JP2020509100A - 電気工学用製品の製造のための熱硬化性エポキシ樹脂組成物及びそれから得られる製品 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年1月26日に出願されたヨーロッパ特許出願番号第17153300.3号明細書の利益を主張し、その開示全体は引用することにより本明細書の内容となる。
該当せず
本発明は、無水物非含有熱硬化性エポキシ樹脂組成物、エポキシ樹脂組成物が用いられる絶縁系のような電気工学用製品の製造方法及び前記方法により得られる密閉型製品(encapsulated articles)に関する。組成物は選ばれたポリエーテルアミン及びエポキシシランにより区別される。得られる絶縁包装された(insulation encased)製品は優れた機械的、電気的及び誘電的性質を示し、例えば絶縁体、ブッシュ(bushings)管、開閉装置、計器用変成器及び乾式変圧器として用いられ得る。
エポキシ樹脂組成物は、電気工学用の絶縁系の製造のために通常用いられる。しかしながら、これらのエポキシ樹脂組成物のほとんどは硬化剤として無水物を用いる。拡大する化学品に関する規制の枠組みの故に、エポキシ樹脂中における無水物の使用は、それらのR42標識(R42 label)(呼吸器感作物質)の理由で近い将来に制限されるであろうと思われる。従っていくつかの無水物はすでにREACH規制のSVHC候補リスト(非常に高く懸念される物質)上にある。おそらく数年内にこれらの物質をもはや特別な承認なしで用いることはできなくなると思われる。メチルヘキサヒドロフタル酸無水物(MHHPA)及びヘキサヒドロフタル酸無水物(HHPA)は電気絶縁用途のためのエポキシ樹脂用の主な硬化剤として広く用いられるので、SVHCとみなされない代案が将来必要である。すべての既知の無水物はR42標識されており、未知の無水物でさえ毒物学者はやはりR42標識されると予測しているので、無水物を含まない解決策が望ましい。
本発明の目的は、注型、注型封入又は封入法による電気工学用の絶縁系の製造に適した無水物非含有熱硬化性エポキシ樹脂組成物を提供することである。エポキシ樹脂組成物はR42フリー及びSVHCフリーでなければならず、高い破壊靭性及び優れた熱サイクル亀裂抵抗性により傑出していなければならない。エポキシ樹脂組成物は特に自動圧力ゲル化(automatic pressure gelation)(APG)及び減圧注型、特に減圧注型による加工に適していなければならない。本発明のさらに別の目的は、優れた機械的、電気的及び誘電的性質を示し、例えば絶縁体、ブッシュ管、開閉装置、計器用変成器及び乾式変圧器として用いられ得る注型、注型封入又は密閉法から得られる包装製品を提供することである。
(A)少なくとも1種のエポキシ樹脂、と
(B)
(b1)式
xは2から8までの数である]
のポリエーテルアミン及び
(b2)式
の群から選ばれる少なくとも1種の硬化剤、と
(C)少なくとも1種のエポキシシラン、
とを含む無水物非含有熱硬化性エポキシ樹脂組成物に関する。
しくは1つより多いグリシジルエーテル基、例えば2つ又は3つのグリシジルエーテル基を含有する化合物である。エポキシ樹脂は飽和又は不飽和脂肪族、飽和又は不飽和脂環式、芳香族或いは複素環式の場合があり、且つ置換されている場合がある。エポキシ樹脂はモノマー又はポリマー化合物の場合もある。本発明における使用のために有用なエポキシ樹脂の概説は例えばLee,H.and Neville,Handbook of Epoxy Resins,McGraw−Hill Book Company,New
York(1982)に見出され得る。
。
のアミン末端ポリプロピレングリコール(PPG)である。1つの態様において、JEFFAMINE(登録商標)D−230がポリエーテルアミン(b1)として用いられる。
から50重量%まで、好ましくは10重量%から40重量%までである。特定の態様において、他の硬化剤を含む硬化剤(B)の合計量は、例えば組成物中の成分(A)及び(B)の合計重量に基づいて20重量%から30重量%までである。
(A)約170ないし約250のエポキシ当量を有する少なくとも1種のビスフェノールAのジグリシジルエーテル、と
(B)
(b1)xが2から6までの数である式(1)のポリエーテルアミン及び
(b2)式(2)の少なくとも1つの末端基を有するポリエーテルアミン
の群から選ばれる少なくとも1種の硬化剤、と
(C)[3−(2,3−エポキシプロポキシ)プロピル]トリメトキシシラン
とを含む熱硬化性エポキシ樹脂組成物である。
(A)組成物中の成分(A)及び(B)の合計重量に基づいて70重量%ないし80重量%の約170ないし約250のエポキシ当量を有する少なくとも1種のビスフェノールAのジグリシジルエーテル、と
(B)組成物中の成分(A)及び(B)の合計重量に基づいて20重量%ないし30重量%の
(b1)xが2から6までの数である式(1)のポリエーテルアミン及び
(b2)式(2)の少なくとも1つの末端基を有するポリエーテルアミン
の群から選ばれる少なくとも1種の硬化剤、と
(C)組成物中の成分(A)及び(C)の合計重量に基づいて0.5重量%ないし1.5重量%の[3−(2,3−エポキシプロポキシ)プロピル]トリメトキシシラン、
とを含む。
(A)少なくとも1種のエポキシ樹脂、と
(B)
(b1)式
xは2から8までの数である]
のポリエーテルアミン及び
(b2)式
の群から選ばれる少なくとも1種の硬化剤、と
(C)少なくとも1種のエポキシシラン、
とを含み、ここで上記に示される定義、態様及び優位(preferences)が適用される。
成分の記載:
ARALDITE(登録商標)MY740:180−190g/当量のエポキシ当量を有するビスフェノール−Aジグリシジルエーテルエポキシ樹脂(Huntsman)
DY 045:400g/モルを有するポリエチレングリコール
DETDA:ジエチルトルエンジアミン(Lonza)
ARALDITE(登録商標)CY228:188−200g/当量のエポキシ当量を有する改質ビスフェノールAジグリシジルエーテルエポキシ樹脂(Huntsman)
ARADUR(登録商標)HY918−1:メチルテトラヒドロフタル酸無水物の種々の異性体からなる無水物硬化剤(Huntsman)
Accelerator DY062:N,N−ジメチル−ベンジルアミン(Huntsman)
Silica W12:16ミクロンの平均粒度を有するシリカ粉末(Quarzwerke)
TEP−2E4MHZ:ホスト分子として1,1,2,2−テトラキス(4−ヒドロキシフェニル)エタン及びゲスト分子として2−エチル−4−メチルイミダゾールを含む包接触媒(Nippon Soda)
LME 11132:調製されたエポキシ樹脂(Huntsman)
JEFFAMINE(登録商標)XTJ−568:式(2)の少なくとも1つの末端基を有するポリエーテルアミン(Huntsman)
LME 11089:モノエチレングリコール−ポリブチレンオキシドジアミン及びイソホロンジアミンを含有する硬化剤(Huntsman)
ARADUR(登録商標)42:イソホロン−ジアミン(Huntsman)
JEFFAMINE(登録商標)D−230:ポリオキシプロピレンジアミン(Huntsman)
Silane A−187:[3−(2,3−エポキシプロポキシ)プロピル]トリメトキシシラン(Momentive)
68ポリエーテルアミン及びエポキシシラン(C)として1部のSilane A−187を用い、成分(A)、(B)及び(C)を羽根攪拌機(blade agitator)で室温において5分間混合することにより、熱硬化性樹脂組成物を調製する。合計で195部のSilica W12を充填剤(D)として分けて加える(熱硬化性エポキシ樹脂組成物の合計重量に基づいて60重量%)。混合物を真空下で脱ガスし、80℃に予備加熱された金型中に注ぐ。金型温度を120℃に上昇させ、この温度に2時間保ち、機械的試験のためのプレートを製造する。冷却し、離型した後、プレートを機械で試験片にする。
比較のために、100部のARALDITE(登録商標)CY228エポキシ樹脂、20部のDY 045、85部のARADUR(登録商標)HY918−1硬化剤及び0.8部のAccelerator DY062を羽根攪拌機で室温において5分間混合することにより、熱硬化性樹脂組成物を調製する。組成物を10分以内に約60℃に加熱しながら、合計で385部のSilica W12を分けて加える(熱硬化性エポキシ樹脂組成物の合計重量に基づいて65重量%)。混合物を真空下で脱ガスし、80℃に予備加熱された金型中に注ぐ。金型温度を145℃に上昇させ、この温度に10時間保ち、機械的試験のためのプレートを製造する。冷却し、離型した後、プレートを機械で試験片にする。
比較のために、100部のARALDITE(登録商標)MY740エポキシ樹脂及び8部のARADUR(登録商標)42硬化剤と20部のJEFFAMINE(登録商標)XTJ−568ポリエーテルアミンを含有する混合物の28部を予備混合し、充填剤として合計で192部のSilica W12を加える(熱硬化性エポキシ樹脂組成物の合計重量に基づいて60重量%)ことにより、熱硬化性樹脂組成物を調製する。組成物を40℃の温度でバッチミキサー中に供給し、110℃ないし120℃に予備加熱された金型中に射出し、金型温度を120℃の最高温度でこの温度に2時間保つ。
比較のために、分散攪拌機(disperser stirrer)により室温で5分以内に3.0部のTEP−2E4MHZを100部のARALDITE(登録商標)MY740エポキシ樹脂中に分散させることにより、熱硬化性樹脂組成物を調製する。得られる分散系に羽根攪拌機を用いる撹拌下で20部のDETDAを室温で2分以内に加える。組成物に184.5gのSilica W12を加えたら、混合を5分間続ける。混合物を真空下で脱ガスし、80℃に予備加熱された金型中に注ぐ。金型温度を140℃に上昇させ、この温度に5時間保ち、機械的試験のためのプレートを製造する。冷却し、離型した後、プレートを機械で試験片にする。
m管の充填を容易にする。Mettler SC 822e上の示差走査熱量測定により発熱を決定する。
比較のために、“Symposium on Epoxy and Polyurethane Resins in Electrical and Electronic
Engineering”,Ostfildern,Germany,April 19−21,2016の間に記載された無水物非含有熱硬化性樹脂組成物を用いて得られた試験データも表1に示す。組成物は100部のLME 11132、28部のLME 11089及び192部のSilica W12(熱硬化性エポキシ樹脂組成物の合計重量に基づいて60重量%)に基づく。
2)Tg=ガラス転移温度;IE 1006;Mettler SC 822e上の示差走査熱量測定(範囲:10℃分-1において20℃ないし250℃)
3)ISO 527
4)臨界応力拡大係数モードI;二重ねじれ試験(double torsion test)(Huntsman所有試験法)
5)破壊エネルギー、二重ねじれ試験(Huntsman所有試験法)
6)熱膨張率;ISO 11359−2
7)模擬亀裂温度はUS−A−6638567の9及び10欄に記載されており、式
RI=−498.08・Z0.18480890・G0.194114601・(A−18)-0.391334273・T-0.158387791+224,25
に従って算出され、式中、
RIは℃における模擬亀裂温度を意味し、
Zは%における破断点伸びを意味し、
GはJ/m2におけるGICを意味し、
Aは10-6/KにおけるCTEを意味し、
Tは℃におけるTgを意味する
8)Ea=(ln((80℃におけるゲル化時間)/分)−ln((140℃におけるゲル化時間)/分))/(1/(80℃+273℃)*K/℃−1/(140℃+273℃)*K/℃)*8.31J/(モル*K)/1000J/kJ
Claims (12)
- 少なくとも1種のエポキシ樹脂(A)が約170ないし約250g/当量のエポキシ当量を有する請求項1に記載の組成物。
- 少なくとも1種のエポキシ樹脂(A)がビスフェノールAのジグリシジルエーテルである請求項1又は請求項2のいずれかに記載の組成物。
- 少なくとも1種のエポキシシラン(C)が[3−(2,3−エポキシプロポキシ)プロピル]トリメトキシシランである請求項1ないし3のいずれか1つに記載の組成物。
- さらに:(D)ケイ砂、石英粉末、シリカ、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、Mg(OH)2、Al(OH)3、ドロマイト[CaMg(CO3)2]、Al(OH)3、AlO(OH)、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素、ドロマイト、チョーク、炭酸カルシウム、バライト、石膏、ハイドロマグネサイト、ゼオライト、滑石、雲母、カオリン及びウォラストナイトからなる群より選ばれる少なくとも1種の充填剤を含む請求項1ないし4のいずれか1つに記載の組成物。
- (A)約170ないし約250g/当量のエポキシ当量を有する少なくとも1種のビスフェノールAのジグリシジルエーテル、と
(B)
(b1)xが2から6までの数である式(1)のポリエーテルアミン及び
(b2)式(2)の少なくとも1つの末端基を有するポリエーテルアミン
の群から選ばれる少なくとも1種の硬化剤、と
(C)[3−(2,3−エポキシプロポキシ)プロピル]トリメトキシシラン
とを含む請求項1のいずれか1つに記載の組成物。 - 電気工学用の製品が注型、注型封入又は封入法により製造される計器用変成器又は乾式変圧器である請求項7に記載の方法。
- 電気工学用の製品が自動圧力ゲル化(APG)又は減圧注型により製造される請求項8に記載の方法。
- 電気工学用の製品が減圧注型により製造される請求項9に記載の方法。
- 請求項8ないし10のいずれか1つに記載の方法により得られる電気工学用の製品。
- 計器用変成器又は乾式変圧器としての請求項11に記載の製品の使用。
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