JP7392853B2 - 吸着部材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記被処理水が通過する複数の流路と、
前記流路の間を隔てる隔壁と、を有し、
前記隔壁は、隣接する前記流路間を前記被処理水が通過可能な連通孔が形成された多孔質セラミックの基材と、前記流路の表面及び前記連通孔の表面に固定された金属酸化物の粒子の層(以下、金属酸化物の粒子層という場合がある)と、を有し、
前記隔壁に関して、
ガス吸着法(BET法)により測定した直径が1nm以上100nm以下の細孔の全細孔比表面積Aと、
水銀圧入法により測定した直径が6nm以上10nm以下の細孔の全細孔比表面積Bとの比率(B/A)が49.3%以上である。
多孔質セラミックの隔壁によって仕切られ、軸方向に延びる複数の流路を備える多孔質セラミックハニカム構造体に金属酸化物の前駆体をコーティングする第1の工程と、
前記金属酸化物の前駆体をコーティングした前記多孔質セラミックハニカム構造体を乾燥させ、900℃以下で焼成する第2の工程とを有し、
前記第1の工程において、べーマイトを含むスラリーを前記多孔質セラミックハニカム構造体に吸引することにより、前記多孔質セラミックハニカム構造体に前記金属酸化物の前駆体をコーティングし、
前記べーマイトの一次粒子の短軸径が3nm以上6nm以下、長軸径が60nm以上100nm以下であり、
前記吸着部材の隔壁に関して、ガス吸着法により測定した直径が1nm以上100nm以下の細孔の全細孔比表面積Aと水銀圧入法により測定した直径が6nm以上10nm以下の細孔の全細孔比表面積Bとの比率(B/A)が49.3%以上である。
図1~4を用いて吸着部材の構造について説明する。吸着部材1は、外周壁8の内側に設けられ、多孔質の隔壁2に仕切られて軸方向(長手方向)に延びる複数の流路3を備え、複数の流路3に被処理水を通過させて被処理水内の溶存有機物などのファウラントを吸着除去する多孔質セラミックハニカム構造体4を有している。図3に示されるように、隔壁2は、隣接する流路3間を接続し、被処理水が通過可能な連通孔5を有する多孔質セラミックからなる基材6と流路表面6a及び連通孔表面6bに固定された金属酸化物の粒子7とを有している。なお、外周壁8は必ずしも有しなくてもよい。外周壁8がない場合には、水処理プロセスで使用している間に外周壁8が劣化して吸着部材1から剥離することにより処理水を汚染してしまうリスクを抑制できる。
上述のように、隔壁2は軸方向視で格子状又は網目状に設けられているのが好ましい。図1の例は隔壁2が格子状に設けられた例であり、流路3は軸方向視で四角形の断面を有している。この場合、流路3の断面は1辺が0.5~8 mmの正方形であることが好ましい。なお、「A~B」の表現は、「A以上、B以下」を指す。1辺が0.5 mm未満であると、被処理水中のファウラント以外の異物が流入側の端面10aに開口する流路3aを塞いでしまうことがあり、処理能力が低下する。一方、1辺が8 mm超であると、隔壁2の厚さを十分にとらないと、機械的強度が不十分となり、被処理水に大きな圧力を加えた際に破損する可能性が高くなる。流路3の断面形状は、図1に示すような正方形に限られず、他の四角形、三角形、六角形、八角形と四角形との組み合わせなど、平面上に充填できるような形状であればよい。
隔壁2の基材6としてはセラミックが好ましく、その主成分は好ましくは、アルミナ、シリカ、コーディエライト、チタニア、ムライト、ジルコニア、スピネル、炭化珪素、窒化珪素、チタン酸アルミニウム、リチウムアルミニウムシリケートである。特に、主成分は、アルミナ又はコーディエライトが好ましく、コーディエライトが最も好ましい。コーディエライトは、主結晶相がコーディエライトであればよく、スピネル、ムライト、サフィリンなどの他の結晶相、さらにガラス成分を含有してもよい。
隔壁2の内部構造は、連通孔5及び、連通孔表面6bに積層された金属酸化物の粒子7によって形成される細孔7mから構成される。連通孔5の直径は、水銀圧入法による測定で1~50 μmに分布する比較的大きな値を有する。これに対し、連通孔表面6bに積層された金属酸化物の粒子7によって形成される細孔7mの直径は、水銀圧入法による測定で1 μm未満の小さな値を有する。
上述のように吸着部材1の複数の流路3は、被処理水流入側又は処理水流出側が交互に目封止されている。目封止部9aと9bは、隔壁2の基材6と同一の材料、あるいは有機材料、その他の無機材料など、処理水に溶解しない材料で形成することができる。基材6と同一の材料で形成する場合は、セラミック材料からなるスラリーを流路の所定の端部に注入し、焼成することによって形成できる。また、目封止部9aと9bを有機材料で形成する場合は、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドアミド、ポリウレタン、アクリル、エポキシ、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレンなどの材料を用いることができる。また、目封止部9aと9bを無機材料で形成する場合は、セラミック(アルミナ、シリカ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、ジルコン、コーディエライト、スピネル、チタン酸アルミニウム、リチウムアルミニウムシリケートなど)やガラスが考えられる。
以下、吸着部材1の製造方法について説明する。本発明の吸着部材を製造する方法について、大きく多孔質セラミックハニカム構造体の形成、目封止部の形成と金属酸化物の粒子層の形成とに分けて説明する。
図1及び図2に示す多孔質セラミックハニカム構造体4の形成方法を、基材6の材料としてコーディエライトを用いる場合を例に説明する。なお、下記説明では方法実施主体(主語)を省略したが、例えば人や製造装置が考えられる。
以下にディスペンサを用いた方法を説明する。
金属酸化物の粒子層の形成方法は以下の通りである。
図5に吸着部材1を組み込んだ吸着モジュール101を示す。吸着モジュール101は、本発明の吸着部材1と、把持部材(図示せず)を介して吸着部材1の被処理液流入側端面及び処理水流出側端面を支持するフィルタ支持体110と、吸着部材1及びフィルタ支持体110を収納するハウジング111(例えば、アクリル製の収納容器)により構成される。フィルタ支持体110は、被処理水が抵抗なく通過可能で、被処理水の圧力によって容易に変形しない程度の強度を有し、処理水への溶出物がない材料及び材質のものであればよい。その例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレンなどの樹脂製メッシュスペーサ、ステンレス、チタンなどの金属製メッシュ又はパンチングメタルが考えられる。
実施例1~3の吸着部材及び比較例1~3の吸着部材につき、それぞれの作製条件及び吸着部材の分析結果について説明する。なお、吸着部材の分析及び後述する細孔構造の評価は、後述する吸着部材の吸着性能を評価した後の吸着部材から切り出した試料を用いて分析及び評価を実施した。
(多孔質セラミックハニカム構造体の形成方法)
カオリン、タルク、シリカ、水酸化アルミニウム及びアルミナの粉末を調製して、化学組成が50質量%のSiO2、36質量%のAl2O3及び14質量%のMgOとなるコーディエライト化原料粉末を得た。このコーディエライト化原料粉末に、成形助剤としてメチルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロース、造孔材として熱膨張性マイクロカプセルを添加し、規定量の水を注入して十分な混練を行って坏土を調製した。成形用金型を用いて得られた坏土を押出してハニカム構造の成形体を作製し、乾燥後、周縁部を除去加工し、1400 ℃で24時間焼成して、外径285 mm、全長330 mm、隔壁厚さ0.76 mm及びセルピッチ2.66 mmの多孔質セラミックハニカム構造体を得た。ここで、後述する吸着部材の吸着性能を評価が可能なサイズとするため、焼成後の多孔質セラミックハニカム構造体より、実施例及び比較例に供する吸着部材のサンプルを切り出した。吸着部材のサンプルは、外径25.4 mm、全長35 mm、隔壁厚さ0.76 mm及びセルピッチ2.66 mmとした。
サンプルの多孔質セラミックハニカム構造体の流路に、流路の被処理水流入側端部又は処理水流出側端部が交互に目封止されるように、コーディエライト化原料からなる目封止材スラリーを充填した後、目封止材スラリーの乾燥及び焼成を行って、目封止部を形成した多孔質セラミックハニカム構造体からなる吸着部材のサンプルを得た。なお、サンプルの外周は前述の切り出したままとして外周壁は形成しなかった。
目封止部を形成したサンプルの多孔質セラミックハニカム構造体をベーマイトなどのアルミナゾル及び酢酸を含むスラリーに浸漬した。アルミナゾルの一次粒子の径は、TEM(透過型電子顕微鏡)を用いて測定したところ、短軸径が3~6 nmで長軸径が60~100 nmの範囲に含まれるものであった。多孔質セラミックハニカム構造体の内部にスラリーを十分に浸透させた後、減圧容器を用いてスラリーを多孔質セラミックハニカム構造体の外部に吸引して排出し、通気を30分間行うことで乾燥させ、500 ℃で6時間焼成することにより、多孔質セラミックハニカム構造体の隔壁の流路表面及び連通孔表面、並びに目封止部表面を金属酸化物の粒子(アルミナ粒子)で被覆した。このとき用いた減圧容器の圧力範囲は、-0.090 MPa~-0.098 MPaで、減圧容器の体積は、10.8L(10.8×106 mm3)として、多孔質セラミックハニカム構造体の流路を含む見かけの体積の約600倍の大きさとした。実施例1では、金属酸化物の粒子の被覆状態のバラつきを把握するため、同一作製条件下で3個の多孔質セラミックハニカム構造体からなる吸着部材のサンプルを作製した。表1に各サンプルの作製条件を実施例1-1~3として表記している。また、以下それらをまとめて実施例1と呼ぶ場合がある。
次に、実施例2の製法を以下に示す。なお、実施例2及び後述する実施例3は、吸着部材の製法の簡略化及び低コスト化を図るために作製したものであり、形成される金属酸化物の粒子層は実施例1と同等と考えられる。そのため、アルミナ粒子層についての分析は行っていない。
実施例3は、金属酸化物の粒子層の形成方法において、通気を省略した実施例2の製法に加えて、多孔質セラミックハニカム構造体の内部に浸透したスラリーを排出するための減圧容器の体積を0.24L(0.24×106 mm3)として、実施例1及び実施例2で用いた減圧容器の2.2 %に縮小したものである。これ以外の製法は実施例1に同じである。
(金属酸化物の粒子層の形成方法)
金属酸化物の前駆体のコーティング工程において、実施例1で使用したスラリーに、TEM観察により測定される一次粒子の平均粒径が0.2 μmのα-アルミナ粒子を19.5 質量%となるように添加して調製したスラリーを用いたものである。これ以外は、実施例1と同じ作製条件で吸着部材を作製している。コーティングされたベーマイトとα-アルミナ粒子を含むスラリー層を乾燥、焼成して形成したアルミナ粒子層は、TEM観察により厚さが0.8~5.0 μmの範囲であった。また、XRD法によりアルミナ粒子層を解析したところ、γ-アルミナのα-アルミナに対する結晶の存在比(γ/α)は0.02であり、γ-アルミナの結晶子径は10.2 nmであった。比較例1の作製条件と分析結果を表1に示す。
(金属酸化物の粒子層の形成方法)
金属酸化物の前駆体のコーティング工程において、実施例1で使用したスラリーに、TEM観察により測定される一次粒子の平均粒径が1.0 μmのα-アルミナ粒子を29.3 質量%となるように添加して調製したスラリーを用いたものである。これ以外は、実施例1と同じ作製条件で吸着部材を作製している。コーティングされたベーマイトとα-アルミナ粒子を含むスラリー層を乾燥、焼成して形成したアルミナ粒子層は、TEM観察により厚さが1.0~5.0 μmの範囲であった。また、XRD法によりアルミナ粒子層を解析したところ、γ-アルミナのα-アルミナに対する結晶の存在比(γ/α)は0.01であり、γ-アルミナの結晶子径は15.9 nmであった。比較例2の作製条件と分析結果を表1に示す。
(金属酸化物の粒子層の形成方法)
金属酸化物の前駆体のコーティング工程を省略した。これにより金属酸化物の粒子層を有しない多孔質コーディエライト構造体からなる吸着部材を作製した。TEM観察及びXRD法による解析を実施したが、アルミナ粒子は検出されなかった。比較例3の作製条件と分析結果を表1に示す。
実施例1~3及び比較例1~3の吸着部材の細孔構造を以下のようにして評価した。吸着部材の細孔構造を評価するため、第1の指標である全細孔比表面積Aをガス吸着法を用いて測定した。ガス吸着法による測定は、各吸着部材から切り出した試験片をMicromeritics社製トライスターII 3020の測定セル内に収納し、試験片を冷却した後、窒素を測定セル内に導入して行った。続いて、第2の指標である全細孔比表面積Bを水銀圧入法を用いて測定した。各吸着部材から切り出した試験片をMicromeritics社製オートポアIIIの測定セル内に収納し、測定セル内を減圧した後、水銀を導入して加圧した。水銀を導入する圧力は3.4×10-3 MPaとした。また、加圧された圧力により水銀が押し込まれる細孔の直径の算出にあたっては、接触角=130°及び表面張力=484×10-3 N/mの値を使用した。実施例及び比較例の吸着部材の細孔構造の評価結果を表2に示す。
実施例1~3及び比較例1~3の吸着部材の吸着性能を以下のようにして評価した。吸着性能を評価するための被処理液は海水を模擬するため、多糖類の1種であるマンナンを6 mg/Lの濃度で人工海水中に溶解させたものとした。図5に示すような吸着モジュールに組み込んだ25.4 mm径、35 mm長の吸着部材に、被処理液を120 /hの体積流量(Sv)で供給した。吸着モジュールの入口及び出口での被処理液中のマンナンの量(炭素重量)をTOC(全有機炭素:total organic carbon)測定器(島津製作所製TOC-L)により測定し、吸着部材に吸着したマンナンの量(炭素重量)を算出し、90分間の累計吸着量を吸着性能として評価した。実施例及び比較例の吸着部材の吸着性能評価の結果を表3に示す。実施例は3.690~4.175 mgの性能を示し、比較例の0.000~2.523 mgに対して、明らかに高い吸着性能が得られた。
Claims (12)
- 被処理水内のファウラントを吸着する吸着部材であって、
前記被処理水が通過する複数の流路と、
前記流路の間を隔てる隔壁と、を有し、
前記隔壁は、隣接する前記流路間を前記被処理水が通過可能な連通孔が形成された多孔質セラミックの基材と、前記流路の表面及び前記連通孔の表面に固定された金属酸化物の粒子の層と、を有し、
前記隔壁に関して、
ガス吸着法により測定した直径が1nm以上100nm以下の細孔の全細孔比表面積Aと、
水銀圧入法により測定した直径が6nm以上10nm以下の細孔の全細孔比表面積Bとの比率(B/A)が49.3%以上である吸着部材。 - 請求項1において、
前記金属酸化物はアルミナである吸着部材。 - 請求項2において、
前記金属酸化物はγ-アルミナを含み、前記γ-アルミナの結晶子径は、5nm以上7nm以下である吸着部材。 - 請求項2において、
前記金属酸化物はγ-アルミナとα-アルミナを含み、前記γ-アルミナの前記α-アルミナに対する結晶の存在比(γ/α)が、薄膜エックス線回折法を用いた測定により、4.8以上である吸着部材。 - 請求項1において、
前記金属酸化物の粒子の層の厚さは、0.1μm以上2.0μm以下である吸着部材。 - 請求項1において、
前記多孔質セラミックは、主結晶相をコーディエライトとするセラミックである吸着部材。 - 被処理水内のファウラントを吸着する吸着部材の製造方法であって、
多孔質セラミックの隔壁によって仕切られ、軸方向に延びる複数の流路を備える多孔質セラミックハニカム構造体に金属酸化物の前駆体をコーティングする第1の工程と、
前記金属酸化物の前駆体をコーティングした前記多孔質セラミックハニカム構造体を乾燥させ、900℃以下で焼成する第2の工程とを有し、
前記第1の工程において、べーマイトを含むスラリーを前記多孔質セラミックハニカム構造体に吸引することにより、前記多孔質セラミックハニカム構造体に前記金属酸化物の前駆体をコーティングし、
前記べーマイトの一次粒子の短軸径が3nm以上6nm以下、長軸径が60nm以上100nm以下であり、
前記吸着部材の隔壁に関して、ガス吸着法により測定した直径が1nm以上100nm以下の細孔の全細孔比表面積Aと水銀圧入法により測定した直径が6nm以上10nm以下の細孔の全細孔比表面積Bとの比率(B/A)が49.3%以上である吸着部材の製造方法。 - 請求項7において、
前記多孔質セラミックハニカム構造体の基材は、主結晶相をコーディエライトとするセラミックである吸着部材の製造方法。 - 請求項7において、
前記第1の工程の後に、前記スラリーを乾燥させるための通気を行うことなく第2の工程を実行する吸着部材の製造方法。 - 被処理水内のファウラントを吸着する吸着部材であって、
前記被処理水が通過する複数の流路と、
隣接する前記流路の間を隔てる隔壁と、を有し、
前記隔壁は、隣接する前記流路間を前記被処理水が通過可能な連通孔が形成された多孔質セラミックの基材と、前記流路の表面及び前記連通孔の表面に固定された金属酸化物の粒子の層と、を有し、
前記金属酸化物はγ-アルミナを含み、前記γ-アルミナの結晶子径は、5nm以上7nm以下であり、
前記隔壁に関して、
ガス吸着法により測定した直径が1nm以上100nm以下の細孔の全細孔比表面積Aと、
水銀圧入法により測定した直径が6nm以上10nm以下の細孔の全細孔比表面積Bとの比率(B/A)が49.3%以上である吸着部材。
吸着部材。 - 請求項10において、
前記金属酸化物はさらにα-アルミナを含み、前記γ-アルミナの前記α-アルミナに対する結晶の存在比(γ/α)が、薄膜エックス線回折法を用いた測定により、4.8以上である吸着部材。 - 請求項10において、
前記多孔質セラミックは、主結晶相をコーディエライトとするセラミックである吸着部材。
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