KR0127902B1 - 고체 에폭시 수지, 이의 용도, 이를 함유하는 분말 피복 조성물 및 이의 적용 방법 - Google Patents

고체 에폭시 수지, 이의 용도, 이를 함유하는 분말 피복 조성물 및 이의 적용 방법

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Abstract

내용없음

Description

고체 에폭시 수지, 이의 용도, 이를 함유하는 분말 피복 조성물 및 이의 적용 방법
본 발명은 금속성 철근용 에폭시 수지계 분말 피복 조성물에 관한 것이다.
금속성 철근의 피복은 통상의 환경, 특히 도로 및 다리와 같은 외부 구조물의 부식을 방지한다. 현재 사용되는 조성물은 연방 기관에 의하여 더욱 엄격하게 규제하고 있는 메틸렌 디아닐리계 경화제를 포함한다. 따라서, 피복업계는 메틸렌 디아닐린을 함유하지 않는 다른 철근용 피복 조성물에 대해 연구하고 있다. 대체조성물은 바람직하게는 높은 충전제 함량에서도 매우 우수한 저온 굴곡성 및 내용격성과 같은 특정의 특성 기준을 충족시켜야 한다.
본 발명은 (A) (1) 방향족 환이 실제로 치환된 경우조차도 치환되지 않은 것으로 계산한 EEW(에폭사이드 당량)가 170 내지 210인 하나 이상의 방향족 디에폭사이드(a) 및 하나 이상의 지방족 디에폭사이드(b)를 필수적으로 함유하는 혼합물[여기서, 성분(a) 및 ()는 70 내지 95%의 에폭사이드 그룹이 성분(a)에 의하여 제공되고 5 내지 30%의 에폭사이드 그룹이 성분(b)에 의하여 제공되는 양으로 사용한다]을, (2)성분 A-1 중에 함유된 에폭시 그룹 당 성분 A-2중의 방향족 하이드록실 그룹의 비가 0.41 : 내지 0.51 : 1인 양으로 분자당 두개의 방향족 하이드록실 그룹을 갖는 화합물과 반응시켜 제조한 고체 에폭시 수지,(B) 성분(A)에 대한 경화제로서, 분자당 평균 하나 이상의 페놀성 하이드록실 그룹을 갖는 경화량의 화합물,(C) 성분(B)에 대한 촉진제로서, 촉진량의 3급 아민, 또는 분자당 두개의 페놀성 하이드록실 그룹을 갖는 화합물의 디글리시딜 에테르와 2급 아민의 아민 부가물, (D) 하나 이상의 충전제, 안료 또는 염료, 및 (E) 임의로, 하나 이상의 유동 개질제로 이루어진 철근용 분말 피복 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 태양은 상기 분말 피복물로 피복된 금속성 철근에 관한 것이다.
적절한 방향족 디에폭사이드는 미합중국 특허 제3,391,109호 [P.H. Martn]에 기술되어 있다. 특히 적절한 방향족 디에폭사이드에는 레졸시놀, 카테콜, 하이드로퀴논, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀K 및 비스페놀 S의 디글리시딜 에테르가 있다. 경우에 따라, 방향족 디에폭사이드의 혼합물을 사용할 수도 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 적절한 지방족 디에폭사이드에 대해서는 미합중국 특허 제4,608,313호[Hickner 등]에 기술되어 있다. 특히 적절한 지방족 디에폭사이드에는 EEW(에폭사이드 당량)가 400이하인 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜 및 폴리옥시프로필렌 디올의 디글리시딜 에테르가 있다. 경우에 따라 지방족 디에폭사이드의 혼합물을 사용할 수도 있다.
방향족 디에폭사이드 및 지방족 디에폭사이드가, 이의 혼합물중에, 적절하게는 70 내지 95%, 더욱적절하게는 75 내지 95%, 가장 적절하게는 80 내지 95%의 에폭사이드 그룹이 방향족 디에폭사이드에 의하여 제공되고, 적절하게는 5 내지 30%, 더욱 적절하게는 5 내지 25%, 가장 적절하게는 5 내지 20%의 에폭사이드 그룹이 지방족 디에폭사이드에 의하여 제공되는 양으로 사용된다.
본 발명에서 사용될 수 있는 분자당 두개의 방향족 하이드록실 그룹을 함유하는 적절한 화합물이 미합중국 특허 제4,608,313호[상기의 Hickner 등]에 기술되어 있다. 분자당 두개의 방향족 하이드록실그룹을 함유하는 특히 적절한 화합물에는 예를 들면 카테콜, 하이드로퀴논, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 K 및 비스페놀 S가 포함된다. 경우에 따라, 이들 방향족 하이드록실-함유 화합물의 혼합물을 사용할 수도 있다.
분자당 두개의 방향족 하이드록실 그룹을 함유하는 화합물은, 생성되는 에폭시 수지의 에폭사이드 당량이 적절하게는 1,000 내지 2,400, 더욱 적절하게는 1,200 내지 2,400, 가장 적절하게는 1,600내지 2,000인 양으로 사용한다. 이들 에폭사이드 당량을 수득하기 위하여, 성분(A-1)중에 함유된 에폭사이드 그룹당 성분(A-2)중에 함유된 페놀성 하이드록사이드 그룹으로 말단화된다.
경화제는 경과 조건하에서 에폭시 수지를 경화시키기에 충분한 양인 작용적 당량으로 사용한다. 특히 적절한 경화제의 양은 에폭시 수지의 중량을 기준으로 하여 적절하게는 5 내지 25중량 %, 더욱 적절하게는 5 내지 20중량 %, 가장 적절하게는 7 내지 14중량 %이다.
본 발명에서 사용할 수 있는 경화제용으로 적절한 촉진제에는 예를 들면 3급아민 및 분자당 2개의 페놀성 하이드록실 그룹을 갖는 화합물의 디글리시딜 에테르와 2급 아민의 부가 생성물이 있다. 적절한 2급 아민에는 예를 들면 이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸린, 2-에틸이미다졸, 2-에틸이미다졸린 및 이들의 배합물이 있다. 분자당 2개의 페놀성 하이드록실 그룹을 포함하는 화합물의 적절한 디글리시딜 에테르에는 레졸시놀, 카테콜, 하이드로퀴논, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 K, 디하이드록시 비페닐 및 이들의 배합물이 있다. 특히 적절한 촉진제에는 예를 들면 쉘 케미칼 캄파니(Shell Chemical Company) 제품(EPONTMP-101)인 에폭시 수지와 2급 아민의 부가 생성물이 있다.
촉진제는 이용될 경화 조건하에서 에폭시 수지의 경화를 촉진시키기에 충분한 양인 작용적 당량으로 사용한다. 특히 적절한 촉진제의 양은 에폭시 수지의 중량을 기준으로 하여 1 내지 20중량 %, 더욱 적절하게는 1 내지 10중량 %, 가장 적절하게는 1내지 8중량 %이다.
본 발명에서 사용될 수 있는 적절한 충진제에는 예를 들면 금속 옥사이드, 금속 설페이트, 금속 카보네이트, 금속 실리케이트 및 실리카가 있다. 특히 적절한 충진제에는 예를 들면 황산 바륨, 탄산 칼슘, 이산화티탄, 칼슘 메타 실리케이트, 산화질, 운모 및 이들의 특정 배합물이 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 적절한 염료 또는 안료에는 예를 들면 금속 옥사이드, 유기 금속성 화합물 및 문헌[참조 : National Paint and Coatings Asssociation's Raw Materials Index for Pigments]에 기술된 것이 있다. 특히 적절한 염료 또는 안료에는 예를 들면 산화크롬, 이상화티탄, 상화철, 프탈로시아닌그린 및 블루, 및 이들의 특정 배합물이 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 충전제, 안료 또는 염료의 배합량은, 분말 피복제의 총 중량을 기준으로하여 적절하게는 0.5 내지 30중량 %, 더욱 적절하게는 0.5 내지 25중량 %, 가장 적절하게는 0.5 내지 20중량 %이다.
본 발명의 분말 피복 조성물은 특정의 통상적인 방법, 예를 들면, 분말 피복물을 예열된 금속상에 분무하거나 예열시킨 철근을 피복 분말의 유동층을 통하여 통과시켜 철근에 적용할 수 있다.
피복물을 경화시키기에 충분한 시간, 적절하게는 5 내지 60초, 더욱 적절하게는 5 내지 30호, 가장 적절하게는 5 내지 15초 동안, 적절하게는 130˚내지 300℃ 더욱 적절하게는 180 내지 250℃, 가장 적절하게는 220 내지 250℃에서 철근의 잔열에 의하여 피복물을 경화시킨다.
적절한 철근 재료에는 강철이 있다.
본 발명은 다음 실시예를 참조로 하여 추가로 설명할 것이다.
실시예에서는 다음 물질이 사용된다.
방향족 에폭시 수지 A는 EEW가 1,822인 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르이다.
방향족 에폭시 수지 B는 EEW가 315인 폴리프로필렌 글리콜의 디글리시딜 에테르 10중량 % 및 EEW 181인 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 90중량 %를 함유하는 혼합물 788.9g(4.173에폭사이드 당량)을 비스페놀 A 406.9g(3.569방향족 하이드록실 당량)과 반응시켜 제조한 에폭시 수지이다. 제조되는 고급 에폭시 수지의 EEW는 1,792이다.
방향족 에폭시 수지 C는 EEW가 315인 폴리프로필렌 글리콜의 디글리시딜 에테르 20중량 % 및 EEW가 181인 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 80중량 %를 함유하는 혼합물 893.9g(4.518에폭사이드 당량)을 비스페놀 A 438.2g(3.844방향족 하이드록실 당량)과 반응시켜 제조한 에폭시 수지이다. 제조되는 고급 에폭시 수지의 EEW는 1,827이다.
방향족 에폭시 수지 D는 EEW가 315인 폴리프로필렌 글리콜의 디글리시딜 에테르 25중량 % 및 EEW가 181인 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 75중량 %를 함유하는 혼합물 934.1g(4.612 에폭사이드 당량)을 비스페놀 A 446g(3.912 방향족 하이드록실 당량)과 반응시켜 제조한 에폭시 수지이다. 제조되는 고급 에폭시 수지의 EEW는 1,947이다.
방향족 에폭시 수지 E는 EEW가 804인 비스페놀 A 에폭시 수지의 에폭시 노볼락-개질된 디글리시딜 에테르 25중량 %과 방향족 에폭시 수지 A 75중량 %의 혼합물이다. 혼합물이 EEW는 1,384이다.
피복 조성물의 제조방법
모든 성분을 건조-혼합시킨 후 90℃의 온도 및 압출기 내에서의 체류 시간이 약 20초가 되게 하는 120rpm의 스크류 속도에서 버스 콘덕스(Buss Condux)PKL-46 압출기 중에 용융 혼합시켜 피복 조성물을 제조한다. 압출물을 분쇄시키고, 0.0070인치(0.1778㎜)의 개구부를 갖는 80메쉬 스크린을 통하여 걸러낸다.
피복된 철근의 제조방법
백색 가공물 부근에 2mil의 NACE를 함유하는 1인치×8인치×1/8인치(25.4㎜×25.4㎜×3.175㎜㎜)의 유연한 강철근에 분말 피복 조성물을 도포한다. 철근을 232℃까지 30분간 예열하고, 분말을 함유하는 암스트롱 모델 B(Armstrong Model B) 유동층 중으로 침지시켜 6 내지 8mil 두께의 피복물을 수득하고, 232℃에서 5분간 후-베이킹(post baking)한 후 물로 급냉시킨다.
다음 시험을 피복 조성물이나 피복된 철근에 대하여 수행한다.
겔화 시간
스트록크(stroke) 경화성 겔화 시간은 특정 온도에서 분말 피복 조성물의 상대 반응성을 나타내고, 통상적으로 겔화에 도달하기 위한 초로서 표시하다. 써모-큐어(Thermo-Cure) (써모 일렉트릭 캄파니)열판을 사용하여 측정을 수행한다. 스파튤라가 더 이상 중합체 사를 제공하지 않을 경우 겔화점이 나타난다.
충격
1/8in(3.175㎜) 두께로 피복된 철근을 가드너 충격 시험기로 주위온도에서 충격을 가하고, 압입의 가장 자리에서의 균열을 체크한다. 기록되는 값은 피복물이 균열을 포함하지 않는 지점에서 가장 큰 충격치를 갖는다. 시험기의 최대 판독수준은 160in-1bs(18.08J)이다.
굴곡성
각각의 제형에 대해 세개의 철근을 냉각하고, 목적하는 온도에서 안정화시킨다. 한번에 하나씩 냉각박스로부터 철근을 제거하고, 바이스 중에 놓으며, 바이스 죠를 그들의 상부 및 하부 가장 자리상에서 조인다. 바아를 30초 이내에 바이스를 조여서 180˚까지 구부린다. 구부러진 견본을 시각적으로 균열에 대하여 검사한다. 다른 언급이 없다면, 균열은 작은 길이 [1/8in(3.175㎜)이하]이고, 기재는 피복물을 통하여 볼 수 없다.
피복 제형을 표 I에 나타내었으며, 시험 결과를 표 Ⅱ에 나타내었다.
[표 I]
Figure kpo00001
* 본 발명의 예가 아니다.
1pbw는 중량이다.
2경화제는 비스페놀 A의 비스페놀 A-말단화된 부가물 및 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르이다.
3촉진제는 쉘 케미칼사 제품인 EPONTMP-101이다.
4유동 개질제는 신트론(Synthron) 제품인 Acrylron MFP이다.
[표 Ⅱ]
Figure kpo00002
*본 발명의 실시예가 아니다.
a철근에 전폭적으로 균열이 감.
b기재를 볼 수 있는 지점에 다수의 균열 간격이 나타남.

Claims (9)

  1. (1)(a) 레졸시놀, 카테콜, 하이드로퀴논, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 K 및 비스페놀 S중 하나의 디글리시딜 에테르인 하나 이상의 방향족 디에폭사이드와 (b) 하나 이상의 지방족 디에폭사이드를 함유하는 디에폭사이드 혼합물을 (2) 하이드로퀴논, 레졸시놀, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F 또는 비스페놀 S중 하나인, 분자등 2개의 하이드록실 그룹을 함유하는 화합물과 반응시켜 수득한, 메틸렌 디아닐린의 부재하에서 우수한 저온 굴곡성 및 내충격성을 제공하는 내식성 피복물용 고체 에폭시수지로서, 혼합물 중의 에폭사이드 그룹의 70 내지 95%가 방향족 디에폭사이드에 의해 제공되고 에폭사이드 그룹의 30 내지 5%가 지방족 디에폭사이드에 의해 제공되며, 고체 에폭시 수지의 에폭시 당량이 1,200 내지 2,400임을 특징으로 하는 고체 에폭시 수지.
  2. 제1항에 있어서, 에폭사이드 그룹의 80 내지 95%가 방향족 디에폭사이드에 의해 제공되고, 에폭사이드 그룹의 20 내지 5%가 지방족 디에폭사이드에 의해 제공되는 고체 에폭시 수지.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 에폭시 당량이 1,600 내지 2,000인 고체 에폭시 수지.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 지방족 디에폭사이드가, 에폭시 당량이 400이하인 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜 또는 폴리옥시프로필렌 디올의 디글리시딜 에테르인 고체 에폭시 수지.
  5. 메틸렌 디아닐린의 부재하에서 우수한 저온 굴곡성을 제공하는 내식성 분말 피복 조성물용으로 사용하기 위한, 제1항에 따르는 고체 에폭시 수지의 용도.
  6. 필수적으로, 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 제1항에 따르는 고체 에폭시 수지(A) 25 내지 93.5중량 %, 성분(A)에 대한 경화제로서, 분자당 평균 하나 이상의 페놀성 하이드록실 그룹을 포함하는 화합물(B) 5내지 25중량 %, 성분(B)의 촉진제로서, 3급 아민, 또는 분자당 2개의 페놀성 하이드록실 그룹을 갖는 화합물의 디글리시딜 에테르와 2급 아민의 부가 생성물(C) 1내지 20중량 % 및 황산바륨, 탄산칼슘, 이산화티탄, 칼슘 메타 실리케이트, 산화철, 운모 및 이들의 배합물를 포함하는 충전제; 산화크롬, 이산화티탄, 산화철, 프탈로시아닌 그린 및 불루 이들의 배합물을 포함하는 염료 또는 안료 ; 및 이들의 배합물로 부터 선택된 하나 이상의 성분 (D) 0.5내지 30중량 %로 이루어진, 우수한 저온 굴곡성 및 내충격성을 제공하기 위한 경화용 분말 피복 조성물.
  7. 제6항에 따르는 조성물을 경화 피복물을 제공하기에 적합한 시간 동안 예열시킨 금속성 철근에 적용시키는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 온도가 130 내지 300℃이고 철근이 강철을 함유하는 방법.
  9. 제6항에 있어서, 하나 이상의 유동 개질제를 3중량 % 이하로 추가로 포함하는 분말 피복 조성물.
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