KR960005968B1 - 경사용 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

경사용 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법

제1도는 다층방사상 접합형 복합섬유의 단면도이고,

제2도는 해도형 복합섬유의 단면도이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

A : 비용출성분 B : 용출성분

본 발명은 상용성이 있는 2종류의 폴리에스테르 중합체, 즉 폴리에스테르와 개질 폴리에스테르를 방사과정에서 다층방사상 접합형 단면을 이루도록 복합방사한 후 개질 폴리에스테르를 알카리 수용액으로 제거하여 비용출 성분인 폴리에스테르의 섬도가 0.1~0.5데니어이면서 경사용으로 사용이 가능한 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법에 관한 것이다.

최근 합성섬유를 이용하여 인공피혁류나 고밀도 직물을 만들기 위한 관심이 고조되면서 초극세섬유의 제조방법이 활발히 제안되고 있으나, 경사용으로 사용이 가능한 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법에 대해서는 아직까지 실용성있는 방법이 제안되고 있지 않다.

종래에 공지된 극세섬유의 제조방법 중에 복합방사법으로는 비상용성인 두 성분인 섬유축 방향으로 다층방사상으로 접합된 분할형 복합섬유(제1도)가 접합되어 있다가 제직·편직후에 염색, 가공공정에서 분할됨으로써 극세화된다. 그러나, 근본적으로 다층접합된 두 성부이 비상용성이기 때문에 제사공정 중 일부가 분할되면 방사 및 연신 등 제사작업성에 많은 문제점을 야기하고, 더욱이 후공정에는 정경 및 제직 중 가이드를 통과할 때 사가 분할되기 때문에 경사로 사용하기 위한 정경공정 및 제작공정 중에 작업성이 악화되어 경사로 사용하면 다양한 특성의 원단 및 원가절감의 이점이 있음에도 불구하고 지금까지 분할형 극세섬유는 경사로 사용할 수가 없었다. 또 다른 복합방사에 의한 극세섬유 제조방법으로는 해도상 단면을 갖는 복합섬유(제2도) 제조방법이 있으나, 종래의 해도형 복합섬유는 단섬유로 개발된 것이고, 장섬유로 개발되지는 않았으며, 장섬유로 제조시 방사, 연신성은 양호하지만 후공정에서 알카리 분해시 용출성분이 쉽게 용해되지 않아 극세화율이 낮은 단점이 있다. 더욱이 극세화율을 높이기 위해 알카리 가수분해 조건을 강하게 하면 도성분까지 용해되는 문제점이 있다.

여기서, 종래의 공지된 도성분(즉, 비용출 성분)으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르와 그 공중합체, 나일론-6 등의 폴리아마이드와 그 공중합체 등이 이용되어 왔고, 해성분(즉, 용출성분)으로는 나일론-6, 폴리스틸렌과 그 공중합체, 폴리에틸렌글리콜과 그 공중합체 등이 이용되어 왔다.

상기에서 언급된 2종 폴리머의 복합방사에 의한 극세섬유를 얻는 방법에서 서로 다른 성질을 갖는 고분자를 조합하여 방사한 경우 두 성분의 용융거동이 다르며 상용성이 없기 때문에 방사, 연신시에 두 성분이 분할되어 작업성이 악영향을 끼치는 등의 문제점이 있었다. 따라서, 용출성분과 비용출성분을 각각 폴리에스테르계로 하고 단지 용출성분을 비용출성분에 비해 알칼리 수용액에 쉽게 용출되는 개질 폴리에스테르로 하면 상기에서 언급한 여러가지 문제점을 해결할 수 있다는 결론에 도달하게 되었다.

복합섬유에서 용출성분으로 유기술폰산 금속염을 공중합시킨 개질 폴리에스테르를 사용하는 방법이 제안되고 있으나, 유기술폰산 금속염이 소량 공중합되어 있는 경우는 알카리에 의한 용해속도가 느리기 때문에 용출성분의 제거가 어렵고 과량으로 공중합되어 있는 경우에는 용출성분의 제거는 용이하나 방사·연신 작업성이 불량하게 되는 결점이 있다.

따라서, 본 발명자는 이러한 문제점을 개선하기 위해 예의 연구한 결과, 통상의 폴리에스테르를 비용출성분으로 하고 유기술폰산 금속염과 폴리알킬렌옥사이드글리콜 및 입자경 0.05~1μ인 금속산화물을 첨가하여 제조한 개질 폴리에스테르를 용출성분으로 하여 통상의 폴리에스테르 감량 가공방법이 알칼리 수용액을 사용하여 용출성분인 개질 폴리에스테르를 용출시킴으로써 앞에서 언급한 문제점이 발생하지 않고 방사, 연신작업성이 양호하면서 0.1~0.5데니어 수준의 극세섬유를 얻을 수 있었다.

본 발명에 의한 다층방사상 접합형 복합섬유의 용출성분이 만족할 만한 알칼리 가수분해 속도를 가지면서 방사·연신성이 양호하면서 경사용 정경공정에서 작업성이 양호하기 위해서는 유기술폰산 금속염의 성분이 테레프탈릭에시드의 몰수에 대해서 2~10몰%를 갖는 것이 바람직한데, 2몰% 미만이면 알칼리 감량속도가 느린 단점이 있고, 10몰%를 초과하면 방사·연신성이 불량한 단점이 있다.

본 발명에서 사용한 폴리에스테르는 소디움 3,5-디(카보메톡시)벤젠 술포네이트 및 포타슘 3,5-디(카보메톡시)벤젠술포네이트에서 선택된 유기술폰산 금속염을 첨가하여 폴리에스테르를 제조하는 과정에서, 분자량이 400~4,000인 폴리알킬렌옥사이드글리콜의 단독 또는 혼합물을 첨가하는데 이것은 폴리에틸렌글리콜이나 폴리프로필렌글리콜 또는 폴리테트라메틸렌글리콜 등에서 선택한다.

본 발명에 의한 다층방사상 접합형 복합섬유의 용출성분이 만족할 만한 가수분해 속도를 얻기 위해서는 폴리알킬렌옥사이드글리콜의 성분을 용출성분인 폴리에스테르(B)에 대해서 0.5~15중량% 첨가하는 것이 좋은데, 0.5중량% 미만일 경우 알칼리 수용액에 대한 감량속도가 느려져 용출성분의 제거가 어렵고 15중량%를 초과하면 개질 폴리에스테르의 용융점도가 높아져서 균일한 단면형성이 어렵다.

본 발명에서 사용한 금속산화물은 이산화티탄 및 이산화규소에서 선택된 것으로 입자경이 0.5~1μ일때가 적당하며 첨가량은 용출성분(B)인 개질 폴리에스테르에 대하여 0.1~5중량%가 적당하다. 금속산화물의 입자경이 상기의 범위를 벗어날 경우 방사성이 매우 불량해진다. 또한, 첨가량이 0.1중량% 미만이면 감량속도가 충분하지 못한 단점이 있고, 5중량%를 초과하면 방사작업성이 악화되는 단점이 있다.

본 발명에서는 상술한 용출성분과 비용출성분을 다층방사상 접합형 섬유의 방사구금장치에 일정한 비율로 공급하여 통상의 폴리에스테르 방사 및 연산방법에 의해 다층 방사상 결합형 복합섬유를 얻는다. 이 경우 두 성분의 토출량비(용출성분/비용출성분)는 2/8~7/3의 범위로 조절하며 용출성분이 적을수록 바람직하다.

본 발명에 의하여 얻은 다층 방사상 접합형 복합섬유를 제직, 편직 또는 부직포화한 다음, 통상의 폴리에스테르 감량가공 방법인 알카리 수용액으로 용출성분인 개질 폴리에스테르를 용출시킴으로써 0.1~0.5데니어 수준의 극세섬유를 얻을 수 있다.

[실시예 1]

에틸렌글리콜 100중량%, 1차 입자경이 0.4μ인 이산화티탄 10중량%를 혼합한 후 교반기로 2시간 교반시켜 이산화티탄이 균일하게 분산된 에틸렌글리콜 슬러리를 제조하였다.

이와 별도로 정규칼럼이 부착된 유리제 플라스크내에 테레프탈산 246부, 에틸렌그릴콜 110부, 소디움 3,5-디(카보메톡시)벤젤술포네이트 44부, 폴리에틸렌글리콜 50부, 초산나트륨 0.18부, 초산아연 0.02부를 투입하여 에스테르 교환반응을 하고 이론양의 물을 제거한 후 반응생성물을 정규칼럼이 부착된 중축합 플라스크내에 도입시킨 다음 위에서 만든 에틸렌글리콜 슬러리를 티타늄디옥사이드의 폴리머에 대한 첨가량이 5중량%가 되도록 첨가하고 인산 0.001중량%와 중축합 촉매로서 삼산화안티몬 0.1중량%를 혼합시켰다.

이 혼합물에 대하여 상압하 280℃에서 20분간, 30mmHg의 감압에서 15분간, 진공하에서 120분간 공중합 조작을 행하고 최종압력은 0.25mmHg로 하였다. 이렇게 하여 생성된 폴리머를 상압하에서 펠렛트화하였다.

이상에서 얻은 개질 폴리에스테르를 용출성분(B)으로 하고 폴리에틸렌테레프탈레이트를 비용출성분(A)으로 하여 두 성분의 토출량비(A/B)는 7/3으로 하고 단사내의 비용출성분의 수는 8개로 하였으며, 방사속도는 1200m/분로 하여 미연신사를 얻었다.

통상의 방법에 따라 연신배율을 3.4로 하여 70d/24f의 연신사를 얻었다. 이렇게 제조된 원사를 경사, 위사에 모두 사용하여 경사밀도 110본/인치, 위사밀도 76본/인치의 평직을 얻었다. 이 직물을 4% NaOH 용액으로 100℃에서 30분간 감량처리하였다. 알칼리 수용액 처리후 얻어진 폴리에스테르 극세섬유를 전자현미경으로 관찰한 결과 개질 폴리에스테르 성분이 양호하게 용해 제거되었으며, 단사의 섬도는 0.15데니어 이었다. 이와 같은 방법으로 얻어진 직물의 특성을 평가하여 표 1에 나타내었다.

[실시예 2]

두성분의 토출량비(A/B)를 6/4로, 최종 연신사를 60d/48f로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

[실시예 3]

상기 알킬렌옥사이드그릴콜 성분인 폴리에틸렌글리콜을 70부를 첨가하고 이산화티탄 대신 입자경이 0.1μ인 이산화규소를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

[비교예 1]

폴리에틸렌글리콜을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

[비교예 2]

폴리에틸렌글리콜 100부를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

[비교예 3]

방사시 방사공수가 24개이고, 도성분의 수가 8개인 해도형 방사구금(한국특허 제58965호에 도시된 것)으로 방사한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

[비교예 4]

폴리에틸렌글리콜의 분자량이 6,000인 것을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

상기 실시예 및 비교예에서 실시한 결과를 다음 표 1에 나타내었다.

특성평가방법

* 방사성 : 풀보빈율 90% 이상-양호, 90% 미만-불량

* 연신성 : 사절 및 모우 발생율 2% 이상-양호, 2% 초과-불량

* 섬도(d) : 현미경법

* 극세화율(%) : (극세화된 비율출성분 개수/극세화도리 비용출성분 개수)×100

* 정경작업성 : 전문가의 관능(육안)평가

Claims (5)

1. 다층 방사상 접합형 복합섬유의 제조방법에 있어서, 비용출성분(A)을 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트로 하고 용출성분(B)을 알카리 수용액에 의한 가수분해 속도가 비용출성분(A)보다 큰 개질 폴리에스테르로 하여 복합방사함을 특징으로 하는 경사용 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 용출성분(B)의 조성으로 유기술폰산금속염의 성분이 테레프탈릭에시드의 몰수에 대해서 2~10몰%이고, 폴리알킬렌옥사이드글리콜 성분이 용출성분(B) 전체에 대해서 0.5~15중량% 포함됨을 특징으로 하는 경사용 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 용출성분(B)에 입자경이 0.05~1μ인 이산화규소, 이산화티탄에서 선택된 금속산화물을 용출성분(B) 전체에 대해서 0.1~5중량% 첨가함을 특징으로 하는 경사용 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법.
4. 제2항에 있어서, 유기술폰산 금속염은 소디움 3,5-디(카보메톡시)벤젠술포네이트, 포타슘 3,5-디(카보메톡시)벤젠술포네이트에서 선택된 것임을 특징으로 하는 경사용 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법.
5. 제2항에 있어서, 폴리알킬렌옥사드글리콜 성분의 분자량이 400~4,000이고, 폴리알킬렌옥사이드글리콜이 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜에서 선택된 것임을 특징으로 하는 경사용 폴리에스테르 극세섬유의 제조방법.