KR0140700B1 - 고경도 고무 조성물 - Google Patents

고경도 고무 조성물

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모리히데오
쓰미또모 가가꾸 고오교오 가부시끼가이샤
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Abstract

내용 없음.

Description

고경도 고무 조성물
본 발명은 고경도 고무 조성물에 관한 발명이다.
특히, 내열성과 내풍우성이 뛰어나며, 표면이 매끄러운 압축물질을 만드는 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무로 이루어진 고경도 고무에 관한 발명이다.
본 고무 조성물은 자동차 부품, 공업생산품, (industrial parts), 구조물질을 만드는데 사용되며, 광범위한 영역에 이용된다.
본 발명가들은 이미 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무 및 액체 디엔 고무와 다량의 황으로 구성된 고경도 고무 조성물을 발명했었는데, 이 조성물들은 혼합 공정성(processability)이 우수하고 가황 고무 조성물 성질이 뛰어나며 게다가 표면이 매끄러운 압축물질을 만든다.
(일본특허 공개소 60-262842 와 62-135552 그리고 미국 특허 4708992호에 기술되어 있다.) 그러나 점성액체인 액체 디엔 고무로 고경도 고무 조성물을 만들때는, 액체 디엔을 중량하고 혼합 공정 처리해야 하는 문제점이 있으므로 개선이 필요하다.
한편, 미국 특허 4137350호에 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무 및 거체 디엔 고무와 다량의 황으로 구성된 고경도 고무 조성물에 관한 설명이 기술되어 있다.
그러나 미국 특허는 압축물 표면의 개선에 대해서는 명백히 밝히지 못했다. 본 발명가는 일본 특허 공개서 61-143458에서 압출기의 공급능(feedability)과 같은 압출 공정능의 개선에 관해 밝혔으나 여기서도 압출물질 표면의 개선에 대해서는 명백히 밝히지 못했다.
본 발명의 목적은 격렬하게 처리해야 하는 액체 디엔 고무를 사용하지 않고 고경도 고무 조성물과 표면이 매끄러운 압출물질을 만드는 것이다.
위 목적을 달성하기 위한 본 발명가의 지속적인 연구결과 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 미가황 고무 조성물을 가황 처리하여 고경도 고무 조성물을 만드는 것이다. 여기서 미가황 고무 조성물은 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무 100중량부, 보강제 60-150중량부와 연화제 0-70중량부를 함유하는 미가황 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물(A); 상기 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무 100중량부에 대해 고체 디엔 고무(B) 5-40중량부; 상기 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무 100중량부에 대해 황(C) 4-15중량부로 되어 있다. 그 가운데 상기 미가황 고무 조성물은 상기 미가황 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물(A)에 고체 디엔 고무 (B)와 황 (C)를 첨가하여 만든다.
이하 본 발명에 관해서 구체적으로 상술한다.
본 발명에서 사용한 미가황 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물 (A)는 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무 100중량부 및 보강제 60-150중량부와 연화제 0-70중량부를 함유하는 미가황 고무 조성물이다.
에틸렌 α-올레핀 공중합 고무는 에틸렌 및 적어도 하나의 α-올레핀과 적어도 하나의 짝짓지 않은 디엔으로 이루어진 공중합체이다. α-올레핀 에는 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센과 그 밖의 종류가 있다.
짝짓지 않은 디엔에는 디사이클로펜타디엔, 에틸리덴노보넨, 1,4-헥사디엔, 메틸테트라-히드로인덴, 메틸노보넨과 같은 종류가 있다.
보강제로는 카아본 블랙, 무수실리카, 가스실리카, 표면을 칼슘으로 처리한 카보네이트, 표면 처리된 점토와 같은 종류가 있다. 이 보강제들은 단독으로 사용하거나 서로 결합시켜 사용할 수도 있다. 그러나 카아본 블랙은 가황고무의 성질과 미가황고무의 공정능이 있다.
보강제의 함량은 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무 100중량부에 대해 60-150중량부이다. 만약 보강제의 함량이 상기양보다 적어진다면 미가황 고무의 공정능은 낮아지며, 보강제의 함량이 상기 양보다 많아지면 가황 고무의 성질이 적어진다.
연화제에는 방향족 공정유, 나프테닉 공정유와 파라피닉 공정유가 있다. 나프테닉 공정유와 파라피닉 공정유들은 가황고무 조성물과 접촉하는 강철판과 플라스틱을 입힌 물질에 덜 착색된다는 견지에서 바람직하다. 연화제로서 DOS(디-(2-에틸헥실)시브아케이트(sebacate))와 DOP(디-(2-애틸헥실)프탈산염)과 같은 염화 폴리비닐 대신 가소제를 사용할 수 있다.
연화제이 연화제의 함량은 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무 100중량부에 대해 0-70중량부이다. 이 함량을 초과하면 최종 가황고무 조성물의 경도를 증가시키기는 어렵다.
본 발명에서 사용한 고체 디엔 고무(B)(이하디엔 고무라 한다)는 천연고무(NR), 폴리이소프렌 고무(IR), 폴리부타디엔 고무(BR), 스틸렌-부타디엔 고무(SBR)와 시안화 비닐 부타디엔 고무(NBR)이며 다른 고무도 사용할 수 있다. 온도에 따라 좌우되는 최종 가황 고무 조성물의 경도 뿐만아니라 미가황 고무 조성물의 회전 공정능을 고려해 볼 때 디엔고무의 부타디엔 함량은 50 중량부 또는 그 이상이다. 더욱이 최종 가황 고무 조성물의 강도와 경도면에서 보면 디엔고무의 부타디엔 부분은 40%이상이 1,2결합한다. 디엔고무에는 50%이상의 부타디엔이 함유되어 있으며, 부타디엔 결합의 40%이상은 1,2결합이며 수-평균 분자량(number-average molecuar weight)에 대한 무게-평균 분자량 비(무게-평균분자량/수-평균 분자량, 이하 Q라 한다)는 2이하이다. 따라서 최종적으로 고경도 가황고무 조성물을 얻는다. 디엔 고무의 종류에는 폴리부타디엔 고무와 스티렌-부타디엔 고무가 있다.
본 발명에서 Q값은 이동상으로 테트라하이드로퓨란(THF)을 사용한 액체 크로마토그래피(at 40℃)로 분자량 분포를 측정하여 구했다.
에틸렌 α-올레핀 공중합 고무 100중량부에 대한 디엔고무 (B)의 첨가량은 5-40 중량부, 바람직한 첨가량은 10-30중량부, 최적첨가량은 13-27중량부이다. 만약 상기 범위의 양보다 첨가량이 적으면 최종 가황 고무 조성물의 경도는 만족할 만큼 증가하지 못한다. 만약 상기 범위의 양보다 많으면, 경도는 증가하더라도 가황 고무의 성질인 신장이나 강도는 낮아진다.
본 발명에서, 디엔고무 (B)는 단독으로 사용하거나 보강제, 연화제 또는 그 밖의 같은 종류를 첨가하여 사용하기도 한다. 마지막의 경우, 디엔고무에 디엔고무를 첨가한 보강제의 무게비가 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무에 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무를 첨가한 보강제의 무게비보다 적도록 디엔고무(B)에 보강제를 첨가하는 것이 바람직하며 디엔고무에 첨가하는 보강제의 양이 디엔고무 100중량부에 대해 10-80중량부가 되도록 디엔고무(B)에 보강제를 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 분말황이나 불용성 황을 사용할 수 있다.
에틸렌 α-올레핀 공중합 고무 100중량부에 대해 첨가하는 황(C)는 4-15중량부, 바람직한 첨가량은 5-12중량부, 최적 첨가량은 5-10중량부이다. 만약 양이 상기 범위보다 적으면 최종 가황고무 조성물의 경도는 만족할 만큼 증가하지 못하며, 상기 범위의 양보다 많으면, 가황고무 조성물의 성질인 신장(elongation)은 저하되며 블루밍(blooming)에 따라 외관이 불량하게 된다.
게다가, 미가황 고무에 황(C)를 결합시키기 위해서 모르폴린 이황화물, 알킬페놀 이황화물과 N,N'-디티오-비스(bis)(육히드로 2H-아제피논(azepinone)-2와 같은 황주개(donor)를 사용할 수 있다.
본 발명에서 특리 중요한 점은 본 발명에서 특이하게 얻어지는 미가황 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물(A)를 디엔고무(B)와 황(C)에 첨가하는 것이다. 일반적으로, 표면이 매끄러운 압출고무 조성물을 만들기 위해서는,보강제를 고무조성물에 빠짐없이 균일하게 분산시켜야 한다. 그러나, 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무와 디엔 고무로 구성된 고무 조성물은 보강제를 균일하게 분산시키지 못한다. 더욱 특히한 점은, 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무와 디엔고무 사이에 함유되어 있는 보강제의 양이 크게 다르기 때문에 첨가된 보강제는 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무보다 디엔고무에서 균일하게 분포되며, 따라서 압출고무 조성물의 표면이 매끄럽지 못한다.
이와같은 현상의 주목할 만한 결과로서, 본 발명가들은 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무와 디엔고무를 함유하는 고무조성물에 보강제를 균일하게 분산시킬 수 있음을 본 발명에서 알아냈다. 그 결과 표면이 매끄러운 압출고무 조성물을 만들 수 있게 되었다.
다음에 기술하는 두 가지 공정으로, 디엔고무(B)와 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물을 혼합할 수 있다.
(1)에틸렌 α-올레핀 공중합 고무, 보강제와 연화제를 강도 혼합기 및/ 또는 혼합롤로 혼합하고, 그때 얻어진 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물 (A)는 디엔고무 (B)를 다른 강도 혼합기 및/ 또는 다른 혼합물(roll)로 혼합하는 공정
(2)에틸렌 α-올레핀 고무 조성물(A)를 강도 혼합기 및/또는 혼합롤로 혼합하여 얻은 후, 조성물(A)를 배출하지 않은 거기에 (B)를 넣은 같은 강도 혼합기 및/ 또는 같은 혼합롤로 연속적으로 디엔고무(B)와 혼합하는 공정.
에틸렌 α-올레핀 공중합 고무(A)와 디엔고무(B)를 혼합할 때 혼합시간은 짧을수록 회전자(rotor)와 롤의 회전율은 낮을수록 좋다.
미리 보강제, 연화제 또는 그밖의 같은 종류의 물질과 디엔고무(B)를 강도 혼합기 및/또는 혼합롤 안에서 혼합하여 얻은 미가황 디엔고무 조성물 형태인 에틸렌 α-올레핀 공중합 고무 조성물 (A)를 디엔고무 (B)에 첨가할 수 있다.
본 발명에서, 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물(A)나 미가황 디엔고무 조성물이 얻어지면, 고무제조업에 널리 알려진 충전물, 공정 보조제, 제포제, 산화아연, 염스테아르산, 가황촉진제와 산화방지제 같은 여러 가지 첨가물을 거기에 첨가할 수 있다. 게다가, 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물(A)와 디엔고무(B)를 혼합할 때, 첨가되는 보강제나 연화제 뿐만 아니라 고무제조업에 널리 알려진 첨가제로서 충전물, 공정보조제, 제포제, 산화아연, 염스테아르산, 가황촉진제, 가황제 그리고 산화방지제를 거기에 첨가할 수 있다.
디엔고무(B)를 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물(A)와 혼합물 동시에 황(C)를 혼합할 수 있다. 그러나, 미가황 고무 조성물의 스코칭 (scorching)견지에서 황(C)는 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물(A)와 디엔고무(B)를 혼합한 후 강도 혼합기 및/또는 혼합롤 안에서 비교적 낮은 온도로 혼합하는 것이 바람직하다. 이 단계에서, 추가 보강제나 연화제 뿐만 아니라 고무제조업에 널리 알려진 충전물, 공정보조제, 제포제, 산화아연, 염스테아르산, 가황촉진제, 가황제 그리고 산화방지제와 같은 다양한 첨가제를 거기에 첨가할 수 있다.
본 발명에서 고경도 고무 조성물은 압축가황, 증기가황, 사출형서, 열기연속가황, UHF 연속가황, LCM 연속 가황, PCM 연속가황 그리고 이 같은 방법을 둘 또는 그 이상 결합한 연속가황 방법 중 어떤 방법을 사용해서든지 얻을 수 있다.
본 발명에서 고경도 고무 조성물은 자동차 부품, 공업 생산품을 포함한 광범위한 영역에 이용될 수 있다. 이용된 예로는 충전물(packings), 호오스(hoses)경로(channel)고무, 유리 런 (run)고무, 틈마개(weatherstrips)과 같은 자동차 부품, 연질 고체고무와 경질 고체고무 합성물 중 경질 고체 고무 부분, 문막이(door seals)또는 트렁크 막이 (trunk seals), 진흙받이(mudguards), 틈마개로 사용되는 고체고무와 스폰지(sponge)고무의 합성물 중 고체고무 부분; 고무롤, 밀봉물질과 충전물과 같은 공업생산품; 그리고 세팅 블록(setting blocks), 고무타일, 가스켓(gaskets)과 같은 구조물질 등이 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 설명하겠지만, 실시예에만 한정되지는 않는다.
실시예에서, 디엔고무의 Q값은 TOYO SODA CO., LTD. 제품인 HLC-802UP(at 40℃, 분리관으로 103,104,106,107의 관, 검출기로는 굴절계, 이동산으로는 테트라하이드로 퓨란(THF)을 사용했다)으로 분자무게 분포를 측정하여 얻었다.
[실시예 1-6과 비교예 1-3]
실시예 1-6에서, 미가황 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물(A)와 디엔고무(B) 또는 미가황 디엔고무 조성물은 각각 표1에 나타나 있는 공식표시 (중량부)와 혼합공정, 혼합조건 따라 만들었다. 디엔고무(B) 또는 미가황 디엔고무 조성물과 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물(A)를 혼합할 때는 표1에 나타난 공정과 조건을 따른다. 반응 생성물을 혼합하기 위해, 황(C)와 가황촉진제를 표1에 표기된 양과 공정, 조건에 따라 첨가된다. 이렇게 하여 얻은 미가황 고무 조성물의 무늬점도는 JIS K 6300으로 측정하고 아래와 같은 조건하에 압축공정해서 리본모양의 압출물질을 만든다. 압출물질의 한 측면은 육안으로 관찰되며, 약 0.5-1㎜의 돌출은 미터당 돌출의 수를 결정한다.
게다가, 가황고무 조성물을 160℃, 온압에서 20분 동안 가황처리하여 2㎜두께의 가황고무 조성물을 얻었다. JIS K 6301로 가황고무의 물성을 측정한 결과가 표3에 있다.
압출 공정 조건
압출기:나사지름, 45㎜;그리고 나사 지름에 대한 길이 비, 16.
나사회전율:30rpm
다이:2㎜ X 200㎜의 리본 형태의 다이.
온도:다이, 80℃;그리고 실린더, 60℃
비교 실시에 1-3에서, 미가황 고무 조성물은 표2가 나타난 공식표시와 혼합공정과 조건에 따라 얻었다.
게다가, 미가황 고무 조성물들은 가황처리했고 가황 고무 조성물은 실시예 1-6과 같은 방법으로 측정했으며 그 결과를 표3에 나타냈다.
실시예 1-6에서 알 수 있는 바와같이 본 발명의 조성물은 고경도 고무 조성물일 뿐만아니라 표면이 매끄러운 압출물질이다.
한편, 비교 실시예 1-3에서 볼수 있는 바와같이 디엔고무(B)와 황(C)를 미가황 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물(A)에 첨가하지 않아도 되는 고무 조성물은 경도가 높고 압출물질 표면의 매끄러운 정도가 우수하다.
상술한 바와같이, 본 발명은 귀찮게 처리해야 하는 액체 디엔고무를 사용하지 않고도 고경도 고무 조성물과 양질의 표면이 매끄러운 압출물질을 만든다.
Figure kpo00001
Figure kpo00002
Figure kpo00003
Figure kpo00004
주목
*1 에틸렌-프로필렌-에틸리덴 노보넨 공중합 고무
무늬 점도(ML100℃)40
에틸렌 함량 (중량%)35
요오드 값15
*2 에틸렌-프로필렌-에틸리덴 노보넨 공중합 고무
무늬 점도(ML100℃)45
에틸렌 함량 (중량%)50
요오드 값12
*3 폴리부타디엔 고무
무늬 점도(ML100℃)42
1,2 결합 함량(%)80
Q1.7
*4 폴리부타디엔 고무
무늬 점도(ML100℃)45
1,2 결합 함량(%)75
Q2.3
요오드 값12
0*5 폴리부타디엔 고무
무늬 점도(ML100℃)55
1,2 결합 함량(%)26
Q1.4
요오드 값12
*6 스티렌 부타디엔 고무
무늬 점도(ML100℃)70
부타디엔 함량 (중량%)63
부타디엔 부분의 1,2결합 함량50
Q1.5
*7 스미토모 화학 Co., LTd. 제품인 가황 가속장치
*8 혼합공정과 조건 Ⅰ
혼합기:BR-형 반버리 (Banbury)혼합기
회전자 회전(rpm):57. 5/ 51. 2 (앞 회전자/ 뒤 회전자)
혼합이 시작될 때 실(chamber)의 온도 (℃):70
하중 비율(%):약70
혼합 시간(min):4
*9 혼합공정과 조건 Ⅱ
혼합기:BR-형 반버리 혼합기
회전자 회전(rpm):57. 5/ 51. 2 (앞 회전자/ 뒤 회전자)
혼합이 시작될 때 실(chamber)의 온도 (℃):70
하중 비율(%):약70
혼합 시간(min):1
*10 혼합공정과 조건 Ⅲ
혼합기:BR-형 반버리 혼합기
회전자 회전(rpm):57. 5/ 51. 2 (앞 회전자/ 뒤 회전자)
혼합이 시작될 때 실(chamber)의 온도 (℃):70
하중 비율(%):약70
혼합 시간(min):1
*11 혼합공정과 조건 Ⅳ
혼합 공정과 조건 Ⅱ로 얻은 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물은 에틸렌 α-올레핀 고무 조성물을 배출하지 않는 반버리 혼합기에 디엔고무를 첨가함으로써 같은 반버리 혼합기 안에서 디엔고무와 연속적으로 혼합했다.
하중 비율(%):약70
혼합 시간(min):1(첨가 혼합시간)
*12 혼합 공정과 조건 Ⅴ
혼합기:직경 8-인치 (inch)인 혼합롤
롤 회전 (rpm):20/24(앞 롤/ 뒤 롤)
롤 온도 (℃):50-60
혼합한 양:1130g
혼합시간(min.):15
*13 혼합 공정과 조건 Ⅵ
혼합기:직경 8-인치인 혼합롤
롤 회전 (rpm):20/24(앞 롤/ 뒤 롤)
롤 온도 (℃):50-60
혼합한 양:1130g
혼합시간(min.):5

Claims (5)

  1. 에틸렌·α-올레핀 공중합 고무 100중량부, 보강제 60-150중량부와 연화제 0-70 중량부를 포함하는 미가황 에틸렌·α-올레핀 고무 조성물(A);
    상기 에틸렌·α-올레핀 공중합 고무 100중량부에 대해 고체 디엔 고무(B)5-40중량부; 및
    상기 에틸렌·α-올레핀 공중합 고무 100중량부에 대해 황(C)4-15중량부를 포함하고, 고체 디엔고무(B)와 황(C)를 미가황 에틸렌·α-올레핀 고무 조성물 (A)에 첨가함으로써 얻어지는 미가황 고무 조성물을 가황처리하여 얻은 고무 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 고체 디엔고무 (B)의 함량이 50중량%이고 부타디엔 부분의 40%이상이 1,2결합으로 이루어진 고무 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 고체 디엔고무 (B)의 수-평균 분자량에 대한 무게-평균 분자량의 비가 2이하인 고무 조성물.
  4. 제1항, 제2항 및 제3항중 어느 한항에 있어서, 고체 디엔고무가 (B)가 스텐렌-부타디엔 고무로 되어 있는 고무 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 고체 디엔고무(B)가 에틸렌·α-올레핀 공중합 고무 100중량부에 대한 고체 디엔고무 (B)5-40중량부이외에 보강제와 연화제를 함유하는 미가황 디엔고무 조성물 형태인 고무 조성물.
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