KR0134636B1 - 폴리올레핀을 섬광 방사하는 방법 - Google Patents
폴리올레핀을 섬광 방사하는 방법Info
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Abstract
본 발명은 폴리올레핀을 플렉시필라멘트형 필름-피브릴 스트랜드로 섬광-방사시키는 방법에 관한 것이다. 보다 특히, 이 스트랜드는 이산화탄소, 물 및 폴리올레핀의 혼합물로부터 섬광-방사된다. 본 발명은 또한 본 발명의 방법으로 제조된 필름-피브릴 스트랜드에 관한 것이다.
Description
본 발명은 폴리올레핀을 플렉시필라멘트형(plexifila-mentary)필름-피브릴 스트랜드로 섬광 방사(flash-spinning)하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 이산화탄소, 물 및 폴리올레핀의 혼합물로부터 섬광 방사된 플렉시필라멘트형 필름-피브릴 스트랜드에 관한 것이다.
블레이즈(Blades) 및 화이트(White)의 미합중국 특허 제3,081,519호에는 섬유 형성 중합체로부터 섬광 방사된 플렉시필라멘트형 필름-피브릴 스트랜드가 기술되어 있다. 표분 비점 이상의 온도 및 자생압 또는 보다 높은 압력에서 보다 낮은 온도 및 사실상 더 낮은 압력을 매질 속으로 압출시킨다. 이러한 섬광 방사로 인해 액체가 증발되기 때문에 압출물이 냉각되어 중합체의 플렉시필라멘트형 필름-피브릴 스트랜드가 형성된다.
블레이즈(Blades) 및 화이트(White)의 문헌에 따라, 다음에 기술하는 액체는 섬광 방사법에 유용하다 : 벤젠, 톨루엔 등과 같은 방향족 탄화수소; 부탄, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄 및 이들의 이성체 및 동족체와 같은 지방족 탄화수소; 사이클로헥산과 같은 지환족 탄화수소 불포화 탄화수소; 메틸렌 클로라이드, 사염화탄소, 클로로포름, 에틸 클로라이드 및 메틸 클로라이드와 같은 할로겐화 탄화수소; 알콜; 에스테르; 에테르; 케톤; 니트릴; 아미드; 플루오로카본; 이산화황; 아황화탄소; 니트로메탄; 물; 및 이러한 액체들의 혼합물. 이 특허에는 또한 섬광 방사 용액이 추가로 질소, 이산화탄소, 헬륨, 수소, 메탄, 프로판, 부탄, 에틸렌, 프로필렌, 부텐 등과 같은 용해된 기체를 함유할 수 있는 것으로 기술되어 있다. 플렉시필라멘트형 피브릴화를 개선시키기 위해서는 용해도가 낮은 기체, 즉 방사 조건하에서 중합체 용액중에 7% 미만의 농도로 용해되는 기체가 바람직하다.
블레이즈 및 화이트의 문헌에는, 섬광 방사될 수 있는 중합체는 다소의 결정성을 지닐 수 있고 고속으로 결정화될 수 있는 합성 필라멘트 형성 중합체 또는 중합체 혼합물을 포함하는 것으로 기술되어 있다. 중합체의 바람직한 유형은 주로 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 결정성 폴리하이드로카본으로 이루어진 결정성의 비극성 그룹이다.
미합중국 특허 제3,169,899호에는 섬광 방사될 수 있는 다른 중합체로서 폴리에스테르, 폴리옥시메틸렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리아미드, 폴리비닐 클로라이드 등이 기술되어 있다. 이 특허에서 언급된 또 다른 중합체는 에틸렌 비닐 알콜, 폴리비닐 클로라이드, 폴루우레탄 등을 포함하는, 폴리에틸렌과의 혼합물로서 섬광 방사된다. 미합중국 특허 제3,169,899호의 실시예 18에는 중합체 혼합물의 주성분인 폴리에틸렌과 에틸렌 비닐 알콜과의 혼합물의 메틸렌 클로라이드로부터의 섬광 방사법이 기술되어 있다.
섬광 방사된 폴리에틸렌 생성물은 상업적으로 상당한 성공을 거두었다. 티벡(Tyvek)은 이.아이.듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니(E.I. du Point de Nemours and Company)에서 시판하는 스펀 접합된(spunbonded) 폴리에틸렌 시트 제품이다. 이 시트는 건설 및 포장 산업에 사용된다. 티벡은 또한 섬광 방사된 제품이 입자 침투에 대한 우수한 차단층을 제공하기 때문에 보호용 의류로 사용한다. 그러나, 폴리에틸렌의 수소성 때문에 고온의 습한 기후에서 쾌적하지 않은 경향이 있는 의류가 된다. 의복 및 약간 다른 용도를 위해 보다 친수성의 섬광 방사된 제품이 명백히 요구된다. 추가로, 특정한 폴리올레핀의 섬광 방사 공정은 환경적으로 안전한 비독성 용매중에서 바람직하게 수행된다.
트리클로로플루오로메탄[프레온(Freon)-11]은 폴리에틸렌의 플렉시필라멘트형 필름-피브릴 스트랜드의 대량 제조를 위한 매우 유용한 용매였다. 그러나, 이러한 할로카본이 대기중으로 방출되는 것은 지구의 오존층 파괴의 심각한 원인으로서 언급되어 왔다. 오존층 파괴 문제에 관한 일반적 논의가 문헌에 기술되어 있다[참조 : P.S. Zurer, Search Intensifies for Alternatives to Ozone-Depletng Halocarbons, Chemical Engineering News, pages 17-20(1988.2.8.)]. 통상적인 섬광 방사 공정에서 트리클로로플루오로메탄을 환경적으로 안정한 용매로 대체시키면 오존층 파괴 문제가 감소될 것이다.
본 발명에 따라 이산화탄소 및 물을 함유하는 환경적으로 허용되는 혼합물로부터 섬광 방사된, 의류, 건설 및 포장과 같은 용도에 부합하는 섬광 방사된 폴리올레핀 생성물이 밝혀졌다.
본 발명에 따라, 130℃ 이상의 온도에서 혼합물의 자생 압력 이상의 압력하에 물, 이산화탄소 및 폴리올레핀의 방사 혼합물을 형성시킨 후, 혼합물을 보다 낮은 온도 및 압력 영역으로 섬광 방사시키는 단계에 의해 폴리올레핀을 플렉시필라멘트형 필름-피브릴 스트랜드로 섬광 방사시키는 방법이 제공된다. 또한, 본 발명은 본 발명의 방법에 따라 생성된 플렉시필라멘트형 필름-피브릴 스트랜드를 제공한다.
용어 플렉시필라멘트형 필름-피브릴 스트랜드 또는 간단히 플렉시필라멘트형 스트랜드는 본 발명에서 임의의 길이이고 평균 두께가 약 4μ 미만이고, 일반적으로 스트랜드의 종축을 따라 동일 공간상에서 정렬된 다수의 얇고 리본과 같은 필름-피브릴 성분의 3차원적 통합 네트워크(integral network)를 특징으로 하는 스트랜드를 뜻한다. 필름-피브릴 성분은 스트랜드의 길이, 너비 및 두께가 다양한 위치에서 간헐적으로 불규칙한 간격으로 결합 및 분리되어 3차원적 네트워크를 형성한다. 이러한 스트랜드는 하기 문헌에 추가의 상세한 사항이 기술되어 있다[참조 : Blades 및 White의 미합중국 특허 제3,081,519호 및 Anders on 및 Romano의 미합중국 특허 제3,227,794호].
본 발명의 실행에 특히 유용한 폴리올레핀은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌과 비닐 알콜의 공중합체(이하, 종종 EVOH라고 함) 및 이들의 혼합물이다. 에틸렌과 비닐 알콜의 공중합체에서, 공중합된 에틸렌 함량은 약20mole% 이상이고 일반적으로 비닐 알콜 함량은 약 50mole% 이하다. 에틸렌 비닐 알콜 공중합체는 임의의 공단량체로서 프로필렌, 부텐-1, 펜텐-1 또는 4-메틸펜덴-1과 같은 기타 올레핀을 공중합체의 고유 특성을 변화시키지 않는 양, 일반적으로 총 공중합체를 기준으로 하여 약 5mole% 이하의 양으로 포함할 수 있다. 이러한 에틸렌 비닐 알콜 중합체의 융점은 일반적으로 약 160 내지 190℃이다. 에틸렌 비닐 알콜 중합체는 통상적으로 에틸렌과 비닐 아세테이트를 공중합시킨 후에 아세테이트 그룹을 하이드록실그룹으로 비누화시킴으로써 제조한다. 아세테이트 그룹의 약 90% 이상이 비누화되어야 하며, 이는 중합체를 충분히 혼합시키기 위해 필요하다. 이 방법은 당해 분야에 익히 공지되어 있다.
이 방법은 폴리올레핀, 물 및 이산화탄소의 방사 혼합물을 형성시킴을 필요로 한다. 물은 방사 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여 5 내지 50%의 범위로 존재한다. 이산화탄소는 방사 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여 30 내지 90%의 범위로 존재한다. 폴리올레핀은 방사혼합물의 총 중량을 기준으로 하여 1.5 내지 25%의 범위로 존재한다.
위에서 나타낸 바와 같이, 방사 혼합물은 또한 에틸렌 비닐 알콜 공중합체 및 방사 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여 0 내지 25%의 범위로 존재하는 추가의 폴리올레핀을 함유할 수 있다. 편리하게는, 추가의 바람직한 폴리올레핀으로는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌을 들 수 있다.
방사 혼합물은 임의로 계면활성제를 함유할 수 있다. 이러한 계면활성제가 존재하는 경우에는 중합체를 유화시키는데 도움을 주거나, 그렇지 않을 경우 혼합물을 형성하는데 도움을 준다. 적합한 비이온성 계면활성제의 예는 전문이 본 발명의 참고 문헌으로 인용된 미합중국 특허 제4,082,887호에 기술되어 있다. 적합한 시판용 비이온성 계면활성제 중에서, 스판스(Spans)는 모노라우레이트, 모모올레에이트 및 모노스테아레이트형의 에스테르 혼합물이고, 트위스(Tweens)는 이러한 에스테르의 폴리옥시에틸렌 유도체이다. 스판스 및 트윈스는 아이씨아이 아메니카즈(ICI Americas, Wilmington, DE)에서 시판하는 제품이다.
방사 혼합물을 제조하고 이 혼합물을 섬광 방사시키기 위해 요구되는 온도는 보편적으로 대략 동일하며 130 내지 275℃의 범위이다. 혼합 및 섬광 방사는 혼합물의 자생 압력 이상의 압력하에서 수행한다. 방사혼합물 제조과정 중의 압력은 일반적으로 1,200 내지 6,000psi의 범위이다.
통상의 섬광 방사 첨가제를 공지된 기술로 방사 혼합물에 혼입시킬 수 있다. 이 첨가제는 자외선 안정화제, 산화방지제, 충전제, 염료, 계면활성제 등과 같은 작용을 할 수 있다.
[실시예]
장치
이후에 기술하는 비제한적인 실시예에서 2개의 오토클레이트(autoclave)를 사용한다. 300cc 오토클레이브(제조원 : Autoclave Engineers, Inc., Erie, PA)로 표시된 1개의 오토클레이브에는 터어빈 블레이드 교반기(Turbine-blade agitator), 온도 및 압력 측정용 장치, 가열 수단, 압력하에서 이산화탄소를 펌핑하는 수단 및 성분들을 충전시키기 위한 유입구가 구비되어 있다. 오도클레이브 하부로부터의 방출선을 신속하게 작동하는 밸브를 통해 직경이 0.079cm인 방사 오리피스(orifice)에 연결시킨다. 방사 오리피스의 길이 대 직경비는 1이고 120℃의 각도로 뾰족한(tapered) 원뿔형 입구를 갖는다. 1갤론(gallon) 오토클레이브(제조원 : Autoclave Engineers, Ind.)로 표시된 2번째 오토클레이브를 300cc 오토클레이브와 유사하게 설치한다.
시험과정
플렉시필라멘트형 필름-피브릴 스트랜드 생성물의 표면적은 섬광 방사된 생성물의 피브릴화도 및 섬도의 척도이다. 표면적은 문헌[참조 : S. Brunauer, P.H. Emmett 및 E. Teller, Joural of American Chemical Society, Vol. 60, pp. 309-319(1938)]에 기술된 BET 질소 흡착법으로 측정하고 ㎡/g으로 나타낸다.
섬광 방사된 스트랜드의 강력 및 신도는 인스트론 인장 시험기(Instron Tensile-Testing Machine)로 측정한다. 스트랜드를 70℉ 및 상대 습도 65%에서 컨디셔닝(conditioning)하고 시험을 수행한다.
스트랜드의 데니어는 15cm 길이의 스트랜드 샘플의 중량으로부터 측정한다. 이후에, 샘플을 in당 10회전으로 가연시키고 인스트론 시험기의 죠(jaw)에 올려놓는다. 파단 강력을 데니어 당 g(gpd)으로 기록한다.
이후에 기술하는 비제한적 실시예에서, 달리 나타내지 않는 한 모든 부와 %는 중량에 대한 것이다. 모든 실시예의 조건을 표 1에 요약해서 나타내었다.
[실시예 1]
300cc 오토클레이브에 에틸렌 비닐 알콜 공중합체 7g, 분쇄된 얼음 43g 및 분쇄된 고체 이산화탄소 50g의 순서로 충전시킨다. 30mole%의 에틸렌 단위를 함유하는 공중합체는 210℃의 온도 및 2.16kg의 압력하에서 표준 기술에 의한 용융 유량이 3g/10min이고, 융점이 183℃이며 밀도가 1.2g/cc이다. 이 수지는 이.아이.듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니에서 상표명 셀라(SELAR)3003으로 시판하는 제품이다.
오토클레이브를 밀폐시키고 혼합물이 실온(24℃)에 도달할 때까지 교반하면서 용기를 액체 이산화탄소를 사용하여 5분 동안 850psi(5861kPa)로 가압한다. 이후에, 첨가한 이산화탄소의 양은 오토클레이브에 완전히 충전되었다고 가정할 때 24℃에서 중합체(1.2g/ cc), 물(1.0g/cc) 및 액체 이산화탄소(0.72g/cc)의 용적(밀도) 차이로부터 결정한다. 이러한 시점에서 가해진 이산화탄소의 양은 166g이다. 교반기는 2000rpm으로 회전시키고, 가열을 시작한다. 오토클레이브 내용물의 온도가 175℃에 도달하면, 이산화탄소 약 10% 및 물 10%를 배출시킴으로써 내부 압력을 조정하여 압력을 2500psi(17,238kPa)로 저하시킨다. 배출시킨 후에, 방사 혼합물은 표 1에 나타낸 바와 같이 에틸렌 비닐 알콜 공중합체 3.6%, 물 19.8% 및 이산화탄소 76.6%를 함유한다. 175℃의 온도 및 2500psi의 압력하에서 30분 동안 교반을 계속한다. 교반을 정지한 후 배출 밸부를 신속하게 개방하여 혼합물이 역시 175℃로 가열된 방사 오리피스로 유동되도록 한다. 혼합물을 섬광 방사시키고 수집한다.
주사 전자 현미경법[Scanning Electron Microscopy(SEM)]으로 미세하게 피브릴화된 연속 플렉시필라멘트형 스트랜드를 관찰한다. 이 스트랜드는 탄성중합체성이 현저하고 회복 특성을 갖는다.
[실시예 2]
44mole% 에틸렌 단위를 갖는 에틸렌 비닐 알콜 공중합체를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1의 과정을 반복한다. 44mole% 공중합체는 이.아이.듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니에서 상표명 셀라4416으로 시판한다. 이 공중합체의 용융유량은 16g/10min(210℃, 2,16kg)이고 융점은 168℃이며 밀도는 1.15g/cc이다. SEM으로 측정한 결과는 미세하게 피브릴화된 플렉시필라멘트형 스트랜드이다. 이 스트랜드는 탄성 중합체성이 현저하고 외관이 실시예 1의 스트랜드와 유사하다.
[실시예 3]
방사 입력을 2550psi로 하는 것을 제외하고는 실시예 2의 과정을 반복한다. 결과는 탄성중합체성 플렉시필라멘트형 스트랜드이다. SEM 분석 결과, 실시예 2의 스트랜드보다 더 조악한 스트랜드인 것으로 나타났다.
[실시예 4]
중합체 농도를 증가시키고 방사 압력을 3300psi로 하는 것을 제외하고는 실시예 1의 과정을 반복한다. 결과는 실시예 3의 스트랜드와 유사하다.
[실시예 5]
방사 압력을 3500psi로 하고 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)을, 방사 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여 0.5%의 양으로 혼합물에 가하는 것을 제외하고 실시예 1의 과정을 반복한다. 사용되는 폴리에틸렌은 용융지수가 약 0.8이고, 케인 케미칼 캄파니(Cain Chemical Co., Sabine, TX)에서 상표명 알라톤(ALATHON)7026A로 시판하고 있다. 고급의 미세하게 피브릴화된 플렉시필라멘트형 스트랜드를 수득한다. 이 스트랜드는 탄성중합체이지만 실시에 1의 스트랜드 보다 열등하다.
[실시예 6]
폴리에틸렌의 양을 증가시키는 것을 제외하고는 실시예 5의 과정을 반복한다. SEM으로 측정한 결과는 실시예 5의 스트랜드보다 약간 더 조악하게 피브릴화된 연속적인 미세 피브릴화 스트랜드이다. 이 스트랜드는 실시예 5의 스트랜드보다 탄성중합체 특성이 더 상실되는 것으로 나타났다.
[실시예 7]
폴리에틸렌의 양을 추가로 증가시키는 것을 제외하고는 실시예 5의 과정을 반복한다. SEM 분석 결과, 조악한 플렉시필라멘트형 스트랜드가 나타났다. 이 스트랜드는 탄성중합체 특성을 갖지 않는다.
[실시예 8]
표 1에 나타낸 바와 같이 성분들을 다양하게 변화시키면서 실시예 1의 과정을 반복한다. 본 실시예에서, 스판(Span) 80 65중량% 및 트윈(Tween) 80 35중량%를 함유하는 비이온성 계면활성제 혼합물 2g을 방사 혼합물에 가한다. 본 실시예에서는 오토클레이브를 배기(venting)시키지 않으나, 가열하여 방사 압력에 도달하게 하고 온도를 177℃로 유지시킨다. 결과는 플렉시필라멘트형 섬유의 연속적이 다소 조악하게 피브릴화된 매트(mat)이다. 이 섬유는 탄성중합체이다.
[실시예 9]
표 1에 나타낸 바와 같이 성분들을 다양하게 변화시키면서 실시예 8의 과정을 반복한다. 결과적으로, 실시예 8과 유사한 스트랜드를 수득한다.
[실시예 10]
표 1에 나타낸 바와 같이 성분들을 다양하게 변화시키면서 실시예 1의 과정을 반복한다. 결과적으로, 매우 미세한, 연속 백색 섬유의 플렉시필라멘트형 사를 수득한다.
[실시예 11]
표 1에 나타낸 바와 같이, 고밀도 폴리에틸렌 대신 선형 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 5의 과정을 반복한다. 선형 저밀도 폴리에틸렌(용융 지수 25)은 다우 케미칼 코포레이션(Dow Chemical Corp., Midland, MI)에서 상표명 아스펀(Aspun)6801로 시판하고 있다. 결과적으로, 길이가 1/4 내지 1/2in인 미세한, 불연속 플렉시필라멘드형 섬유를 수득한다.
[실시예 12]
1 갤론(gallon)들이 오토클레이브에 아스펀6801 600g 및 물 700g을 충전시킨 후, 용기를 밀폐시킨다. 오토클레이브의 방출 다기관(exit manifold)에 120℃의 각도로 뽀족한 원뿔형 입구를 갖는 0.035의 방사 오리피스를 설치한다. 진공 이덕터(vacuum eductor)를 사용하여 15초 동안 20in.Hg의 압력으로 용기를 펌핑시켜 대부분의 공기를 제거하지만 다량의 수분이 제거되지 않도록 한다. 이후에, 용기 를 이산화탄소 1500g[미동(Micro-motion) 질량 유동 기기로 측정]이 가해질 때까지 이산화탄소로 가압한다. 1000rpm으로 교반을 시작한다. 용기를 가열하기 시작하여 목적 온도인 170℃에 이를 때까지 계속한다. 압력이 4,500psi에서 안정될 때까지 소량의 증기를 방출시킴으로써 압력을 조절한다. 혼합물을 170℃에서 1분 동안 정치시키고, 교반기를 약 250rpm으로 감속시키고 배출 밸브를 신속히 개방하여 혼합물을 210℃로 가열된 방사 오리피스로 유동시킨다. 결과적으로, 미세하고 피브릴화된 연속 사가 형성된다.
[실시예 13]
오토클레이브에 ASPUN6801 300g, 용융지수가 16 셀라OH 4416 에틸렌/비닐 알콜 공중합체(Du Pont) 125g, 물 840g 및 이산화탄소 1700g으로 충전시키는 것을 제외하고는 실시예 12의 과정을 수행한다. 방사시키면 보다 친수성이고 약간의 탄성 회복 특성을 갖는 것을 제외하고는 실시예 1의 사와 매우 유사한 미세하게 피브릴화된 연속 사가 형성된다.
[실시예 14]
300cc들이 오토클레이브를 사용하여 1 갤론들이 오토클레이브와 같은 방식으로 작동시킨다. 이 오토클레이브의 추가의 입구를 통해 용융지수가 17.5인 알라톤7050 고밀도 선형 폴리에틸렌(제조원 : Cain Chemical Co.) 30g 및 물 56g을 충전시킨다. 간단히 배출시켜 오토클레이브로부터 대부분의 공기를 제거하여 20in.Hg로 되게 한다. 오토클레이브를 이산화탄소 146g을 사용하여 가압하고, 교반기를 2000rpm으로 조정하고 가열을 시작하여 목적 온도인 170℃에 이를 때까지 계속한다. 목적 온도에 이르면, 소량의 혼합물을 배출시켜 압력이 4,500psi로 되도록 조절한다. 이후에, 혼합물을 추가로 15분 동안 교반한다. 배출 밸브를 개방하고 혼합물을 방사 오리피스를 통해 방사시킨다. 결과적으로, 길이가 1/16 내지 2in인 미세하게 피브릴화된 고급 섬유로 이루어진 펄프를 수득한다. 이 섬유는 공지된 제지법으로 제조된 시트 구조물의 형성에 유용하다.
[실시예 15]
오토클레이브에 셀라OH 4416 수지 15g, ASPUN6801 수지 15g 및 물 56g을 충전시키는 것을 제외하고는 실시예 14의 과정을 반복한다. 이후에, 오토클레이브를 이산화탄소 146g을 사용하여 가압한다. 방사시의 압력은 4,700psi이다. 사 번들(yarn bundle)로부터 용이하게 분리되는 섬유를 지니고 부드러운 매우 미세하게 피브릴화된 연속 사를 제조한다.
[실시예 16]
오토클레이브에 아스펀6801 수지 30g, 셀라OH 4416 수지 15g 및 물 56g을 충전시키고 이산화탄소를 사용하여 가압하여 방사시의 압력이 3700psi로 되게 하는 것을 제외하고는 실시예 14의 과정을 반복한다. 결과적으로, 미세하게 피브릴화된 연속 플렉시필라멘트형 사를 수득한다.
[실시예 17]
오토클레이브에 아스펀6801 수지 500g, 셀라OH 4416 수지 100g, 물 700g 및 이산화탄소 1300g을 충전시킨 후, 오토클레이브를 170℃로 가열하여 목적하는 압력인 5,500psi로 되게 하는 것을 제외하고는 실시예 12의 과정을 반복한다. 교반기를 다중 고전단 패들/터어빈 장치로 대체시킨다. 38% 신도에서 가연된 파단 강력이 1.45g/d인 미세하게 피브릴화된 고급의 연속 사를 수득한다.
[실시예 18]
방사 온도를 180℃로 증가시키는 것을 제외하고는 실시예 17과 동일한 조건하에서 실시예 17의 과정을 반복한다. 생선된 사는 실시예 17의 사와 본질적으로 동등하고 38.7% 신도에서의 강력은 1.72g/d로 측정된다. 질소 흡착법으로 측정한 표면적은 4.44㎡/g이다.
[실시예 19]
용융 유량이 3.5g/10min이고 융점이 168℃이며 사출 성형 등급의 단독중합체인 헌츠만 7521 폴리프로필렌(제조원 : Huntsman Polypropylene Corp., Woodbury, NJ) 4g, 셀라OH 4416 에틸렌 비닐 알콜 공중합체 6g, 얼음 43g 및 분쇄된 고체 이산화탄소(예 : 드라이 아이스 ) 50g을 오토클레이브에 충전시키는 것을 제외하고는 실시예 1의 과정을 반복한다. 오토클레이브를 목적하는 온도인 175℃, 압력 3,500psi가 되도록 가열하고 2,000rpm에서 15분 동안 교반한다. 배출 밸브를 개방하여 불연속적으로 조악하게 피브릴화된 다수의 섬유를 수득한다.
[실시예 20]
오토클레이브에 셀라OH 4416 수지 10g, 헌츠만 7521 폴리프로필렌 수지 4g, 얼음 43g 및 분쇄된 고체 이산화탄소 50g을 충전시키는 것을 제외하고는 실시예 19의 과정을 반복한다. 보다 미세하게 피브릴화된 다수의 반연속성 섬유가 생성된다.
HDPE=고밀도 폴리에틸렌
LDPE=저밀도 폴리에틸렌
PP =폴리프로필렌
지금까지 본 발명의 특수한 양태를 기술하였으나, 당해 분야의 숙련가들은 본 발명의 취지 또는 필수적인 특징에 이탈함 없이 수많은 변형, 대체 및 재배열이 가능함을 이해할 것이다. 참고문은 본 발명의 범위를 나타내는, 위에서 기술한 명세서 내용 보다는 첨부한 특허청구의 범위를 참고해야 한다.
Claims (11)
130℃이상의 온도에서 혼합물의 자생 압력을 초과하는 압력하에 물, 이산화탄소 및 폴리올레핀의 방사 혼합물을 형성시킨 후, 이 혼합물을 보다 낮은 온도 및 압력의 영역으로 섬광 방사시키는 단계를 포함하여, 폴리올레핀을 플렉시필라멘트형 필름-피브릴 스트랜드로 섬광 방사하는 방법.
제1항에 있어서, 방사 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여, 물이 5 내지 50%의 범위로 존재하는 방법.
제1항에 있어서, 방사 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여, 폴리올레핀이 1.5 내지 25%의 범위로 존재하는 방법.
제1항에 있어서, 폴리올레핀이 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌 비닐 알콜 공중합체 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터선택되는 방법.
제1항에 있어서, 방사 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여, 이산화탄소가 30 내지 90%의 범위로 존재하는 방법.
제1항에 있어서, 방사 혼합물이 130 내지 275℃의 온도 범위 및 1,200 내지 6,000psi의 압력 범위에서 형성되는 방법.
제1항에 있어서, 방사 혼합물이 에틸렌 비닐 알콜 공중합체 및, 방사 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여, 0 내지 25%의 범위로 존재하는 추가의 폴리올레핀을 포함하는 방법.
제7항에 있어서, 추가의 폴리올레핀이 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
제1항에 있어서, 방사 혼합물이, 방사 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여, 0 내지 2%의 범위로 존재하는 계면활성제를 추가로 포함하는 방법.
제7항에 있어서, 에틸렌 비닐 알콜 공중합체가 에틸렌 단위를 20mole% 이상 포함하는 방법.
제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 따르는 방법으로 제조된 플렉시필라멘트형 필름-피브릴 스트랜드.
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