KR0166357B1 - 고온의 진한 황산 또는 발연 황산에 대해 내성을 지니는 강 기구용 철-크롬-니켈-규소 합금 및 이를 사용하여 제조된 강 기구 - Google Patents

고온의 진한 황산 또는 발연 황산에 대해 내성을 지니는 강 기구용 철-크롬-니켈-규소 합금 및 이를 사용하여 제조된 강 기구 Download PDF

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Abstract

내용없음

Description

고온의 진한황산 또는 발연 황산에 대해 내성을 지니는 강 기구용 철-크롬-니켈-규소 합금 및 이를 사용하여 제조된 강 기구
제1도 내지 제3도는 본 발명에 따라 부식된 물질의 금속 조직의 미세단면도이다.
본 발명은 고온의 진한 황산 및 0 내지 10중량%의 발연 황산에 대해 내성이 큰 물질에 관한 것이다.
고온의 진한 황산의 부식 효과에 대한 상기한 물질의 내성은 문헌에 광범위하게 기술되어 있다.
황산 농도의 증가에 따른 황산납의 용해도 증가를 고려할 때, 납 및 이의 합금은 78% 이하의 황산 농도에서와 110℃ 이하의 온도에서만 사용할 수 있다[참조:Ullmanns Encyclopadie der technischen chemie, 4th Edition, Vol. 21(1982), page 157].
부식 속도가 1.3mm/a 이하일 것으로 예측되지만, 비합금 강(unalloyed steel)을 70℃ 이하의 68 내지 99% 황산에서 사용할 수 있다[참조:G. Nelson, Corrosion Data Survey, Shell Development Co., San Francisco, 1950, pp. ZT-102A]. 99 내지 100% 범위의 H2SO4농도에서는 비합금 강의 내성이 상당히 감소된다. 비합금 강의 경우 비교적 높은 유속은 피해야 한다[참조:Ullmann, loc. cit.; Z.f. Werkst-Techn. 4(1973). pp. 169/186; R. J. Borges, Corrosion/87, Paper No. 23, NACE, Houston, Texas, 1987].
크롬 또는 구리와 합금된 주철은 부식이 또한 유속에 의존적이지만(참조:Z. f. Werkst. Techn., loc. cit.), 약 120℃ 이하의 온도에서 90 내지 99% 황산에 대해 내식성이 있다[참조:Ullmann, loc. cit). Si 14 내지 18%를 함유하는 철-규소 주물은 광범위한 농도 및 온도에서 매우 우수한 내식성을 나타내나(참조:Ullmann, loc. cit), 상기 특정 주철의 주요 단점은 경질이고 취성이라는 점이다[참조:R.J. Borges, Corrosion/87, loc. cit; Ullmann, 4th Edition, Vol. 3(1973), page 21]. 스테인레스 오스테나이트 표준강, 예를들면, 물질번호 제1.4571호는 85℃ 이하의 온도에서 진한 황산에 대해 사용한다. 부식속도는 온도가 상승함에 따라 급격하게 증가한다. 1mm/a 정도의 부식속도는 부식이 유속에 명백하게 좌우되는 150℃에서만 기대될 수 있다[참조:Z.f. Werkst.-Techn. 8(1977), pp. 362/370 및 410/417].
니켈 기재 합금을 사용하면 어떠한 장점도 제공되지 않는다. 진한 황산을 냉각시키기 위해 사용하는 판형 열교환기인 NiMo16Cr15W, 물질번호 제2.4819호[하스텔로이(Hastelloy) 합금 C-276]에 있어서, 생성물 온도는 95℃로 제한된다[참조:N. Sridhar, Materials Performance, March 1988, pp. 40/46].
따라서, 합금 방법으로 황산에 대한 내성을 향상시키는 제안에는 결점이 없다. 따라서, Si 3.7 내지 4.3%를 함유하는 스테인레스 오스테나이트 강 X1 CrNiSi 1815, 물질번호 제1.4361호는, 예를 들면 98.5% 황산 중 150 내지 200℃에서 물질번호 제1.4571호보다 상당히 더 높은 내성을 나타내며[참조:Ullmann, Vol. 3, page 21], 유속에 대한 부식 의존성은 매우 낮다[참조:Z. F. Werkst. Techn. 8(1977), pp. 362/370 and 410/417; M. Renner and R. Kirchheiner, Korrosionbestandigkeit von hochlegierten nichtrostenden Sonderstahlen in stark oxidierenden Medien (Corrosion resistance of highly alloyed stainless special steels in highly oxidizing media) Papger presented at the Seminar Nickelwerkstoffe und hochlegierte Sonderstahle(Nickel materials and highly alloyed special steels), Esslingen, 7th/8th April, 1986].
고온의 85%, 바람직하게는 90% 황산 중에서 오스테나이트 스테인레스 강의 내식성은 Si 함량을 4.5 내지 5.8%로 더 증가시킴으로써 특정 제한 범위내에서 향상시킬 수 있다[참조:미합중국 특허 공보 제4,543,244호; DE-OS 제33 20 527호]. 그러나, 온도에 대한 부식의 명백한 의존성을 고려해 볼 때, 이와 같은 특수강은 비교적 고온에서 사용하기에는 부적합하다. Cr 17.5%, Ni 17.5%, Si 5.3%, 나머지는 모두 철로 이루어진 완전 오스테나이트 스테인레스 강에 대해 98.2% 황산 중에서 측정한 부식 속도는 다음과 같다[참조:미합중국 특허 공보 제4,543,244호 및 DE-OS 제33 20 527호]:
125℃ 0.1mm/a
135℃ 0.8mm/a
145℃ 1.6mm/a
85℃에서 93.5% H2SO4중에서 측정한 부식 속도는 0.25mm/a이다. 부식을 감소시키기 위하여, 기계설비에 양극 보호를 제공할 수도 있다. 그러나, 이런 조건하에서도 200℃에서 93.5% H2SO4중에서의 부식속도는 1.1mm/a이다.
또한, Si를 2 내지 4% 함유하는 경화성 니켈 기재 합금은, 고온의 65% 이상의 황산 처리용으로 제안된 바 있다[참조:DE-PS 제21 54 126호]. 그러나, 120℃로 가열된 황산 중에서의 부식 속도는 대략 0.6mm/a로 매우 높다. 유속에 영향을 받지 않는 경화성 니켈 기재 합금에 대한, 140℃로 가열된 98% H2SO4중에서의 부식속도는 0.25mm/a인 것으로 언급되어 있다[참조:R. J. Borges, Corrosion/87, loc. cit.].
이와는 대조적으로, Cr 17%, Ni 16%, Si 3.7% 및 Mo 2.3%를 함유하는 오스테나이트 스테인레스 강은 10% 이하의 농도와 80% 이상의 농도의 저온 황산에서만 사용할 수 있다[참조:Publication No. 235 of the CAFL:Uranus, rost-und saurebestandige Stahle fur schwierige Korrosionsprobleme(Uranus, stainless acid-resistant steels for difficult corrosion problems), p. 37]. GB-PS 제 1,534,926호에 따르면, 임의로 몰리브덴과 합금시킨 오스테나이트 크롬-니켈-구리 강은 규소 4.1% 또는 4.7% 이상을 함유해야만 110℃로 가열시킨 96.5% H2SO4중에서 고도의 내식성을 보장한다. 130℃로 가열시킨 99% H2SO4중에서의 철-크롬-니켈-코발트-규소 합금에도 동일하게 적용된다[참조:N. Sridhar, loc. cit.].
최종적으로, 문헌에 기재되어 있는, 규소를 4 내지 6% 함유하는 철-크롬-니켈 합금은 이의 δ-페라이트 함량이 5 내지 10%로 제한되기 때문에 응집성 δ-페라이트 망상구조를 형성할 수 없다[참조:D.J. Chronister and T.C. Spence, Corrosion 85, Paper 305, NACE, Boston/Mas., March 1985]. 이와 같은 망상구조는 δ-페라이트 함량이 10%를 넘을 경우에 기대할 수 있다. 문헌[참조:D. J. Chronister et al.]에 기재된, Si를 4.8% 함유하는 합금의, 110℃로 가열된 95% H2SO4중에서의 부식 속도는 초기에 비교적 낮지만(0.4mm/a), 연장시켜 노출시키면 2.4mm/a로 급하게 증가한다. Si를 5 내지 5.2% 함유하는 합금은 이들 조건하에서 0.11 내지 0.56mm/a의 부식 속도를 나타낸다. 0.1mm/a 정도의 부식속도는 Si 함량이 5.6%인 경우에서만 관측된다. 그러나, 95% H2SO4의 온도를 130℃로 상승시키면, Si 함량이 5.6%인 경우에도 부식 속도가 제1시험 상(48시간)에서의 0.6mm/a로부터 제2시험상에서 최대 1.24mm/a 정도로 증가함이 관측된다. Si 함량이 5.9%인 경우, 부식 속도는 0.45 내지 0.54mm/a에 도달한다.
본 발명에 의해, 규소 함유-철-크롬-니켈 합금의, 고온의 75% 이상의 황산 또는 0 내지 10중량%의 발연황산 중에서의 내식성이 δ-페라이트 10% 이상을 함유하는 합금 구조의 형성에 의해 상당히 향상될 수 있음이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은 Cr 13 내지 32중량%, Ni 5 내지 25중량% 및 Si 4 내지 9중량%를 함유하며 δ-페라이트 10% 이상을 함유하는 구조를 갖는, 고온의 진한 황산 또는 0 내지 10중량%의 발연황산에 노출되는 철-크롬-니켈-규소 합금의 구조 장치용 스테인레스 정련물, 주물 및 용접 첨가물에 관한 것이다.
Si 함량은 4 내지 9중량%, 바람직하게는 4.3 내지 7.5중량%이다.
Cr 함량은 13 내지 32중량%, 바람직하게는 15 내지 24중량%이다.
Ni 함량은 5 내지 25중량%, 바람직하게는 10 내지 23중량%이다. 예를 들어, 1 내지 80%인 니켈 부분은 코발트로 대체할 수 있다.
철 및 불가피하게 수반되는 원소(예:탄소 및/또는 황 및/또는 인)를 사용하여 100중량%로 만든다. 상기한 합금 성분 및 불가피하게 수반되는 원소 이외에, 본 발명에 따르는 물질은 또한 원소 망간, 몰리브덴, 구리, 은, 코발트, 텅스텐, 니오븀, 탄탈륨 및 질소, 바람직하게는 망간, 몰리브덴, 구리, 은, 코발트 및 질소중의 하나 이상을 함유할 수 있다. 이들 원소의 함량은 다음 중량%로 제한된다:Mn 8%, Mo 3%, Cu 4%, Ag 2%, Co 20%, W 4%, Nb/Ta 2% 및 N 0.2%.
선행기술의 교시와는 대조적으로, 본 발명에 따르는 정련물, 주물 및 용접 첨가물은 δ-페라이트 함량이 10% 이상임을 특징으로 한다. δ-페라이트의 함량은 바람직하게는 10 내지 65%, 더욱 바람직하게는 11 내지 55%이다. δ-페라이트 함량은 니켈 당량(합금원소 Ni, Co, C, N, Mn, Cu)에 대한 크롬 당량(합금 원소 Cr, Si, Mo, W)의 비로부터 유도되며, 상이한 원자가 또는 중량은 각 합금 원소에 기인한다. 이러한 상관관계는 숙련가에게 원칙적으로 공지되어 있다.
상술한 조성을 갖는 물질은 사용전에, 예를 들면 1030 내지 1250℃로 열처리(용액-열-처리)하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르는 물질은 75% 이상의 H2SO4, 바람직하게는 85 내지 100% H2SO4,더욱 바람직하게는 90 내지 100% H2SO4중에서와 0 내지 10중량%의 발연황산중에서 고도의 내식성을 나타낸다. 이들은 고온, 예를 들면, 90 내지 350℃, 바람직하게는 150 내지 340℃, 더욱 바람직하게는 200℃ 내지 고도로 농축된 황산 또는 발연 황산의 비점에서 이러한 높은 내식성을 나타낸다. 보통 이로부터 제조된 물질 또는 구조 장치는 180 내지 335℃에서 사용한다. 따라서, 본 발명에 따르는 물질은 상기한 바와 같은 고온의 진한 황산에 노출되는 구조 장치용으로 사용할 수 있다. 상기 물질 또는 구조 장치를 0.1bar 내지 10bar의 압력하에 고온의 진한 황산 또는 0 내지 10중량%의 발연 황산에 노출시킨다. 이와 같은 구조 장치로는, 예를 들면 반응 용기, 펌프, 이음쇠, 파이프, 열 교환기 등이 있다. 이와 같은 구조 장치는 단조 및 로울링(밀링), 주조, 라이닝(lining), 도금, 성형 용접 또는 구조 용접에 의해 제조할 수 있다. 이러한 구조 장치는, 예를 들면 높은 등급의 황산에서 사용한다.
디. 제이. 크로니스터(D. J. Chronister; loc. cit.)에 의하면, 철-크롬-니켈-규소 합금의 δ-페라이트 함량은 부식 때문에 5 내지 최대 10%로 제한되어야 하기 때문에, 본 발명에서의 고도의 내식성은, 놀라운 일이다. 그러나, 관찰된 내식성 이외에, δ-페라이트 함량이 증가함으로써 주물의 조립 용접 또는 접합과 같이 용접을 용이하게 하고 물질의 내식성을 뚜렷하게 향상시키는 잇점을 제공한다.
본 발명은 첨부되는 도면과 함께 다음 실시예에서 추가로 기술된다.
[실시예]
표 2에 기재한 특성을 특징으로 하는 본 발명에 따르는 물질 1 내지 XX를 제조한다. 탄성한계 Rp0.2는 반비례신도 0.2% 이하의 응력이고(DIN 50 145에 따르는 인장 시험), 인장 강도 Rm은 초기 단면을 토대로 최대힘을 일으키는 응력이며, 파열 신도 A5는 시험 표본을 파열시킨 후에 측정한 것으로, 최초 측정 길이를 기준으로 한 영구적인 길이 변화치이고, 충격 에너지 Av는 J[DIN 50 115에 따르는 노치 충격 굴곡 시험(notched impact bending test)]에서 측정한 바와 같은, ISO-V 시험 표본에 의해 흡수된 충격 에너지이다.
무라카미법(Murakami method)으로 부식시킨 물질 IV, V 및 VI의 금속조직 미세단면은 구조를 식별할 수 있는 제1도, 제2도 및 제3도(확대 50:1)에 나타나 있다. 무라카미 부식제(K3[Fe(CN)6] 10g, KOH 10g 및 H2O 100g)는 오스테나이트보다 δ-페라이트를 더 어둡게 나타낸다.
물질 I 내지 X에 대해 360 내지 670시간에 걸쳐 각종 부식 시험을 수행한다. 각종 부식 시험은 비등하는 93.3% H2SO4(297℃), 비등하는 95.3% H2SO4(313℃), 비등하는 96.6% H2SO4(316℃) 및 비등하는 98.2% H2SO4(334℃)중에서 수행한다.
표 3에는 측정한 부식 속도를 나타낸다.
황산 재생 설비중에서 물질 IV 내지 IX 및 XI 내지 XII를 사용한 부식시험 결과를 표 4에 나타내었다.
Figure kpo00002
Figure kpo00003
Figure kpo00004
*괄호안의 부식속도는 열처리 되지 않은 물질에 대해 측정한 것이다.
시험기간
1) 360시간
2) 410시간
3) 530시간
나머지:670시간
Figure kpo00005
명세서 및 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것이나, 본 발명을 제한하려는 것이 아니고, 본 발명의 취지 및 범주내의 기타 양태가 당해 분야의 숙련가에게 그 자체로 제시될 수 있음을 이해해야 한다.

Claims (5)

  1. 크롬 13 내지 32중량%, 니켈 5 내지 25중량%, 규소 4 내지 9중량% 및 잔여량의 철로 이루어지며, δ-페라이트 함량이 10 내지 65%인 구조를 지님을 특징으로 하는, 고온의 진한 황산 또는 발연 황산에 대해 내성을 지니는 강 기구(steel apparatus)용으로 사용하기 위한 철-크롬-니켈-규소 합금.
  2. 제1항에 따르는 합금 물질로 제조됨을 특징으로 하는 고온의 진한 황산 또는 발연 황산을 처리하기 위한 강 기구.
  3. 제2항에 있어서, 처리되는 대상물이 농도 75% 이상의 황산이고 약 90 내지 350℃의 온도 및 약 0.1 내지 10bar의 압력하에서 처리되는 강 기구.
  4. 제2항에 있어서, 처리되는 대상물이 농도 85% 이상의 황산이고 약 150 내지 340℃의 온도 및 약 0.1 내지 10bar의 압력하에서 처리되는 강 기구.
  5. 제2항에 있어서, 처리되는 대상물이 농도 90% 이상의 황산이고 약 200℃의 온도 및 약 0.1 내지 10bar의 압력하에서 처리되는 강 기구.
KR1019900000320A 1989-01-14 1990-01-12 고온의 진한 황산 또는 발연 황산에 대해 내성을 지니는 강 기구용 철-크롬-니켈-규소 합금 및 이를 사용하여 제조된 강 기구 KR0166357B1 (ko)

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