KR0156598B1 - 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 염색방법 - Google Patents

폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 염색방법 Download PDF

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에이. 메르카도 에밀리오
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돈 뉴우턴 퍼치
어콰이어드 테크놀로지 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 염색방법에 관한 것으로서, 본 발명의 방법은 필름(1)을 글리세롤 트리아세테이트로 이루어진 담체에 용매 염료나 분산액 염료가 용해 및/또는 분산되어 있는 욕조에 필름을 침지시키고, 상기 욕조를 필름, 필름에 흡수된 염료 및 담체가 필름(11)의 유리전이온도까지 상승될 수 있도록 가열시키는 단계들로 이루어진다. 염료 및 담체는 세척조(18)에 의해 필름의 표면에서 제거시키고 그 다음에는 필름을 가열하여 염료나 필름(11)을 열화시키지 않고서도 필름(11)에 흡수되어 있는 담체를 제거하게 된다.

Description

[발명의 명칭]
폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 염색방법
[발명의 배경]
폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)로 제조된 필름은 널리 사용되고 있으며, 이 필름은 착색시켜야 할 필요가 있는 경우가 빈번하다. PET 필름을 착색시키는 종래의 기술로서는, 용융물에 염료를 혼합시켜 넣고나서 필름을 압출시키는 용액 염색방법; 그리고 필름 표면에 착색제를 올려 놓고나서 열로 고정시키는 프린트 기술이 있다. 용액 염색방법으로는 우수한 결과를 얻을 수 있지만, 소량의 필름에 대해서는 실용적이지 못하고 작동중에 색상이 쉽게 변할 수가 없다. 프린트 기술로는 단 한쪽의 면에만 색상을 가지는 필름을 얻게 되는 것이 보통이며, 실제로 균일한 색상이나 균염(level dyeing)을 얻기가 어렵다.
PET 섬유재료는 성공적으로 염색되어 균염을 달성할 수 있는 경우가 자주 있다. 그러나, 섬유재료는 PET의 결정형태인 인발섬유(drawn fiber)로 제조된다. 결정구조에 있어서, 색소는 결정의 경계면을 따라 흡수되는 경향이 있다. 결정의 입자는 재료 전체에 균일하게 분포되기 때문에, 염료도 균일학 분포되어 균염을 얻을 수 있게 된다. 반대로, PET는 비결정성 구조를 가진다. 비결정성 구조에 있어서, 색소는 중합체 사슬의 간격사이에 흡수되는 경향이 있고, 이러한 사슬은 필름에 불규칙하게 분포되어 있기 때문에 염료가 불규칙하게 분포되어 불규칙한 착색이 초래된다.
[발명의 요약]
본 발명의 일반적으로 시이트 재료의 염색방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 균일하게 착색시키는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 용매 또는 기타의 염료용 분산 비히클로서 작용하는 글리세롤 트리아세테이트 담체내에 용매염료나 분산염료를 함유하고 있는 가열된 조(bath)에 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)로 이루어진 연속필름을 넣는 방법을 제공한다. 필름을 염료조에서 꺼내서 공기중에서 약간 건조시킨 다음, PET 필름, 담체물질 및 색소와 혼화성을 가지는 용매조에서 세척한다. 그 다음에는, 건조된 필름을 가열하여 담체 물질과 잔류물질의 세척용 용매를 제거하고, 흡수된 색소를 잔류시킨다.
본 발명의 방법은, 염색하기 전과 실질적으로 같은 질의 필름을 가진 균열 PET 필름을 제공한다. 색상은 염색직후에 균일하고, 일광 등에 의해 일정하게 바랜다.
본 발명의 장치는, 필름 공급장치, 침지 롤이 구비된 염료 컨테이너, 염료를 가열하도록 염료 컨테이너와 결합된 히터, 필름을 염료 컨테이너로 유도하여 침지 롤에 감기도록 하는 가이드, 필름을 염료 컨테이너에서 꺼내어 필름의 건조를 촉진시키는 이탈용(withdrawl) 수단을 제2의 침지롤이 구비된 세턱 컨테이너, 세척 컨테이너로부터 필름을 이탈시키기 위한 필름 이탈용 롤, 그리고 이탈시킨 필름을 건조시키기 위한 오븐으로 구성된다.
[도면의 간단한 설명]
앞에 설명한 본 발명의 재반 특징들과 장점들은 도면을 참조로 이와 관련하여 취한 다음의 설명을 참조로 더욱 분명해질 수 있을 것이다.
제1도는 본 발명의 방법을 수행하기 위한 장치의 한가지 형태를 나타내는 개략도이다.
[발명의 상세한 설명]
이하에서는, 도면 및 설명에 의해 선택된 본 발명이 실현예를 참조로 하되, 도면에서는 PET 필름의 롤(10)을 필름 제공원으로서 도시하였다. 당업자라면, 압출라인을 포함한 기타의 어떠한 다른 필름 제공원으로라도 상기 제공원을 대치할 수 있다는 것과 상기 필름을 압출장치로부터의 라인에서 염색을 실시할 수 있다는 것을 인식할 수 있을 것이다.
롤(10)로부터, 필름(11)은 적절한 속도로 필름을 구동시키고 필름을 아래쪽으로 침지롤(14)로 향하게 하는 가이드 장치로서 작용하는 롤의 닙(12)을 통과한다. 침지롤(14)은 컨테이너(15) 내에 위치하므로, 필름(11)은 욕조를 통과하여 운반된다. 컨테이너(15)는 비점이 높은 담체와 색소의 용액을 담고 있다. 욕조를 가열하면 필름(11)은 가열되어 액체의 흡수에 대하여 더욱 수용을 할 수 있게 된다. 컨테이너(15)의 크기와 필름(11)의 속도를 가변시키면 원하는 염색강도를 달성하는데 필요한 침지시간을 제공할 수 있다는 점을 전제로 하기로 한다.
필름(11)이 컨테이너(15)에서 이탈될 때, 필름은 롤(16) 위를 돌아서 침지롤(19)이 설치된 제2컨테이너(18)로 간다. 롤(16)은 컨테이너(15)(18)로부터 충분히 떨어져 있어서, 필름이 컨테이너(18)에 잠기기 전에 건조될 수 있는 충분한 시간을 제공하게 된다.
컨테이너(18)에는 색소용 및 담체용 용매이면서, PET 필름을 공격하거나 손상입히지 않는 세척액이 들어 있다. 이 세척단계의 목적은, 필름(11)의 표면에 부착되는 초과량의 염료 및 담체를 제거시키면서도 내부에 흡수되는 물질은 남겨질 수 있도록 하는 것이다.
컨테이너(18)로부터 이탈시킬 때, 필름(11)은 롤(21)에 의해서 오븐(20)에 들어가게 된다. 오븐의 목적은 필름(11)으로부터 담체를 제거하면서도 색소를 잔류시키고자 하는 것이다. 그러므로, 오븐(20)의 온도는 담체의 인화점 이상이지만, 필름은 필름이나 색소에 손상을 줄만큼 충분히 가열되지 않는다.
필름(11)이 오븐(20)을 통과한 후, 필름은 저장수단으로서 롤(22)에 갈 수도 있고, 만일 라인내에서 염색공정이 작동되는 경우에는 더욱 가공될 수도 있다.
앞에 설명된 방법에서, 첫째로 중요한 특징은 염료욕조로서, 여기에는 담체와 색소가 함유되어 있다. 색소는 필름의 용액염색에 사용되는 것과 동일한 염료로서 플라스틱 용융물질에 색상을 첨가하는 용액인 용매 염료이거나 분산염료이다. 색소는 폴리에틸렌 테레프탈레이트에 대한 친화성을 가지고 있어야 한다. 용매 염료로서는 아조, 퀴놀린, 안트라퀴논, 크산텐, 아미노케톤, 페리논 및 아진 화학물질 계열이 있다. 본 발명에 사용하기 위한 용매염료의 구체적인 예를들면 다음의 참조번호들로 나타낼 수 있다:황색용매 33, 적색용매 23, 적색용매 24, 적색용매 111, 녹색용매 3, 오렌지색 용매 60, 청색용매 11, 청색용매 60, 청색용매 102, 흑색용매 5, 흑색용매 7, 적색용매 1, 황색용매 14, 황색용매 16, 갈색용매 11.
담체는 용매, 또는 색소용 분산제일 수도 있고, 원하는 처리온도용 담체를 적당히 가열시키기에 충분할 만큼 충분히 높은 비점을 가지고 있어야 한다. 온도 범위는 일반적으로 PET의 유리전이온도 범위이내일 수 있다. 바람직한 처리온도 범위는 140℃ 내지 180℃이다. 만일 필름의 두께가 1mil(0.001) 이하이면, 온도는 범위의 하한선 이하가 된다.
본 발명에서 사용하는 담체는 비점이 높은 액체 다가 에스테르이다. 담체는 글리세롤의 에스테르류중 어느 한가지임에도 불구하고, 바람직한 담체는 글리세롤 트리아세테이트로서, 이는 트리아세틴으로서도 공지되어 있다. 일반적으로 글리세롤의 에스테르는 본 발명의 공정에서 PET 필름의 염색을 허용하는 효과를 내지만, 트리아세틴을 사용하면 더 우수한 결과를 얻을 수 있다. 트리아세틴은 탁월한 포화도를 얻을 수 있고, 매우 짧은 침지시간으로도 균일성(levelness)을 얻을 수 있으며, 실온에서 용매염료를 용해시킨다. 글리세롤 트리아세테이트는 폴리에틸렌 테레프탈레이트에 대한 친화성을 가지므로 중합에 기질에 대한 색소의 확산을 달성하기에 폭넓고, 편리한 비히클을 제공한다. 이것의 열적 화학적 특성은 유리전이 온도범위내에서 열가소성 물질을 가열하여 얻어지는 보이드(void)발생 현상과 독특하게 혼화성이 있다. 또한, 트리아세틴은 원하는 작동범위내에서 처리할 수 있지만 PET 필름이나 색소에 손상을 주지 않는 허용범위의 온도에 대해 제거될 수 있도록 비점이 충분히 높다.
염료는 가공온도에서 글리세롤 트리아세테이트와 화학반응을 하여 글리세롤 아세테이트의 분자구조를 분해시키거나 변화시키지는 않는다. 이 염료는 또한 염료 자체의 분자구조를 분해 또는 변화시킬 수 있도록 글리세롤 트리아세테이트와도 반응을 하지 않는다.
본 발명자들이 이하에 기술하는 이론은 염료가 글리세롤 트리아세테이트에 용해되어 가공온도에서 완전한 용액을 이루게 된다는 것이기는 하지만, 여기에 제한되고자 하는 것은 아니다. 염료는 가공온도에서 글리세롤 트리아세테이트내의 기계적 교반을 거쳐서 분산물질을 형성한다. 또한, 염료는 가공온도에서 글리세롤 트리아세테이트내에서 화학적 수단을 거쳐 분산물질을 형성한다. 염료는 담체물질 내에 분산 및 부분적으로 용해시킬 수 있다. 염료는 가공 온도에서 기계적 교반을 거쳐 글리세롤 트리아세테이트내의 콜로이드 현탁액을 형성할 수 있고, 염료는 가공온도에서 화학적 수단을 거쳐 글리세롤 트리아세테이트내의 현탁액을 형성할 수도 있다. 그러므로, 염료는 모든 공정온도에서 잘 견딜 수 있어야 한다(가공온도는 모든 공정단계에서 직면하는 실온 내지 최고 180℃ 범위의 온도로 정해진다).
염료의 욕조를 제조하는데 있어서, 밝은 색상에 대해서는 담체 ℓ당 2내지 40g 범위의 염료로 농도를 정할 수 있다. 욕조의 온도는 140 내지 180℃의 온도범위에서 농도를 40 내지 110g의 범위로 증가시킬 수 있다. 그 다음으로, 접촉시간은 10초 내지 90초일 수 있다. 일반적으로, 분산염료에는 더 긴 시간이 소용된다.
염색조의 온도는 PET 필름의 온도를 유리 전이온도까지 상승시키기 위해 할당된 시간으로 충분하다. 이 범위에서, PET 재료는 염료욕조가 재료에 들어갈 수 있도록 팽창된다. 염료는 담체내의 용액상태이므로, 담체와 염료가 모두 PET 필름에 들어가는 것으로 이해해야 할 것이다.
염료욕조에서 처리한 후, PET 필름을 꺼내고 어느 정도 건조시킨다. 이 시점에서, 필름(11)에는 염료와 담체의 용액이 포함되어 있고, 또한 필름의 표면에도 일정량의 염료와 담체용액이 부착되어 있다. 필름의 표면에 부착되어 있는 용액은 반드시 균일하게 분포되어 있어야 할 필요가 없으므로, 이 물질을 제거하는 것이 중요하다. 이렇게 하기 위해, 필름을 세척조(18)에 첨지시킨다.
세척조는 염료와 담체의 부착용 용액을 용해시키되 PET 필름을 공격하거나 열화시키지 않는 물질로 이루어지는 것이 바람직하다. 세척조는 비점이 낮은 액체로 이루어지게 되므로, 필름으로부터 용이하게 제거할 수가 있다. 알칸족 알코올류는 이와같은 것이 조건에 부합되고, 에탄올은 우수한 결과를 거둘 수 있다는 것이 밝혀졌다. 메틸 에틸 케톤(MEK)으로도 또한 만족할만한 결과를 얻을 수 있다.
세척조에서 필름을 세척한 후에는, 예컨대 오븐(20)에 의해 필름을 가열한다. 필름(11)이 오븐(20)에 도달하기 전에, 세척조에서 부착성 염료용액을 제거하고, 세척조는 용이하게 제거될 수 있을 만큼 충분히 휘발성이다. 당업자라면, 트리아세틴이 PET에 대한 가소제이므로 필름(11)에 약간의 트리아세틴이 존재하면 필름의 물성이 변화하게 된다는 것을 인식할 수가 있을 것이다. 본 발명의 한가지 목적은 실질적으로 염색전의 필름과 같은 염색된 필름을 제조하는 것이다. 따라서, 필름(11)으로부터 트리아세틴을 제거해야 한다.
오븐(20)에서의 최종적인 열처리는 149℃ 이상으로 수행하고 이 온도에서 필름을 약 3 내지 30초 동안 처리한다. 제조상의 필요에 따라서는 온도를 상승시킬 수도 있지만, PET 필름의 열화가 야기되지 않도록 하는 것이 중요하므로 상기 온도가 175℃를 넘지 않도록 해야 한다.
오븐(20) 내에서의 열처리는 필름이나 필름에 흡수되어 있는 염료를 열화시키지 않고서 필름(11)으로부터 담체물질을 제거하기 위한 것이다. 트리아세틴의 인화점 온도는 PET의 유리전이온도 범위이내이다. 그러므로, 선택된 염료가 상기 온도범위에서 견딜 수 있는 한, PET 필름을 염색하고, 최종적으로, 필름이나 염료에 손상을 주지 않고서 담체를 제거하기 위한 처리를 할 수 있다.
최종적인 열처리 과정에, 염료의 이동은 거의 또는 전혀 발생하지 않는 것으로 밝혀졌다. 염료가 중합체의 간격이내에 단지 물리적으로 갇혀 있는 것인지 또는 염료가 중합체 분자에 화학적으로 부착되는 것인지는 밝혀지지 않았지만, 질 높은 염색이 최종적 열처리에 의해 열화되지는 않는다.
본 발명을 수행하는데 있어서, 염료를 혼합 또는 배합시켜서 원하는 색상을 발현시킬 수 있고 공정을 만족스럽게 수행할 수 있다는 것을 알 수 있다. 또한, 색상을 변화시키기 위해서는, 단지 염료조(15)와 세척조(18)를 변화시키기만 하면 신속하고 용이하게 색상을 완전히 변화시킬 수 있다. 결과적으로, 본 발명의 방법을 이용하면 매우 짧은 공정이 이루어지는 경제적인 점이 있다. 또한, 차후로 동일한 색상을 발현시키기 위해서는 특정 색상혼합물을 저장할 수도 있고 세척조만 비워내면 된다.
이하에서는 염료를 분산시켜서 PET 필름을 염색시키는 2개의 특정 실시예를 설명한다.
[실시예 1]
750㎖의 글리세롤 트리아세테이트에 20g의 황색 #42 분산제를 첨가하여 염색액을 제조하였다. 그 다음에는 상기 액체를 150℃로 가열하고, 이 과정에서 기계적으로 교반하여 분산액 및/또는 용액을 얻었다. 그 다음에는 염료액을 여과시켜서 불순물 또는 잔류물을 모두 제거하였다. 그 다음에는 결과의 염색액을 180℃로 가열하고 이 온도를 유지시켰다. 1mil 두께의 염색되지 않은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름 샘플을 염색액에 60초간 침지시킨 후, 이 샘플을 무수 에탄올로 헹구어서 필름 샘플의 표면에 부착되는 모든 염색액을 제거하였다. 그 다음에는 포획된 잔류 글리세롤 트리아세테이트를 인화 도는 증발시키는 170℃의 온도에서 15초간 대류시키는 열처리를 수행하였다. 일정하지 않은 황색 색상이 얻어졌다.
[실시예 2]
750㎖의 글리세롤 트리아세테이트에 30g의 테라실 브릴리안트 바이올렛(terasil brilliant violet) BL 페이스트 30g을 첨가하여 염색액을 제조하였다. 염색액에 20㎖의 디메틸 케톤을 첨가하여, 글리세롤 트링세테이트내의 염료 분산액 및/또는 용액에 첨가하였다. 염색액을 50℃까지 천천히 가열하면서 기계적으로 격렬하게 교반하였다. 그 다음에는, 염료액을 디메틸케톤이 모두 증발될 때까지 디메틸 케톤의 비점으로 가열하였다. 그 다음에는, 형성된 염색액을 180℃까지 가열하고 이 온도로 유지하였다. 염색되지 않은 2mil 두께의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름 샘플을 염색액에 60초간 침지시켜 둔 후에, 무수 에탄올로 헹구어 필름 샘플 표면에 부착하는 모든 염색액을 제거하였다. 그 다음에는, 샘풀 170℃로 25초간 대류시킴으로써, 포함된 잔여 글리세롤 트리아세테이트를 인화 또는 증발시키는 열처리를 수행하였다. 일정하지 않은 보라색 색상이 얻어졌다.
당업자라면, 앞에 설명된 내용만으로도 본 명세서에 제공된 본 발명의 구체적인 실현이 이루어질 수 있고, 상기의 설명이 결코 제한적 의도가 아니며, 다양한 변형과 변화가 가능할 뿐만 아니라, 이하에 첨부된 청구범위에 기재한 본 발명의 사상과 영역이내에서 균등한 변형이 실시될 수 있음을 당연히 인식할 수 있을 것이다.

Claims (11)

  1. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 염색방법으로서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 유리전이온도 범위 이내의 제1의 온도로 가열하는 단계; 상기 필름을 상기 유리전이온도 범위 이내의 온도로 유지시키면서 콜로이드 현탁액내에 용해 또는 분산되어 있거나 글리세롤의 에스테르 담체에 용해 및 분산되어 있는 용매 염료, 분산 염료 및 이것들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 염료를 함유하는 가열조내에 넣는 단계; 정착용액이나 염료 및 담체를 용해시키는 재료로 이루어지는 상기 세척조 내에 상기 필름을 침지시켜서 상기 필름의 표면으로부터 염료와 담체를 제거시키는 단계; 그리고 상기 필름을 최소한 담체의 인화점 이상의 제2온도로 헹구어서 상기 필름에 흡수되어 있는, 글리세롤의 에스테르류도 구성된 담체를 제거하는 단계로 이루어지는 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 염색방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세척조가 에탄올 및 메틸 에틸 케톤으로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 염색방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 세척조가 에탄올로 이루어지는 것을 특징으로 하는 염색방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 필름을 상기 제2의 온도로 가열하는 단계가 상기 필름을 오븐에 통과시키는 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 염색방법.
  5. 제4항에 있어서, 오븐을 상기 필름의 유리전이온도의 범위내의 온도까지 가열하는 것을 특징으로 하는 염색방법.
  6. 제5항에 있어서, 담체 ℓ당 2 내지 110g의 염료를 사용하는 것을 특징으로 하는 염색방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 필름을 5초 내지 90초 동안 담체내의 염료와 접촉시키는 것을 특징으로 하는 염색방법.
  8. 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 염색장치로서, 폴리에틸렌 공급수단; 염료 컨테이너내에 침지롤이 설치되어 회전할 수 있도록 되어 있는 염료 컨테이너; 상기 필름을 공급수단으로부터 상기 염료 컨테이너 내로 안내하고 상기 침지롤 주변을 돌아나가도록 안내하는 수단; 상기 염료 컨테이너의 함유물을 가열시키기 위해 상기 컨테이너와 결합되어 있는 수단; 상기 필름 컨테이너로부터 필름을 꺼내어 건조를 촉진시키기 위한 수단; 제2의 침지롤이 설치되어 있고 세척 컨테이너내에서 회전할 수 있도록 되어 있는 세척 컨테이너; 상기 필름을 세척 컨테이너에 도입시켜서 제2의 침지롤을 돌아 나오게 하는 수단; 상기 세척 컨테이너로부터 필름을 이탈시키는 수단; 그리고 이탈된 필름을 건조시키는 수단으로 구성되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 염색장치.
  9. 제8항에 있어서, 이탈시킨 건조한 염색필름을 수집하는 필름 수집장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 염색장치.
  10. 제1항에 있어서, 상기 담체가 글리세롤 트리아세테이트인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 세척조가 알칸족 알코올류와 메틸에틸케톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
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