KR0140320B1 - 리튬산 탄탈륨 단결정 박막의 제조방법 - Google Patents

리튬산 탄탈륨 단결정 박막의 제조방법

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Abstract

본 발명은 레이져 어블레이션법을 이용하여 결정배향성이 양호한 LiTaO3단결정 박막을 제조하고자 하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 레이져 어블레이션법을 이용하여 박막을 제조하는 방법에 있어서,
진공상태의 반응실내에 내장된 Al2O3기판의 온도를 650℃ 이상의 온도로 가열한 다음, 99.99% 이상의 고순도 산소를 취입하여 산소분압을 100-250mTorr의 범위로 조절하는 단계; 및
KrF 엑시머레이져의 에너지 밀도를 1.67-2.85J/cm2의 범위로 조절하고 LiTaO3타켓에 조사하여 상기 타켓으로부터 어블레이션된 입자를 상기 Al2O3기판상에 집적시킨 다음, 집적된 단결정 박막을 3-5℃/분의 냉각속도로 냉각하는 단계를 포함하여 110 구성되는 LiTaO3단결정 박막의 제조방법에 관한 것을 그 요지로 한다.

Description

리튬산 탄탈륨(LiTaO3) 단결정 박막의 제조방법
제1도는 본 발명에 부합되는 레이져 어블레이션 장치의 일례를 나타내는 개략도
제2도는 본 발명 방법에 따라 제조된 LiTaO3박막의 X선 회절 패턴을 나타내는 그래프
제3도는 본 발명 방법에 따라 제조된 LiTaO3박막의 X선 회절 패턴의 또 다른 패턴을 나타내는 그래프
제4도는 비교 방법에 따라 제조된 LiTaO3박막의 X선 회절 패턴을 나타내는 그래프
제5도는 본 발명 방법에 따라 제조된 LiTaO3박막의 X선 회절 패턴의 또다른 패턴을 나타내는 그래프
본 발명은 광학소자 및 전자소자 등에 사용되는 LiTaO3단결정 박막의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 레이져 어블레이션(Laser ablation)법을 이용하여 LiTaO3단결정 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
통상 리튠산탄탈륨(LiTaO3)은 LiNbO3와 같은 구조의 강유전체이며 양호한 압전성과 초전성을 나타내어 표면탄성파 필터(SAW filter) 및 초전센서와 같은 전자소자의 제작에 있어서 벌크(Bulk)결정 웨이퍼로서 사용되어져 왔고, 또한 낮은 온도계수, 전기광학효과, 비선형광학효과 등에 있어서도 양호한 성질을 나타내어 광학소자재료로서 유망시되는 물질중의 하나이다.
최근에는 반도체 기술의 진보에 따른 전자부품의 집적화 및 소형화에 편성하여 강유전체를 이용한 소자도 소형화, 박막화의 추세에 있으며, LiTaO3에 대하여서도 막막화의 수요가 커졌다.
한편, 종래의 박막 제작방법으로서 액상단결정성장(liquid phase epitaxial, LPE)법, CVD(chemical vapor deposition)법, 진공증착(vacuum deposition)법 및 스퍼터링(sputtering)법 등이 보고되어 있고, 이중 스퍼터링법이 일반적으로 이용되고 있다.(Robert C. Baumann, Timothy A. Rostand Thomas A. Rabson:J. Appl. Phys., 68, 1990, p.2989, Norifumi Fujimura, Taichiro Ito and Masami Kakinoki:J. Crystal Growth 115, 1991, p. 821, Yasuyoshi Saito and Shiosaki:Jpn. J. Appl. phys., 30., 9B, 1991, p.2204).
그러나, 이 스퍼터링 방법은 반응실 내부에 에너지원이 존재함으로 높은 산소분압에서의 박막제작에는 한계가 있으며, 타켓을 이루는 개개 원소의 스퍼토율(sputtering yield)이 다를때 LiTaO3와 같은 삼원이상 복합 산화물 박막 등의 제조에 있어서 정확한 조성제어가 매우 곤란한 문제점이 있다.
이에 반하여, 최근에는 양질의 박막을 제조하기 위하여 레이져 어블레이션 법이 개발되었는데, 이 방법은 반응실 내부에 장착된 타켓에 엑시머레이져법(eximer laser beam)을 조사하여 박막을 제조하는 방법이다.(S.B.Krupanidhi, N.Maffei, D.Roy and C.J.Peng;J.Vac. Sci. Technol., A10(4), 1992, p.1815, Yoshihiko shibata, Kiyoshi Kaya and kageyasu Akashi:App. Phys. Lett., 61(8), 24, 1992, p.1000, S. Amirhaghi, A. Archer, B. Taguiang, R. McMinn, P.Barnes, S.Tarling and I.W.boyd:Applied Surface Science, 54, 1992, p.205)
이에 본 발명자는 상기 스퍼터링 법의 문제점을 해결하고 표면탄성파 등 마이크로웨이브(microwave)소자에 응용하기 위한 양질의 강유전체 단결정 박막을 형성하기 위하여 연구 및 실험을 행하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로서, 본 발명은 레이져 어블레이션법을 이용하여 결정배향성이 양호한 LiTaO3단결정 박막을 제조하고자 하는데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명을 설명한다.
본 발명은 레이져 어블레이션법을 이용하여 박막을 제조하는 방법에 있어서, 진공상태의 반응실내에 내장된 Al2O3기판의 온도를 650℃ 이상의 온도로 가열한 다음, 99.99% 이상의 고순도 산소를 취입하여 산소분압을 100-250mTorr의 범위로 조절하는 단계; 및 KrF 엑시머 레이져의 에너지 밀도를 1.67-2.85J/cm2의 범위로 조절하고 LiTaO3타켓에 조사하여 상기 타켓으로부터 어블레이션된 입자를 상기 Al2O3기판상에 집적시킨 다음, 집적된 단결정 박막을 3-5℃/분의 냉각속도로 냉각하는 단계를 포함하여 구성되는 LiTaO3단결정 박막의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 엑시머레이져빔을 타켓에 조사하고, 그 타켓으로부터 어블레이션된 LiTaO3입자를 Al2O3기판상에 집적시키는 레이져 어블레이션법을 이용하여 LiTaO3단결정 박막을 제조하는바, 이를 제1도를 통하여 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 부합되는 레이져 어블레이션 장치의 일례를 개략적으로 나타낸 제1도에 도시된 바와 같이, 본 발명은 초기에 진공상태를 유지하고 있는 반응실(1)에 내장된 가열원(2)을 통해 상기 가열원(2)의 직부상에 위치된 Al2O3기판[(006면](3)을 가열한 다음, 산소공급원(4)으로부터 상기 반응실(1)의 내부로 산소를 취입하여 우선 산소분압을 조절한다. 그다음, KrF 엑시머 레이져 발생원(5)으로부터 레이져빔이 조사되고 조사된 빔은 미러(mirror)(6) 및 볼록렌즈(convex lens)(7)를 통하여 조절되어 LiTaO3타켓(Target)(8)에 입사된다. 그러면 입사된 타켓(8)으로부터 LiTaO3입자들이 어블레이션되어 상기 Al2O3기판(3)상에 집적되므로서 (006)면을 갖는 LiTaO3단결정 박막이 형성된다. 미부호 9는 리모트 콘트로러(remote controller)를, 10은 윈도우(window)를 나타낸다. 이때, 상기 Al2O3기판을 가열시 가열온도를 650℃ 이상의 온도로 하여 가열함이 바람직한데, 그 이유는 Al2O3기판의 650℃ 이하의 온도로 가열되면 LiTaO3단결정의 (006)면과는 다른 결정면이 생성되기 시작하여 바람직하지 않기 때문에, 보다 바람직하게는 650-900℃의 온도를 가열하는 것이다.
통상 레이져 어블레이션법에서 이용되는 가열원은 900℃ 이상으로 승온하는 것이 현설비면에서 불가능하지만 가능한한 고온으로 함이 좋다.
또한, 기판 가열후 상기 반응실내로 취입되는 산소는 고순도일수록 생성되는 단결정내에 불순물 혼입을 방지하는데 유익하며, 본 발명에서는 보통 99.99%의 산소를 사용할 수 있다. 취입된 산소 분압의 경우에는 100-250mTorr(mill-Torr)의 범위로 조절함이 바람직한데, 그 이유는 산소분압이 상기 범위보다 작거나 높은 경우에는 (006)면의 단결정과는 다른 결정면이 형성되기 때문이다. 산소분압의 경우 보다 바람직하게는 150-200mTorr로 조절함이 좋다.
한편, 레이져빔의 에너지 밀도는 1.67-2.85? 이하로 되면 증착속도가 0.19A/S 이하가 되어 일정 박막 두께로 제조하는데 시간이 길어져 생산성이 떨어져 바람직하지 않으며, 2.85? 이상으로 되면 (012),(104),(110) LiTaO3결정이 형성되기 시작하기 때문이다.
또한, 본 발명에서 사용되는 타켓은 LiTaO3타켓으로 벌크(Bulk)형태의 LiTaO3다결정체로서, 고순도 일수록 좋으며, 99.99% 이상의 순도를 가지면 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 어블레이션으로 박막형성이 완료된후 Al2O3기판을 냉각시킬 때 기판면에서 LiTaO3박막의 박리 및 균열을 방지하기 위하여 적절한 냉각속도로 300℃ 이하로 냉각하여야 한다. 바람직하게는 300℃까지 3.0-5.0℃/min의 냉각속도로 냉각한후 상온까지 반응실내에서 냉각시킨다.
이와 같이 본 발명에 따라 기판온도, 반응실내의 산소압력 및 레이져빔 에너지밀도 등을 조절하여 레이져 어블레이션법을 통해 박막을 에피탁시얼(epitaxial) 성장시키면, 결정배향성이 양호한 (006)면의 LiTaO3단결정 박막이 얻어진다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
제1도와 같은 레이져 어블레이션 장치를 이용하여 LiTaO3단결정 박막을 형성하기 위한 최적조건을 살펴보기 위하여 먼저, 상기 레이져 어블레이션 장치의 반응실의 초기진공을 4×10-6Torr 이하로 한후, 기판온도가 700℃에 도달하였을때, 순도가 99.997%의 고순도 산소를 반응실에 도입하고, 산소압력을 20,100,200,300mTorr로 변화시켰다.
또한, 순도 99.9% 직경이 50mm인 LiTaO3타켓을 사용하여 레어지빔 입사방향으로부터 45° 기울어져 위치시키고 레이져 어블레이션시 타켓의 경제적인 이용 및 균일한 프룸(plume)를 얻기 위하여 3.3rpm으로 타켓을 회전시켰다. 그리고, 기판은 10×10×1mm 크기의 Al2O3[(006)면]단결정을 사용하였고 상기 타켓 중심부로부터 기판 중앙부까지의 거리는 5cm로 고정하였으며, 박막 제조 중 두께의 균일화를 위하여 Al2O3기판을 3rpm으로 회전시켰다. 이때, 파장이 234nm인 엑시머 레이져빔 발생원으로써 krF 가스를 사용하였고, 타켓 표면에서의 레이져빔 에너지 밀도는 레이져빔의 펄스주파수(repetition rate)를 10Hz로 고정한 후, KrF 레이져 파워(Power), 촛점거리가 50cm인 2개의 광학렌즈를 조합하여 타켓 표면에서의 레이져빔의 크기를 조절함으로써 하기 표 1과 같이 변화시켰고, 각 조절 단계에서 레이져파워 에너지 미터(laser power energy meter)를 사용하여 그 값을 확인하였다. 어블레이션으로 약 2시간동안 박막 형성이 끝난후, 기판홀더(holder)의 급랭은 기판면에서 박막의 박리 및 균열을 유발시키므로 300℃까지 3.0-5.0℃/min속도로 온도를 내린후 상온까지 chamber내에서 냉각시켰다.
상기의 방법으로 제조된 박막에 대하여 결정배향성을 X선 회절분석으로 평가하고, 그것으로부터 격자상수(a0,C0)를 계산하였으며, 막두께는 α step으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 1 및 제2도에 나타내었다.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 비교예(1-4) 및 발명예(A-C)의 단결정이 격자상수를 문헌치의 벌크 LiTaO단결정의 경우인 비교예(5)의 격자상수와 비교하면 a는 최대 0.66%, c는 최대 0.82% 범위내에서 잘 일치하고 있음을 알 수 있었다. 그러나, 산소분압이 20mTorr인 비교예(1)(3)의 경우에는 90% 이상이 (006) LiTaO결정으로 되어 거의 에피탁시얼 LiTaO박막이 되었으나, 일부 (104) LiTaO결정이 생성되었으며, 마찬가지로 300mTorr인 비교예(2)(4)의 경우에도 (012),(110) LiTaO그리고 (602)LiTaO결정이 일부 생성되었고 이는 X-선 회절분석 결과인 제2도를 통해서도 확인됨을 알 수 있었다.
반면에 산소분압이 100mTorr인 발명예(Å)의 경우에는 1% 이하로 (104)LiTaO결정이 생성될뿐 거의 (006)LiTaO결정이 생성되었으며, 산소분압이 200mTorr인 발명예(B)(C)의 경우에는 (006)LiTaO박막의 6방향이 완벽하게 기판면에 대하여 수직으로 성장한 에피탁시얼 박막임을 알 수 있었고 이는 제2도에서도 확인되었다.
[실시예 2]
실시예(1)에서 알 수 있듯이 LiTaO박막중, 20mTorr의 산소압력조건에서 제조된 에피탁시얼 박막이 가장 양호하였으므로 산소 압력을 200mTorr로 고정한 후 레이져빔 에너지 밀도를 1.67-8.06? 범위에서 변화시키면서 실시예(1)에서와 동일한 방법으로 LiTaO박막을 제조하였다. 이때, 제조된 박막의 막두께, 결정성, 격자상수 등 분석 및 평가방법도 실시예(1)과 동일하였다. 분석 평가후 에파탁시얼 박막이 된 발명예를 비교예(5)와 함께 하기표 2 및 제3도에 나타내었다.
상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 레이너빔 에너지 밀도가 1.67-2.85? 범위에서 제조된 발명예(B-G)의 LiTaO단결정의 격자상수를 비교예(5)의 벌크 단결정의 격자상수와 비교하면, a는 최대 0.39%, c는 최대 1.23% 범위내에서 잘 일치하고 있으며, 또한 (006)LiTaO결정만이 생성되어 LiTaO박막의 6방향이 기판면에 대하여 수직으로 성장한 에피탁시얼 박막임을 알 수 있었고 이는 X-선 회절도를 나타내는 제3도에서도 확인되었다.
한편, 레이져빔 에너지 밀도가 2.85J/cm 보다 커짐에 따라 (012),(104),(110)LiTaO결정이 형성되기 시작하며 8.06J/cm 이 되면 다결정 LiTaO박막으로 되는 경향을 확인하였다.
[실시예 3]
기판온도를 각각 600℃, 650℃로 하고, 산소압력을 200mTorr, 레이져빔 에너지 밀도를 2.46?로 조사하여 실시예(1)과 동일한 방법으로 에피탁시얼 박막을 제조하고 제조된 박막에 대하여 X-선 회절 분석을 하여 그 결과를 각각 제4도 및 제5도에 나타내었다.
제4도는 기판온도를 600℃로 하였을대 제조된 단결정 박막에 대한 X-선 회절강도를 나타낸 것으로서, 제4도에 나타난 바와 같이, 기판온도를 600℃로 하였을때는 (104)결정면이 다량 존재함을 알 수 있었다.
한편, 제5도는 기판온도를 650℃로 한 경우로서,
제5도에 나타난 바와 같이, (006)면 단결정과는 다른 (104)결정면이 미량으로 존재하기 시작하는 것으로 보아, 기판온도가 650℃되는 지점에서 단결정생성이 시작되는 임계온도임을 알 수 있었다.

Claims (4)

  1. 레이져 어블레이션법을 이용하여 박막을 제조하는 방법에 있어서, 진공상태의 반응실내에 내장된 Al2O3기판의 온도를 650℃ 이상의 온도로 가열한 다음, 99.99% 이상의 고순도 산소를 취입하여 산소분압을 100-250mTorr의 범위로 조절하는 단계; 및 KrF 엑시머레이져의 에너지 밀도를 1.67-2.85J/cm2의 범위로 조절하고 LiTaO3타켓에 조사하여 상기 타켓으로부터 어블레이션된 입자를 상기 Al2O3기판상에 집적시킨 다음, 집적된 단결정 박막을 3-5℃/분의 냉각속도로 냉각하는 단계를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 LiTaO3단결정 박막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 Al2O3기판이 650-900℃의 온도범위로 가열됨을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산소분압이 150-200mTorr의 범위로 조절됨을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, Al2O3기판이 700℃의 온도로 가열되고, 산소분압이 200mTorr로 조절되고 레이져빔의 에너지 밀도가 2.85J/cm2로 조사됨을 특징으로 하는 제조방법.
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