CN101671965B - 利用微波技术制备光学彩色聚酯薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用微波技术制备光学彩色聚酯薄膜的制备方法，将聚酯薄膜通过含有微波发生器的水相稳定的分散染料悬浮液的着色池进行微波着色处理；经水洗、溶剂洗以及最终的烘干处理后，得到各种颜色的均匀光学彩色薄膜。本发明可以实现聚酯薄膜的快速、均匀、连续双面着色，与通常采用的方法相比，具有制备效率高，速度快，不仅能保证加工过程中着色染料和薄膜的均匀性，而且能够节省能源，提高染料的利用率，适宜于大、小批量的工业化连续生产的特点。采用本发明制备的光学彩色膜，可用于光学滤光片或光学保护膜，也可用于汽车、家庭以及办公场所的玻璃窗贴膜。
Description
技术领域
本发明属于光学材料领域，具体为一种利用微波技术制备光学彩色聚酯薄膜的方法。
背景技术
光学彩色薄膜具有非常重要的用途，如可用于光学滤波片、光学保护膜等领域；也可用于调节日光照射的节能领域如汽车贴膜、家庭和办公室的玻璃窗膜等。目前使用的高端光学彩色膜一般是通过真空蒸镀或等离子溅射方法得到，成本较高；另外，由于受制于真空腔以及靶材的尺寸限制，因而只适合于小尺寸样品的制备。
光学彩色膜的基材一般是聚酯类薄膜。工业中大规模制备光学彩色膜通常采用以下一些技术。
一种已知的制备方法是将着色剂加入到聚酯原料的熔融体中，通过挤出机吹塑直接得到着色的薄膜。利用这种方法得到的彩色薄膜具有优良的性能，但是这种工艺对于少量薄膜的着色很不现实，并且对于需要频繁改变颜色的薄膜制作较为不便。同时薄膜的透明度，灰度也有一定缺陷。
另一种已知的聚酯薄膜着色方法包括溶剂法和溶剂辅助法。溶剂法是在溶有分散染料的有机溶剂中对聚酯膜进行着色，有机溶剂不仅充当分散染料的溶解介质，同时还对聚酯薄膜有溶胀作用，便于染料分子能够扩散到薄膜内部。溶剂辅助法是利用分散染料在水相中的悬浮液，加入适量的有机溶剂，在水的沸点附近利用悬浮液对薄膜进行着色。这两种方法需要在水相及溶剂的沸点附近进行加工，溶剂损失量大、时间长、薄膜着色均匀性难以保证。特别是时间长，成本大量增加，对大工业化生产不利。
中国发明专利CN1243133公开了另一种着色膜的制备方法，是将分散染料、增稠剂以及水混合得到具有一定粘度的染料混合物；然后辊涂在聚酯膜的一个表面，采用加热方法使染料从涂覆层通过热迁移进入薄膜的内部；最后，通过溶剂或冷热水的交替洗涤除去薄膜表面的多余染料以及水溶性增稠剂，从而得到彩色聚酯薄膜。采用这种制备方法只能得到单面着色的聚酯薄膜，若要进行双面着色，则需要将同样的工艺过程重复进行，较为繁琐和不便。此外，在光学级要求下，均匀的辊涂也是一个技术难题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明提出了一种利用微波技术制备光学彩色聚酯薄膜的制备方法，目的在于利用微波着色技术连续地对聚酯薄膜进行着色，从而获得光学彩色薄膜。
微波一般可分为米波、厘米波和毫米波，频率为300～300,000MHz的电磁波、微波在干燥等领域的应用较为普遍，对于波长较长的电磁波/微波在其它工业部门已有广泛的应用，并已作为热源用于人们的日常生活中。在织物着色行业，除了可用于烘干外，还可用于染色中的固色，如涤纶用分散染料的高温固色和印花固色，可以大大降低能源的消耗、提高染料的利用率，缩短时间。
利用微波技术制备光学彩色薄膜具有常见的彩色薄膜制备技术不可比拟的优点，包括：①微波能瞬间穿透被加热的染料和薄膜，只需要加热数秒至几分钟，无需预热。停止加热也是瞬间的，没有余热，因此与常见的电加热方式相比升温速率快；②由于被加热物体本身发热，周围空气和装置等不加热，不会造成热损失，因此热效率高；③由于被加热物各部分同时发热，整个物体内外部都能均匀加热，不会像常见的传导加热产生物体表面和内部较大的温度差；④升温速率和温度控制可以比较容易地用微波发生器的功率量的大小来调整；⑤微波除了有快速升温的效果外，还能使水分子、染料分子产生振动，促进染料的溶解和扩散，保持染料体系的均匀性，避免由于染料的浓度差造成薄膜瑕疵。因此，与常见的着色方式相比，利用微波技术能够大大缩短着色时间，提高上染率、保证染料体系浓度的均匀性和上染的均匀性。
本发明公开的利用微波技术制备光学彩色聚酯薄膜的制备方法，包括如下的步骤：
(1)、将聚酯原膜传输进入在水相稳定的分散染料悬浮液中，同时利用微波加热悬浮液进行着色，加热温度为80～85℃，着色时间在10～120秒之间；
(2)、对着色的聚酯薄膜进行水洗，直至彻底洗去薄膜表面的染料分散剂，水洗液为含有质量比为0.1～5％的表面活性剂；
(3)、对水洗后的着色聚酯薄膜用溶剂进行再次清洗，溶剂为低沸点的有机溶剂，比较好的洗涤溶剂包括乙醇、丙酮或乙酸乙酯，考虑到毒/副作用以及清洗效果，选择乙醇最佳；
(4)、将经溶剂洗后的着色聚酯薄膜进行烘干，烘干温度130～170℃，烘干时间在10～120秒之间。
为了实现本发明的目的，本发明公开的彩色聚酯薄膜制备过程的关键在于，采用安装有微波发生器的着色池进行着色处理，微波发生器位于液面之上。为了避免微波泄露对人身的伤害，着色池是密闭的。本发明所述的微波发生器的功率是可调的，每根微波器的功率为1KW，使用时可以通过控制微波器的数量调节功率，对体系进行处理。
本发明所述的聚酯薄膜为聚(对苯二甲酸乙二醇酯)，也可以使用其它的市售聚酯薄膜如聚碳酸酯膜。聚酯原膜的厚度可为5～250um，通常为10～50um，这种厚度的聚酯薄膜从市场上易得。
本发明所述的水相稳定的分散染料悬浮液包括质量分数为50～90％的水、质量分数为0.1～5％的分散染料、质量分数为0.1～0.5％的PH值调节剂、质量分数为8～50％染料载体的混合体系。该混合体系在环境温度下的粘度不超过200厘泊，能够稳定的存在即不出现沉淀的时间大于24小时。
由于水中的金属离子，特别是钙离子、镁离子对于分散染料在水相稳定性会造成破坏作用，因此理想的用水应该采用不含金属离子的纯水或者超纯水。纯水或超纯水可以通过普通自来水经过离子交换树脂过滤得到。当水的电阻大于104欧姆时，采用本发明的技术能够得到性能较佳的彩色聚酯膜，当水的电阻大于105欧姆时，能够获得最佳的着色效果。
本发明中所述的分散染料是市售的对聚酯具有直接着色性的任一种分散染料。染液体系中纯染料所占的重量分数最少为0.1％，较佳为0.5％，更佳的为2％的纯染料，这取决于着色深度的大小。分散染料是含有一种或着两种以上的混合物，如分散染料可以是分散蓝、分散黄、以及分散红的单色染料，也可以是比例不同的单色染料的混合物，如可以选择不同比例的分散蓝、分散红和分散黄染料的三色混合物，通过微波着色得到灰色或深色薄膜。
本发明所述的染料载体包括所有对聚酯薄膜具有溶胀作用的高沸点多羟基化合物，如甘油、丙二醇或乙二醇。这些多羟基化合物与水互溶，不仅可起到染料载体的作用，同时还能吸收加热时挥发的水蒸汽，因此能够在某种程度上避免加热情况下水的损失，保持染料浓度的稳定性。本发明所述的染料载体的加入量是水加入量的8～50％，这与着色的温度和深度有关；当着色温度高，着色深度深，加入的染料载体的量就大；着色温度低或染浅色膜时，加入的染料载体的量就小。在通常80～85℃下，染中等颜色的薄膜时，染料载体的加入量以20％左右为佳。
染料载体对薄膜有溶胀作用，可以进入薄膜分子内起增塑作用。薄膜中残存的染料载体若不能完全除去，会对着色膜的后续加工过程如金属化造成影响，导致聚酯膜难以金属化或金属层容易脱落。本发明选择的载体闪点在160℃以下，因此可以很方便地在着色薄膜洗涤之后，通过在其闪点之上的烘干过程除去。
本发明所述的PH值调节剂是根据分散染料的性质进行选择的，如通常适宜于聚酯纤维着色的分散染料通常在酸性环境(PH＝4.5～6.5)，则可加入冰醋酸进行调节。在某些特殊的情况下，若选择的分散染料适于碱性环境，则需要加入碱性物质如氨水进行调节。
为了保证薄膜颜色的深度，着色温度下限一般应该大于80℃，较佳的情况是大于81℃，最好大于82℃。为了尽可能减少水的挥发，较佳的温度上限一般在85℃以下。着色温度通过与微波器控制开关相连的非接触式的红外测温探头来测定并得到控制。
由于利用微波技术增加了染料在薄膜中的扩散，因此本发明公开的技术与现有的溶剂或溶剂辅助着色技术相比，制备过程可以在较低的温度下进行，从而减少了溶剂及水的损失，保持染料浓度的稳定性，提高了着色的均匀性。
本发明公开的利用微波技术制备光学彩色聚酯薄膜的方法，能够缩短制备时间，提高加工效率和薄膜的均匀性，采用本发明的方法可以非常方便地对聚酯薄膜的两面同时着色，且工艺简便、稳定，适宜于连续的工业化生产。
根据不同的用途，通过调节配方，本发明制得的各种光学彩色聚酯薄膜可用于不同的领域。如采用在特定波长具有吸收特性的着色剂，利用本发明的技术制得的彩色聚酯膜可以用于高端的光学滤波片或光学保护膜。采用本发明的技术，利用通常的市售染料，制得的彩色薄膜可用于汽车的玻璃窗或者家庭以及办公场所的窗户玻璃贴膜。
附图说明
附图是本发明制备光学彩色聚酯薄膜的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例进一步介绍本发明的具体实施方式。
参见附图，未着色的聚酯原膜经传动辊1进入着色池2；
在装有微波发生器3的着色池2中对聚酯薄膜进行着色，着色池2中含有在水相稳定的分散染料悬浮液，着色温度在80～85℃之间，着色时间在10～120秒之间进行调节，当制备浅色膜时，时间可以缩短；制备深色膜时，时间可以相应增加；
得到的着色薄膜4进入水洗池5进行清洗，水洗池5中是含有质量比为0.1～5.0％的表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠的水溶液，为了彻底洗去薄膜表面的染料分散剂，水洗池5可以加热甚至可以设第二个水洗池；
水洗后的着色薄膜4进入溶剂洗池6进行再次清洗，溶剂一般是低沸点的有机溶剂，这些有机溶剂对于分散染料以及染料载体有非常良好的溶解性，比较好的洗涤溶剂包括乙醇、丙酮或乙酸乙酯，考虑到毒/副作用以及清洗效果，选择乙醇最佳；
经溶剂洗后的着色薄膜4进入烘道7进行烘干处理，烘道的目的是对着色薄膜4进行干燥、除去残存于着色薄膜4内部的染料载体并且利用高温对染料进行固色。根据染料载体的不同，烘道的温度可以进行调节，烘道的温度最好在130～170℃之间，聚酯薄膜在烘道中的时间与着色时间一致，可在10～120秒之间进行调节，因此可以设计多组较短的烘道，当烘干时间短时可以利用一组烘道进行烘干；当需要烘干时间较长时，可以利用至少两组烘道同时进行；
烘干后的着色的聚酯薄膜4经空气冷却后绕膜，结束加工过程。
实施例1，红色薄膜
在50份水相稳定的分散染料悬浮液中加入5份乙二醇、0.2份分散大红、0.06份HAC，打开微波器功率为5KW，控制温度85℃进行着色；经加有2％十二烷基苯磺酸钠的热水洗涤，然后再经乙醇洗涤，烘道150℃烘干30秒，得到鲜艳的红色聚酯薄膜。
取着色前后薄膜，利用透过率测试仪器进行测试，随着着色时间的不同，薄膜在可见光下的透过率变化见表1。
表1采用微波技术制备的薄膜透过率随着色时间的变化
采用与上述相同的配方，不采用微波着色技术，通过常见的溶剂辅助法在电加热95℃下进行着色，随着时间的不同，薄膜在可见光下的透过率变化见表2。
表2采用溶剂辅助技术制备的薄膜透过率随着色时间的变化
实施例2，耐溶剂性能
利用实施例1的配方和微波技术对薄膜进行着色。经150℃干燥后，染料在聚酯薄膜中得到固色，具有良好的耐溶剂特性，表3给出了120秒着色薄膜经不同的溶剂浸泡30分钟后的透过率变化。
表3着色薄膜的耐溶剂性能
经130～170℃烘干后，残存于薄膜中的染料载体基本上完全除去，选择重量10g的薄膜，对着色前/后重量进行对比，见表4。可以发现，随着烘干时间和烘干温度的提高，薄膜中残存的染料载体逐渐挥发出去。值得注意的是，当薄膜的烘干温度和烘干时间增加时，着色薄膜的重量比原薄膜减轻，这是由于聚酯薄膜中原来添加的增塑剂组分在高温时从薄膜中挥发的缘故，为了不对聚酯原膜的性能造成影响，选择合适的烘干时间和烘干温度是必要的。
表4烘干温度和烘干时间对着色薄膜重量的影响
实施例3，黄色薄膜
将实施例1中水相稳定存在的分散染料悬浮液中0.2份的分散大红替换成0.2份的分散金黄。经相同的工艺条件得到鲜艳的金黄色聚酯薄膜。
取着色前后薄膜，利用透过率测试仪器进行测试，随着色时间的不同，薄膜在可见光的透过率变化见表5。
表5黄色薄膜在不同着色时间下的透过率
实例4，蓝色薄膜
将实施例1中水相稳定存在的分散染料悬浮液中0.2份的分散大红替换成0.2份的分散蓝，经相同的工艺条件得到鲜艳的天蓝色聚酯薄膜。
取着色前后薄膜，利用透过率测试仪器进行测试，随着色时间的不同，薄膜在可见光下的透过率变化见表6。
图6蓝色薄膜在不同着色时间下的透过率
实例5：深蓝色聚酯薄膜
本发明不仅适合于单色膜的制备，同时还适合两种以上的染料进行混合色的制备。
在50份水相稳定存在的分散染料悬浮液中，加入10份的乙二醇、0.1份的分散大红、0.1份的分散金黄、0.1份的分散蓝、0.06份的HAC，经微波技术在着色池中85℃着色30秒；经加有2％十二烷基苯磺酸钠的热水洗涤，然后再经乙醇洗涤，150℃烘干30秒，得到鲜艳的均匀深蓝色聚酯薄膜。其在可见区的透过率为65％。
实施例6：墨绿色聚酯薄膜
通过对染料组分以及着色时间的调节，该发明可以得到深色薄膜。
水相稳定存在的分散染料悬浮液为50份的水中加入10份的乙二醇、0.1份的分散黑、0.15份的分散金黄、0.15份的分散大红、0.06份的HAC，微波技术在着色池中85℃着色1分钟；经加有2％十二烷基苯磺酸钠的热水洗涤，然后再经乙醇洗涤，150℃烘干30秒，得到均匀墨绿色聚酯薄膜。其在可见区的透过率为45％。
实施例7：黑色聚酯薄膜
通过对染料组分以及着色时间的调节，该发明可以得到更深色的薄膜。
水相稳定存在的分散染料悬浮液为50份的水中加入10份的乙二醇、0.3份的分散黑、0.1份的分散金黄、0.1份的分散大红、0.06份的HAC，经微波技术在着色池中85℃着色2分钟；经加有2％十二烷基苯磺酸钠的热水洗涤，然后再经乙醇洗涤，；150℃烘干30秒，得到均匀黑色聚酯薄膜。其在可见区的透过率为5％。
附图中：1-传动辊；2-着色池；3-微波器；4-着色薄膜；5-水洗池；6-溶剂洗池；7-烘道。
Claims (4)
1.利用微波技术制备光学彩色聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：
(1)、将未着色的聚酯薄膜传动进入在水相稳定的分散染料悬浮液中，同时利用微波技术进行着色，加热温度80～85℃，着色时间在10～120秒之间；水相稳定存在的分散染料悬浮液包括质量分数为50～90％的水、质量分数为0.1～5％的分散染料、质量分数为0.1～0.5％的PH值调节剂、质量分数为8～50％的染料载体的混合体系；
(2)、对着色薄膜进行水洗，直至彻底洗去薄膜表面的染料分散剂，水洗液为含有质量比为0.1～5％的十二烷基苯磺酸钠水溶液；
(3)、对水洗后的着色薄膜用溶剂进行再次清洗，所述的溶剂是乙醇、丙酮或乙酸乙酯；
(4)、将经溶剂洗涤后的着色薄膜进行烘干，烘干温度在130～170℃之间，烘干时间在10～120秒之间。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水相稳定存在的分散染料悬浮液中的水为电阻大于104欧姆的纯水。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的分散染料是对聚酯具有直接着色性的任一种分散染料或两种以上分散染料的混合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的染料载体为对聚酯薄膜具有溶胀作用的闪点在160℃以下的多羟基化合物。
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