JPH0212048A - 容量変化型感湿素子の製造方法 - Google Patents

容量変化型感湿素子の製造方法

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JPH0212048A
JPH0212048A JP16352788A JP16352788A JPH0212048A JP H0212048 A JPH0212048 A JP H0212048A JP 16352788 A JP16352788 A JP 16352788A JP 16352788 A JP16352788 A JP 16352788A JP H0212048 A JPH0212048 A JP H0212048A
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moisture
moisture sensitive
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satd
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JP16352788A
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Takayoshi Iwai
隆賀 岩井
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Toshiba Corp
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Toshiba Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の目的] (産業上の利用分野) 本発明は、感湿材料としてポリイミド系樹脂の高分子膜
を用いた容量変化型感湿素子の製造方法に係り、さらに
詳しくはその耐環境性を向上せしめ特性変化の少ない安
定した感湿素子を製造する方法に関する。
(従来の技術) 雰囲気中の湿度を検出する方式として、感湿材料の電気
的特性の変化を利用する方法がよく知られている。
このような水分の吸脱着によって特性の変化する素材と
しては、金属酸化物系セラミック、塩化リチウムのよう
な電解質、吸湿性有機高分子や高分子電解質、あるいは
導電性フィラー含有高分子複合系材料などが知られてお
り、すでに多くの種類のものが実用化されている。
これら感湿材料を用いた感湿素子の検出原理は、感湿材
料への水分の吸脱着によって生じる感湿材料の電気伝導
度や誘電率の変化を、これらの感湿材料を挟持するよう
に形成された電極間のインピーダンスや電気抵抗、ある
いは静電容量の変化として検出するものである。
上述の感湿材料のうち、吸湿性有機高分子や高分子電解
質、あるいは導電性フィラー含有高分子複合系材料を用
いた感湿素子は、感湿範囲が広いとともに応答速度が速
く、さらに素子の構造が比較的1i純でその製造が容易
なため、量産性に優れ、コストが低いなどの特徴を有し
ている。
しかしながら、これら高分子系材料は耐熱性や耐白゛機
溶剤性などが不十分であり、耐久性が劣るという欠点が
あった。このため、感湿材料の改質や選択において種々
の工夫が試みられてきた。
例えば、抵抗変化型感湿素子においては、イオン性官能
基を有する高分子を架橋させた感湿材料を用いたり、ま
た容量変化型感湿素子においては、セルロース誘導体を
同様に三次元的に架橋して用いる方法や熱処理によって
結晶性を上げる方法、あるいはポリイミド系樹脂のよう
な耐熱性高分子を用いる方法などが実施されている。
これらのうち、ポリイミド系樹脂膜は電気的性質、特に
その誘電率が含水率に応じて変化するものであり、また
熱的、機械的、化学的に安定で、かつ成膜性に優れてい
ることなどから、容量変化型感湿材料として非常に優れ
た材料である。このポリイミド系樹脂を用いた感湿素子
の具体的な構成やその製造方法は、たとえば特開昭55
−66749号公報や特開昭QO−188854号公報
などに記載されている。
ところが、このポリイミド系樹脂を用いた感湿素子に関
して、その耐環境性を種々検討した結果、高湿雰囲気に
感湿素子を露呈した場合、素子の静電容量が徐々に増大
していく現象、すなわち感湿特性が変化してしまうとい
う現象が認められた。
この現象は、特に高温かつ高湿の雰囲気に露呈した場合
に顕著であり、−度感湿特性が変化したものは、常温常
圧下で乾燥を行っても容易には特性が復帰しないことが
判明した。
(発明が解決しようとする課題) 上述したように、ポリイミド系樹脂膜を用いた感湿素子
は、熱的、機械的、化学的に安定で、またポリイミド系
樹脂膜が成膜性に優れている点から製造コストが低いな
どの利点を有している半面、高湿雰囲気に露呈すると感
湿特性が変化してしまい、−度変化した感湿特性は常温
常圧下で乾燥を行っても容易には復帰しないという欠点
を存していた。
本発明は、このようなポリイミド系樹脂を感湿材料とし
て用いた感湿素子の欠点、すなわち感湿特性が変化して
しまうという欠点を改善するためになされたものであり
、高温雰囲気中に長時間放置しても安定した感湿特性を
示す感湿素子の製造方法を提供することを目的とするも
のである。
[発明の構成〕 (R題を解決するための手段) すなわち本発明は、絶縁性基体上に下部電極を形成する
工程と、この下部電極表面にポリイミド系樹脂からなる
高分子感湿膜を成膜する工程と、この高分子感湿膜上に
上部電極を形成する工程とを6する容量変化型感湿素子
の製造方法において、少なくとも前記高分子感湿膜の成
膜工程の後に、飽和吸湿量に達するまで前記高分子感湿
膜に水分を吸湿せしめる飽和吸湿処理を行うことを特徴
とするものであり、これによって感湿特性の安定化を図
るものである。
(作 用) 本発明における感湿素子は、ポリイミド系樹脂からなる
感湿膜に吸脱着する水分子の量に応じて変化する静電容
量を測定し、雰囲気中の湿度を検出するものである。し
たがって、ポリイミド感湿膜への水分子の吸着量が定量
的でかつその吸脱着速度が十分速いことが必要である。
ところが、イミド環を有するポリイミド系樹脂は、非常
に剛直な分子構造からなり、水分子が吸脱着する過程に
おいて、水分子の侵入しにくい部分が存在する。したが
って、この部分への水分子の吸脱着は非常に緩慢となり
、また−度吸着した水分子は容易に脱着しないと考えら
れ、これが高湿雰囲気下において静電容量が徐々に増大
していく原因と考えられる。
この機構については必ずしも明らかではないが、上述し
たように水分子の吸脱着が緩慢な部分に対して飽和吸湿
処理、たとえば高温かつ高湿の雰囲気中への鴇露あるい
は水中への浸漬処理を行い、飽和吸湿量に至るまで一度
水分子を強制的に吸着せしめることにより、再び高湿雰
囲気におかれた場合の静電容量の経時的変化を最小限に
おさえることが可能となる。
(実施例) 以下、本発明の容量変化型感湿素子の製造方法の実施例
について図面を参照して説明する。
第1図は、本発明方法を適用した容量変化型感湿素子の
製造方法の一例を示す図である。
なお、適用する感湿素子の構造としては、たとえば第2
図、第3図および第4図に示すように、各種の構造が可
能であり、本発明の製造方法はこれらの素子構成に何ら
限定されるものではなく、公知の各種容量検出型感湿素
子の構成に対して適用可能である。第2図は、絶縁性基
板1上に下部電極2、ポリイミド感湿膜3、透湿性上部
電極4が順に積層形成されており、下部および上部電極
2.4からリード線5が引き出されて構成されている。
なお、ポリイミド感湿膜3への水分子の吸脱るが可能な
ように、上部電極4は水分子が容易に透過できる多孔性
電極となっている。第3図は第2図に示した感湿素子の
変形例を示すものであり、2枚に分割された下部電極2
からリード線らを取り出すことが可能なように構成され
ている(特公昭57−3905号公報参照)。また、第
4図に示す感湿素子は第2図に示した感湿素子と類似の
構造を有しているが、上部電極4がたとえばくし型とさ
れ、電極の間隙から水分子が透過できるように構成され
ており、非透湿性の電極材料で上部電極4を形成したも
のである。
第1図にしたがって各工程について説明すると、まず、
ガラス基板やセラミックス基板などの絶縁性基板1上に
蒸着法やスパッタリング法などの各種薄膜形成法、ある
いはスクリーン印刷法などの厚膜形成法などによって下
部電極2を形成する(第1図−イ)。
次に、下部電極2上にポリイミド前駆体(ポリアミック
酸)溶液をスピンコード、デイツプコートなどにより塗
布する(同図−口)。なお、使用するポリイミド前駆体
溶液は、基本骨格にイミド環が形成されるものであれば
、縮合反応型、付加反応型のいずれでも使用できる。ま
た、すでにイミド環を有するポリイミド溶液を用いるこ
とも可能である。さらに、感光性ポリイミド、非感光性
ポリイミドのいずれも使用可能である。
次いで、所定温度に加熱して溶媒の除去およびイミド化
を行い、ポリイミド感湿膜3を成膜する(同図−ハ)。
この熱硬化工程の温度は、使用したポリイミド前駆体に
応じて設定するものであり、たとえばポリアミック酸溶
液を用い、イミド化反応を充分に行わせるためには、2
50℃以上望ましくは300℃以上に加熱する必要があ
る。また、本発明においてはイミド化反応が定量的に進
行していることが望ましく、このことから加熱温度は3
50℃程度とすることが好適である。また、適当な形状
にバターニングする場合には、公知のフォトリソグラフ
ィー手法をそのまま利用できる。
次に、ポリイミド感湿膜3上に上記下部電極2と同様な
方法によって上部電極4を形成する(同図−二)。この
上部電極4は、前述したように透湿性の金属薄膜や非透
湿性の金属膜が用いられ、非透湿性の金属膜を用いる場
合にはくし型や網目状のような間隙を有する形状に形成
する。
次いで、ポリイミド感湿膜3に対して、飽和吸湿処理を
行う(同図−ホ)。なお、この飽和吸湿処理は、ポリイ
ミド感湿膜成膜後であればよく、上部電極4を形成する
前に行ってもよい。
この飽和吸湿処理は、たとえば高温かつ高湿雰囲気中へ
の暴露、あるいは水中への浸漬によって行う。
高温かつ高湿雰囲気中に暴露する際の条件は、温度、湿
度、圧力およびポリイミド系樹脂の組成、イミド化率な
どによって異なるが、温度40℃以上でかつ相対湿度7
0%以上、さらに望ましくは温度60℃以上で相対湿度
90%以上とすることが適している。また、高温高湿雰
囲気に暴露する時間(処理時間)は、温度あるいは相対
湿度が高いほど、また圧力が高いほど短時間で十分とな
る。このような観点から、圧力容器内で加圧下において
高温高湿処理することが特に有効な手段である。但し、
ポリイミドの熱的、化学的安定性から、温度は300℃
以下、加圧する場合は6kg/c7以下とする。
また、水中に浸漬する場合には、ポリイミドの組成など
により異なるが、60℃以上、さらに望ましくは80℃
以上の水中に浸漬することにより、効果的に飽和吸湿処
理を行うことか°できる。
なお、飽和吸湿量に達したか否かの判定は、処理時間を
適宜変化させ、一定の温・湿度、たとえば温度25℃、
相対湿度60%での静電容量を測定することにより判定
でき、この結果をグラフ化し、静電容量の変化曲線が飽
和値に達した際を飽和吸/!Il!量とする。
この後、下部電極2および上部電極4にリード線5を取
り付けて(同図−へ)、この実施例の感/!11!素子
が作製される。
次に、具体的に感湿素子を製造L7た例について説明す
る。
実施例1 ガラス基板上にクロム、金を順に蒸着して下部電極(膜
厚1500人)を形成j7、その上にポリアミック酸溶
液であるセミコファイン5P−710(商品名、東し■
製)をスピンコードし、120℃、20分の条件で加熱
して乾燥後、窒素ガス雰囲気中で150℃×30分、2
50°CX30分、350℃xeo分の条件で加熱して
膜厚1.5μmのポリイミド感湿膜を形成した。次に、
スパッタリングにより膜厚200人の金の透湿性上部電
極を形成し、第2図に示した構造の感湿素子を作製した
次に、この感湿素子を、121’Cl2kg/c7(絶
交・l圧)の高圧蒸気試験器に入れ、処理時間2時間の
条件で飽和吸湿処理を施し感湿素子Aを得た。
比較例 実施例1において高圧蒸気試験器中での飽和吸湿処理を
行わない以外は同一条件で感湿素子を作製し、感湿素子
Bを得た。
実施例2 温度80℃、相対湿度90%の恒温恒湿槽中に8時間ず
つ3サイクル、合計24時間放置して飽和吸湿処理を施
した以外は実施例1と同一条件で感湿素子を作製し、感
湿素子Cを得た。
実施例3 90℃の純水中に感湿素子を2時間浸漬し、60℃で乾
燥して飽和吸湿処理を施した以外は、実施例1と同一条
件で感湿素子を作製し、感湿素子りを得た。
これら感湿素子A−Dを用いて、以下に示す測定を行っ
た。
まず、感湿素子Aおよび感湿素子Bを用い、それぞれ温
度60℃、相対湿度90%の雰囲気中に500時間放置
した前後の感湿特性を01定した。これらの結果を第5
図および第6図に相対湿度と静電容量比(相対湿度10
%時の初期容量Cに対する10% 比として示す。)との関係として示す。
第5図および第6図から明らかなように、高温高湿雰囲
気中での飽和吸湿処理を施した感湿素子Aは、特性変化
がごくわずかで実用上十分な耐湿性を示したのに対し、
飽和吸湿処理を行っていない感湿素子Bは、高温高湿雰
囲気中に放置した後に静電容量が増大し、感湿特性が大
幅に変化した。
次に、感湿素子A、BSC,Dを室温下で1000時間
放置した後、および温度60℃、相対湿度(R11)9
0%の雰囲気中に1000時間放置した後のそれぞれの
感湿特性の変化を測定した。これらの結果を感湿特性の
変化の最大値として相対湿度換算で第1表に示す。なお
、特性変化の符号のマイナスは静電容量が増大する方向
への変化を示す。
第  1  表 第1表の結果から、飽和吸湿処理を施した感湿素子AS
C,Dは、高温高湿下での放置後にも特性変化が少なく
、十分な耐湿性を有することがわかる。また、飽和吸湿
処理を行っていない感湿素子Bは、室温下での放置後に
は特性の変化がほとんどないのに対し、高温高湿下での
放置後には大幅に特性が変化し、耐湿性に劣っているこ
とがわかる。
[発明の効果] 以上の実施例からも明らかなように、本発明の容量変化
型感湿素子の製造方法によれば、ポリイミド感湿膜に対
して予め飽和吸湿処理を行っているので、実際の測定過
程において高温高湿雰囲気に長時間さらされても、感湿
特性の変化がほとんどなく、比較的簡単な処理で耐湿性
に優れた感湿素子を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の製造方法の一例を示す図、第2図、第
3図および第4図は本発明の実施例における感湿素子の
構造例を示すものであり、第2図(a)、第3図(a)
および第4図(a)はその゛1シ而図、第2図(b)、
第3図(b)および第4図(b)はそのX−X線に沿っ
た断面図、第5図および第6図は本発明の実施例および
比較例における感湿素子の感湿特性をグラフで示す図で
ある。 1・・・・・・・・・絶縁性基板 2・・・・・・・・下部電極 3・・・・・・・・・ポリイミド感湿膜4・・・・・・
・・・上部電極 5・・・・・・・・リード線

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)絶縁性基体上に下部電極を形成する工程と、この
    下部電極表面にポリイミド系樹脂からなる高分子感湿膜
    を成膜する工程と、この高分子感湿膜上に上部電極を形
    成する工程とを有する容量変化型感湿素子の製造方法に
    おいて、 少なくとも前記高分子感湿膜の成膜工程の後に、飽和吸
    湿量に達するまで前記高分子感湿膜に水分を吸湿せしめ
    る飽和吸湿処理を行うことを特徴とする容量変化型感湿
    素子の製造方法。
JP16352788A 1988-06-30 1988-06-30 容量変化型感湿素子の製造方法 Pending JPH0212048A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05500568A (ja) * 1989-09-27 1993-02-04 ジヨンソン・サービス・カンパニー キャパシタンス湿度センサ

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05500568A (ja) * 1989-09-27 1993-02-04 ジヨンソン・サービス・カンパニー キャパシタンス湿度センサ

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