KR0157605B1 - 캐퍼시턴스 습도 감지기 - Google Patents

캐퍼시턴스 습도 감지기 Download PDF

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이이 토마 포올
오우 콜라 지인나인
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존 피이 케네디
존슨 서어비스 캄파니
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Abstract

본 발명에 따른 캐퍼시턴스 습도 감지기는 코어(11)의 반대면에 결합된 한 쌍의 중합체 전도성 층(12, 13)에 접하는 유전 필름코어(11)을 갖는다. 유전코어(11)은 폴리이미드 또는 폴리파라반산과 같이, 습도에 따라 실질적으로 직선으로 변하는 유전상수를 갖는 중합체 물질로 제조된다. 전도층(12, 13)은 내부에 분포된 탄소 입자와 같은 전도성 입자를 갖는 중합체 물질로 제조된다. 상기 전도성 층(12, 13)은 일반적으로 선행 기술에 적용된 금속 필름에 비해 우수한 성능 및 부식 저항성을 제공한다.

Description

[발명의 명칭]
용량 습도센서 소자
[기술적 분야]
본 발명은 용량 습도센서, 특히 1쌍의 도전체 사이에 삽입된 수분 감지 유전층(moisture sensitive dielectric layer)을 갖는 습도센서 소자에 관한 것이다.
[발명의 배경]
종래, 습도 함수로 변화되는 유전율을 갖는 용량체로 구성된 일 유형의 습도센서가 있다. 상기 용량 습도센서는 폴리이미드와 같은 중합체 및 금으로 만든 박금속(thin metal) 전극 도전층으로 구성된 유전층 형태였다. 이러한 것의 예로서, 1988. 8. 2자 첸(Chen)에게 허여된 미합중국 특허 제 4,761,710호, 1986. 7. 29자 애버디(Abedie) 등에게 허여된 미합중국 특허 제4,603,372호, 1985. 2. 19자 퀴즈마(Kuisma) 등에게 허여된 미합중국 특허 제4,500,940호, 1984. 3. 20자 챔버즈(Chambas) 등에게 허여된 미합중국 특허 제4,438,480호, 1981. 12. 8자 헤이왕(Heywang) 등에게 허여된 미합중국 특허 제4,305,480호, 1982. 8. 17자 넬슨(Nelson)에게 허여된 미합중국 특허 제4,345,301호, 1982. 7. 6자 밀즈(Nills)에게 허여된 미합중국 특허 제4,337,658호 및 1979. 8. 21자 선톨라(Suntola)에게 허여된 미합중국 특허 제4,164,868호를 참조한다. 만약 상기 장치가 양호하게 기능하려면, 적어도 하나의 전극은 물에 투과성이어야 하고, 낮은 전기 저항을 가져야 하며, 부식에 상대적으로 둔감해야 할 것이다. 극히 얇은 금 전극이 사용되면, 우수한 전기 도전성 및 우수한 투과성이 달성될 수 있을 것이다. 그러나, 상기 용량체는 열등한 내부식성을 갖는다. 얇은 금 전극은 황-기본 오염물질 또는 수영장 주위의 공기내에 염소에 의해 급속히 파괴될 수 있는 것이다.
폴리이미드는 그 유전율이 수분 함량에 정비례하므로 상기 센서에 특히 유용한 유전체이다. 또한, 폴리이미드의 높은 내열성 때문에 폴리이미드는 용량 습도센서 장치에 유용한 것이다. 그러나, 금속과 폴리스틱간의 이질성 때문에 접착제를 사용하지 않고는 폴리이미드의 금속전극층 사이의 결합을 얻기 어렵다는 단점이 있다.
일반적으로 폴리이미드와 같은 수지 내에 분포된 은 또는 탄소입자와 같은 도전 입자로 구성된 도전성 화합물이 공지되어 있다. 그 예를 들면, 저항 막을 기술하는 1972. 10. 10자 다케나카(Takenaka)에게 허여된 미합중국 특허 제3,697,450호를 참조한다. 다른 공지된 습도센서는 유레아 포름알데히드 수지와 가교된 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트와 같은 가교 중합체 수지 물질의 연속 층을 사용하고 있는 것이다. 상기 센서에서, 탄소와 같은 도전성 입자를 함유하는 가교된 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 코어는 탄소 입자가 없는 1쌍의 외부 수지 층 사이에 설치된다. 1969. 7. 29자 토마(Thoma)에게 허여된 미합중국 특허 제3,458,845호를 참조한다. 다른 용량습도센서에서, 외부 수지층은 도전성 입자를 포함하고, 내부 수지층은 포함하지 않는다. 1971. 6. 1자 토마에게 허여된 미합중국 특허 제3,582,728호. 1974. 4. 9자 허여된 제3,802,268호, 및 콤퍼넌트, 하이브리드(Hybrids) 및 제조 기술에 대한 IEEE 논문(1979년 3호 CHMT-2권, 321-323쪽)을 참조한다. 1986. 1. 14자 백스터(Baxter) 등에게 허여된 미합중국 특허 제4,564,882호는 유전층의 셀루오로스 아세테이트 부티레이트 또는 폴리이미드로부터 제조될 수 있는 습도 센서 소자를 기술하고 있다.
폴리파라반산은 다양한 적용에 사용되는 공지된 증합체이다.
상기 중합체는 일반적으로 하기와 같이 정의된다.
상기 식에서, R은 방향족(aromatic), 지방족(aliphatic) 또는 지환식(alicycle)일 수 있는 유기 부분이다. 핸더슨(Henderson) 등의, 폴리(다라반)산-열가소성 물질의 신규한 종류(660-674쪽)를 참조한다. 구조에 있어 PBA와 관련된 폴리(이미노이미다졸리딘디온) 및 다른 복소환식 중합체가 또한 공지되어 있고, 막을 제조하는데 사용되어 왔다. 그 예를 들면, 1970. 12. 15자 페톤(Patton)에게 허여된 미합중국 특허 제3,547,897호, 1978. 8. 8자 허여된 제4,105,616호, 1976. 2. 17자 존슨(Johnson) 등에게 허여된 미합중국 특허 제3,939,116호, 및 중합체 예비 인쇄(Polymer Preprints : 1971, 3호 12권, 1번의 162-169쪽)을 참조한다. 1982. 6. 1자 호킨스(Hawkins)에게 허여된 미합중국 특허 제4,332,976호는 동축 케이블에 사용되는 PBA 테이프를 기술하고 있다.
스크린 인쇄는 습도센서에서 특정 유형의 층을 형성하기 위한 방법으로 제안되어 왔다. 1981. 11. 3자 밀즈에게 허여된 미합중국 특허 제4,298,855호는 상기 방법에 의해 중합체 막에 분포된 탄소 입자로 구성되는 전기 저항체를 형성하는 것을 기술한 것이다. 1988. 12. 27자 죠럽(Djorup)에게 허여된 미합중국 특허 제4,793,182호는 저항성 도전체가 실크 스크린 인쇄에 의해 형성되는 일정 온도 습도계(constant temperature hygrometer)를 기술한다.
본 발명은 상기 논의된 공지된 용량 습도센서의 다양한 결점을 제거하고, 다수의 신규한 우수한 특성을 갖는 습도센서를 제공하는 것이다.
[본 발명의 요약]
본 발명에 따른 용량 습도센서는 1쌍의 도전체와 접촉하는 유전체 코어를 갖는다. 본 발명의 바람직한 양상에 따라, 1쌍의 도전 층은 코어의 반대 면에 접합된다. 유전체 코어는 습도에 따라 거의 직선적으로 변하는 유전율을 갖는 플라스킥 물질로 제조되고, 도전 층은 그 내에 분포된 도전성 입자를 갖는 플라스틱 물질로 제조된다. 상기 도전 층은 일반적으로 선행 기술에 적용된 금속 막에 비해 우수한 투과성 및 내부식성을 제공하는 것이다.
본 발명의 부가적 양상에 따라서, 습도센서 소자를 제조하는 방법은 실질적으로 비-전기적 도전성 중합체, 도전성 입자 및 운반 액체를 포함하는 액체 조성물을 유전 막의 반대 면에 적용하는 것을 포함하는 것이다. 상기 방법은 일반적으로, 막의 양면에 직접 스크린 인쇄를 수행함으로서 이행되는 것이다.
[도면의 간단한 설명]
제1도는 본 발명에 따른 습도센서 막 소자를 횡 방향으로 나타낸 단면도.
제2도는 본 발명에 따른 습도센서의 상부를 나타낸 도면.
제3도는 본 발명에 다른 습도센서에 대한 상대 습도 대 피코패러드(picofarads) 용량을 도시한 그래프.
제4도는 4가지 다른 온도에서 본 발명에 따른 습도센서에 대한 상대습도 대 피코패러드 용량을 도시한 그래프.
제5도는 실시예 5에 기술된 대로, 부식 조건하에서 본 발명에 따른 습도센서 및 비교 센서에 대한 시간 대 피코패러드 용량을 도시한 그래프.
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 가요성 박막형태의 용량 습도센서 소자(capacitance humidity sensor element)를 제공하는 것이다. 제1도는, 그 반대 면에 1쌍의 도전 층(12, 13)이 있는 유전(誘電) 막(11)을 포함하는 본 발명에 따른 습도센서 소자(10)를 나타낸 도면이다. 층(12, 13)위에 은(silver) 접촉체(14, 16)는 전원(電源)에 센서에 접속시킨다. 본 발명의 일 면에 의거, 막(11)과 층(12, 13)으로 제조된 특정한 플라스틱은 종래 기술에서 달성할 수 없는 방식으로 양호한 성질을 센서 소자(10)에 부여한다.
유전 막(11)은 상대 습도의 함수로서 예상할 수 있게(양호하게 직선적으로)변화되는 유전율을 갖는 물 흡수 물질(water absorbing material)로 이루어진다. 본 발명의 습도센서의 유전 층으로서 유용한 특정 기의 중합체는, 질소가 복소환식 유니트 내에 1개 이상의 원자로 있고, 1개 이상의 복소환식 유니트 내에 탄소원자는 이중 결합된 산소 원자를 가지고(예를 들어, 상기 유니트는 1개 이상의 케토 기(keto groups)를 함유함), 그리고 복소환식 유니트는 1개 이상의 복소환식 고리의 질소원자를 통해 중합체 백본(polymer backbone)에 결합되는, 복소환식(複素環式) 유니트를 함유한 백본 체인(backbone chains)을 각각 포함하는 것이다.
막(11)은 양호하게 하기 식의 플라스틱으로 제조된다.
-(A-B)n-
상기 식에서, A는 그 안에 적어도 하나의 -N-C=O 결합이 있는 복소환식 유니트를 함유하는 유니트이고, B는 방향족(aromtic), 지환식(alicyclic), 또는 지방족(ailphatic)의 치환 또는 비치환 탄화수소 유니트, 예를 들면 치환 또는 비치환된 알킬렌(alkylene), 아릴렌(arylene) 또는 아르알킬렌(aralkylene)기이고, n 은 약 10이상, 양호하게는 약 1000이상이며, 이때 A 및 B는 모두 실질적으로 히드록실(-OH)기가 없다. 체인이 가요성 막을 형성하기에 충분히 길게 있는 한, n의 값(중합체의 분자량)이 크게 중요하지는 않다. 종래 기술에 이용된 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 유전 층은 장기간 센서의 저하에 기여할 수 있는 -OH 기를 가지므로, 본 발명의 중합체 유전체 코어는 기본적으로 히드록실 기가 없어야 한다.
상기 플라스틱에 대한 히스테리시스(hysteresis) 커브가 광범위한 영역의 조건하에서 대체로 직선이므로(제3도 참조), 상기 식의 중합체는 유전 막 물질로서 특히 유용한 것이다. 습도에 있어 주어진 변화에 대한 용량의 변화는 -29°내지 52°의 온도 범위에 걸쳐 상당히 일정하여 극한조건에서도 습도센서를 이용할 수 있게 한다.
유니트 A로서, 하기 구조식의 하나 또는 그 이상의 프탈이미드(phthalimide) 또는 이미다졸리디네트리온(imidazolidinetrione) 고리 구조를 갖는 기가 바람직하다.
및
가 바람직하다;
이러한 기의 보기로서 다음을 들 수 있다.
유니트 B로서 다음 구조식을 갖는 기가 바람직하다 :
-Ph-X-Ph-
상기 식에서, Ph는 페닐렌 기이고, X는 산소원자 또는 저급 알킬렌 기 특히 -CH2-이다.
유전 막으로서 유용한 특정 중합체로서 폴리이미드, 폴리(아미드-이미드), 폴리(파라반산), 폴리(이미노이미다졸리딘디온) 등을 들 수 있다. 하기의 특정 구조식 유니트로 제조된 중합체가 특히 바람직하다 :
도전층(12, 13)은 중합체 매트릭스 내에 현탁된 도전성 입자를 지닌 중합체 매트릭스로 구성된다. 도전 층(12, 13)에는 다양한 여러 중합체가 사용될 수 있다. 이러한 중합체는 수분 통기성, 즉 습기를 유전 층을 통해 전달해야 하고, 유전 막에 단단하게 결합되어야 하며, 강력한 강도 및 내구성으로 가교(crosslink)될 수 있어야 한다. 양호한 실시예에서는, 이러한 목적에 따라서, 도전 층의 중합성 결합제와 유전 층에 사용된 중합체가 동일한데, 그 이유는 이것이 도전 층과 유전체 사이에 최대 결합 친화성을 확실하게 해주기 때문이다.
임의의 가교 중합체도 유용하다. 이러한 가교 중합체는 셀룰로오스 물질과 같은 글루코시드 체인(glucoside chains)을 함유한 화합물과, 글루코시드의 히드록실 기와 반응할 수 있는 단량체 또는 부분 중합체와의 반응에 의해 형성될 수 있는 것이다. 글루코시드-함유 화합물은 셀룰로오스, 또는 에스테르화 산이 20개에 이르는 탄소원자, 양호하게 6개에 이르는 탄소원자를 함유하는 셀룰로오스 에스테르이다. 이러한 특정 보기로서 셀룰로오스 니트레이트, 셀룰로오스 트리아세테이트, 셀룰로오스 부티레이트, 셀룰로오스 프로피오네이트, 셀룰로오스 숙시네이트, 셀룰로오스 프탈레이트 등을 들 수 있다. 셀룰로오스 아세테이트-부티레이트, 셀룰로오스 아세테이트-프로피오네이트와 같은 혼합 셀룰로오스 에스테르(mixed cellulose esters) 및, 에테르화 알코올이 8개에 이르는 탄소원자를 함유한 에틸 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스, 히드록시 프로틸메틸 셀룰로오스, 히드록시부틸메틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 에테르(cellulose esters)도 사용될 수 있다. 안정화 단량체 또는 부분 중합체는 우레아-포름알데히드, 페놀포름알데히드, 멜라민-포름알데히드, 트리아진 포름알데히드, 헥사메톡시메틸멜라민, 글리옥살, 2-히드록시아디푸알데히드 등의 형태로 취해질 수 있다.
도전 층과 유전체 코어 사이에 완전한 결합을 이루기 위해, 물리적 및/ 또는 화학적 결합이 상기 층들 사이에 존재해야만 한다. 이러한 목적을 위해 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 및 우레아-포름알데히드 또는 멜라민-포름알데히드로 가교된 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트의 중합체가 도전층의 위한 중합체 매트릭스로서 상당히 효과적인 입증되었다. 또한 이러한 중합체는 유전 층에 사용된 복소환식 중합체와 유사한 열팽창 계수를 지니어 사용 중에 온도변화로 인한 탈층(delamination)에 대한 내성이 있음이 밝혀져 있다.
셀룰로오스 아세테이트 부티레이트와 같은 비가교 중합체는, 용매 용액으로서 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트를 폴리이미드 유전체 코어 층에 적용한 후 폴리이미드 또는 다른 코어 플라스틱에서 건조된 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트를 적어도 약 177℃로 수 분(예, 15분)동안 가열시켜 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트와 폴리이미드 코어 사이에 강한 접착을 형성시킴으로써 폴리이미드 유전체 코어에 결합될 수 있음이 밝혀져 있다.
본 발명에 사용된 도전성 입자는 층(12, 13)에 도전성을 부여한다. 층(12, 13)은 25℃ 및 50% 상대습도에서 각각 500,000Ω-㎝ 또는 그 이하(바람직하게는 125,000Ω-㎝ 또는 그 이하)의 저항을 지니며, 이에 비해 유전 막(11)은 일반적으로 적어도 약 1013Ω-㎝(바람직하게는 적어도 약 1015Ω-㎝)의 저항을 지닌다. 바람직한 도전성 입자는 산호, 데옥시화 또는 그래파이트될 수 있는 탄소, 특히 롱-체인 타입 탄소, 텅스텐, 지르코늄, 탄탈륨, 니오븀 및 티타늄의 카바이드(carbides), 5가 니오븀으로 도프된, TiO2, ReO3, TiO, NbO, MoO2, SrVO3, 및 LaNiO3및 그 조합물과 같은 금속 산화물의 입자이다. 도전 입자의 입자크기는 상당히 중요한 것은 아니지만, 10μ 또는 그 이하의 평균 입자크기(직경)를 갖는 입자가 바람직하다. 도전 입자는 일반적으로 약 5-50중량%의 양으로 사용되며, 그 나머지는 중합체 매트리스(50-90중량%)이다.
체인-형성 탄소원자는 상기 입자가 중합체 매트릭스를 통해 도전 브릿지(conductive bridges)를 형성하기 때문에 본 발명에 가장 바람직하게 사용된다. 탄소입자의 전기 도전성은, 입자가 환원되기에 충분한 온도로 가열시킴으로써 더욱 증강된다. 이것은 예를 들면 진공 하에서 충분한 온도로 가열시킴으로써 더욱 증강된다. 이것은 예를 들면 진공 하에서 1시간동안 입자를 1093℃(2000℉)로 가열시킴으로써 이루어진다. 그러나 탄소가 환원되는 것이 필수적인 것은 아니다. 케보트 회사(Cabot Corporation)에서 제조된 벌캔(Vulcan)XC-72와 같은 탄소 팰릿이 가장 바람직하다.
도전 층(12, 13)은 하이 레벨의 물을 전달하는 분자 구조를 지님으로써 공기로부터 물준자를 도전 층을 통해 빠르게 유전 층으로 이동시킨다. 따라서 습도센서 반응시간이 짧게 된다.
도전 층(12, 13)의 두께도 습도 변화에 대한 센서의 반응시가에 영향을 미친다 층(12, 13)은 매우 빠른 시간(예, 15분 또는 그 이하)에 반응하도록 0.0254㎝(0.01인치) 또는 그 이하, 특히 0.00254㎝(0.001인치) 또는 그 이하의 두께를 가져야 한다. 유전 막은 필요한 용량 및 막 강도(film strength)를 위해 가능한 얇게 제조될 것이며, 많은 공지된 센서와 다르게, 도전 층 보다 1/2 또는 그 이상 더 얇게 제조된다. 예를 들면 막(11)은 0.01120㎝(0.005인치) 또는 그 이하, 특히 0.001120㎝(0.0005인치) 또는 그 이하의 두께를 가질 수 있다.
생성 소자(10)는 극히 가볍고 얇아 강성 기재(rigid base)를 사용하는 많은 종래 센서와 드르게 나타난다. 후술되는 본 발명의 방법에 따라, 유전 층을 포함하는 막은 일체적으로 접합된 외부 도전 층의 형성 전에 만들어진다. 유전체 코어가 분리 막으로 준비되기 때문에, 그 두께, 전기적 성질 및 조성이 정밀하게 제어될 수 있다.
제2도는 본 발명에 따른 습도센서(21)를 도시한 것이다. 센서(21)는 상술된 중합체 물질로 제조된 유전체 막(22), 막(22)의 반대 면에 형성된 1쌍의 도전 층(23, 24), 및 홀더(26)를 포함한다. 외부 도전 층(23, 24)는 용량체의 평판을 형성한다. 층(23, 24)의 중복 부위는 용량 습도센서의 작용부를 포함한다. 은 페인트와 같은 도전성 물질로 된 점(27, 28)은, 층(23, 24)이 중복되지 않은 부위, 예를 들면 홀더(26)내로 연장되는 긴 길이로 된 탭 부분(31, 32)의 도전 층(23, 24)에 적용된다. 습도센서를 장착하는데 사용된 홀더(26)의 일부를 형성하는 하나 또는 그 이상의 금속 도전판(33)에 의해 전기 접점(27, 28)이 이루어진다.
습도센서 소자(21)는 다양한 종래의 회로와 조합되어 사용될 수 있는 습도센서를 제공하는 것이다. 예를 들면, 토마(Thoma)의 미합중국 특허 제3,582,728호 및 제3,802,268호, 및 카루실로(Carusillo)의 미합중국 특허 제4,558,274호 및 제4,661,768호에 기술된 회로를 참조할 수 있는데, 이러한 특허의 전 내용을 본 발명에서는 참고로 기술하였다. 이러한 시스템은 일반적으로 습도센서소자(21), 습도 지시계(예, 미터기), 전원 및 상기 센서소자, 전원 및 지시계를 상호 연결하는 회로를 포함한다. 상기 지시계는 유전 막에서 유전율의 변화에 따라 상대 습도의 변화를 가시적으로 볼 수 있게 하는 것이다. 이러한 지시계는, 상기 센서가 가습기(humidifier), 에어콘(air conditioner) 또는 제습기와 같은 장치의 작동을 제어하는데 사용되는 경우 제어 요소로 대체될 수 있는 것이다.
본 발명의 습도센서 소자는 유전체 막의 피스(piece)에 직접 도전 층을 형성하여 제조되는 것이다. 먼저, 전기 비도전 중합체, 도전 입자 및 중합체용 용매와 같은 운반 액체를 함유하는 액체 조성물을 가요성 유전체 박막에 적용한다. 도전 층이 특정 형상인 경우에는, 상기 조성물을 선택적으로 막의 일 면에 예정된 영역에 적용시킨다. 다음, 막에 일체적으로 접합된 물-투과성 도전 층이 충분한 조건하에서 상기 조성물을 건조시키어 형성된다. 도전층은, 이 층이 도전성을 갖도록 츠에 분포된 도전 입자(electrically conductive particles)를 갖는 비-도전성 중합체로 만들어진다.
제1액체 화합물이 건조되고 필요에 따라 경화되어 중합체를 가교시킨 후, 전기적 비-도전성 중합체, 전기 도전성 입자 및 운반 액체를 함유한 제2액체 화합물을 상기 막의 다른 면에 적용하다. 상기 제2액체 화합물은 제1액체 화합물과 대체로 동일하므로, 생성 도전 층은 균일하게 될 것이다.
상기 제2화합물이 물-투과성을 형성하기에 유효한 상태에서 건조되어, 제2도전 층을 제1도전 층의 반대편 막에 일체적으로 접합시킨다.
하기 실시예 1에 기술된 바와 같이, 스크린 인쇄가 액체 조성물을 막에 적용하는데 특히 유용한 방법이다. 매우 얇고 가요성이 있는 유전체 막은 막 아래에 위치한 미세한 스크린 홀더를 통해 적용된 흡입(suction)에 의해 제 위치를 유지할 수 있는 것이다. 적절한 스텐실(stencil)을 막 위에 놓은 후, 그 막을 일반적인 두께의 막 스크린 프린터를 사용하여 스크린 인쇄한다. 다음, 상기 막을 프린터로부터 제거하여 예를 들면 오븐에 넣어 건조시킴으로서 용매를 제거하며, 가교 중합체가 사용된 경우라면 그 중합체를 경화시킨다. 후자의 목적을 위해 액체 도전성 조성물은, 건조 단계 시까지 중합체가 가교되는 것을 방지하는 촉매 안정제와 함께 소량의 가교 촉매제를 함유할 수 있다.
막을 스크린 프린터에 전화(invert)시키고, 제1층의 반대편에 막의 다른 면에 제2도전 층을 인쇄하여, 상기 공정을 반복한다. 제2층은 제2도에 도시된 방법에 따라 제1층을 중첩하고, 중첩 부위는 용량을 한정한다. 다음, 제2층은 제1층과 동일한 방법으로 건조 및 경화된다. 일반적인 장치를 사용하는 이러한 공정은 용이하고 저렴한 가격의 습도센서 소자를 제공하게 된다. 상기 공정은 부가로 제2도에 도시된 구조를 갖는 임의적인 타입의 얇은 습도센서 소자를 제조하는데 사용될 수 있는 것이고, 여기서 유전체가 폴리이미드, 폴리파라반 산 등인 소자로 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 습도센서소자는 종래 기술의 대비되는 소자로 이룰 수 없는 많은 잇점을 제고하는 것이다. 유전층으로서의 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 및 도전 층으로서 탄소-충진 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트를 지닌 습도센서 소자는 유전 중합체 내에 -OH기 존재에 의해 장기간 동안에 저하된다. 다른 한편, 금속 도전 층 및 폴리이미드 코어를 사용한 습도센서 소자는 부식 환경에서 금속층이 부식되고, 그리고 종종 하부 플라스틱용의 빈약한 친화력의 금속으로 인해서 도전 층의 분리가 발생되기도 한다. 특히, 금속 및 플라스틱의 팽창 계수의 차이 때문에 층들은 시간 경과에 따라 실질적으로 온도 변화를 거친 후 분리되어 진다.
본 발명에서는 내부식성 도전 층과 내저하성 유전체 층(deterioration-resistandt dielectric layer)을 결합시킴으로써 상기의 다점을 해결했다. 하기의 실시예로서 예증되듯이 이러한 소자는 심지어 주로 실내 수영장에서 사용하는 염소 함유 분위기(in air)에서도 정확한 습도 판독을 제공할 수 있는 것이다. 특히, 가교(crosslink)된 본 발명의 도전 층은 다양한 형태의 화학적 부식에 대해서 상당한 내성이 있으므로 화학 약품(강한 소독제와 같은)이 공기 중에 퍼져 있는 병원과 같은 환경용으로 적합한 것이다. 더욱이, 본 발명의 소자가 얍은 도전 층을 지닌 가요성 막이기 때문에 상대 습도 변화에 따라 신속한 반응시간을 제공하는 것이다. 본 발명의 막 소자는 또한 종래의 많은 센서소자에 비해 간단하고, 소형이며, 저렴한 가격의 것이다.
본 발명의 습도센서소자의 다른 잇점은, 본 발명의 감지 소자가 90%이상의 상대 습도에서 정밀한 습도 측정치를 제공한다는 것이다. 대부분의 종래의 습도센서는 상기와 같은 하이 레벨에서는 정밀하지 않았다. 즉, 광범위하게 변하는 바나나 형상 히스테리시스 곡선(hysteresis curves)을 제공하는 점으로 저하되었다.
본 발명의 다른 잇점은 용량 습도센서에 유전체로서 폴리파라반 산을 사용하는데 있다. 폴리파라반 산 및 폴리이미드 모두는 직선에 가까윤 히스테리시스 곡선을 제공하여 정밀하고 재현성 있는 습도 측정치를 산출한다.
전술된 기술 내용 및 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 형태를 제공하는 것이지, 본 발명을 특정 형태로 한정하는 것은 아니다. 본 발명은 첨부된 특허청구이 범위에 기술된 바와 같이, 본 발명의 정신을 이탈하지 않는 범위 내에서의 본 발명의 조성물 및 설계에 변형이 가능한 것이다. 본 발명의 실시예를 이하에 기술한다.
[실시예 1]
막 형상 용량 습도센서를 제조하기 위해 다음 과정을 사용한다. 본 실시예에서 유전 중합체는 Kapton
폴리이미드이고 도전성 습도 전달 층은 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트 에스테르 및 도전성 환원된 탄소로 구성되었다.
본 발명에 따르는 센서의 도전 층을 형성하는 다음의 공정에 다음과 같은 물질의 액체가 준비되어 사용된다. 제제(製劑)는 중량 기준으로 다음의 화학 조성을 가졌다:
42.5% 메틸 에틸 캐톤(용매)
37.2% 부티로페논(용매)
1.6% 트리프로필아민(촉매 안정제)
9.3% 베크아민 21-511(우레아-포름알데하이드 수지, 60% 우레아-포름알데하이드, 4% n-부틸 알콜)
5.2% 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트(EAB381-20)
2.3% 환원된 벌칸(Vulcan) XC-72 탄소 펠릿
상기 조성물은 7일 동안 볼 분쇄기(ball mill)에서 함께 혼합되었다. 탄소 펠릿을 더 작은 입자로 바꾸어 액체-고체 현탁액을 생성시키기 위해 액체에 분산시켰다. 혼합물은 브룩필드 싱크로-래트릭 점도계(Brookfield Synchro-lectric Viscosity)에서 14,000-18,000cps의 점도까지 진공 증발시켰다. 1.6% 트리프로필아민 및 0.3% 50/50 p-톨루엔설폰 산/n-부틸 알콜을 함유하는 잘 혼합된 용액이 제조된다. 이들 성분을 진공 증발된 조성물에 주가하고 결과의 조성물을 적어도 약 16시간 동안 볼 분쇄기에서 혼합시킨다. 도전성 조성물이 유전 막에 적용될 준비가 된 것이다.
제1도전 층을 제조하기 위해, 0.5mil 형상 감광제(photo emulsion)를 가지는 325mesh 스테인레스 강철 스크린을 두꺼운 막 스크린 인쇄기(C. W. Price Model 8010)에 놓는다. 다공성 스테인레스 강철 작업피스 홀더(holder)는 인쇄기의 진공 홀드-다운 평탄(vaccum hold-down plate)에 장착시킨다. 홀더는 유전 막의 진공 홀드-다운을 용이하게 하는 예를 들면 325mesh의 양호한 미세 다공성을 가진다. 0.3mil Kapton
폴리이미드 막의 2×2 정사각형은 형상 감광제를 가지는 스크린 아래 스테인레스 강철 메쉬 홀더에 중심을 둔다. 인쇄기에 있는 광 등록 시스템(optical registration system)은 폴리이미드 막을 위치시키기 위해 사용된다. 도전 층 제제(製劑)의 정확한 부착을 위해 압착 압력 및 스크린 스냅 오프(snap off) 거리 같은 인쇄 매개변수를 조정하고 설정한다. 소량의 유동성 액체 형태 도전 층 제제는 형상 스테인레스 강철 스크린에 수동으로 적용된다. 인쇄기는 폴리이미드 유전 막에 제1도전 층용 구조를 자동적으로 인쇄하려고 회전된다.
상승된 온도에서 경화 시, 균일하고 수평인 위치에 막 표면을 유지하기 위해, 다른 다공성 스테인레스 강철 진공 홀드-다운 정착물이 사용된다. 그것에 인쇄된 제1도전 층을가지는 폴리이미드 막을 건조시키고, 진공의 홀드-다운 정착물에 놓고, 도전성 제제가 가교되고 폴리이미드 막에 결합되는 것을 확인하기 위해 15분간 177℃까지 가열된다. 제1도전 층을 제조하기 위해 사용된 스크린은 제거하고 0.5mil 형상 감광제를 가지는 다른 325mesh 스테인레스 강철 스크린을 두꺼운 막 스크린 인쇄기에 놓는다. 제1도전층을 가지는 폴리이미드 막은 뒤집어서 스테인레스 강철 메쉬 진공 홀드-다운 정착물에 장착한다. 제2도전 층은 제1도전 층이 인쇄된 것과 동일한 방법으로 폴리이미드 유전 막의 반대 표면에 인쇄된다. 제2도전 층을 가지는 폴리이미드 막은 진공의 홀드-다운 정착물에 장착하고, 건조시키어, 15분간 177℃에서 가열한다.
도전성 은 잉크는 전기 접점으로서 작용하기 위해 지점 범위의 스크린 인쇄된 막에 펜, 브러시 또는 스크린 인쇄기에 의해 분배된다. 2×2 폴리이미드 막은 개별 센서 소자로 절단하고, 생성된 막 형상 용량 습도센서는 전기 커넥터가 있는 보호물 홀더에 삽입된다.
두꺼운 막 스크린 자동 인쇄는 본 발명에 따르는 센서 제조에 정밀성 제공하기에 적합하여 본 실시예에서 사용된다. 다른 기술들이 허용 가능한 결과로 또한 사용되는데, 예르 들면 습도에 민감한 유전 막의 표면에 도전성 습도전달 제제(conductive humidity transmitting formulations)를 적용시키는데 그래픽 아트 페인트브러시가 사용되었다. 에어 브러시도 또한 유전 막의 표면에 도전 층을 디포짓(deposit)하는데 적당하다.
[실시예 2]
도전 전극 제제(conductive electrode formulation)를 형성하는데 실시예 1과 동일한 방법으로 당음 조성물이 준비된다:
79.7% 디아세톤 알콜(용매)
1.6% 트리프로필아민(촉매 안정제)
9.3% 베크아민 21-511
5.2% 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트(EAB-381-20)
2.3% Vulcan XC-72 탄소 펠릿(흑연화된)
생성 제제는 실시예 1에 기재된 것과 동일한 방법으로 습도센서 소자의 도전 층을 제조하는데 사용된다.
[실시예 3]
본 발명의 용량 습도센서의 습도 감지 특성을 측정하기 위해 다음 과정이 사용되었다. 실시예 1에서 제조된 센서 부품은 신예이 습도 캐비네트(Shinyei Humidity Cabinet) 내측 시험 정착물에 놓는다. 캐비네트 내의 온도는 25℃로 일정하게 유지하면서 습도는 5% RH 로 설정하였다. 상대 습도는 제너럴 이스턴 듀 폰 습도계(General Eastern Dew Point Hygrometer)를 사용하여 캐비네트 내의 공기의 온도 및 이슬점을 측정하고 RH %를 계산하여 측정한다.
습도센서는 1시간 동안 선택된 % RH에서 안정화시키고 용량 눈금을 계측하였다. 캐비네트 내의 습도는 95% RH의 최대 습도가 얻어질 때까지 10% RH 씩 증가시켰다. 각 단계에서 용량을 측정한다. 습도는 10% RH 씩 감소시키고 5% RH 값에 도달될 때까지 용량을 계측한다. 각 단계에서, 용량 계측 전에 1시간동안 습도센서를 안정화시켰다. 온도는 일정하게 유지시켰다.
% 상대습도에 대한 용량의 히스테리시스 곡선은 얻은 데이터를 사용하여 도식화하였다. 제3도의 좁은 선형 히스테리시스 곡선은 본 발명의 센서가 적당한 기능의 용량형 습도센서임을 증명하는 것이다.
[실시예 4]
실시예 1의 본 발명에 따르는 습도센서의 온도 감지능을 시험하기 위해 다음 과정이 사용되었다. 습도센서의 온도 감지 특성을 측정하기 위해 사용된 과정은 실시예 3의 습도 감지능을 시험하기 위해 사용된 과정과 동일하였다. 그러나, 15℃, 25℃, 35℃ 및 50℃의 다른 4개 온도에서 과정을 반복하였다. 4개 온도 각각에서의 데이터로부터 곡선을 그렸다. 제4도의 서로 근접한 4곡선은 본 발명의 중합체 용량 습도센서가 온도 변화에 민감하지 않아 상당히 유효한 특성을 가졌음을 증명한다.
[실시예 5]
상업적으로 이용 가능한 습도센서(중합체 막에 금)와 비교하여, 실시예 1의 습도센서에 염소(chlorine)의 영향을 시험하기 위해 다음 과정을 사용하였다. 실내 수영장 주위의 공기는 염소를 함유하기 때문에, 이러한 타입의 대기에 사용되는 임의적 습도센서가 염소의 부식성에 대한 내성이 있다는 것은 중요한 사실이다.
5% 염소를 함유하는 아염소산 나트륨 표백 용액을 유리 용기의 하부에 놓고 표백 용액 위에 습도센서를 현수시킨다. 다음, 유기 용기에 유리 덮개를 대체하여 시스템을 포장한다. 상은 대기의 상대습도는 제너럴 이스턴 듀 폰 습도계(General Eastern Dew Point Hygrometer)를 사용하여 측정한다. 주기적으로, 습도센서를 용기로부터 제거하여 약 30분 동안 주변 조건으로 안정되게 한다. 각각의 습도센서의 용량을 측정하고 포장된 유리 용기(enclosed glass container)에 센서를 놓는다. 약 700시간 주기로 이드 단계를 주기적으로 반복한다.
제5도에서, 본 발명에 따르는 센서 및 상대 습도센서의 용량을 시간에 대해 도식화하였다. □ 및 +(상부 2그래프)는 본 발명을 나타낸다. △은 비교 센서(그것이 무엇을 판독하든지 간에)에 대한 정하여진 결과를 나타낸다. ◇(하부곡선)는 비교 센서에 대하여 실지로 측정된 % 상대 습도를 나타낸다. 제5도에 도시된 바와 같이, 본 바령에 따르는 센서는 염소의 부식 효과에 대해 극히 낮은 반응을 나타낸다. 본 발명의 센서로부터의 데이터를 사용하는 곡선의 형태는 기대 결과를 사용하는 곡선의 것과 거의 일치한다. 대조적으로 비교 습도센서의 곡선은 기대 데이터의 곡선과 크게 다르다. 이것은 비교 습도센서가 염소의 부식 효과에 매우 약하다는 증거이다.

Claims (10)

  1. 상대 습도의 함수로서 변화되는 유전율을 가지는 물 흡수 유전 제1증합체로구성된 가요성 박막(11), 및 상기 막의 반대 면에 배치되고 일체적으로 접합된 1쌍의 물 투과성 도전 층(12, 13)을 포함하는 습도센서 소자에 있어서, 상기 제1중합체는, 복소환식 유니트 내에 한 개 이상의 원자가 질소이고, 복소환식 유니트 내에 한 개 이상의 탄소 원자가 이중 결합 산소 원자를 가지는, 복소환식 유니트를 하뮤한 백본 체인을 구비하며, 하이드록실 기가 없는, 다음 일반식:
    -(A-B)n-
    (상기 식에서 A는 그 안에 한 개 이상의 -N-C-O- 결합이 있는 복소환식 유니트를 함유하는 유니트이고, B는 방향족, 지환식 또는 지방족 치환 또는 비치환 탄화수소 유니트이고, 그리고 n은 약 10이상인 수)을 가지며, 제2중합체는. 층이 전기 도전성으로 되는데 유효한 도전 입자가 그 안에 분포된 전기 도전 입자를 가지며, 도전 층을 각각 구성하는 것을 특징으로 하는 습도센서 소자.
  2. 제1항에 있어서, 유니트 A는 한 개 이상의 프탈이미드 고리 구조를 포함하고, 유니트 AB는 다음 식:
    -Ph-X-Ph-
    (상기 식에서 Ph는 페닐렌 기이고, X는 산소 원자 또는 저급 알킬렌기)을 가지는 것을 특징으로 하는 습도센서 소자.
  3. 제1항에 있어서, 제1중합체는 폴리이미드, 폴리(아미드-이미드) 또는 폴리(이미노이미다졸리딘디온)인 것을 특징으로 하는 습도센서 소자.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제2중합체는 제1중합체와 동일한 것을 특징으로 하는 습도센서 소자.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제2중합체는 우레아-포름알데하이드 또는 멜라민-포름알데하이드와 가교된 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트인 것을 특징으로 하는 습도센서 소자.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 도전성 입자는 탄소 원자를 기본적으로 구성하는 것을 특징으로 하는 습도센서 소자.
  7. 제6항에 있어서, 도전 층은 20∼90중량% 제2중합체에 균일하게 분포된 10∼80중량% 탄소 입자로 구성되는 것을 특징으로 하는 습도센서 소자.
  8. 상대 습도의 함수로서 선형으로 변화되는 유전율을 가지는 폴리(파라반 산)로 제조된 물 흡수 유전 제1중합체로 구성되는 가요성 박막(11), 및 막의 반대 면에 배치되고 그것에 일체적으로 접합된 1쌍의 물 투과성 도전 층(12, 13)을 포함하며, 도전 층은 각각, 도전 층을 전기 도전성으로 하는데 유효하고, 제2중합체에 분산된 전기 도전성 입자를 가지는 제2중합체로 구성되는 것을 특징으로 하는 습도센서 소자.
  9. 제8항에 있어서, 제2중합체는 우레아-포름알데하이드 또는 멜라민-포름알데하이드와 가교된 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트이고; 도전성 물품은 탄소 입자로 구성되고; 도전 층은 20∼90중량% 제2중합체에 균일하게 분산된10∼80중량% 탄소 입자로 기본적으로 구성되는 것을 특징으로 하는 습도센서 소자.
  10. (A) 스크린 인쇄 장치의 홀더에, 상대 습도의 함수로서 변화되는 유전율을 가지는 물-흡수 유전 제1중합체로 제조되는 가요성 박막(11) 조각을 배치시키는 단계와; (B) 홀더에 막을 일시적으로 고착시키기 위하여 홀더를 통해 막을 흡입하는 단계와; (C) 막(11)에 스텐실을 위치시키는 단계와; (D) 전기적 비 도전성 제2 중합체, 전기 도전성 입자 및 운반 액체를 구비하는 액체 조성물로 스텐실을 통해 막(11)을 스크린 인쇄하는 단계와; (E) 유효한 상태 하에서 액체 조성물을 건조시키어, 스텐실에 대응하는 형태를 가지는, 상기 막에 일체적으로 접합되고 막의 일 면에 물 투과성 제1 도전 층(12)을 형성하는 단계와; (F) 상기 (A) 내지 (E) 단계를 반복하여 제1도전 층(12)의 반대 면의 막의 면에 제2도전 층(13)을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 습도센서 소자 제조방법.
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