KR0145526B1 - 폴리에스텔 수지 착색용 드라이 마스터 칼라, 마스터 벳치 및 이들의 제조방법 - Google Patents

폴리에스텔 수지 착색용 드라이 마스터 칼라, 마스터 벳치 및 이들의 제조방법

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Abstract

본 발명은 PET와 안료를 용융혼합함에 있어서, PET을 안료를 용융혼합하여 우선적으로 용융하며, 경우에 따라서 첨가제와 함께 용융한 후, 이에 생성된 혼합물로서 동혼합물중 안료 농도가 30∼55%이며, 바람직하기로는 안료농도가 50%인 겔 또는 파우더 상태의 드라이 마스터 칼라를 제조하는 방법과 PET와 안료를 용융혼합하는 혼합공정을 거쳐서 생성된 일차혼합물을 PET이거나 PET와 상용가능한 수지에 혼합하여 이차 생성물을 제조하고 동이차생성물중 안료농도가 15∼28%이며, 바람직하기로는 25%인 마스터 벳취의 제조방법에 관한 기술이다.

Description

폴리에스텔 수지 착색용 드라이 마스터 칼라, 마스터 벳치 및 이들의 제조방법
본발명은 폴리에스텔(폴리에티렌 테레프탈레이트, 이하 PET)수지의 착색에 사용되는 착색제의 가공방법과 종래의 착색제 가공 및 사용할 때 방사가공 공정과 사출가공 공정등에서 발생하는 난점을 개선하여 각 공정상의 불편함을 덜고 착색제 생산 및 방사, 사출시의 편의성을 향상시킨 마스터 벳치{펠렛트상(Pellet상), 이하 M/B}와 드라이 마스터 칼라{분말상(Powder상), 이하 드라이(Dry)M/C} 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.
현재 국내외에서 각종 합성수지류의 착색에 대한 연구와 요구는 꾸준히 발전, 증대되어 가고 있으며 이에 필요한 착색제의 개발도 이와 병행하여 다방면으로 진행되고 있다. PET 및 폴리프로필렌, 나이론등의 원착색을 위한 착색제로는 분말 색소(Power Pigment), M/B, 드라이(Dry)M/C등이 있는데 분말 색소의 경우 일부 사용이 되는 곳도 있으나 안료입자(Particle)들 간의 자체 응집으로 인하여 방사공정 및 사출공정시 거대 입자에 기인한 절사현상 및 색얼룩의 문제등이 발생하여 사용상 상당한 난점이 있다. 드라이 M/C의 경우는 분말 색소와 각종 첨가제(왁스류, 자외선 안정제, 산화방지제, 대전방지제등과 각종 분산제 및 합성수지류)를 혼합기속에서 혼합하여 분쇄하거나 이같은 일차 혼합물을 롤 밀(Roll Mill)가공후 분쇄한 것으로 분말 색소에 비하여 방사공정 및 사출공정시 제품외관 및 작업성이 향상되는 경향이 있다. M/B는 드라이 M/C와 유사한 과정으로 생산된 일차 혼합물을 다시 합성수지류와 희석혼합하여 압출혼련 가공기(이하 압출기)를 통하여 펠렛트화 한 것이다.
PET용 착색제의 경우, 현재까지 개발된 방법으로는 PET, 각종첨가제, 안료등을 혼합기 속에서 안료농도, 약 15내지 55%로 일차 혼합 가공한 후, 이를 다시 PET와 희석 혼합하여 압출기에서 이차 혼합 및 펠렛트화하여 최종 M/B내 안료농도 약 8내지 25%로 생산하는 것이 일반적이며, 일차 혼합 및 이차혼합 공정에서 안료입자의 응집을 막고 분산성을 높이기 위해 합성수지를 분쇄하거나 합성수지용 용매를 사용하는 경우가 개발되기도 하였다.
본발명의 특징은 안료의 분산성을 높이기 위해 행하는 보조공정의 번거로움을 덜고 PET수지 특성상 필요한 낮은 함수율(0.01내지 0.02이하)을 유지하기 위해 PET수지를 건조하여 사용해야 하는 번거로움을 개선하여 일차혼합시 PET수지(필요에 따라 첨가제를 첨가할 수 있음)를 혼합기 속에서 연화점보다 조금 높은 온도로 미리 예비건조 용융한후 안료를 투입하면 용융시의 증발로 인한 수분율 저하 효과와 함께 안료의 분산성이 동시에 향상된다는 사실을 발명하였다. 또한 이러한 공정을 통하여 생성된 일차 혼합물을 압출기를 통하여 이차 희석 혼합할 때 PET대신하여 PET와 상용성이 좋은 폴리 부티렌 테레 프탈레이트(이하 PET)를 사용할 경우 PET에 비하여 상대적으로 편리한 함수율 관리 및 PET보다 용융점이 낮은 것에 기인한 PET에의 확산성 증가로 종래에 비하여 생산이 편리하고 분산성의 향상으로 인한 최종제품의 생산공정시 작업성과 외관이 향상되는 결과를 얻을 수 있다는 사실을 발명하였다.
그리고 이에 착안하여 일차 혼합물에 사용되는 PET수지를 최종 목적 수지에 비하여 상대적으로 용융점이 낮은 수지를 사용할 경우 확산성 증가로 수지간 상용성이 증대되고 이차 희석 혼합가공을 거치지 않아도 일차 혼합물을 분말상태로 가공하여 방사가공 및 사출가공시에 사용하면 전술한 M/B와 유사하거나 실질적으로 동일한 결과를 얻을 수 있다는 사실을 발명하였다. 상대적으로 용융점이 낮은 사용수지는 PET인 경우 용융점이 100내지 260℃범위이고, PET인 경우는 210 내지 250℃범위의 수지가 사용된다. 이러한 제품의 생산공정에 쓰이는 안료 또는 염료중 카본블랙과 프탈로 시아닌계 안료는 특히 응집이 심하므로 세심한 품질관리를 필요로 한다.
[실시예 1]
PET수지 20Kg을 혼합기 속에서 연화점보다 조금 높은 온도(수지생산업체 별로 연화점에 차이가 있음 60℃내지 120℃부터 용융점인 265℃부근까지)로 약 10분간 예비건조 및 용융한다. 이에 카본블랙 안료 20Kg을 첨가하여 약 20내지 35분간 용융 혼합한다.
이과정에서 15 내지 20분 사이 및 30내지 35분 사이에 시편을 채취한 뒤 현미경을 이용하여 거대입자(10 내지 20μ이상)의 상태를 관찰하여 작업온도 및 시간을 조절한다. 이러한 일차혼합물 40Kg을 PET수지 40Kg과 함께 압출가공하여 안료농도 약 25%의 M/B를 생산한다.
이러한 M/B 약 0.5내지 2%를 사용하여 방사가공할 경우 우수한 색상과 감소된 절사현상의 결과를 얻었다.
[실시예 2]
PET수지 20Kg과 PET계 왁스 13Kg을 혼합기속에서 PET연화점보다 조금 높은 온도로 10분간 용융한다. 이에 프탈로시아닌 그린 안료 17Kg을 첨가하여 약 20 내지 35분간 용융 혼합한다. 작업중 현미경을 이용하여 작업상태를 검사한 뒤 이러한 일차 혼합물 50Kg과 PET수지 50Kg을 함께 압출가공하여 안료농도 약 17%의 M/B를 생산한 후 이같은 M/B 약 0.8 내지 2.5%를 사용하여 사출가공할 경우 균일한 분산으로 인한 미려한 색상의 PET병을 생산하는 결과를 얻었다.
[실시예 3]
PET수지 20Kg을 혼합기 속에서 실시예1과 같은 방법으로 약 10분간 용융 가공한 뒤 프탈로 시아닌 블루안료 21.5Kg과 혼합하여 약 20 내지 35분간 용융 혼합한다. 작업중 현미경을 이용하여 작업상태를 검사한 뒤 PET수지 38.5Kg과 압출가공하여 안료농도 약 27%의 M/B 0.5 내지 2%를 사용하여 방사가공할 경우 우수한 색상과 향상된 작업성의 결과를 얻을 수 있다.
[실시예 4]
용융점 약 250℃의 PET수지 20Kg을 혼합기 속에서 그 연화점보다 조금높은 온도조건으로 약 10분간 용융가공한다. 이에 카본블랙 안료 20Kg을 첨가하여 약 20 내지 35분간 용융혼합한다. 작업중 현미경을 이용하여 작업상태를 검사한 뒤 이를 건조분쇄하여 안료농도 약 50%의 드라이 M/C를 생산한다. 이러한 드라이 M/C 약 0.3 내지 1.5%를 사용하여 용융점 약 260℃의 PET수지와 혼합사출할 경우 균일한 색상을 띄는 PET구조물을 얻을 수 있다.
[실시예 5]
용융점 약 140℃의 PET수지 20Kg을 혼합기 속에서 실시예 4와 같은 방법으로 약 10분간 용융가공한다. 이에 카본 블랙 안료 21.5Kg과 함께 약 20 내지 35분간 용융혼합한다. 작업중 현미경을 이용하여 작업상태를 검사한 뒤 이를 건조분쇄하여 안료농도 약 52%의 드라이 M/C를 생산한다. 이를 용융점 약 250℃의 PET수지와 혼합하여 10 데니어(Denier)(정도)의 장섬유 방사시에 사용할 경우 우수한 광택과 향상된 작업성의 결과를 얻을 수 있다.

Claims (10)

  1. 실, 필름 또는 기타 사출물의 주성분인 PET수지를 안료로 착색시키는데 사용하기 위한, 폴리에스테르 수지를 연화점보다 조금 높은 온도로 예비건조 및 용융한 다음 여기에 분말안료를 용융혼합하여 안료농도가 30 내지 55%인 드라이마스터 칼라를 제조하는 방법.
  2. 폴리에스테르 수지와 안료를 용융혼합하는 제1항에 따른 혼합 공정을 거쳐서 생성된 일차 혼합물을 폴리에스테르 수지와 상용가능한 수지에 혼합하여 안료 농도가 15 내지 28%인 마스터벳취를 제조하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 안료와 혼합되는 폴리에스테르 수지가 실, 필름 또는 기타 사출물의 주성분인 PET수지의 용융점 보다 낮은 용융점을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 폴리에스테르 수지가 PET또는 PBT이며, 그의 용융점이 PET인 경우 80 내지 260℃범위이고, PBT인 경우 210 내지 250℃범위임을 특징으로 하는 방법.
  5. 제3항의 방법으로 생성된 드라이마스터 칼라.
  6. 제1항에 있어서, 폴리에스테르 수지를 연화점보다 높은 온도로 예비건조 및 용융시에 첨가제와 함께 용융시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 드라이마스터 칼라가 안료 농도가 50%인 겔이거나 이를 건조한 파우더 상태인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제2항에 있어서, 상기 드라이마스터 벳취가 안료 농도가 25%인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제2항에 있어서, 안료와 혼합되는 폴리에스테르 수지가 완제품인 실, 필름 또는 기타 사출물의 주성분인 PET용융점 보다 낮은 용융점을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항의 방법으로 생성된 드라이마스터 벳취.
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