KR0132055B1 - 탄화수소성 공급원료의 전환 방법 - Google Patents

탄화수소성 공급원료의 전환 방법

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KR0132055B1 KR1019890008210A KR890008210A KR0132055B1 KR 0132055 B1 KR0132055 B1 KR 0132055B1 KR 1019890008210 A KR1019890008210 A KR 1019890008210A KR 890008210 A KR890008210 A KR 890008210A KR 0132055 B1 KR0132055 B1 KR 0132055B1
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Abstract

내용없음

Description

탄화수소성 공급원료의 전환방법
본 발명은 특정 공급원료의 질을 높이는데 있어서 적용되는 경우 장점을 갖는, 탄화수소성 공급원료의 전환 방법에 관한 것이다.
이런 질을 높이는 공정중의 하나는 경유와 같은, 탄화수소 공급원료의 탈랍이다. GB-A-2,141,733애서는, 탄화수소성 공급원료가 공급원료의 유동점을 감소시키기 위해높여진 온도 및 압력에서 수소의존재하에 형태 선택적 촉매와 접촉되는 공정이 기술되어 있다.이 공정에서 n-파라핀은 선택적으로 균열됨으로써,유동점을 감소시킨다. 유동점 감소를 증가시키기 위해, 암모니아 및 황화수소를 반응지역에 첨가시킨다. 온도는 232-538℃이고, 압력은 8-208바아, 보통 약 40바아이고, 시간마다의 액체 공간 속도는 일반적으로 0.1-10h-1 일 것이다.
이 공정의 단점은 적용시키고자 하는 비교적 고압력 및 필요한 수소의 존재에 있다. 게다가 원하는생성물, 즉, 탈랍시킨 경유 이외에, 고유의 낮은 경제적 가치를 갖는 포화된 기체성 생성물(C2-4)을 얻는다.
US-A-4,171,257에서는, 14바아 이하의 압력, 260-427℃의온도 및 0.1-151/1.h 의공간속도에서 공급원료를 ZSM-5-함유 촉매와 접촉시켜 탄화수소성 공급원료의 질을 높이는 공정을 기술하고있다. 공급원료는 질소로서 계산된, 5ppmw 보다 적은 질소 - 함유 화합물을 함유해야만 한다. 생성물은 프로펜 및 부텐과 같은 올레핀 탄화수소를 포함한다.
후자의 공지된 공정은 공급원료가 심하게 탈질화되어야만하는 단점을 갖는다. 이는 보다 질소성 공급원료가 촉매를 빠르게 실활시킴에 따라 필요하다.
본 발명은 공급원료에 대해 보다 적응성이 있는 공정을 제공하려고 하고 있는동안, 포화된 기체성 생성물이 아닌 올레핀을 생성시킨다. 놀랍게도, 탈랍 및 파라핀의 전환은 적합한 수준에서 유지되며 특정 제올라이트 촉매에 공급원료 사이의 접촉 시간이 10초이하인 경우 올래핀이 여전히 생성된다는 사실을 알게 되었다.
따라서, 본 발명은 기껏해야 480℃의 온도에서 10초보다 적은 시간동안 0.3-0.7nm의 기공 지름을 갖는 제올라이트를 함유하는 제올라이트 촉매와 공급원료를 접촉시키는 것을 포함하는, 그 양이 적어도 330℃의온도에서 끓는 그런 비점 범위를 갖는 탄화수소를 함유하는 탄화수소성 공급원료의 전환 방법을 제공한다.
공급원료는 10초보다 적은 시간동안 제올라이트 촉매와 접촉된다. 이런 짧은 접촉 시간은 어떤 열적 균열도 거의 일어나지 않게 하는 반면 제올라이트 촉매의 기공에 들어갈 수 있는파라핀이 균열되어 그중 상당한 양의 올레핀이 있는 보다 가벼운 생성물을 얻는다고 보증한다. 적합하게는 최소 접촉시간은 0.1초이다. 매우 좋은 결과는 공급 원료가 1-6초동안 제올라이트 촉매와 접촉하는 공정에서 얻을 수 있다.
반응동안 온도는 비교적 낮다. 온도는 상기 공정에 적용된 것과 같은 정도의 크기가 적합하다. 그러나, 온도는 짧은 접촉 시간이 또한 사용되는 촉매적 균열 공정에서 보다 상당히 더 낮다. 이런점에있어서, 1983년, 엘세비어의 석유편람(p291)에 참고되어 있는데, 여기서 신식 유동화 촉매적 균열 반응기의출구 온도는 500-540℃라고 기술되어 있다. 본 공정의 온도는480℃이하이다. 유리하게는 온도는 280-450℃, 특히320-420℃이다.
이런 저온은 무시할만한 짧은 접촉 시간과 특정하게 겸비되어 과분열의 위험을 나타낸다.
제올라이트 촉매는 0.3-0.7nm, 바람직하게는 0.5-0.7nm 의 기공 지름을 갖는 제올라이트를 포함한다. 촉매는 적합하게는 또한 결합제 재료로서 사용하는 내화성 산화물을 포함한다. 적합한 내화성 산화물은 알루미나, 실리카, 실리카-알루미나, 마그네시아, 티타니아, 지르코니아 및그 혼합물을 포함한다. 알루미나는 특히 바람직하다. 내화성 산화물 및 제올라이트의 중량비는 적합하게는 10:90-90:10,바람직하게는 50:50-85:15 범위에 있다.
촉매는 0.7nm 이상의 기공 지름을 갖는 제올라이트를 더 포함할 수 있다.
이런 제올라이트의 적합한 예로는 포우저사이트- 형 제올라이트, 제올라이트베타, 제올라이트 오메가, 특히 제올라이트 X 및 Y를 포함한다. 그러나 촉매내 이들의 존재는 n-파라핀이 아닌 탄화수소의 균열을 일으킬 수 있다. 예컨대, 경유가 탈랍되는 경우, 이런 부가적인 균열을 따라서 가치있는 액체 생성물의수율을 감소시킨다. 이처럼 제올라이트 촉매는 바람직하게는 제올라이트로서 본질적으로 0.3-0.7nm의 기공 지름을 갖는 제올라이트만을 포함한다. 따라서, 바람직하게는 0.7nm보다 큰 기공 지름을 갖는 어떠한 제올라이트도 촉매안에 존재하지 않는다.
본 명세서에서 제올라이트라는 용어는 결정성 알루미늄 실리케이트만을 포함한다고여겨지지 않는다. 또한 이 용어는 결정성 실리카(실리카라이트), 실리코 알루미노포스페이트(SAPO), 크로모실리케이트, 갈륨 실리케이트, 철 실리케이트, 알루미늄 포스페이트(ALPO), 티타늄 알루미노 실리케이트(TASO), 브론 실리케이트, 티타늄 알루미노포스페이트(TAPO) 및 철 알루미노실리케이트를 포함한다.
본 발명의 공정에서 사용될 수 있고 0.3-0.7nm 의 기공 지름을 갖는제올라이트의 예로는 US-A-4,440,871에 기술된 SAPO-4 및 SAPO-11, US-A-4,310, 440에 기술된 ALPO-11, US-A-4,500,651에 기술된 TAPO-11, EP-A-229, 295에 기술된 TASO-45, 예컨대 US-A-4,254,297에 기술된 붕소 실리케이트, 알루미늄실리케이트 같은 에리오나이트, 페리어라이트, 쎄타 및 ZSM -형 제올라이트, 예컨대 ZSM-5, ZSM-11, ZSM-12, ZSM-35, ZSM-23 및 ZSM-38을 포함한다. 바람직하게는 제올라이트는 ZSM-5 구조를 갖는 결정성 금속 실리케이트, 페리어라이트, 에리오나이트 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. ZSM-5 구조를 갖는 결정성 금속 실리케이트의 적합한 예로는 예컨대, GB-B-2, 110,559에 기술된 알루미늄, 갈륨, 철, 스칸듐, 로듐 및 / 또는 스칸듐 실리케이프 이다.
제올라이트위 제조동안 보통 알카리 금속 산화물의 상당량이 쉽게 제조된 제올라이트안에 존재한다. 바람직하게는 알카리 금속의 양은이온 교환과 같은, 당 분야에 공지된 방법에 뒤따라 임의의 소성시켜 제거되어, 그 수소 형태로 제올라이트를 얻는다. 바람직하게는 본 공정에서 사용된 제올라이트는 본질직으로 그 수소 형태이다.
올레핀 생성은 수소 또는 수소 공여체의 부재로 용이해진다.따라서, 본 공정은 유리하게는 첨가된 수소의 부재시 수행된다. 물론, 반응하는 동안 수소 분자와 같은 약간 작은 분자가 형성되는 것이 가능하다. 그러나, 이양은 보통 무시할만하며 생성물의 0.5 중량%보다 적을 것이다.
본 공정의 압력은 광범위한 범위안에서 변화할 수 있다. 그러나, 압력은 우수한 온도에서 공급 원료가본질적으로 그 기체 상으로 있는 그런 것이 바람직하다. 그런다음 생각했던 짧은 접촉시간을 얻는 것이 더 쉽다.
따라서, 압력은 바람직하게는 비교적 낮다. 이는 값비싼 압축기 및 고압 용기 및 다른 장치가 필요치 않기 때문에 보다 유리하다. 압력은 바람직하게는 10바아 이하이다. 부압은 가능하지만, 바람직하지 않다. 최소압력은 적합하게는 1 바아이다. 대기 압에서 조작하는 것이 경제적으로 유리하다.
촉매/공급 원료 중량비는 다시 중요하지 않다.바람직하게는, 중량비는 공급원료의 kg 당1-100kg 촉매로 변화한다. 보다 바람직하게는 촉매/공급원료 중량비는 2-50 이다.
본 발명에 따른 공정은 고정 베드에서 수행될 수 있다. 그러나, 이는 매우 높은 공간 속도가 생각했던짧은 접촉시간을 얻기 위해 요구된다는 사실을 의미할 것이다. 따라서, 본 공정은 이동 베드안에서 수행되는 것이 바람직하다. 촉매의 베드는 위 또는 아래로 이동할 수 있다. 베드가 위로 이동하는경우 유동화 촉매적 균열 공정과 유사한 공정이 얻어진다.
공정동안 몇몇 코크스가 촉매상에서 형성될 수 있다. 따라서, 촉매를 재생시키는것이 유리할 것이다. 바람직하게는 촉매를 공급원료와 접촉시킨 후에 공기와 같은 산화 기체로 처리하여 재생된다. 유동화 촉매적균열 공정에서 수행되는 재생과 유사한, 연속 재생이 특히 바람직하다.
코크스 형성은 매우 높은 속도에서 일어나지 않는다.따라서, 반응 지역, 예컨대 이동 베드 내촉매입자의 잔류시간이 반응 지역 내 공급원료의 잔류 시간보다 긴 공정에 대해 조정하는 것이 가능할 것이다.물론 공급원료와 촉매사이의 접촉시간은 10초보다 적어야만 한다. 접촉시간은 일반적으로 공급원료의 잔류 시간에상응하는 것이다. 적합하게는 촉매의 잔류 시간은 공급원료의 잔류시간의 1-20 배이다.
본 공정에서 전환되는 공급 원료는 적어도 330℃의 비점을 갖는 탄화수소를 포함한다.
이런 특징에 의해 나프타 및 케로진과 같은, 비교적 가벼운 석유 분류물이 배제된다. 바람직하게는 공급원료의 적어도 50 중량%가 적어도 330℃의 온도에서 끓는 그런 비점 범위를 공급원료가갖는다. 적합한 공급원료는 진공 증류물, 롱(long) 잔류물, 탈아스팔트 잔류유 및 경유와 같은, 비점 범위에 대한 요구를 충족시키는 대기압 증류물을 포함한다. 바람직하게는, 공급원료는 경유 또는 진공 경유이다. 이런 공급원료가 본 공정에 놓이는 경우, 매우 낮은 유동점을 갖는 경유 및 올레핀-풍부한 기체성 분류물을 얻는다/US-A-4,171,257에 다른 공정에 대한 본 발명의 장점들중의 하나는 비교적 높은 질소 함량을 갖는 공급원료가 촉매 활성에 본질적으로 어떠한 영향도 끼치지 않고 사용될 수 있다는 점에 있다. 적합한공급원료는 질소로써 계산된 25ppmw 보다 큰 질소함량을 가질 수있다. 공급원료는 심지어 질소로서 계산된 100-1000ppmw 의 질소 함량을 가질 수 있다.
종전 기술에 따른 본 공정의 또 다른 장점은 본 공정의 공급원료의 잔류시간이비교적 짧고, 따라서 본 공정의 비교 처리량이 종전 기술 공정보다 클 수 있다는 사실에 있다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 더 설명될 것이다.
[실시예]
일련의 실험에서 탈랍 공정은 하기 성질을 갖는 경유를 사용하여 수행된다:
Figure kpo00001
74㎛의 평균 입자 크기를 갖는,공급 원료 및 촉매입자의흐름이 동시에 아래와 흐르는 다운플로우(down flow) 반응기안에서 경유를 탈랍시킨다. 사용된 촉매는 알루미나 매트릭스(중량비 ZSM-5/알루미나는 1:3이다.)내 ZSM-5를 포함했다. 모든 실험은 대기압에서 수행된다. 게다가 공정 조건 및 실험결과는 하기 표에 나와 있다.
Figure kpo00002
생성물내 C2- 분류물은 거의 어떤 에탄 또는 메탄을 갖지 않는 에틸렌으로 근본적으로 이루어져있다.
상기 실험결과로부터 얻어진 경유가 우수한 유동점을 갖는 반면, 얻어진 기체성 생성물의 주요 분량이 올레핀형으로 불포화된다는 사실이 명백하다.

Claims (18)

  1. 0.3 내지 0.7mm의 기공 지름을 갖는 제올라이트를 포함하는제올라이트 촉매를, 480℃ 이하의 온도에서 10초 미만의 시간동안, 공급원료와 접촉시키는 것을 포함하는, 330℃ 이상의 비점 범위를 갖는 탄화수소를 함유하는 탄화수소성 공급원료의 전환 방법
  2. 제1항에 있어서, 공급원료를 0.1 내지 10초동안 제올라이트 촉매와 접촉시키는 방법
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 온도가 280 내지 450℃인 방법
  4. 제3항에 있어서, 온도가 320 내지 420℃인 방법
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제올라이트 촉매가 0.5내지 0.7mm의 기공 지름을 갖는 제올라이트를 포함하는 방법
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제올라이트 촉매가 제올라이트로서 0.3 내지 0.7nm의 기공 지름을 갖는 제올라이트만을 포함하는 방법
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제올라이트가ZSM-5 구조를 갖는 결정성 금속실리케이트, 페리어라이트, 에리오나이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제올라이트가 그 수소 형태로 존재하는 방법
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 첨가되는 수소가 없는 상태에서 수행되는 방법
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 압력이 1 내지 10 bar 인 방법
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 촉매/공급원료의 중량비가 1 내지 100인 방법
  12. 제11항에 있어서, 촉매/공급원료의 중량비가 2 내지 50 인 방법
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 이동베드 내에서 수행되는 방법
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 공급원료가 그것의 50 내지 100 중량%가 330℃이상의 온도에서끓는 비점 범위를 갖는 방법
  15. 제14항에 있어서, 공급원료가 경유 또는 진공 경유인 방법
  16. 제1항 또는 제2항에 있어서, 공급원료가 질소를 기준으로 계산하여 25 내지1000 ppmw의 질소 함량을 갖는 방법
  17. 제16항에 있어서, 공급원료가 질소를 기준으로 계산하여 100 내지 1000 ppmw의 질소 함량을 갖는 방법
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한항의 전환 방법에 의해 얻어진 탄화수소 생성물.
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