KR0147837B1 - 트리스-(2,4-이삼차부틸페닐)포스파이트의 제조방법 - Google Patents
트리스-(2,4-이삼차부틸페닐)포스파이트의 제조방법Info
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Abstract
내용없음.
Description
제1도는 교반되는 4단계 반응기를 포함한 공정도.
제2도는 4단계 반응기의 다른 구체예를 나타낸 공정도.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
A, B, C, D : 반응기 K1, K2, K3 : 환류 응축기
S1, S2 : 승화물 배출기
본 발명은 촉매 존재하에서 2,4-이삼차부틸페놀 및 삼염화인으로 부터 트리스-(2,4-이삼차부틸페닐)포스파이트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
페놀 및 삼염화인으로 부터 트리아릴 포스파이트를 제조하는 것은 DE-A 제 2,007,070호로 부터 알려져 있는 데 , 이 반응은 장치의 연속적인 영역에서 3단계로 실행된다. 이 공정은 용매 부재하에서 실행될 수 있으나 이 반응의 진행이 혼합물중에서 기포를 형성하는 문제를 일으키어 정상적인 반응이 방해된다. EP-A 0,000,757호에는 삼할로겐화 인을 촉매 존재하에서 히드록시 방향족 화합물과 반응시켜 트리아릴 포스파이트를 제조하는 방법이 공지되어 있다. EP-A 0,000,757호의 실시예4에 따르면, 트리스-(2,4-이삼차부틸페닐)포스파이트는 용매를 동시에 사용하여 제조할 수 있다. 용매를 사용하여 반응을 진행시키는 것은 반응의 진행 및 바람직하지 않는 기포 형성을 제어할 수 있는 상당한 이점을 갖지만, 용매는 자신의 부피 때문에 공간/시간 수율을 감소시키고 또 반응물과 함께 가열되고 냉각되어야 하며 공정의 말기에 제거되어야 하는 결점도 갖고 있다.
본 발명의 목적은 상기 결점들을 없애면서 트리스-(2,4-이삼차부틸페닐)포스파이트를 간단한 방식으로 높은 공간/시간 수율로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명에 따르면 상기한 것은 용매부재하에서, 예비 단계로, 2,4-이삼차부틸페놀 및 40 내지 100%의 촉매를 조합한 다음 제 1단계로서 상압 및 55 내지 70℃의 온도에서 15 내지 40분간의 체류 시간동안 삼염화 인과 함께 반응시키고, 제 2단계로 상기 반응 혼합물을 상압 및 140℃ 이상의 온도에서 반응시키며 나머지 양의 촉매를 제 1및/또는 제 2 반응 단계에 부가하며, 제 3 반응 단계로 상기 반응 혼합물을 감압하 및 186℃ 이상의 온도에서 유지시키고 이 반응 혼합물로 부터 트리스-(2,4-이삼차부틸페닐)포스파이트를 단리하는 3단계 이상의 공정으로 반응을 실행하는 것을 포함하는 방법에 의해 달성될 수 있다.
하기 구체예도 서로 독립해서 바람직하다: 예컨대 상기 반응 혼합물은 제 4단계 처리로서 186℃ 이상 및 감압하, 바람직하게는 6 내지 20hPa 압력하에서 유지된다; 제 2단계에서는 45 내지 75분의 반응시간이 유지되고 : 제 3단계에서는 1.5 내지 2.5시간의 반응 시간이 유지되며; 제 4단계에서는 20 내지 120분의 반응 시간이 유지되고; 또 제 4단계에서는 190 내지 195℃의 반응 온도가 유지된다.
본 발명의 바람직한 구체예로서 2,4-이삼차부틸페놀은 삼염화인에 대하여 1배 내지 1.1배의 화학양론적 양으로 부가된다.
본 발명에 따른 공정에 적합한 촉매의 예는 EP-A 0,000,757호에 기재되어 있다.
이 형의 촉매의 예는 아민 또는 암모늄염, 카르복시산 또는 탄산의 아미드, 비방향족 N-함유 헤테로고리 화합물 및 그의 염, 일차, 이차 및 삼차 포스핀 및 그의 염 또는 인산 및 포스폰산의 에스테르를 포함하는 군에 속하는 화합물이다.
아민 및 암모늄염, 아미드 및 질소 함유 헤테로고리 화합물 또는 포스핀은 치환기로서 알킬, 시클로알킬, 아릴, 특히 페닐, 알크아릴, 특히 알킬화된 페닐, 아르알킬, 특히 벤질 또는 알크아르알킬, 특히 알킬화된 벤질을 함유할 수 있으며, 상기 기는 1 내지 18개 탄소 원자, 바람직하게는 1 내지 12개 탄소 원자를 함유할 수 있으며 또 경우에 따라 중간에 산소 또는 황 원자를 포함할 수 있다. 알킬은 특히 1내지 6개 탄소 원자를 함유하며 또 시클로알킬은 특히 시클로펜틸 및 시클로헥실이다.
염의 형태로 사용될 수 있는 촉매는 바람직하게는 할로겐화물 및 특히 염화물이다. 이 염들은 공정 중에 형성된 할로겐화 수소를 이용하여 그 자리에서 형성될 수 있다. 그러나 어떤 경우에는 염 그 자체를 촉매로서 적용하는 것이 유리하다.
아민 및 암모늄염들은 1개의 촉매 기를 포함한다. 이들은 일차, 이차 및 삼차 아민 및 또한 그의 염이다. 이 염들은 4차 암모늄 염을 포함한다. 이차 아민, 그의 염 및 4차 암모늄 염이 바람직하다. 알킬-치환 및 시클로알킬-치환된 아민 또는 암모늄 염이 바람직하다.
상기의 예는 다음과 같다; 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, n-부틸아민, 삼차부틸아민, 펜틸아민, 옥틸아민, 도데실아민, 페닐아민, 벤질아민, 디메틸아민, 디에틸아민, 메틸에틸아민, 메틸부틸아민, 메틸옥틸아민, 메틸페닐아민, 에틸벤질아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리부틸아민, 옥틸디메틸아민 및 디메틸페닐아민 및 또한 테트라메틸암모늄, 트리메틸에틸암모늄, 트리에틸메틸암모늄, 트리부틸메틸암모늄, 테트라부틸암모늄, 트리메틸옥틸암모늄, 트리페닐메틸암모늄 및 트리벤질메틸암모늄 클로라이드, 브로마이드 및 요오다이드. 다른 암모늄 염의 예는 다음과 같다; 메틸암모늄, 옥틸암모늄, 디메틸암모늄, 메틸시클로헥실암모늄, 디벤질암모늄, 디페닐암모늄, 트리메틸암모늄, 트리부틸암모늄, 트리벤질암모늄 및 트리페닐암모늄 클로라이드, 브로마이드 및 요오다이드. 아민 및 암모늄 염은 방향족 N-헤테로고리 라디칼, 예컨대 피리딜을 함유할 수 있다. 이들 아민은 순수한 방향족 N-헤테로고리 화합물보다 더 효과적이다.
카르복시산의 아미드는 다른 촉매 그룹을 형성할 수 있다. 이 그룹은 우레아 및 이들의 비스우레아 유도체를 포함한다. 아미드는 1개 내지 14개 탄소 원자를 함유하는 다가, 바람직하게는 1가의 카르복시산으로 부터 유도될 수 있다. 아미드는 또한 N-헤테로고리 화합물로 부터 유도될 수 있다. 고리형 아미드 예컨대 ε-카프로락탐도 적합하다. 카르복시산으로 부터 유도된 아미드는 하기 일반식을 갖는다.
상기식에서, n=1이면, R1은 페닐, 벤질, 나프틸, 시클로헥실, 시클로펜틸, 피리딜, 수소 또는 1 내지 13개, 바람직하게는 1 내지 6개 탄소 원자를 갖는 알킬이고,
n=2이면, R1은 페닐렌, 나프틸렌, 시클로헥실렌 또는 1 내지 12개, 바람직하게는 1 내지 6개 탄소 원자를 갖는 알킬렌 또는 직접 결합이며, 또 R2및 R3은 서로 독립해서 수소 원자, 페닐, 벤질, 시클로헥실 및 1 내지 12개, 바람직하게는 1 내지 6개 탄소 원자를 갖는 알킬이거나 또는 R2및 R3은 합쳐져서 4 내지 7개의 탄소 원자를 가지고 경우에 따라 중간에 산소 또는 황 원자를 포함하는 알킬렌이다. 그 예로는 포름아미드, 옥사미드, 디메틸포름아미드, 아세트아미드, N,N-디메틸아세트아미드, 피코아닐리드, 벤즈아미드, 테레프탈아미드 및 트리멜리트아미드를 들 수 있다. 디메틸포름아미드가 본 공정에서 촉매로 특히 바람직하다.
탄산의 아미드의 예로서 우레아 이외에 하기를 예로 들 수 있다; 테트라메틸우레아, 디페닐우레아, 디벤질우레아, 디에틸우레아, 디-n-옥틸우레아 및 비스우레아 유도체, 예컨대 에틸렌비스우레아. 고리형 우레아의 예는 히단토인 및 벤즈이미다졸론이다.
비 방향족 N-헤테로고리형 화합물은 본 발명에 따른 공정에 적합한 다른 촉매 그룹을 형성한다. 이들은 1 내지 3개의 질소원자, 경우에 따라 1 또는 2개의 산소 및 황 원자를 함유할 수 있다. 이들은 불포화 될 수 있다. 이들은 염의 형태 및 4차 암모늄 염기 형태로 존재할 수 있고, N-원자는 바람직하게는 1 내지 12개 탄소 원자를 갖는 알킬기에 의해 치환될 수 있다. 그 예는 다음과 같다: 피롤리딘, △3-피롤린, N-메틸피롤리딘, 디히드로인돌, 피라졸리딘, 이미다졸리딘, △2-피라졸린, 1-페닐리파졸리딘, 옥사졸리딘, 티아졸리딘. 옥사졸린, 트리아졸리딘, 옥사디아졸리딘, 티아디아졸리딘, 피페리딘, 모르폴린, N-메틸모르폴린, 퀴놀리딘, 1,2-디히드로퓨린, 8-아자-비시클로-(3,2,1,)-옥탄, 피페라진 및 N-메틸피페라진.
일차, 이차 및 삼차 포스핀 및 그의 염은 본 발명에 따라 사용될 수 있는 다른 촉매 그룹을 형성한다. 삼차 포스핀 및 그의 염이 바람직하고 그 중에서 히드로할라이드의 염, 바람직하게는 히드로클로라이드, 히드로브로마이드 및 히드로요오다이드가 바람직하다. 인 원자는 비치환되거나 또는 페닐, 벤질, 시클로헥실 및/또는 1 내지 12개, 바람직하게는 1 내지 6개 탄소 원자를 갖는 알킬에 의해 치환될 수 있다. 그 예는 다음과 같다: 메틸포스핀, 에틸포스핀, 헥실포스핀, 도데실포스핀, 디메틸포스핀, 에틸메틸포스핀, 디페닐포스핀, 디시클로헥실포스핀, 디벤질포스핀, 페닐메틸포스핀, 트리페닐포스핀, 트리벤질포스핀, 트리시클로헥실포스핀, 트리메틸포스핀, 트리에틸포스핀, 트리프로필포스핀, 트리부틸포스핀, 트리이소부틸포스핀, 트리펜틸포스핀, 트리헥실포스핀 및 디메틸페닐포스핀과 그의 히드로클로라이드, 히드로브로마이드 및 히드로요오다이드.
인산 및 포스폰산의 에스테르의 경우, 알코올 라디칼은 바람직하게는 페놀, 특히 C1-C8알칸올 및 시클로알칸올, 예컨대 페놀, 2-메틸페놀, 시클로헥산올, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥산올, 옥탄올, 이소옥탄올, 도데칸올 및 옥타데칸올로 부터 유도된다. 포스폰산의 예는 다음과 같다: 페닐포스폰산, 벤질포스폰산, 시클로헥실포스폰산 메틸포스폰산, 에틸포스폰산, 프로필포스폰산, 부틸포스폰산, 펜틸포스폰산 및 헥실포스폰산.
촉매는 삼염화인에 대하여 0.005 내지 10몰%, 적합하게는 0.05 내지 8몰% 및 바람직하게는 4 내지 6몰% 양으로 적용될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 원래 공지된 장치에서 실행될 수 있다. 교반되는 솔 형태의 반응 용기가 특히 적합하고 또 특히 우회 통로를 이용하여 반응물을 긴밀히 혼합시킬 수 있는 삽입구를 갖는 반응 칼럼 형태의 반응 용기가 바람직하다.
적어도 2개의 도입구, 1개의 배출구 및 교반 장치를 장착한 가열 가능한 반응 용기에서 공정의 제 1단계가 실행되는 지의 여부를 관찰한다. 삼염화인은 1개의 도입구를 통해 반응 용기에 직접적으로 도입되며 2,4-이삼차부틸페놀은 칼럼, 예컨대 충전 칼럼 및 제 2 도입구를 통해 도입된다. 촉매는 그의 성질에 따라 제 3의 도입구를 통해 별도로 반응 용기에 도입될 수 있다. 40 내지 100%의 촉매는 충전 칼럼을 통해 제 2 도입구에 가해진다. 출발 물질의 유체(流體)는 삼염화인이 먼저 취해지고 촉매 및 페놀 화합물이 충전 칼럼을 통해 반응 용기에 도달되도록 조정될 수 있다. 충전 칼럼을 통해 배기되도록 고정된 반응중 생성된 HCl은 페놀 화합물과 반대로 흐른다. 취해진 삼염화인은 페놀 화합물에 의해 흡수되고 또 반응 용기로 재순환된다. 반응은 동시에 칼럼에 존재하는 촉매에 의해 촉진되며 배기된 삼염화 인은 칼럼을 통해 흐르고 있는 페놀 화합물과 함께 반응한다. 이렇게 하여 예비 단계가 칼럼내에서 일어나게 된다. 이 반응 혼합물은 제 1 반응 용기로 흐른다. 반응물은 반응 용기내에서 교반 장치에 의해 긴밀하게 혼합될 수 있다. 동시에 반응 혼합물은 55 내지 70℃로 가열된다. 60 내지 70℃의 온도가 바람직하다. 반응중에 형성된 HCl은 충전 칼럼을 통해 제거된다. 반응의 첫 단계는 15 내지 40분후에 완료된다. 반응의 제 2 단계는 제 1 반응 용기내에서 실행할 수 있지만, 바람직하게는 제 1단계의 반응 용기의 내용물을 제 2 반응 용기 바람직하게는 가열 가능한 교반되는 반응기로 옮기는 것이 바람직하다. 이 교반되는 반응기는 바람직하게는 제 1 단계의 용기로 부터의 반응 혼합물 및 경우에 따라 둘째 분량의 촉매를 부가하기 위한 공급 도입구를 가지며 또 제 2 반응 단계 동안 형성된 HCl을 배기시키기 위한 환류 응축기를 장착한 가스 배출구를 갖는다. 제 2 교반 반응기는 바람직하게는 교반 장치를 장착하고 있다. 제 2 단계가 시작할 때 반응 혼합물은 즉시 140℃ 이상, 예컨대 145 내지 200℃, 바람직하게는 150 내지 170℃ 및 특히 약 160℃로 가열되며 또 바람직하게는 이들 승온에서 45분 내지 75분, 바람직하게는 60분간 유지된다. 제 2 단계가 완료되면, 이 반응 혼합물은 동일 반응 용기내 또는 바람직하게는 다른 반응 용기내에서 제 3 단계 처리될 수 있다. 제 3 단계용 가열 가능한 반응 용기는 바람직하게는 반응 혼합물용 도입구, 가스 형태로 배기되는 반응물용 배출구, 반응 혼합물용 배출구, 및 바람직하게는 교반 장치를 장착하고 있다. 방출되는 반응물 특히 HCl에 대한 배출구는 환류 응축기 및 경우에 따라, 방출되는 반응물을 분리시키기 위한 승화물 배출기를 가질 수 있다. 또한 제 3 단계는 감압하에서 실행되기 때문에 진공 펌프 및 적합한 밀봉장치 및 밸브와 같은 적합한 장치가 제공될 수 있다. 반응의 제 3 단계는 186℃ 이상, 적합하게는 186℃ 내지 210℃ 및 바람직하게는 190 내지 195℃, 감압하, 적합하게는 10 내지 60hPa, 특히 10 내지 20hPa 및 바람직하게는 15hPa에서 실행될 수 있다. 이 제 3단계에 대한 반응시간은 1 내지 2.5시간, 바람직하게는 2시간이다. 반응 시간 완료후 반응 혼합물은 바람직하게는 제 4단계 처리될 수 있다. 이 처리는 반응 혼합물을 제 3단계의 반응 용기로 보내는 것에 의해 또는, 바람직하게는 상기 반응 혼합물을 다른 반응 용기로 옮긴 다음 가열되어 배기될 수 있는 다른 반응 용기에서 제 4단계의 조건에 처리시키는 것으로써 실행될 수 있다. 상기 반응 혼합물은 제 4 단계에서 교반될 수 있다. 그러므로 제 4단계의 반응 용기는 반응 혼합물의 도입구 뿐만 아니라 교반 장치와 반응의 가스상 생성물을 제거하기 위해 적합한 배출구, 바람직하게는 환류 응축기 및 승화물 배출기를 갖는 배출구를 가져야 한다. 마지막으로 적합한 배출구는 반응물을 배출시키기 위한 반응 용기에 제공되어야 한다. 제 4단계는 감압하에서 실행되어야 하므로, 진공을 만들 수 있는 적합한 장치와 밀봉 장치가 제공되어야 한다. 상기 반응 혼합물을 20 내지 12분간, 바람직하게는 60분간 제 4단계처리시킨다. 그 동안의 압력은 6 내지 20hPa, 적합게는 10 내지 15hPa이고 바람직하게는 10hPa이다. 제 4단계에서 온도는 186℃이상, 적합하게는 186℃ 내지 210℃ 이고 특히 190 내지 195℃이다.
과량으로 사용될 수 있는 2,4-이삼차부틸페놀은 제 3단계 또는 제 4단계(이용된 경우)의 반응 용기로 부터 증류 제거하고 필요에 따라 반응에 재 사용할 수 있다. 과량의 2,4-이삼차부틸페놀은 제 3단계 또는 제 4단계(이용된 경우)의 반응 혼합물로 부터 제거될 수 있다.
바람직한 구체예는 본 발명의 공정을 3단계 반응기에서 실행하는 것으로 구성된다.
특히 바람직한 본 발명의 구체예는 4단계 반응기에서 공정을 실행하는 것을 포함한다.
다른 바람직한 구체예는 적어도 1단계에서 반응 혼합물을 교반하는 것이다.
모든 4단계에서 교반하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 공정에서 제 2단계에서는 170 내지 190℃의 온도를 유지시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 공정에서 제 3단계 및 제 4단계에서는 서로 독립적으로 반응 온도를 190 내지 195℃로 유지시키는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 공정에서 이용되는 촉매의 양은 상기 기재된 예비 단계가 실행되는 충전 칼럼을 통해 40 내지 100% 정도로 부가된다. 충전 칼럼을 통해 50 내지 100%, 바람직하게는 70 내지 100% 및 특히 90 내지 100%의 촉매를 반응에 부가하는 것이 적합하다.
충전 칼럼을 통해 공급되지 않은 촉매 잔류량은 반응의 제 1 및/또는 제 2다계에서 부가된다.
충전 칼럼을 통해 100%의 촉매가 반응에 부가되지 않는 한 촉매의 잔류량은 제 1 반응 단계에 부가되는 것이 바람직하다.
촉매 전량, 즉 100%의 촉매를 충전 칼럼을 통해 반응에 부가하는 것이 바람직하다. 모든 퍼센트는 중량 기준이다.
본 발명에 따른 공정은 연속적 과정으로 실행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 공정은 트리스-(2,4-이삼차부틸페닐)포스파이트가 공정면에서는 어렵게 수득되지만 높은 공간/시간 수율로 수득될 수 있는 이점을 갖고 있다. 용매가 필요없기 때문에 더 많은 반응 부피가 이용될 수 있고 이로써 반응 온도가 더 높게 되고 따라서 높은 반응 속도가 가능하며 또 가열 시간과 반응을 실행하기 전에 용매를 증류 제거하는데 필요한 시간, 특히 생성물의 결정화에 필요한 시간을 생략할 수 있다.
처음 인용한 기술의 공정은 이러한 관점에서 만족스럽지 않은데 그 이유는 본 화합물 즉 트리스-(2,4-이삼차부틸페닐)포스파이트의 고융점으로 인하여 그에 대한 용매를 필수적으로 사용해야 하기 때문이다.
[실시예]
도식(제1도)에서 나타내어져 있는 바와 같이 (a) 제 1단계에 필요한 충전 칼럼(F)를 갖는 반응기(A), b) 제 2단계에 필요한 환류 응축기(K1)를 장착한 주 반응기(B) , c)제 3단계에 필요한 환류 응축기(K2) 및 응축기 뒤에 승화물 배출기(S1)를 장착한 제 2 주 반응기(C) , 및 d) 환류 응축기(K3) 및 승화물 배출기(S2)를 장착한 최종 반응기(D)로 구성된, 교반되는 4단계 반응기에 상기 물질을 공급한다.
a)반응기(A)에서의 조건
상압, 온도 65℃, 체류 시간 30분, 폐기물로 처리하기 위해 충전칼럼(F)를 통해 HCl(4)를 시간당 89.8g 배출, 및 반응 혼합물[5]을 시간당 1126.4g 씩 하부 밸브를 통해 제 1 주 반응기(B)로 배출함.
b)제 1 주 반응기(B)에서의 조건
상압, 165℃ 온도, 체류 시간 1시간, 환류 응축기(K1)를 통해 HCl[7]를 시간당 64g 배출 및 하부 밸브를 통해 반응 혼합물[8]을 시간당 1062.4g 씩 제 2 주 반응기(C)로 배출함.
c)제 2 주 반응기(C)에서의 조건
감압 15hPa, 온도 190℃, 체류 시간 2 시간, 환류 응축기(K2) 및 승화물 배출기(S1)를 통해 HCl[9]를 시간당 13g 배출, 및 하부 밸브를 통해 반응 혼합물[10]을 시간당 1049.4g씩 최종 반응기(D)로 배출.
d) 최종 반응기(D)에서의 조건
감압 10hPa, 온도 190℃, 체류 시간 60분, 환류 응축기(K3) 및 승화물 배출기(S2)를 통해 HCl[11]를 시간당 5.4g 씩 배출 및 1003.2g/시간의 트리스-(2,4-이삼차부틸페닐)포스파이트를 함유하는 결정화된 반응 혼합물[12]을 시간당 1045g 배출함.
최종 생산물은 순도가 높아서 모노클로로 및 디클로로 화합물 또는 반응하지 않은 PCl이 전혀 검출되지 않는다.
제2도는 환류 응축기(K3)가 과량의 2,4-이삼차부틸페놀이 제거될 수 있는 증류 장치를 구성하는 점에서 상기 기술한 것과 다른 구체예를 나타낸다. 이 2,4-이삼차부틸페놀은 공급 도입구[1]를 통해 반응에 재순환 될 수 있다.
Claims (14)
- 용매 부재하에서, (i) 아민, 암모늄염, 카르복시산의 아미드, 탄산의 아미드, 비방향족 N-함유 고리상 화합물, 비방향족 N-함유 고리상 화합물의 염, 일차 포스핀, 이차 포스핀, 삼차 포스핀, 포스핀의 염, 인산의 에스테르 및 포스폰산의 에스테르로 구성된 군으로 부터 선정된 촉매 40 내지 100% 및 2,4-이삼차부틸페놀을 혼합하고; (ii) 상기 2,4-이삼차부틸페놀을 삼염화인이 든 반응용기에 삼염화인에 대하여 1배 내지 1.1배의 화학양론적 양으로 도입한 다음 이들을 상압 및 55˚ 내지 70℃의 온도에서 15 내지 40분의 체류시간 동안 반응시키며; (iii) 상기 혼합물을 상압하 및 140℃ 이상의 온도에서 반응시키며, 나머지 양의 촉매를 (ii) 또는 (iii) 단계 또는 (ii) 및 (iii) 양 단계 동안 부가하며, (iv) 상기 반응 혼합물을 감압하의 186℃의 온도에서 유지시키고; 또 (v) 상기 반응 혼합물로 부터 트리스(2,4-이삼차부틸페닐)포스파이트를 단리하는 것을 포함하는, 상기 촉매 존재하에서 2,4-이삼차부틸페놀과 삼염화인으로 부터 삼단계 이상의 공정에 의한 트리스(2,4-이삼차부틸페닐)포스파이트의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 반응 혼합물을 186℃ 이상의 온도 및 감압하에서 유지시키는 추가의 단계로 처리시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 단계 (iii)에서 45 내지 75분의 반응시간을 유지시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 단계 (iv)에서 1.5 내지 2.5 시간의 반응시간을 유지시키는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기의 추가의 단계에서 20 내지 120분의 반응시간을 유지시키는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기의 추가의 단계에서 190˚ 내지 195℃의 온도를 유지시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 공정을 삼단계 반응기에서 실행하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 공정을 사단계 반응기에서 실행하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 반응 혼합물을 한 단계 이상에서 교반하는 방법.
- 제1항에 있어서, 단계 (iii)에서 150˚ 내지 170℃의 온도를 유지시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 단계 (iv)에서 190˚ 내지 195℃의 온도를 유지시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 단계 (iv)를 10 내지 60hPa의 감압하에서 실행하는 방법.
- 제1항에 있어서, 사용된 촉매량의 50 내지 100% 및 2,4-이삼차부틸페놀을 단계 (i)이 실시된 충전 칼럼을 통하여 반응에 부가하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 공정을 연속적으로 실행하는 방법.
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