JPWO2021124661A1 - ウレタン樹脂水分散体、合成皮革、及び、合成皮革の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
撹拌機、還流冷却管、温度計及び窒素吹き込み管を備えた4ツ口フラスコに、窒素気流下、ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量:1,000)500質量部、15質量部、メチルエチルケトン428質量部を加え、均一に混合した後、トルエンジイソシアネート(以下「TDI」と略記する。)117質量部を加え、次いでジブチル錫ジラウレート0.1質量部を加え、70℃で約4時間反応させた。次いで、1,3−ブタンジオールを11質量部加え、70℃で約1時間反応させて反応を終了させ、ウレタンポリマーのメチルエチルケトン溶液を得た。次いで、前記方法で得られたウレタンポリマーのメチルエチルケトン溶液にN,N−ジメチルエタノールアミン10質量部を加え、前記ウレタンポリマー中のカルボキシル基を中和した後、イオン交換水964質量部を加えた後、メチルエチルケトンを減圧下留去することによって、ウレタン樹脂水分散体(U−1)(不揮発分;40質量%、重量平均分子量;55,000)を得た。
撹拌機、還流冷却管、温度計及び窒素吹き込み管を備えた4ツ口フラスコに、窒素気流 メチルエチルケトン3,281質量部及びオクチル酸第一錫0.1質量部の存在下、ポリカーボネートポリオール(日本ポリウレタン株式会社製「ニッポラン980R」、数平均分子量;2,000)1,000質量部と、DMPA17質量部と、エチレングリコール47質量部と、ジフェニルメタンジイソシアネート(以下「MDI」と略記する。)344質量部と、を溶液粘度が20,000mPa・sに達するまで70℃で反応させた後、メタノール3質量部を加えて反応を停止させてウレタン樹脂のメチルエチルケトン溶液を得た。このウレタン樹脂溶液に、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル(Hydrophile−Lipophile Balance(以下、「HLB」と略記する);14、オキシエチレン基の平均付加モル数;10)70質量部と、トリエチルアミン13質量部を混合させた後に、イオン交換水800質量部を加えて転相乳化させることで前記ウレタン樹脂が水に分散した乳化液を得た。
次いで、前記乳化液からメチルエチルケトンを留去することによって、ウレタン樹脂水分散体(U−2)(不揮発分;40質量%、重量平均分子量;200,000)を得た。
撹拌機、還流冷却管、温度計及び窒素吹き込み管を備えた4ツ口フラスコに、窒素気流下、ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量:1,000)500質量部、15質量部、メチルエチルケトン428質量部を加え、均一に混合した後、トルエンジイソシアネート(以下「TDI」と略記する。)117質量部を加え、次いでジブチル錫ジラウレート0.1質量部を加え、70℃で約4時間反応させた。次いで、1,3−ブタンジオールを11質量部加え、70℃で約1時間反応させて反応を終了させ、ウレタンポリマーのメチルエチルケトン溶液を得た。次いで、前記方法で得られたウレタンポリマーのメチルエチルケトン溶液にN,N−ジメチルエタノールアミン10質量部を加え、前記ウレタンポリマー中のカルボキシル基を中和した後、イオン交換水964質量部を加えた後、メチルエチルケトンを減圧下留去することによって、ウレタン樹脂水分散体(U−3)(不揮発分;40質量%、重量平均分子量;113,000)を得た。
<合成皮革の製造>
表皮層用の水性ウレタン樹脂組成物(DIC株式会社製「ハイドランWLS−250」)を100質量部、水分散性黒色顔料(DIC株式会社製「ダイラックHS−9530」)を10質量部、会合型増粘剤(DIC株式会社製「ハイドラン アシスター T10」)を1質量部からなる配合液をフラット離型紙(味の素株式会社製「DN−TP−155T」)上に乾燥後の膜厚が30μmとなる様に塗布し、70℃で2分間、さらに120℃で2分間乾燥させた。
次いで、表1の配合表に示す材料からなる配合液を固形分膜厚が50μmとなるように塗布し、70℃で3分間乾燥させた。T/R起毛布とラミネートした後、130℃、10分の条件にて熱処理し、離型紙を剥離して合成皮革を得た。
実施例および比較例で用いたポリオールの数平均分子量、ウレタン樹脂の重量平均分子量は、ゲル・パーミエーション・カラムクロマトグラフィー(GPC)法により、下記の条件で測定し得られた値を示す。
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
架橋剤を含めないウレタン樹脂水分散体の乾燥物に対し、レオメーター(Anton−Paar社製「MCR−302」)を使用して、粘度測定をしつつ、常温から150℃まで、5℃/分の温度変化にて加熱した。
実施例及び比較例で得られた合成皮革の上に、2.5cm幅のホットメルトテープ(サン化成株式会社製「BW−2」)を載置し、150℃で3分間加熱し、接着した。帆とメルトテープの幅に沿って試料を切断した。この試料の一部を剥離し、基材とホットメルトテープをチャックで挟み、オートグラフ(株式会社島津製作所製「AG−1」)で剥離強度を測定し、1cm幅に換算した。1kgf/cm以上であるものは剥離強度に優れると判断した。
合成皮革を作製した直後に表皮層上に5円玉を載せて、その上から1kgの荷重をかけ、一晩静置した後、荷重と5円玉を除去して、合成皮革の表面を観察し、以下のように評価した。
「T」;5円玉の模様が確認されない。
「F」;5円玉の模様が確認される。
1.電子顕微鏡による評価
合成皮革の断面を電子顕微鏡(日立タイテクテクノロジー株式会社製走査型電子顕微鏡「SU3500」、倍率;200倍)を使用して観察し、以下のように評価した。
「T」;接着層を有し、接着層の一部が基布に染み込んでいる。
「F」;接着層がすべて基布に染み込んでいる、又は、接着剤層が基布に全く染み込んでいない。
合成皮革を屈曲性試験機にて、25℃、10満開の条件にて屈曲試験を行い、以下のように評価した。
「T」;合成皮革に損傷がない。
「F」;合成皮革が破損している。
「増粘剤1」;会合型増粘剤(DIC株式会社製「ハイドラン アシスター T10」)
「架橋剤1」;ポリイソシアネート架橋剤(DIC株式会社製「ハイドラン アシスター C5」)
Claims (4)
- ウレタン樹脂(A)、水(B)、架橋剤(C)を含有するウレタン樹脂水分散体であって、前記ウレタン樹脂(A)の50℃における粘度が、15,000〜34,000Pa・sの範囲であり、100℃における粘度が、1,000〜10,000Pa・sの範囲であり、150℃における粘度が、100〜1,300Pa・sの範囲であることを特徴とするウレタン樹脂水分散体。
- 前記ウレタン樹脂(A)が、アニオン性基を有するウレタン樹脂、及び/又は、ノニオン性基を有するウレタン樹脂である請求項1記載のウレタン樹脂水分散体。
- 少なくとも、基布(i)、接着層(ii)、表皮層(iii)を有する合成皮革であって、前記接着層(ii)が、請求項1又は2記載のウレタン樹脂水分散体により形成されたものであることを特徴とする合成皮革。
- (x)請求項1又は2記載のウレタン樹脂水分散体中の水を乾燥する工程、(y)乾燥物を基布にラミネートする工程、及び、(z)100〜150℃で更に加熱する工程を有することを特徴とする合成皮革の製造方法。
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