KR0131844B1 - 극세사용 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 비용출 성분은 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트로 하고 용출성분은 유기술폰산 금속염을 개질 폴리에스테르의 테레프탈릭에시드에 대해 2∼5몰%, 도데실 벤젠 설포네이트를 전체 개질 폴리에스테르에 대해 3∼15중량% 첨가한 개질 폴리에틸렌테레프탈레이트로 하여 복합방사, 연신한 것으로 제직한 후 알카리 수용액으로 감량처리하면 상용성이 있는 2성분을 사용함으로써 제사작업성, 정경작업성이 우수하여 경사용으로 사용할 수 있는 극세사용 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법에 관한 것이다.

Description

극세사용 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법

본 발명은 섬도가 0.1∼0.5 데니어인 경사용으로 사용 가능한 극세사용 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법에 관한 것으로, 용출성분과 비용출성분으로 상용성이 있는 2종류의 폴리에스테르 공중합체인 폴리에스테르와 개질 폴리에스테르를 용융 방사하여 얻은 다층 방사상 접합형 폴리에스테르를 제직, 편직 또는 부직포화 한 다음, 통상의 폴리에스테르 감량가공 방법인 알칼리 수용액에 의한 용출성분인 개질 폴리에스테르를 용출시켜 극세섬유를 얻을 수 있다.

최근 합성섬유를 이용하여 인공 피혁류나 직물을 만들기 위한 관심이 고조되면서 초극세섬유의 제조방법이 활발히 제안되고 있으나, 경사용으로 사용이 가능한 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법에 대해서는 아직까지 실용성 있는 방법이 제안되고 있지 않다.

종래의 극세섬유의 제조방법으로는 비상용성인 두성분이 섬유축 방향으로 다층 방사상으로 접합된 분할형 복합섬유가 접합되어 있다가 제,편직후 염색, 가공공정에서 분할하여 극세화 섬유를 얻는 방법이 있으나, 두성분이 비상용성이고 경사로 사용하기 위한 정경 및 제직공정 등의 후가공시에 작업성이 악화되는 문제점 때문에 분할형 극세섬유는 다양한 특성의 원단 및 원가 절감 등의 잇점에도 불구하고 경사로 사용할 수 없었다.

또한, 해도상 단면을 지닌 연신사의 요출성분으로 유기술폰산 금속염을 공중합시킨 개질 폴리에스테르를 사용하고 용제로 해부를 용해 제거한 후 도성분을 극세섬유로 얻는 방법이 일본 특개소 56-53226호에 기재되어 있으나, 공중합물인 유기술폰산 금속염의 사용량이 적으면 방사작업성은 양호하나 알칼리에 의한 용해 속도가 느리기 때문에 용출성분의 제거가 어렵고, 공중합물의 사용량이 많으면 방사성, 연신성 등이 좋지 않아 실용화에 어려움이 있었다.

해도형 복합섬유는 처음에 단섬유로 개발된 것이고 장섬유로 개발되지는 않았으며, 장섬유로 제조시 방사, 연신성은 양호하지만 후가공 공정에서 알카리 분해시 용출성분이 쉽게 용해되지 않아 극세화율이 낮은 단점이 있다. 더욱이 극세화율을 높이기 위해 알칼리 가수분해 조건을 강하게 하면 도성분까지 용해되는 문제점이 있다.

따라서, 본 발명자는 이러한 문제점을 개선하기 위하여, 용출성분의 제조에 있어서 유기술폰산 금속염의 사용량을 적게 하면서 알카리 가수분해성을 향상시킬 수 있는 첨가제의 사용을 장시간 연구한 결과 도데실 벤젠 소디움 설포네이트를 적당향 사용할 경우, 알카리 가수분해성이 우수할 뿐만 아니라 방사작업성이 좋기 때문에 복합섬유의 단면구성이 다층 방사상 접합형을 갖는 폴리에스테르 극세섬유를 제조할 수 있었다.

즉, 본 발명에서는 상용성이 있는 2 종류의 폴리에스테르 공중합체인 폴리에스테르와 개질 폴리에스테르를 각각 비용출 성분과 용출성분으로 사용하며, 개질 폴리에스테르는 제조시 도데실 벤젠 소디움 설포네이트를 첨가하여 방사작업성과 알칼리 분해성을 향상시켰다. 또한, 방사조건에서 용융됨으로써 종래의 합성조건에서 첨가제로 투입되던 이상화규소나 이산화티탄이 응집됨으로써 발생했던 방사작성의 불량을 개선시킬 수 있었다.

본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

본 발명에서는 비용출성분으로 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트를, 용출성분으로 유기 술폰산 금속염을 개질 폴리에스테르의 테레프탈릭에시드에 대해 2∼5몰%와 도데실 벤젠 소디움 설포네이트를 전체 개질 폴리에스테르에 대해 3∼15중량% 첨가하여 제조한 개질 폴리에스테르를 용융 방사하여 다층 방사상 접합형 복합섬유를 제조함을 특징으로 하는 극세사용 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명에 의한 다층방사상 접합형 복합섬유가 만족할만한 방사작업성과 가수분해 속도를 얻기 위해서는 유기 술폰산 금속염을 개질 폴리에스테르의 테레프탈릭에시드의 몰수에 대해서 2∼5몰%로 첨가하는 것과 동시에 도데실 벤젠 소디움 설포네이트를 개질 폴리에스테르의 전체 성분에 대해 3∼15중량% 함유하도록 하는 것이 바람직하다. 만약, 유기 술폰산 금속연이 2몰% 미만 투입되면 방사 작업성은 양호하나 알카리 가수분해성이 낮아 극세섬유를 제조할 수가 없고, 5몰% 초과 투입시는 알카리 가수분해성은 양호하나 미반응 물질이 존재하여 섬유방사시 작업성 저하의 요인으로 작용한다.

또한, 첨가제로 사용된 도데실 벤젠 소디움 설포네이트 첨가량이 15중량% 초과이면 폴리머의 용융점도가 저하되어 방사시 섬유형성능이 떨어져 작업성이 불량해지고, 3중량% 미만이면 알카리 가수분해능이 저하된다.

본 발명에서는 용출성분으로 사용한 개질 폴리머에 도데실 벤젠 소디움 설포네이트를 첨가하여 통상의 첨가제로 사용되는 금속산화물인 이산화티탄 또는 이산화규소를 대체함으로써 이러한 금속산화물 때문에 방사작업성이 불량하게 되는 현상을 방지할 수 있었다.

본 발명에 사용하는 유기술폰산 금속염으로는 소디움 3,5-디(카보메톨시)벤젠 술포네이트와 포타슘 3,5-디(카보메톡시)벤젠술포네이트 등이 있다.

본 발명에서는 상용성이 있는 2종류의 폴리에스테르 중합체인 용출성분과 비용출성분을 다층 방사상 접합형 섬유의 방사구금장치에서 두 성분의 토출량비를 (요출성분/비용출성분) 2/8∼4/6의 범위로 공급하여 통상의 폴리에스테르 방사 및 연신방법에 의해 다층방사상 접합형 복합섬유를 얻는다.

본 발명에 의하여 얻은 다층 방사상 접합형 복합섬유를 제직, 편직 또는 부직포화한 다음, 통상의 폴리에스테르 감량가공 방법인 알카리 수용액에 의한 용출성분인 개질 폴리에스테르를 용출시킴으로써 비용출 성분의 세그먼트수가 6∼24개로 나누어짐을 특징으로 하는 0.1∼0.5 데니어 수준의 극세섬유를 얻을 수 있다.

또한, 얻어진 극세사는 정경 및 제직공정 등의 후가공시에 나타난 기존의 문제점이 해결됨으로써 경사용으로 사용이 가능하다.

다음의 실시예 및 비교예에서는 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하는 것이지만, 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.

[실시예 1]

에틸렌글리콜 100중량%과 도데실 벤젠 소디움 설포네이트 10중량%를 혼합한 후 교반기로 2시간 교반시켜 도데실 벤젠 소디움 설포네이트가 균일하게 분산된 에틸렌글리콜 슬러리를 제조한다.

이와 별도로 정규칼럼이 부착된 유리제 플라스크내에 테레프탈산 246부, 에틸렌글리콤 110부, 소디움 3,5-디(카보메톡시)벤젠 술포네이트 22부, 초산나트륨 0.18부, 초산아연 0.02부를 투입하여 에스테르 교환반응을 하고 이론양의 물을 제거한 후 반응생성물을 정규 칼럼이 부착된 중축합 플라스크내에 도입시킨 다음 위에서 만든 에틸렌글리콜 슬러리를 도데실 벤젠 소디움 설포네이트의 폴리머에 대한 첨가량이 15중량%가 되도록 첨가하고 인산 0.001중량%와 중축합 촉매로서 삼산화안티몬 0.1중량%를 혼합시켰다.

이 혼합물에 대하여 상압하 280℃ 에서 20분간, 30mmHg의 감압하에서 15분간, 진공하에서 120분간 공중합 조작을 행하고 최종압력은 0.25mmHg로 하였다. 이렇게 하여 생성된 폴리머를 상압하에서 필렛트화하였다.

이상에서 얻은 개질 폴리에스테르를 용출성분(A)으로 하고 폴리에틸렌테이프탈레이트를 비용출성분(B)으로 하여 두성분의 토출량비(A/B)는 3/7으로 하고 단사내의 도성분인 비용출성분의 수는 8개로 하였으며, 방사속도는 1200m/min로 하여 미연신사를 얻었다.

통상의 방법에 따라 연신배율을 3.4로 하여 70d/24f의 연신사를 얻었다. 이렇게 제조된 원사를 경사, 위사에 모두 사용하여 경사밀도 110본/inch, 위사밀도 76본/inch의 평직을 얻었다. 이 직물을 NaOH 농도 4%, 100℃ 용액에서 30분간 감량 처리하였다.

알카리 수용액 처리후 얻어진 폴리에스테르 극세섬유를 전자현미경으로 관찰한 결과 개질 폴리에스테르 성분이 양호하게 용해 제거되었으며, 단사의 섬도는 0.15 데니어 이었다. 이와 같은 방법으로 얻어진 직물의 물성을 평가하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[실시예 2]

두성분의 토출량비(A/B)를 4/6로, 최종 연신사를 60d/48f로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[실시예 3]

상기 소디움 3,5-디(카보메톡시)벤젠 술포네이트를 8.8부 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[실시예 4]

상기 도데실 벤젠 소디움 설포네이트의 폴리머에 대한 첨가량이 3중량% 되도록 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[비교예 1]

상기 소디움 3,5-디(카보메톨시)벤젠 술포네이트를 26부 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[비교예 2]

상기 소디움 3,5-디(카보메톨시)벤젠 술포네이트를 4.4부 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[비교예 3]

상기 도데실 벤젠 소디움 설포네이트의 폴리머에 대한 첨가량이 16중량% 되도록 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[비교예 4]

상기 도데실 벤젠 소디움 설포네이트의 폴리머에 대한 첨가량이 2중량% 되도록 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

[비교예 5]

복합섬유의 단면이 실시예 1과 다층 방사상 접합형이 아닌 해도상단면인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

*극세화율(%) : 극세화된 비용출성분 개수/극세화될 비용출성분 개수 × 100

*방사성 : 풀보빈율 90% 이상-양호, 90% 미만-불량

*섬도(d) : 현미경법

*정경작업성 : 전문가의 관능(육안)평가

*연신성 : 사절 및 모우 발생율 2% 이하-양호, 2% 초과-불량

Claims (6)

1. 비용출 성분으로 폴리에틸렌테레프탈레이트를, 용출성분으로 유기술폰산 금속염과 도데실 벤젠 설포네이트를 사용하여 제조한 개질 폴리에스테르를 용융 방사하여 다층 방사상 접합형 복합섬유를 제조함을 특징으로 하는 극세사용 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 유기술폰산 금속염은 소디움 3,5-디(카보메톡시)벤젠 술포네이트, 포타슘 3,5-디(카보메톡시)벤젠 술포네이트임을 특징으로 하는 극세사용 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 유기술폰산 금속염의 사용량은 개질 폴리에스테르의 테레프탈릭에시드에 대해 2∼5몰%임을 특징으로 하는 극세사용 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법.
4. 제1항에 있어서, 도데실 벤젠 설포네이트는 개질 폴리에스테르에 대해 3∼15중량% 사용함을 특징으로 하는 극세사용 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법.
5. 제1항에 있어서, 용출성분 제거 후 비용출성분의 개수가 6∼24로 나누어지도록 함을 특징으로 하는 극세사용 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법.
6. 제1항에 있어서, 제조된 복합섬유는 경사용으로 사용함을 특징으로 하는 극세사용 폴리에스테르 복합섬유의 제조방법.