JPWO2021251401A5 - - Google Patents

Description

ＸＲＤ法を用いたγ-アルミナのα-アルミナに対する結晶の存在比（γ／α）の測定方法を詳述する。ＸＲＤ法によりＣｕＫα線を用いて、エックス線の回折角２θが５～１００°の範囲で回折ピークを測定した。得られた回折ピークについて、ＩＣＤＤ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａ）より提供されたＰＤＦ（Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅ）（エックス線回折標準データベース）と照合して、γ-Ａｌ_２Ｏ_３の結晶面指数（４００）面からの回折ピークによりγ-アルミナの結晶として同定し、α-Ａｌ_２Ｏ_３の結晶面指数（０１２）面からの回折ピークによりα-アルミナの結晶として同定した。同定した各回折ピークについてプロファイルフィッテイング、すなわちピーク分離により各回折ピークの積分強度（ピーク面積）を算出した。プロファイルフィッティングは、回折角２θが２３．０～５１．５°の範囲で実施した。次に、ＲＩＲ法（参照強度比法）により、α-Ａｌ_２Ｏ_３（０１２）面の回折ピークとγ-Ａｌ_２Ｏ_３（４００）面の回折ピークの積分強度を、それぞれ標準参照物質（α-Ａｌ_２Ｏ_３）の標準データ記載の感度係数と指数係数で補正した。補正後の各積分強度から、γ-アルミナのα-アルミナに対する結晶の存在比（γ／α）を算出した。すなわち、得られたγ-Ａｌ_２Ｏ_３の（４００）面の回折ピークの積分強度を分子として、α-Ａｌ_２Ｏ_３の（０１２）面の回折ピークの積分強度を分母として両者の強度比を求めて存在比とした。

（金属酸化物の粒子層の形成方法）
目封止部を形成したサンプルの多孔質セラミックハニカム構造体をベーマイトなどのアルミナゾル及び酢酸を含むスラリーに浸漬した。アルミナゾルの一次粒子の径は、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いて測定したところ、短軸径が3～6 nmで長軸径が60～100 nmの範囲に含まれるものであった。多孔質セラミックハニカム構造体の内部にスラリーを十分に浸透させた後、減圧容器を用いてスラリーを多孔質セラミックハニカム構造体の外部に吸引して排出し、通気を30分間行うことで乾燥させ、500 ℃で6時間焼成することにより、多孔質セラミックハニカム構造体の隔壁の流路表面及び連通孔表面、並びに目封止部表面を金属酸化物の粒子（アルミナ粒子）で被覆した。このとき用いた減圧容器の圧力範囲は、-0.090 MPa～-0.098 MPaで、減圧容器の体積は、１０．８Ｌ（１０．８×１０^６ ｍｍ^３）として、多孔質セラミックハニカム構造体の流路を含む見かけの体積の約600倍の大きさとした。実施例１では、金属酸化物の粒子の被覆状態のバラつきを把握するため、同一作製条件下で３個の多孔質セラミックハニカム構造体からなる吸着部材のサンプルを作製した。表１に各サンプルの作製条件を実施例１－１～３として表記している。また、以下それらをまとめて実施例１と呼ぶ場合がある。