KR0156254B1 - 카본 블랙을 함유하는 폴리스티렌 발포체 - Google Patents

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Abstract

내용없음.

Description

카본 블랙을 함유하는 폴리스티렌 발포체
본 발명은 개량된 스티렌계 중합체 발포체 단열제품 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 특정한 유형의 카본 블랙에 대한 신규한 용도에 관한 것이다. 추가로, 스크랩(scrap) 발포체의 용도에 관한 것이다.
수십년간 스티렌 중합체 발포체는 단열제품으로서 사용되어 왔었다. 시판되고 있는 이들 발포체는 독립 기포를(ASTM D-2856의 공기비중계로 측정하여) 95% 이상, 바람직하게는 98% 이상, 가장 바람직하게는 99.9% 이상의 양으로 갖는다. 연속 기포(open cell)가 존재함으로써 발포체의 단열능은 상당히 저하된다. 지금까지 시판되고 있는 어떠한 단열성의 스티렌계 발포체도 카본 블랙을 함유하지는 않는다.
1959년 이전에는 운모, 카본 블랙, 금속 산화물 및 활석과 같은 핵형성제가 스티린계 발포체와 올레핀계 발포체를 제조하는 데 사용될 수 있다고 보고되었다[참조:더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company)에 양도된 미합중국 특허 제3,072,584호]. 그러나, 핵형성체는 통상적으로 약 0.2중량%의 양으로만 존재한다.
1982년 이후부터는 민감한 전자장비의 완충-포장용 전지전도성 에틸렌계 발포체에 카본 블랙을 사용하는 것이 제안되어 왔다[참조:아사히-다우 리미티드(Asahi-Dow Limited)에 양도된 유럽 특허원 제0072536호(1982년에 공개됨)]. 그러나, 에틸린계 발포체는 기체 투과성이 높다는 사실(이로써 기포내의 단열성 기체가 방출된다)을 포함한 여러 가지 이유 때문에 단열 용도로는 사용되지 못한다. 단열성 발포체를 전기전도성이 되도록 하여도 개선되지는 않았을 것이다.
경비를 경감시키기 위해서는 발포체에 충전제를 사용해야만 한다고 제안되었다. 그러나, 카본 블랙은 일반적으로 폴리스티렌보다 비싸다.
(특정 부류로서의) 충전제를 사용하면 단열성 발포체의 단열능에 영향을 미칠지도 모른다고 예측되어 왔다. 그러나, 올레핀계 발포체를 제조하는데 다량의 카본 블랙을 사용하면 기포 크기와 연속 기포 함량이 증가되는 경향이 있다. 이러한 모든 효과는 발포체의 단열 특성에 불리한 영향을 미친다.
본 발명은 스티렌계 발포체를 제조하는데 사용되는 성분에 상이한 유형의 미립자를 상당량 첨가할 경우에 야기될 수도 있는 효과를 보다 잘 이해하기 위해 고안된 실험을 통하여 완성되었다.
본 발명의 제1의 양태는 중합된 알케닐 방향족 합성 수지를, 열가소성 합성 수지의 총 중량을 기준으로 하여, 60중량% 이상 함유하는 열가소성 합성 수지로 이루어진 수지상 기포 벽을 포함하고 ASTM D-2856에 따라 측정한 독립 기포 함량이 95% 이상인 발포체로서, 기포 벽이, 입자 크기가 10 내지 100nm이고 카본 블랙 1g당 표면적이 10 내지 1,500m2인 카본 블랙을, 열가소성 합성 수지의 중량을 기준으로 하여, 1.0 내지 25중량% 함유하고, ASTM C 518-85에 따라 측정한 발포체의 k-인자가 카본 블랙을 전혀 함유하지 않는 상응하는 발포체의 k-인자보다 작음을 특징으로 하는 발포체에 관한 것이다.
본 발명의 제2의 양태는 발포제(a), 중합된 알케닐 방향족 합성 수지를, 열가소성 합성 수지의 총 중량을 기준으로 하여, 60중량% 이상 함유하는 열가소성 합성 수지(b) 및 입자 크기가 10 내지 100nm이고 카본 블랙 1g당 표면적이 10 내지 1,500m2이며, 카본 블랙중의 휘발성분이, 휘발성분을 포함하는 카본 블랙의 총 중량을 기준으로 하여, 2중량% 미만인 카본 블랙(c)을, 열가소성 합성 수지의 총 중량을 기준으로 하여, 1.0 내지 25중량% 포함하여 발포시 실질적인 독립 기포 발포체 입자를 제공하는, 발포가능한 입자에 관한 것이다.
본 발명의 제3의 양태는 스크랩 발포체(이는 카본 블랙을 1중량% 이상 함유한다)를 분쇄함을 특징으로 하는, 단열 특성이 훨씬 뛰어난 헐거운 충전용 재료(loose-fill material)의 제조방법에 관한 것이다.
발포체는 일반적으로 성형에 사용되는 유형인 미립자 형태 또는 압출된 형태[예:각종 형태의 헐거운 충전 포장용 또는 깔개(dunnage)용 재료 또는 두께가 약 1/8in(0.3cm) 내지 약 1/2in(1.3cm)인 박판 또는 두께가 1/2in(1.3cm) 이상인 판지(판재(plank)라고도 함)]로 존재할 수 있다.
바람직하게는, 발포체는 최소 횡단면 두께가 1/2in(1.3cm) 이상이고 최소 횡단면적이 6in2(39cm2) 이상인 압출되거나 성형된 판재이다.
또한, 본 발명은 발포시 실질적으로 독립 기포 발포체 입자를 제공하는 발포되지 않은 입자 형태에 관한 것이다.
놀랍게도, 본 발명에 의해 k-인자(열 전도율)를 감소시키면, 공중합체 중량을 기준으로 하여, 중합된 스티렌을 60중량% 이상 함유하는 공중합체와 폴리스티렌으로 된 실질적인 독립 기포 발포체의 R-값(내열성)이 증가된다.
본 발명에 있어서, 여러 가지 열가소성 단독중합체, 공중합체 및 중합체 블렌드는 카본 블랙을 함유할 수 있다. 이들 중합체는 용이하게 중합될 수 있는 소량의 화합물(예:알킬 메타크릴레이트, 알킬 아크릴레이트, 아크릴로니트릴, 말레산무수물 및 고무 강화된(천연 또는 합성) 스티렌 중합체)과 스티렌, α-메틸스티렌, 유핵성 메틸스티렌, 유핵성 에틸스티렌, 유핵성 비닐크실렌, 유핵성 클로로스티렌 및 유핵성 브로모스티렌을 포함하는 하나 이상의 알케닐 방향족 화합물로부터 유도된다. 편의상, 이들 중합체, 공중합체, 인터폴리머 및 중합체 블렌드는 스티렌 중합체로서 언급되고 화학적 혼합형태로 하나 이상의 알케닐 방향족 화합물, 바람직하게는 스티렌을 60중량% 이상 함유한다.
본 발명에서 사용할 수 있는 발포제는 통상적인 화학적 또는 물리적 발포제일 수 있다. 이는 화학적 발포제의 혼합물, 물리적 발포제의 혼합물 및 물리적 발포제와 화학적 발포제와의 혼합물을 포함한다. 이러한 발포제는 기체이거나 기체로되는 화합물(물리적 발포제), 또는 가열시 또는 감압시 기체를 생성시키는 화합물(화학적 발포제)이다. 이들로는 탄소수가 4 내지 6인 지방족 탄화수소와 중합체의 연화점 이하에서 비등하는 할로겐화 탄화수소가 있다. 발포시키기 전에 통상적으로 중합체 100g당 물리적 발포제를 약 1 내지 25% 혼입시킨다. 바람직한 발포제 시스템은 미합중국 특허 제4,636,527호 및 제3,960,792호에 예시되어 있다.
또한, 바람직한 경우에는 기타의 첨가제, 예를 들면, 난연제, 내부 급냉제, 안료 및 염료, 안정화제, 덩어리형성 방지제, 자기소화제(自己消化劑), 가소제 등을 사용할 수 있다.
밀도가 낮고 기포 크기가 작은 압출된 스티렌 중합체 연신 발포체를 제조하는 한가지 방법이 미합중국 특허 제3,770,668호에 교시되어 있다. 압출된 발포체를 제조하는 다른 방법들이 미합중국 특허 제3,751,377호, 제2,774,991호 및 제2,669,751호에 교시되어 있지만, 이러한 방법들로 제한되지는 않는다. 발포되지 않거나 발포된 헐거운 충전 포장용 또는 깔개용 입자는 또한, 압출법으로 제조할 수 있다.
기타 스티렌 중합체 발포체는 발포와 성형가공에 편리한 비드(bead), 과립 또는 기타 입자의 형태로 존재할 수도 있다. 이러한 스티렌 중합체 입자는 공지된 어떠한 방법으로도 제조할 수 있으며, 예를 들면, 비드 또는 펠릿(peller) 형태의 생성물을 제공하는 현탁중합기술을 이용하여 제조할 수 있다. 이들 스티렌 중합체 입자는 스티렌 중합체 연신 발포체를 포함하는 수많은 형태로 성형될 수 있다.
압출된 스티렌 중합체 연신 발포체와 성형된 스티렌 중합체 연신 발포체 모두가 단열재로서 유용하다. 그러나, 단열용도로는 압출된 스티렌 중합체 연신 발포체가 일반적으로 바람직하다.
본 발명에서 시험되는 카본 블랙은 시판되고 있다. 표 1은 카본 블랙의 특징들을 예시하고 있다.
DBPA-디부틸 프탈레이트 흡수량
[실시예 12 내지 45 및 대조 실시예 1 내지 11(성형된 발포체)]
혼합 장치가 장착된 1 1/4in(3cm) 직경의 압출기 속에서, 발포가능한 폴리스티렌 스트랜드 컷(strand cut) 입자를 제조한다. 압출기 속의 최대 온도는 약 200℉(95℃)이고 다이 온도는 약 145℉(65℃)이다. 다이에서의 압력은 약 100 내지 150psig(800 내지 1150kPa)이다. 발포 가능한 모든 입자는, 폴리스티렌의 중량을 기준으로 하여, 카본 블랙을 약 5% 정도 함유한다. 카본 블랙은 폴리스티렌과 카본 블랙의 농축물로서 스트랜드 컷 입자중의 카본 블랙의 충전량이 5%가 되는 양으로 가한다. 발포제로서 트리클로로플루오로메탄을 폴리스티렌 100부당 약 10부의 양으로 사용한다. 또한, 폴리스티렌 100부당 칼슘 스테아레이트 약 0.07부와 폴리스티렌 100부당 헥사브로모사이클로도데칸 약 1.7부를 가할 수도 있다. 스트랜드를 압출기로부터 배출시킨 후, 이를 냉각시켜 스트랜드를 입자 크기로 절단한다.
또 다른 단계에서 입자를 어닐링(annealing)시켜 기포 크기를 조절한다. 입자를 약 60℃의 수욕(水浴)속에서 약 30분 동안 가열하고, 차가운 수돗물 속에서 약 15분 동안 냉각시킨 다음, 건조시키고, 약 30 내지 150초 동안 예비발포시킨다. 이어서, 발포된 비드를 24 내지 48시간 동안 공기 건조시킨다. 이어서, 예비발포된 입자를 약 120 내지 150초 동안 7psig(48kPa)의 증기로 성형시켜 크기가 6in×6in×1in(15×15×2.5cm)인 성형품을 제조한다.
이어서, 성형된 각종 샘플[약 6×6×1in(15×15×2.5cm)]에 대해, 5 내지 50일 동안 각종 시험의 보간법(ointerpolation)에 의해 성형된 발포체의 성형된지 40일 후의 열 전도율(k-인자)을 측정하고 그 결과를 표 2에 제시한다. k-인자 시험법은, 평균 시험 온도가 75℉(24℃)이고 δ50이 ±25℉(14℃)이며 ASTM C 1058에 따르는 ASTM 지정 표준 시험법 C 518-85를 사용하고, 그 결과를 표 2에 제시한다.
k-인자 시험은 열 유량 측정장치를 사용하여 편평한 평판 표본을 통한 정상 상태에서의 열 전도율의 측정도 포함한다.
다음 모든 표에 대해서, 비교용으로, 본 발명의 실시예를 다음의 기준을 근거로 하여 대조 실시예와 비교하였다: (a) 당해 실시예와 대조 실시예와의 기포 크기차는 약 0.10mm 미만이고; (b) 당해 실시예와 대조 실시예와의 밀도차는 약 0.15ℓb/ft (2.4kg/m )이며; (c) 발포체를 제조하는데 사용되는 발포제 양의 차는 100부당 약 1.5부 미만이다. 또한, 모든 생성물의 독립 기포 함량은 ASTM D-2856으로 측정하여 95%를 초과한다.
영국식 열단위-in/ft -시-℉
ℓb/ft
본 발명의 실시예가 아님.
모든 실시예는 브롬 성분을, 총 중량을 기준으로 하여, 약 0.25 내지 0.65중량% 포함하고, 폴리스티렌 100부당 초기 발포제의 양은 CFC-12(디클로로디플루오로메탄) 약 10부이며 당해 실시예와 비교용 대조 실시예간에는 100부당 1.5부 이하로 변화된다;
카본 블랙 유형에 대해서는 표 1 참조;
감소율(%)은 괄호 안에 구체적으로 예시된 대조 실시예를 기준으로 하여 산정된다;NC'는 변화되지 않음을 의미한다.
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따르는 실시예의 k-인자는 대조 실시예(1 내지 11)와 비교해볼 때 감소된다.
카본 블랙을 함유하지 않은 대조 실시예와 비교해서 k-인자가 3% 이상 감소되는 것이 바람직하다.
[실시예 47 및 48 및 비교 실시예 46(분쇄된 발포체)]
혼합 장치가 장착된 압출기를 사용하여 더욱 발포가능한 폴리스티렌 스트랜드 컷 입자를 제조한다. 발포제(수지 중량을 기준으로 하여, 트리클로로플루오로메탄 100부당 12부)와 분자량(Mw)이 약 186,000인 폴리스티렌을 사용한다. 카본 블랙을 폴리스티렌과 카본 블랙의 농축물(이의 30%가 카본 블랙이다)로서 가하여 목적하는 카본 블랙 양에 도달한다. 이어서, 각각의 발포 사이에 24시간 동안 시효경화시키면서 입자를 3회 발포시킨다. 각각 약 1.5분, 2분 및 1.5분인 3회 발포시간을 이용하여 증기욕 속에서 발포시킨다. 이어서, 이와 같이 발포된 입자를 분쇄하고 분쇄된 입자를, 분쇄된 발포 입자를 k-인자 시험용 박스내에 유지시키기 위해 사용되는 두께가 0.0003in(0.008mm)인 폴리에틸렌 필름으로 이루어진 8×8×1in(20×20×2.5cm)크기의 박스내에 놓아둔다. 폴리스티렌 중량을 기준으로 한 카본 블랙의 중량을 표 3에 제시한다. 분쇄된 발포체의 밀도는 약 0.3ℓb/ft (4.8kg/m )이다. 평균 기포 크기는 약 0.4 내지 0.5mm이다.
영국식 열단위-in/ft -시-。F
감소율(%)은 대조 실시예 1의 k-인자를 기준으로 하여 산정된다.
본 발명의 실시예가 아님.
모든 실시예의 기포 크기는 약 0.4 내지 0.5mm이고 밀도는 약 0.3ℓb/ft 이다.
카본 블랙 유형에 대해서는 표 1참조.
실시예 47과 48의 k-인자 감소율로부터 알 수 있는 바와 같이, 카본 블랙의 도입은 k-인자에 상당한 영향을 미친다.
[실시예 62 내지 87 및 비교 실시예 49 내지 61(압출된 발포체)]
혼합 장치가 장착된 2.5in(6.5cm)직경의 압출기 속에서 압출된 폴리스티렌 판자를 제조한다. 본 실시예들은 폴리스티렌의 중량을 기준으로 하여, 다양한 중량%의 카본 블랙을 함유하는데, 카본 블랙은 폴리스티렌과 카본 블랙의 농축물(이의 30%가 카본 블랙이다)로서 사용된다. 몇몇 실시예의 경우에는 디클로로디플루오로메탄/메틸 클로라이드 발포제 혼합물을 사용한다. 다른 실시예의 경우에는 디클로로플루오로메탄/이산화탄소/에틸 클로라이드 발포제 혼합물을 사용한다.
영국식 열단위-in/ft -시-。F
단위는 lb/ft 이며 기포크기의 단위는 mm이다.
본 발명의 실시예가 아님.
감소율은 감소율 옆단에 예시된 대조 실시예를 기준으로 하여 산정된다. 일반적으로, 대조 실시예는 해당 실시예와 가장 근접하게 부합되는 밀도와 기포 크기 및 초기 단열성 기체량을 기준으로 하여 선택된다.
카본 블랙 유형에 대해서는 표 1 참조. 양은 수지 중량을 기준으로 하는 중량%이다.
사용된 디클로로디플루오로메탄 초기량(폴리스티렌의 중량을 기준으로 하여 100부당 부).
표 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 카본 블랙을 실질적인 독립 기포 압출 폴리스티렌 발포체에 도입시키면 k-인자가 실질적으로 감소될 수 있다. 대조 실시예들을 비교해 보면 알 수 있는 바와 같이, 기포 크기, (단열성)발포제량 및 밀도가 k-인자에 영향을 끼치는 반면, 표 4로부터 명백한 바와 같이, 제시된 대조실시예와 실시예(예를 들면, 실시예 57 대 68)에 대한 기포 크기, 발포제량 및 밀도가 거의 동등할 경우, 목적하는 크기와 표면적을 지닌 카본 블랙을 4% 정도로 적게 도입하면 k-인자는 4%인자는 4%이상 감소될 것이고, 구체적으로 언급하면 실시예 68 대 57의 k-인자는 10.5%정도 감소된다.
[실시예 90 내지 93 및 비교 실시예 88 및 89(압출된 발포체)]
크기가 2.5in(6.5cm)인 압출기를 사용하여, 또 다른 일련의 실험을 수행하여 압출된 폴리스티렌 발포체를 제조한다. 폴리스티렌 수지의 중량을 기준으로 하여 다음 첨가제 및 이들의 농도를 사용하여 발포체를 제조한다:
카본 블랙(유형 I) : -0,4 및 10중량%,
활석 : 0 내지 0.20중량%,
칼슘 스테아레이트 : 0 내지 0.20중량%,
산화마그네슘 : 0 내지 0.10중량%,
폴리에틸렌 : 0 내지 2.0중량%,
헥사브로모사이클로데칸 : 0 내지 2.0중량%,
1,1-디플루오로-1-클로로에탄 : 6 내지 10중량%,
에틸 클로라이드 : 1.5 내지 4.5중량%,
이산화탄소 : 0.5 내지 1.5중량%.
산화마그네슘의 용도는 난연성 첨가제인 헥사브로모 사이클로데칸(HBCD)을 활성화시키는 것이다. 활석, 칼슘 스테아레이트 및 폴리에틸렌 모두를 기포 크기 조절제로서 사용한다
실험 결과는 카본 블랙을 10중량% 사용하는 경우일지라도, 발포제 농도를 적합하게 선택하고, 발포 온도를 128℃미만으로 유지시키면 연속 기포가 제거될 수 있음을 보여준다.
카본 블랙을 사용하여 제조한 생성물의 밀도는 카본 블랙을 전혀 사용하지 않고 제조한 생성물의 밀도보다 약간 높다. 모든 밀도(이는 시효경화시킨지 12시간 후에 외피 부재하에서 측정되고 통상적인 부력법으로 측정된다)의 범위는 1.98 내지 2.37ℓb/ft (31.7 내지 38.0kg/m )이다.
생성물의 k-인자에 대한 시험 결과는, 카본 블랙을 10중량% 사용하는 경우, 새로 제조된 발포체에 대한 k-인자가 약 15%정도 감소되는 것으로 나타났다(제조한지 1시간 후에 시험된 발포체의 경우에는 약 0.155 내지 0.131 영국식 열 단위-in/ft -시-℉이다).
전술한 결과들은 수년이 지난 후에 본 발명의 발포체의 k-인자가 앞서 제조된 스티렌계 발포체의 k-인자보다 낮을 것이라는 (따라서 우수하다는) 사실을 제시해준다.

Claims (10)

  1. 중합된 알케닐 방향족 합성 수지를, 열가소성 합성 수지의 총 중량을 기준으로 하여, 60중량% 이상 함유하는 열가소성 합성 수지로 이루어진 수지상 기포 벽을 포함하고 ASTM D-2856에 따라 측정한 독립 기포 함량이 95% 이상인 발포체로서, 기포 벽이, 입자 크기가 10 내지 100nm이고 카본 블랙 1g당 표면적이 10 내지 1,500m2인 카본 블랙을, 열가소성 합성 수지의 중량을 기준으로 하여, 1.0 내지 25중량% 함유하고, ASTM C 518-85에 따라 측정한 발포체의 k-인자가 카본 블랙을 전혀 함유하지 않는 상응하는 발포체의 k-인자보다 작음을 특징으로 하는 발포체.
  2. 제1항에 있어서, 카본 블랙이 1.5 내지 10중량%의 양으로 존재하는, 실질적인 독립 기포인 발포체.
  3. 제1항에 있어서, 발포체가, 최소 횡단면 두께가 1/2in(1.3cm) 이상이고 최소 횡단면적이 6in2(39cm2) 이상인 압출된 판재(plank)인 실질적인 독립 기포인 발포체.
  4. 제3항에 있어서, 압출된 판재의 밀도가 3ℓb/ft3(48kg.m3) 미만이고 최소 횡단면 두께 방향의 평균 기포 크기가 0.05 내지 2.0mm인 실질적인 독립 기포인 발포체.
  5. 제1항에 있어서, 발포체가 성형된 발포 입자인, 실질적인 독립 기포인 발포체.
  6. 제1항에 있어서, 발포체가 성형된 발포 입자인, 실질적인 독립 기포인 발포체.
  7. 제6항에 있어서, 발포체가, 최소 횡단면 두께가 1/2in(1.3cm) 이상이고 최소 횡단면적이 8in2(52cm2) 이상인 성형된 발포 입자로 이루어진 판재인, 실질적인 독립 기포인 발포체.
  8. 발포제(a), 중합된 알케닐 방향족 합성 수지를, 열가소성 합성 수지의 총 중량을 기준으로 하여, 60중량% 이상 함유하는 열가소성 합성 수지(b) 및 입자 크기가 10 내지 100nm이고 카본 블랙 1g당 표면적이 10 내지 1,500m2이며 카본 블랙중의 휘발성분이, 휘발성분을 포함하는 카본 블랙의 총 중량을 기준으로 하여, 2중량% 미만인 카본 블랙(c)을, 열가소성 합성 수지의 총 중량을 기준으로 하여, 1.0 내지 25중량% 포함하여 발포시 실질적인 독립 기포 발포체 입자를 제공하는, 발포가능한 입자
  9. 제8항에 있어서, 카본 블랙이 1.5 내지 10중량%의 양으로 존재하는, 발포 가능한 입자.
  10. 카본 블랙을 1중량% 이상 함유하는 스크랩(scrap) 발포체를 분쇄함을 특징으로 하는, 단열 특성이 우수한 헐거운 충전용 재료(loose-fill material)의 제조방법.
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