 여러 통상적인 첨가제를 통상적인 양으로 함유할 수 있다. 예를 들어, HIPS는 여러 통상적인 자외선광 억제제, 칼슘 스테아레이트와 같은 여러 윤활제 등을 함유할 수 있다. 저렴한 비용 및 효과적인 난연 특성으로 인해 통상적으로 사용되는 첨가제로는 여러 안티몬 기재 상승작용제, 이의 균등물, 이의 유도체 등이 있으며, 대표적인 예로는 삼산화안티몬이 있다. 안티몬 기재 상승작용제의 양은 브롬화 폴리스티렌의 중량을 기준으로 하여, 일반적으로 브롬화 폴리스티렌 2 내지 5중량부당 약 1중량부로 사용된다. 각종 첨가제 및 삼산화안티몬과 같은 난연제는 HIPS에 직접 첨가하여 HIPS와 함께 블렌딩한 후, 상기 혼합물을 저분자량 브롬화 폴리스티렌과 함께 블렌딩하거나, 다르게는 저분자량 브롬화 폴리스티렌과 첨가하여 함께 블렌딩한 후, HIPS와 함께 블렌딩한다. 본 발명의 블렌드는 일반적으로 난연성이 ⅛인치 UL-94에서 VO이다. 통상적으로, 특정한 통상적인 혼합 장치, 예컨대 압출기, 밴버리, 2-로울 밀이 사용될 수 있다. 본 발명의 블렌드는 난연성 HIPS가 필요한 경우는 어디든지, 예컨대 소규모 장치, 텔레비젼 캐비넷, 컴퓨터 하우징 등에 사용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예를 참고로 하여 본 발명은 보다 잘 이해될 것이다.
[실시예]
실시예 1 내지 실시예 8에 대한 각주
PS : 폴리스티렌
DP : 사슬내 반복 단위체수에 의해 중합체 사슬 길이를 규정하는 중합도
피로 체크(Pyro Check) 68 PB : DP가 2,000이며, 브롬 함량이 일반적으로 약 66.5 중량%인 브롬화 폴리스티렌.
[실시예 1]
[실시예 2]
[실시예 3]
[실시예 4]
[실시예 5]
[실시예 6]
[실시예 7]
여러 실시예는 전반적으로 피로 체크 68 PB와 같은 고분자량 폴리스티렌에 비해 저분자량의 브롬화 폴리스티렌이 물성 보유 특성이 훨씬 우수함을 입증하고 있다. 실시예 2는 일반적으로 브롬화 폴리스티렌의 중합도가 증가하면 노치드 아이조드와 같은 물성 보유 특성이 감소함을 입증한다. 실시예 3 내지 7은 고분자량 브롬화 폴리스티렌에 비해 본 발명의 저분자량 브롬화 폴리스티렌을 사용하므로써 우수한 물성 보유 특성이 얻어질 뿐만 아니라 우수한 물성 보유 특성이 다른 제조업자에 의해 제조된 여러 고충격 폴리스티렌을 사용하여서도 얻어짐을 입증한다.
본 발명에 따라 최상의 양태 및 바람직한 구현예를 상기에 언급하였지만, 본 발명의 범위는 이에 의해 제한되지 않으며, 첨부한 특허청구의 범위에 의해 제한된다.

Claims (20)

  1. 고충격 내성 폴리스티렌, 물성 보유 특성을 제공하기 위한 유효량의 저분자량 브롬화 폴리스티렌, 및 브롬화 폴리스티렌 2 내지 5중량부당 1중량부의 안티몬 기재 상승작용제를 포함하는 난연성 고충격 내성 폴리스티렌 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 저분자량 폴리스티렌이 중합도가 3 내지 20임을 특징으로 하는 폴리스티렌 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 할로겐이 브롬이고 브롬의 양이 저분자량 폴리스티렌의 총중량을 기준으로 하여, 53내지 76중량%이며, 저분자량 브롬화 폴리스티렌의 양이 브롬화 폴리스티렌과 고충격 내성 폴리스티렌의 총중량을 기준으로 하여, 3 내지 20중량%임을 특징으로 하는 폴리스티렌 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 저분자량 브롬화 폴리스티렌의 양이 10 내지 18중량%이고, 브롬의 양이 61 내지 71중량%이고, 중합도가 5 내지 15임을 특징으로 하는 폴리스티렌 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 중합도가 6 내지 12임을 특징으로 하는 폴리스티렌 조성물.
  6. 고충격 폴리스티렌과 UL-94 시험에서 ⅛인치에서의 난연성이 VO인 블렌드를 제공하기 위한 유효량의 저분자량 브롬화 폴리스티렌의 블렌드를 포함하며, 저분자량 브롬화 폴리스티렌이 중합도가 3 내지 20이고, 브롬화 폴리스티렌에서의 브롬의 양이 브롬화 폴리스티렌의 총중량을 기준으로 하여, 53 내지 76중량%인 난연성 고충격 폴리스티렌 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 중합도가 5 내지 15임을 특징으로 하는 난연성 고충격 폴리스티렌 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 브롬의 양이 브롬화 폴리스티렌의 총중량을 기준으로 하여, 61 내지 71중량%이며, 중합도가 6 내지 12임을 특징으로 하는 난연성 고충격 폴리스티렌 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 브롬의 양이 브롬화 폴리스티렌의 기준으로 하여, 66 내지 70중량%임을 특징으로 하는 난연성 고충격 폴리스티렌 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 저분자량 브롬화 폴리스티렌이 고충격 폴리스티렌과 저분자량 브롬화 폴리스티렌의 총중량을 3 내지 20중량%이고, 브롬화 폴리스티렌이 중합도가 3 내지 20이며, 올리고머중의 브롬의 양이 53 내지 76중량%임을 특징으로 하는 폴리스티렌 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 저분자량 브롬화 폴리스티렌 올리고머의 양이 10 내지 18중량%임을 특징으로 하는 폴리스티렌 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 중합도가 5 내지 15이며, 올리고머중의 브롬의 양이 61 내지 71중량%임을 특징으로 하는 폴리스티렌 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 중합도가 7 내지 9이며, 브롬의 양이 66 내지 70중량%임을 특징으로 하는 폴리스티렌 조성물.
  14. 제1항에 있어서, 물성 보유 특성이 브롬화 폴리스티렌중의 브롬의 양을 증가시키면서 중합도를 상응하게 감소시키므로써 보유됨을 특징으로 하는 폴리스티렌 조성물.
  15. 제10항에 있어서, 물성 보유 특성이 브롬화 폴리스티렌중의 브롬의 양을 증가시키면서 중합도를 상응하게 감소시키므로써 보유됨을 특징으로 하는 폴리스티렌 조성물.
  16. 제12항에 있어서, 물성 보유 특성이 브롬화 폴리스티렌중의 브롬의 양을 증가시키면서 중합도를 상응하게 감소시키므로써 보유됨을 특징으로 하는 폴리스티렌 조성물.
  17. 고충격 폴리스티렌을, 유효량의 저분자량 브롬화 폴리스티렌 및 저분자량 브롬화 폴리스티렌 2 내지 5중량부당 1중량부의 안티몬 기재 상승작용제와 용융 블렌딩시켜, 난연성이 우수하고, 노치드 아이조드의 물성 보유 특성이 우수한 조성물을 제공하는 단계를 포함하여, 난연성 고충격 폴리스티렌 조성물을 제조하는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 브롬화 폴리스티렌의 총중량을 기준으로 하여 폴리스티렌에서의 브롬의 양이 53 내지 76중량%임을 특징으로 하는 방법.
  19. 제17항에 있어서, 브롬화 폴리스티렌의 중합도가 3 내지 20이며, 브롬의 양이 61 내지 71중량%임을 특징으로 하는 방법.
  20. 제17항에 있어서, 중합도가 6 내지 12임을 특징으로 하는 방법.
KR1019910700136A 1989-06-06 1990-06-04 저분자량 브롬화된 폴리스티렌을 함유하는 고충격 폴리스티렌 KR0168325B1 (ko)

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