CN106397814A - 一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，包括以下步骤：首先从水绵中提取色素，得到植物色素浓缩液；提取色素的过程中采用超声与紫外照射联合，提高了效率；然后将植物色素浓缩液和无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液，丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂混合均匀后制得混合浆料，采用喷涂的方法将混合浆料喷涂于聚酯薄膜表面，然后置于真空腔体内，一定条件进行处理一段时间，得到纳米隔热彩色薄膜。本发明制得的彩色薄膜，隔热隔音性能好，耐热性能佳，力学性能优异，抗菌防腐性能好，且制备方法简单，成本低。

Description

一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及薄膜制备领域，具体的涉及一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法。
背景技术：
目前，世界上生产单色和隔热膜很多，美国3M公司生产的透明隔热膜，其透光性和隔热效果均较佳，但是该产品的可见光反射率太高，全波段反射率大于60％。因为耀眼的反光会干扰正常的秩序，所以在有些场合被禁止使用。例如，耀眼的反光会影响交通安全，所以被禁止使用在汽车的帧膜上。
现有技术中制备透明隔热膜和透明隔热玻璃较为成熟，但是制备彩色透明隔热膜的方法很少。中国专利(CN1070867A)公开了一种彩色透明隔热装饰膜，采用物理气相沉积法在透明基膜上涂覆二氧化锡和铝合金或银合金化合物，制备后扔需涂覆粘合剂，制备工艺复杂，成本高。
发明内容：
本发明的目的是提供一种基于植物色素染色的纳米隔热薄膜的制备方法，该方法制得的彩色薄膜隔热隔音性能好，耐热性能佳，力学性能优异，抗菌防腐性能好，色度均匀，色牢度大。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将收集来的水绵用清水冲洗干净，然后放入氯化钙饱和溶液中浸泡20-30h，捞出洗净，晒干，碾碎，得到绿色粉末，将绿色粉末和乙醇混合，800W功率下超声3-6h，过滤，得到滤液A和滤渣；
(2)将步骤(1)制得的滤渣用紫外线照射20-40min，然后利用螺旋式压榨机压榨，压榨时加入pH调节剂，榨出物过滤得到滤液B；
(3)将步骤(1)制得的滤液A和步骤(2)制得的滤液B混合，用石油醚-甲醇混合液萃取，加以研磨后过滤，如此反复2-3次，然后合并萃取液，转入分液漏斗，用去离子水洗涤，除去萃取液中的甲醇，将得到的石油醚层用无水硫酸铜干燥后滤入圆底烧瓶，蒸去大部分石油醚，得到植物色素浓缩液；
(4)向步骤(3)制得的植物色素浓缩液中依次加入无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液，丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂，搅拌混合均匀，得到混合浆料；
(5)将步骤(4)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于清洗后的聚酯薄膜上，烘干，然后将其置于真空腔体内，持续通入O3，维持腔内气压为0.5-10Pa，处理后得到，纳米隔热彩色薄膜。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，紫外线照射的时间为24min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述pH调节剂为0.1mol/L的碳酸氢钠和0.1mol/L氯化钠的混合物，二者体积比为1：(2-3)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述石油醚-甲醇混合液中石油醚与甲醇的体积比为3：(1-3)。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的混合物，二者质量比为(1-1.5)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述空心硅铝基陶瓷微珠的粒径大小为0.5-1μm。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述植物色素浓缩液、无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液、丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂的用量，以重量份计，具体为：5-10份、8-15份、2-3份、1-3份、15-30份、20-30份、1.5-2份、0.5-1份、1-2份。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：1.0-3.0bar，流量：10-15ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度15-30cm/s。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，持续向真空腔体内通入O2，再通过电晕放电法或紫外照射法将O2转化为O3。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述真空腔体内处理的时间为20-40min。
本发明具有以下有益效果：
本发明首先从水绵中提取植物色素浓缩液，提取过程中采用超声与紫外照射相结合的方式，大大提高了提取的效率和产率，制得的植物色素浓缩液上色率高，且具有一定的抗菌性能，大大提高了薄膜的防腐性能；
本发明在涂层中加入适量的空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维，有效改善了涂层的隔热性能和力学性能，且其在交联剂的作用下与树脂乳液具有良好的相容性，可以均匀的喷涂于聚酯薄膜表面，与聚酯薄膜的结合性好，附着力强，不易脱落，得到的纳米隔热薄膜色度均匀，色牢度好，涂色均匀，且制备方法简单，成本低。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将收集来的水绵用清水冲洗干净，然后放入氯化钙饱和溶液中浸泡20h，捞出洗净，晒干，碾碎，得到绿色粉末，将绿色粉末和乙醇混合，800W功率下超声3h，过滤，得到滤液A和滤渣；
(2)将步骤(1)制得的滤渣用紫外线照射20min，然后利用螺旋式压榨机压榨，压榨时加入pH调节剂，榨出物过滤得到滤液B，其中，pH调节剂为0.1mol/L的碳酸氢钠和0.1mol/L氯化钠的混合物，二者体积比为1：2；
(3)将步骤(1)制得的滤液A和步骤(2)制得的滤液B混合，用石油醚-甲醇混合液萃取，加以研磨后过滤，如此反复2-3次，然后合并萃取液，转入分液漏斗，用去离子水洗涤，除去萃取液中的甲醇，将得到的石油醚层用无水硫酸铜干燥后滤入圆底烧瓶，蒸去大部分石油醚，得到植物色素浓缩液；
(4)向步骤(3)制得的植物色素浓缩液中依次加入无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液，丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂，搅拌混合均匀，得到混合浆料；其中，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的混合物，二者质量比为1：1，所述植物色素浓缩液、无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液、丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂的用量，以重量份计，具体为：5份、8份、2份、1份、15份、20份、1.5份、0.5份、1份；
(5)将步骤(4)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于清洗后的聚酯薄膜上，烘干，然后将其置于真空腔体内，持续通入O3，维持腔内气压为0.5-10Pa，处理20min后得到纳米隔热彩色薄膜；其中，所述喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：1.0bar，流量：10ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度15cm/s。
实施例2
一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将收集来的水绵用清水冲洗干净，然后放入氯化钙饱和溶液中浸泡30h，捞出洗净，晒干，碾碎，得到绿色粉末，将绿色粉末和乙醇混合，800W功率下超声6h，过滤，得到滤液A和滤渣；
(2)将步骤(1)制得的滤渣用紫外线照射40min，然后利用螺旋式压榨机压榨，压榨时加入pH调节剂，榨出物过滤得到滤液B，其中，pH调节剂为0.1mol/L的碳酸氢钠和0.1mol/L氯化钠的混合物，二者体积比为1：3；
(3)将步骤(1)制得的滤液A和步骤(2)制得的滤液B混合，用石油醚-甲醇混合液萃取，加以研磨后过滤，如此反复2-3次，然后合并萃取液，转入分液漏斗，用去离子水洗涤，除去萃取液中的甲醇，将得到的石油醚层用无水硫酸铜干燥后滤入圆底烧瓶，蒸去大部分石油醚，得到植物色素浓缩液；
(4)向步骤(3)制得的植物色素浓缩液中依次加入无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液，丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂，搅拌混合均匀，得到混合浆料；其中，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的混合物，二者质量比为1.5：1，所述植物色素浓缩液、无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液、丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂的用量，以重量份计，具体为：10份、15份、3份、3份、30份、30份、2份、1份、2份；
(5)将步骤(4)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于清洗后的聚酯薄膜上，烘干，然后将其置于真空腔体内，持续通入O3，维持腔内气压为0.5-10Pa，处理40min后得到纳米隔热彩色薄膜；其中，所述喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：3.0bar，流量：15ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度30cm/s。
实施例3
一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将收集来的水绵用清水冲洗干净，然后放入氯化钙饱和溶液中浸泡22h，捞出洗净，晒干，碾碎，得到绿色粉末，将绿色粉末和乙醇混合，800W功率下超声4h，过滤，得到滤液A和滤渣；
(2)将步骤(1)制得的滤渣用紫外线照射25min，然后利用螺旋式压榨机压榨，压榨时加入pH调节剂，榨出物过滤得到滤液B，其中，pH调节剂为0.1mol/L的碳酸氢钠和0.1mol/L氯化钠的混合物，二者体积比为1：2.3；
(3)将步骤(1)制得的滤液A和步骤(2)制得的滤液B混合，用石油醚-甲醇混合液萃取，加以研磨后过滤，如此反复2-3次，然后合并萃取液，转入分液漏斗，用去离子水洗涤，除去萃取液中的甲醇，将得到的石油醚层用无水硫酸铜干燥后滤入圆底烧瓶，蒸去大部分石油醚，得到植物色素浓缩液；
(4)向步骤(3)制得的植物色素浓缩液中依次加入无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液，丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂，搅拌混合均匀，得到混合浆料；其中，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的混合物，二者质量比为1.1：1，所述植物色素浓缩液、无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液、丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂的用量，以重量份计，具体为：6份、10份、2.2份、1.5份、20份、220份、1.6份、0.6份、1.2份；
(5)将步骤(4)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于清洗后的聚酯薄膜上，烘干，然后将其置于真空腔体内，持续通入O3，维持腔内气压为0.5-10Pa，处理25min后得到纳米隔热彩色薄膜；其中，所述喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：1.5bar，流量：11ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度20cm/s。
实施例4
一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将收集来的水绵用清水冲洗干净，然后放入氯化钙饱和溶液中浸泡24h，捞出洗净，晒干，碾碎，得到绿色粉末，将绿色粉末和乙醇混合，800W功率下超声5h，过滤，得到滤液A和滤渣；
(2)将步骤(1)制得的滤渣用紫外线照射30min，然后利用螺旋式压榨机压榨，压榨时加入pH调节剂，榨出物过滤得到滤液B，其中，pH调节剂为0.1mol/L的碳酸氢钠和0.1mol/L氯化钠的混合物，二者体积比为1：2.6；
(3)将步骤(1)制得的滤液A和步骤(2)制得的滤液B混合，用石油醚-甲醇混合液萃取，加以研磨后过滤，如此反复2-3次，然后合并萃取液，转入分液漏斗，用去离子水洗涤，除去萃取液中的甲醇，将得到的石油醚层用无水硫酸铜干燥后滤入圆底烧瓶，蒸去大部分石油醚，得到植物色素浓缩液；
(4)向步骤(3)制得的植物色素浓缩液中依次加入无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液，丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂，搅拌混合均匀，得到混合浆料；其中，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的混合物，二者质量比为1.2：1，所述植物色素浓缩液、无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液、丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂的用量，以重量份计，具体为：7份、11份、2.4份、2份、24份、24份、1.7份、0.7份、1.4份；
(5)将步骤(4)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于清洗后的聚酯薄膜上，烘干，然后将其置于真空腔体内，持续通入O3，维持腔内气压为0.5-10Pa，处理30min后得到纳米隔热彩色薄膜；其中，所述喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：2.0bar，流量：12ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度23cm/s。
实施例5
一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将收集来的水绵用清水冲洗干净，然后放入氯化钙饱和溶液中浸泡26h，捞出洗净，晒干，碾碎，得到绿色粉末，将绿色粉末和乙醇混合，800W功率下超声5.5h，过滤，得到滤液A和滤渣；
(2)将步骤(1)制得的滤渣用紫外线照射35min，然后利用螺旋式压榨机压榨，压榨时加入pH调节剂，榨出物过滤得到滤液B，其中，pH调节剂为0.1mol/L的碳酸氢钠和0.1mol/L氯化钠的混合物，二者体积比为1：2.8；
(3)将步骤(1)制得的滤液A和步骤(2)制得的滤液B混合，用石油醚-甲醇混合液萃取，加以研磨后过滤，如此反复2-3次，然后合并萃取液，转入分液漏斗，用去离子水洗涤，除去萃取液中的甲醇，将得到的石油醚层用无水硫酸铜干燥后滤入圆底烧瓶，蒸去大部分石油醚，得到植物色素浓缩液；
(4)向步骤(3)制得的植物色素浓缩液中依次加入无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液，丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂，搅拌混合均匀，得到混合浆料；其中，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的混合物，二者质量比为1.3：1，所述植物色素浓缩液、无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液、丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂的用量，以重量份计，具体为：8份、13份、2.6份、2.5份、27份、26份、1.8份、0.9份、1.6份；
(5)将步骤(4)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于清洗后的聚酯薄膜上，烘干，然后将其置于真空腔体内，持续通入O3，维持腔内气压为0.5-10Pa，处理35min后得到纳米隔热彩色薄膜；其中，所述喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：2.5bar，流量：14ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度28cm/s。

Claims (10)

1.一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将收集来的水绵用清水冲洗干净，然后放入氯化钙饱和溶液中浸泡20-30h，捞出洗净，晒干，碾碎，得到绿色粉末，将绿色粉末和乙醇混合，800W功率下超声3-6h，过滤，得到滤液A和滤渣；
(2)将步骤(1)制得的滤渣用紫外线照射20-40min，然后利用螺旋式压榨机压榨，压榨时加入pH调节剂，榨出物过滤得到滤液B；
(3)将步骤(1)制得的滤液A和步骤(2)制得的滤液B混合，用石油醚-甲醇混合液萃取，加以研磨后过滤，如此反复2-3次，然后合并萃取液，转入分液漏斗，用去离子水洗涤，除去萃取液中的甲醇，将得到的石油醚层用无水硫酸铜干燥后滤入圆底烧瓶，蒸去大部分石油醚，得到植物色素浓缩液；
(4)向步骤(3)制得的植物色素浓缩液中依次加入无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液，丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂，搅拌混合均匀，得到混合浆料；
(5)将步骤(4)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于清洗后的聚酯薄膜上，烘干，然后将其置于真空腔体内，持续通入O3，维持腔内气压为0.5-10Pa，处理后得到，纳米隔热彩色薄膜。
2.如权利要求1所述的一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，紫外线照射的时间为24min。
3.如权利要求1所述的一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述pH调节剂为0.1mol/L的碳酸氢钠和0.1mol/L氯化钠的混合物，二者体积比为1：(2-3)。
4.如权利要求1所述的一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述石油醚-甲醇混合液中石油醚与甲醇的体积比为3：(1-3)。
5.如权利要求1所述的一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的混合物，二者质量比为(1-1.5)：1。
6.如权利要求1所述的一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述空心硅铝基陶瓷微珠的粒径大小为0.5-1μm。
7.如权利要求1所述的一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述植物色素浓缩液、无水乙醇、空心硅铝基陶瓷微珠、聚丙烯腈基碳纤维、纯硅树脂乳液、丙烯酸树脂乳液、纳米二氧化钛、交联剂、固化剂的用量，以重量份计，具体为：5-10份、8-15份、2-3份、1-3份、15-30份、20-30份、1.5-2份、0.5-1份、1-2份。
8.如权利要求1所述的一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：1.0-3.0bar，流量：10-15ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度15-30cm/s。
9.如权利要求1所述的一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，持续向真空腔体内通入O2，再通过电晕放电法或紫外照射法将O2转化为O3。
10.如权利要求1所述的一种基于植物色素染色的纳米隔热彩色薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述真空腔体内处理的时间为20-40min。
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